【doc】关于中国药典测定值或其计算值与限度值比较时应注意的几个问题

关于中国药典测定值或其计算值与限度值比较时应注意的几个问题
臼3一.37
药典之页?闽婪;_1亘.叶皇.P怠
关于中国药典测定值或其计算值与限度值比较时应注
意的几个问题
主(江苏省常州市药品检验所.江苏常州213oo3)
中圉分类号:R9"21.2文献标识码:E文章编号:1001—2494[2000}09—0638—02 中国药典2O∞年版凡例十五…规定计算所得的最后敷
值或测定读值均可按謦约规则进舍至规定的有效位,取此敷
值与标准中规定的限度敷值比较,以判断是否符合规定的限
度".现就选规定在实际运用中可能出现或需要引起重税的
几个阀锺讨论如下供参考.
1美千对再虞值的定义问蠢
国家标准(GBI250一sg)规定:在判定检测数据是否符
合标睢要求时,应将检验所得的测定值或计算值与标准规定
的限度值比较,比较的方法有两种:A:惨约值比较法;B:垒敷
值比较法.
全敷值比较法是将桂验所得的测定值或其计算值不经
謦约处理而用敷值的全部数字与标准规定的限度值作比较.
只要越出规定的限度值(不论越出的程度大小),都判定为不
符合标准要求.如某标示装量2ml的注射藏.当其装量测得
为1.99ml时.应将测定值1.99ml不经修约直接与标示量
2.0ml比较,结果(20ml,判定为不合格;再如某药含量经
测定后计算值为某药标示量的8999%.不謦约直接比较的
话,也低于≥钟O%限度值的要求,而判定为不合格.
謦约值比较法是将测定值或其计算值进行謦约.謦约位
敷与标准规定的限度值书写位散一致.数值謦约规则按
GBS170一g7口的要求进行,将惨约后的数值与标准规定的限度敷值进行比较.以判定实际指标或参敷是否符合标准要
求依此,上面的测定值比较前应先謦约后再比较,即199
2.0ⅢI≥2.0ml,8999%一900%≥帅0%,而均可判为合
格.显拣中国药典20OO年版二部是采用惨约值比较法.
两法对比,显然对同样的限度值,若它本身属于标准要
求,一般情况下全敷值比较法比謦约值比较法相对严格些.
有时如上两例会因为比较方法的不同而得出相反的结果
或者说,同一十限度值因所采用的比较方法的不同其所涵盖或包古实验敷据的范围也是有区别的.因此对限度值的定
义应与所采用的比较方法相一致,不能顾此失被
虽拣本版药典已采用了修约值比较法,但对限度值的定
义更象是对全敷值比较法的限度值的规定.中国药典2000
年版凡例十五规定标准中规定的各种纯度和限度数值以及
制荆的重(装)量差异,系包括上限和下限两十敷值车身及中
同数值.规定的这些数值不论是百分敷还是鲍对敷字,其最
后一位数字都是有教位".事实上,从历版药典情况可见,中
9上f.
国药典对采用何种比较法是不够重视或者说是撼摆不定的
在1990年版=部注释中所举例子中.认为4.1%)4.O%,
不符合规定:4.1%≤4%.符合规定,为謦约值比较法.而在
1995年版凡例二十二(2)中增加了目前这个适用于全敷值
比较法的限度值定义本版药典在明确了謦约值比较法后
仍保留了上版药典的限度值定义.为此,建议修改对限度值
的定义或者删击,特别是"系包括上限和下限两个敷值本身
及中间敷值这一句.其定义可通过限度值的有效位敷的正
确书写来表示,这样不仅能保证药品的应有性能和要求.而
且也能保证测定值或其计算值应具有的相应精确程度.
2美于规定的有效位的一定问墨
2.1本版药典已明确是謦约值比较法,所以所得的敷值是
多少有效位,均需修约至与规定的有效位一致后方可比较因此就存在一个规定的有效位的确定同题,所以限度值的书写形式至关重要,或者说限度值敷值的有效敷位就是规定的有救位.就4.08%的实验结果而言,如果限度要求为不得过4.0%.蜊4.1%)4.0%.不符合规定;如果限度要求为不得
过4%.剜4%≤4%.符合规定即4.O%与4%的要求或其
有效位是不同的.这与奉版二部凡例二十二(1)规定的2g
系指I5—2.5g.2.0E系指I95—205g是类似枘.
2.2由于謦约值比较法是将结果值謦约后比较的,所以在
将直接测定值与限度值比较时应特刷注意,尤其是以规格作为限度值的比较.以胶囊嗣为例,规格0.3g.规定其装量差
异限度应在10.0%以内.这里限度值为10.0%,为3位有效
数字.而规格03g不是限度值,即可视作为任意多十有效
,将每粒粒重睬以0.3E后所得计算值.经謦约至小数点
后一位的3位有效敷字(非两位有效敷宇),再与限度值(10.D%)比较是否符合规定.再如软膏剂规格为10E,最低
装量规定平均装量应不少于标示装量,显然这里的规格10E 即为限度值.因此测定值9.50g应售约至10g后与限度值(10E)比较,因为不少于标示装量而符合规定.同理.规格2
的注射藏的装t检查,铡定值1.95修约至2,因为不
少于标示装量,而符合规定.从理论上讲,装量1.50ⅢI也只能判定为合格.类似的还有DH值和沮度等等因此建议对
这类需直接将测定值与限度值比较的,特别是以规格作为限度值的.应在各检查法项下给予特别规定或说明.笔者始终认为对这类检查法的结果判定用垒数值比较法更为客观,有
教.因为这类限度值在某种意义上书写≥2和≥2O或≥
2O0具有同样的界限上的意义.
3关于一部与二部问的比较方法爰限度值的一致性同量
3.1由于中国药典2OOO年版二部已明确规定了采用惨约值比较法.但其一部仍然保留1995年版一部的规定.未明确采
用何种比较方法.作为同一版药典这是极不妥当的,建议一
部也应统一明确采用惨约值比较法.
3.2本版药典两部之间在相同剂型的同一检查法项下.有
部分检查法的规格和限度值的有效位表示形式是有差异的. 如一部注射液装量检查法项下规格(这里作为限度值)为2.0 I_ll,二部为2I_ll;一部胶囊剂的装量差异限度为1OO%,二部为10%等.因此就相同剂型的同一种检查法的方法本身而肓,其准确度和精密度应该可以统一,特别是作为限度值的
散值.因为这与中药和西药问的制荆水平差异无关.一般应
诫能够达到要求.
总之,笔者认为中国药典的表述方法和所用术语应尽可
能采用国家标准中已有的规定和术语,如.-约规则,比较方
法等.在表述所用方法时,可采用美国药典23版形式,即
用列表举例的方法.如通过97.蛄%.-约后为98.0%(》98. O%).结果符合规定,明了美国药真是采用了.-约隹比较法;
通过0.025%.-约后为O03%(≥0.02%).结果特合规定,使
人明白了其采用了4舍5人的惨约规则.与我国的4音6人5 留双惨约规则的不同.此外.应兼展井考虑刊.-约值比较法
使用时某些检查法的特殊性.如将直接测定值与限度值比较的方法等.以使药典能更有效地控崩药品质量.
●考文献
[1]中国萄典.姗.二部[s].1995:XI.
[2]GB1250-~.限度鼓值的衰示方法和爿定方法[s】.
[3]GB8170-87.鼓值摹约规剜[s].
[4]中国萄典往释1990.二部[s].I99D:XV.
[5]中国药典.1995.二部[s].I孵5:
['】簋靖主霸宴用药学计算[M】.长抄:囊膏科掌技术出敷牡,
1983:161.
[7]USP23rd.d.23[s].1995:4.《收藕日期:2oeo.,u6-t5)
血管钠素肽对大鼠体循环影响
程树尧,季忠军.李冰,高举平,王跃民《I中国人民_放军蕈脚医院心内科.山东鼍坊261啦!;2.蕈四军医大学t_部生曩教
研窒.陵西西安710032)
中置分粪号:B965文献标识码:A文章一号:1001—24~12ooolo9—0639一Ol
我们以正常及心肌缺血大鼠为动物楼壹.初步理寮血管
钠素肚(va~.mu'in1~*ptie.VI',IP)对大鼠体循环血藏动力学影
响.撵讨其生理及病理学意义.
1宴t材科
1.1药品VNP(上海生化研究所).相对分子质量2837,色
谱纯.生物活性经第四军医大学生理教研室鉴定与国外文
献报道相符.每次实验前用生理盐水箭崩威3.5x10一me1?
L溶液备用.
1.2动物sD太鼠.旱舌不拘.体重(283±16)g(第四军医
大学实验动物中心).
1.3仪器RM一6200型多道生理记录仪.MFV.2100壹电
蠢藏量计.
2宴t方法与结果
sD大鼠l6只,随机分为2组,每组8只,分别采用常规
血藏动力学方法观寮静脉注射VNP(5?k|)前后正常及
心肌缺血组大鼠的心输出量(CO),左室收缩末压(LVSP),左
室压徽分(±LVdP,d),平均动脉压(MAP),心事(HR)及总
外周阻力(TPR)变化.其中心肌缺血大鼠系以O丝线结扎
左冠收动脉.造成结扎以下部位急性心肌缺血模型.实验散
据均用箭对l检验做统计学分析.实验结果见表1.表2.
3讨论
血管钠素肚是第一十由人工设计合成的具有利钠利展
作用的肚类蜘质,它在结构及功能具有心房利蚋尿肚和c壹利蚋尿肚的某些特点.研究发理.VNP可使正常大鼠MAP 显着下降.在降压的同时.大鼠左心室射■及收缩舒张功曲寰1血昔舳素肚对正常太且血沆碲力土謦崎.j±J.^=8
注:与培茹前比较"P'0.ol
衰2血昔舳素肚对心肌缺血太且血沆力血謦响.i±I.n
=8
注与培膏曹比较,P'0∞.,,'0.01
均比给药前显着下降.但RR及TPR在给苟前后井无量着变化.因此,vNP可能是通过其对左心泵功能的抑崩效应,降
低CO而产生降压效应.vNP对大鼠心室肌纤维L型钙电藏有明确的抑制作用.可能是VNP心肌抑崩效应的翻蠢学基础.研究还发现,WNP对心肌缺血大鼠曲■藏动力学效应有明显变化,它使VNP在降低心肌耗氯同时.童免了心脏盈其他重要器官供血l韵进一步下降(收蔫剐归:2000-05-10) 9?。