聚电解质纳米颗粒毛细管气相色谱柱的制备
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及粒 径．
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１ ３ 毛 细 管 柱 的 制 备 ．
聚 电解 质纳 米颗 粒毛 细管 气相 色谱 柱参 考 文 献［ ０ 的方 法 制 １］ 备．具体 步骤 如下 ： ＨＦ ＨＮＯ （ ：． ） 洗石英 毛 细管 柱 用 ／ 。 ／ ２ ５ 清
１ｈ 再 用 １ 的 ＨＣ 清 洗 １ｈ“ ， 后 用 去 离 子 水 洗 至 中 性 ， 用 ， １ 【 ］最 并
ｐ０ ｙ ｌ ｃ ｒ ｌ ｔ ａ ０ ｒ ｉ Ｉ ｓ ｌ ｅ ｅ ｔ ０ ｙ ｅ ｎ ｎ ｐａ ｔｃ ｅ
Ｗ ＡＮＧ ｉ ｕ ｎ，Ｗ ＡＮＧ ｎ — ａ ，Ｊ ＡＮＧ ｕ ｍｉｇ Ｈａ— ａ ｊ Ｈｏ ｇ ｙ ｎ Ｉ Ｘｉ— ｎ ，ＸＩ ＡＮＧ ｏ ｑａ ｇ Ｇｕ — ｉｎ
Ｎ ｎｎ ｎ ＨＥ Ｌｉ ｕ Ａ Ｎ Ｇ ａ — ａ — ｎ，Ｗ ｊ
（ ｃ ｏ ｌ ｆ Ｃ ｅ ｓｒ ｎ ｅ ｃ ｌ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ Ｓ ｈ ｏ ｈ ｍｉ ｙ ａ ｄ Ｃｈ ｍｉａ ｏ ｔ Ｅｎ ｉ ｅｒｎ ，Ｈｅ ａ ｉｅ ｓ ｙ ｏ ｃ ｎ ｌｇ ，Ｚ ｅ ｇ ｈ ｕ ４ ０ ０ ， ｎ ｎ ｈ ｎ ） ｎ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｆ Ｔｅｈ ｏ ｏ ｙ ｈ ｎ ｚ ｏ ５ ０ ６ Ｈｅ ａ ，Ｃ ｉａ ｔ
Ｐ Ａ） 阴离 子聚 电解 质 ， Ｅ 为 于水溶 液 中制备 聚电解 质纳 米 复合 颗 粒 ， 利用 静 态 法制 备 纳 米复 合 颗 粒 毛细 管 色 谱 柱 ， 步考 察 了色谱 柱 的应用 性 能． 初
收 稿 日期 ： ０ １ ０ — １ ． ２１— ５ ２
基 金 项 目 ： 南 省 自然 科 学 基 金 资 助 项 目（ ６ １ ２ ４ ０ ． 河 ０ １０ ００ ）
考察 的性 能指 标 ： Ｒｅ ｎ ｌ Ｍｙ ｙ ｏｄ常数 ， 柱效 ， 热稳 定性及 对 非极性 物质 的分 离情 况．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 聚 电解质 纳 米颗粒 的 制备和 ・ ． 陛能
在水 溶液 中 Ｐ ＡＨ 带正 电荷 ， Ｅ Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ 带 负 电荷 ， 静 电力 的 驱动下 二者 形成 不 溶 于水 的纳 米 颗粒 ． Ｅ 在 聚 电解 质 纳米颗 粒 在 ２ ０ ５０ ０和 ５ ０ ００ ０放大倍 数下 的扫 描 电镜 图（ ２ 显示 ， ＡＨ 和 Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ形 成 的聚 图 ） Ｐ Ｅ —Ｅ 电解质 纳 米颗粒 呈球 形 ， 径分 布均 匀 ， 粒径 大小从 ８ ｍ 到 １ ５ｎ 粒 其 ３ｎ １ ｍ．
谱 分析 的重 要研 究 领域 之一 Ｉ ｓ ｔ］ －． 聚电解 质是 一类 功 能性 聚合 物 ， 可用 于构筑 具 有特定 功 能 的逐层 组装 纳米 多层 膜 ， 利用 带相 反 电荷 聚 电解 质 间 的静 电相互 作用 制备 的 纳米 复合 颗粒 ， 已被用 于构 筑具 有离 子选 择性 的 多层膜 ， 被应用 于 构建 湿 并 度 和 ｐ 传感 器 ］ Ｈ ．研究 复合 聚 电解质 纳米 颗粒 新 的应 用 ， 拓 宽聚 电解 质纳 米颗 粒 的应用 范 围． 将 本研 究 以 聚烯丙 基胺 盐 酸盐 （ ＡＨ） 阳离 子 聚 电解 质 、 （ Ｐ 为 聚 乙烯一ｌ 马来 酸 ） ａｔ 一 的苯 乙胺 衍 生物 （ Ｅ Ｐ ＭＡ —
图 ２ 聚 电解 质 纳 米 颗 粒 的 扫 描 电镜 图
Ｆｉ ２ ＳＥＭ ｍ ａ ｅ ｏｆｐ ｙｅｅ ｒｏ１ ｅ ｎ ｎｏ ｒ ｉｌｓ ｇ． ｉ ｇ ｏｌ １ｃ ｒ ｙｔ ａ ｐａ ｔｃｅ
在 ＨＦ ＨＮＯ 与 ＨＣ 交替 清洗下 ， ／ 。 １ 弹性 毛细 管柱 的 内壁带 负 电
４ ｈ．
细管柱 内壁 ， 形成 一层 纳米 聚 电解 质 复合膜 ．用程 序升 温法 老化 色 ｄ ｒｖ ｔ ｅｏ ｏｙ（ ｔ ｙｅ ｅａｔｍａｅｃａ ｉ ） ｅｉａｉ ｆｐ ｌ ｅｈ ｌｎ —ｌ ｖ — ｌｉ ｃｄ
（ Ｍ Ａ— ＰＥ ＰＥＡ）
１ ４ 色 谱 柱 性 能 测 试 ．
关 键 词 ： 相 色谱 ； 细 管 柱 ； 电 解 质 纳 米 颗 粒 气 毛 聚
中 图 分 类 号 ： ２ ＴＱ ０ ９ 文献标志码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ８ １ １ （ ０ １ ０ —０ ４ —０ １０ — ０ １ ２ １ ） ５ ０ １ ４
Ａ ａ ｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ａ ｌａ ｙ ｃ ｌ ｍ ｎ ｃ ａ ｅ ｙ ｇ ｓｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｙ ｃ ｐｉｌ ｒ ｏ ｕ ｏ ｔｄ ｂ
烷 为 标 准 物 质 ， 得 的 理 论 塔 板 数 达 ２７ ９Ｐ・ 测 ９ ｍ～ ； 高 使 用 柱 温 为 ２ ０℃ ； 该 柱 对 非极 性 和 极 性 标 准 样 品 进 最 ８ 用 行 分 离 ， 示 出 良好 的 分 离 效 果 ， 明 该 色 谱 柱 具 有 一 定 的应 用 前 景 ． 显 表
第 ２ ２卷 第 ５期
２１ ０ １年 ９月
化 学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘｊ ｅ ｕ ｅｕ ｃ
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ ＲＥＳＥＡ ＲＣＨ
聚 电解 质 纳米 颗 粒 毛 细管 气 相 色谱 柱 的 制备
王海娟， 王宏雁， 江秀明 向国强， ， 何丽君， 王南南
气 相色 谱 法是 目前 较为 常用 的仪 器分 析 方法 之 一 ， 分 析 领 域Ⅲ 发 挥着 极 其 重 要 的作 用 ．气 相色 谱 技 在
术 的核 心是 色谱 柱 的制 备 ， 它关 系着 色谱 柱 的寿命 、 效等 重要 指标 ， 制新 型毛 细管气 相 色谱 柱 ， 柱 研 是气相 色
（ 南 ２业 大 学 化 学 化 工 学 院 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 １ ２ 河 ５ ０ ６
摘
要 ： 用 带 相 反 电荷 聚 电解 质 间 的静 电 相互 作 用 ， 备 聚 电解 质 纳 米 复 合 颗 粒 ， 此 纳 米 颗 粒 为 固定 相 构 筑 利 制 以
新 型 毛 细 管 色 谱 柱 ， 察 色 谱 柱 的应 用 性 能 ．结 果 表 明 ： 毛 细 管 柱 固定 相 的 平 均 麦 氏 常 数 为 １１ ９ 以正 十 二 考 该 ５ ；
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｗ ｈ ｎ ｔ ｅ ｅ ｃ ｓ ｏ ｙ ａ ｌ ｌ ｍｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ （ Ａ Ｈ ）ｗａ ｄ ｅ ｎ ｏ ａ ｓ ｌ ｔ ｎ ｏ ｓｒ ｃ ： ｅ ｈ ｘ ｅ ｓ ｐ ｌ （ ｌｙ ａ ｎ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ） Ｐ ｓａ ｄ ｄ ｉｔ ｏ ｕ ｉ ｆ ｏ
作 者 简 介 ： 海 娟 （ ９ ３ ） 女 ， 士 生 ， 究 方 向 ： 谱 分 析 ． 通讯 联 系人 王 １８一 ， 硕 研 色
４ ２
化
学
研
究
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 和 试 剂 ．
６ ９ Ａ 型气 相色 谱仪 （ ８０ 安捷 伦科技 有 限公 司 ， Ｆ Ｄ检测 器 ） Ｊ Ｍ ４ ０ Ｖ 型扫 描 电镜 （ 配 Ｉ ，Ｓ ６ ９ Ｌ 日本 电子 株式
制 备 ， 利用 红外光 谱 和核磁 共振 氢 谱 确定 其 结构 ．甲醇 、 并 丙酮 、 基 丙 烷 、 一 酮 、 啶 、 、 构烷 烃 和 正 硝 ２戊 吡 苯 正
构 醇均 为市售 分析 纯试 剂． １ ２ 纳 米颗 粒 的制备及 表征 ． 称取 ０ ０ ３４ ｇ的 Ｐ ＭＡ— Ｅ 含 羧基 ０ ５ｍｍｏ） １ ． ６ Ｅ Ｐ Ａ（ ． １于 ＯｍＬ 的容 量瓶 中 ， 入 ８ｍＬ 甲醇 溶 液 溶 解 ， 称 取 ０ １ ７ｇ的 Ｐ 加 再 ． ８ ＡＨ （ 氨基 ２ｍｍｏ） 入上述 溶液 中 ， 含 １加 混合 均 匀 ， 溶 液 定容 至 刻 度 ， 将 超声 ， 使其 形成 均匀 的 白色乳 浊液．扫描 电镜观 察纳 米颗粒 的形 态
图 １ 聚 乙 烯一 ｈ 马 来 酸 的 苯 乙 胺 衍 生 物 ａ一 （ ＰＥＭＡ— ＰＥＡ） 结 构 式 的
Ｔｈｅ ｓ ｒ ｃ ｕｒ ｈ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏｆｔ ｅ ｐｈｅ ｙｌｔ ｌ ｍ ｉ ｎ ｅ ｈｙ ａ ｎｅ
氮气 吹干．然后 利用 静态 涂渍 方 法 将 聚 电解 质 纳米 颗粒 涂 覆 到 毛 ｇ Ｆｉ．１ 谱柱 ： 温 ８ 初 ０℃ ， 持 ４ｈ 然后 以 １＇ 保 ， Ｃ／ｍｉ 至 １ ０。 再 保持 ｎ升 ８ Ｃ，
ｔ ｅｐ ｅ ｙ ｔ ｙａ ｉｅ ｄ ｒｖ ｔｖ ｆｐ ｌ ｅｈ ｌｎ — ｈ ｍａｅｃａ ｉ （ Ｍ Ａ— ＥＡ ） ｈ Ａ Ｈ／ ｈ ｈ ｎ ｌｅｈ ｌｍ ｎ ｅ ｉａ ｉｅ ｏ ｏ ｙ（ ｔ ｙｅ ｅ ａ — ｌｉ ｃｄ） ＰＥ Ｐ ，ｔ ｅ Ｐ
ＰＥＭ Ａ－ ＰＥＡ ａ ｐａ ｔｃ ｅ ｒ ｏ ｍ ｅ ｎ ｎｏ ｒｉ ｌ ｓｗｅ ｅｆ ｒ ｄ． Ｎａ ｐａ ｔｃ ｅ ｒ ｓ ｄ ａ ｈｅ ｓ ａ ｉ ｒ ａ ｅ ａ ｎｏ ｒ ｉｌ ｓ ｗｅ ｅ ｕ ｅ ｓ ｔ ｔ ｔｏｎａ ｙ ｐｈ ｓ ｎｄ ａ ｃ ｐｉｌ ｒ ｏ ｕ ｏｒｇ ｓｃ ｏ ａ ｏ ａ ｈｙ ｗａ ｕｉｄｕ ａ ｌａ ｙ ｃ ｌ ｍｎ ｆ ａ ｈｒ ｍ ｔ ｇｒ ｐ ｓ ｂ ｌ ｐ．Ｔｈｅ ｒ ｓ ｔ ｈ ｗ ｈａ ｈｅｃ ｎｓ ａ ｔｖ ｌ ｅ ｕｌｓｓ ｏ ｔ ｔｔ ｏ ｔ ｎ ａ ｕｅ ｏ ｖ ｒ ｇｅ ｆａ ｅ ａ Ｍ ｃ ｙ ｏｌ ｉ １ ５ Ｒｅ ｎ ｄｓ Ｓ １ ９． Ｔｈ ｎｕ ｂｅ ｏ ｔ ｅ ｒ ｔｃ ｌ ａ ｅ ｏ ｔ ｃ ｌ ｅ ｍ ｒ ｆ ｈ ｏ ｅ ｉａ ｐｌ ｔ ｓ ｆ ｈｅ ｏ ｕｍｎ Ｓ ７ ９ ｉ ２ ９ Ｐ ・ 一 ｆ ｄ ｅ ａ ｎｄ ｔ ａ ｉ ｕ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｓ２８ ℃ ．Ｔｈｅｃ ｌ ｍ ｎ ｓ ｗｓａ ｇｏ ｄ ｓ ｐ ｍ ｏｒ ｏｄ ｃ ｎｅａ ｈｅｍ ｘ ｍ ｍ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｉ ０ ｏｕ ｈｏ ｏ ｅ — ａ ａ ｉ ｏｒ ｎ ｍａ ｋａ ｓ ｒ ｔｏｎ ｆ ｏｒ １ａｌ ｎｅ ．Ｔｈｉ ｎ ｃ ｔ ｓ ｔ ｔｔ ｅ ｃ ｌ ｍ ｎ ｈａ ｅ ｔ ｉ ｒ ｔ ａ ｔ ｓ ｉ ｄｉａ ｅ ｈａ ｈ ｏ ｕ ｓ ａ ｃ ｒａ ｎ ｐ ｏ ｒ ｃ ． Ｋｅ ｗｏ ｄ ｇａ ｈｒ ｙ ｒ ｓ： ｓ ｃ ｏｍａ ｏｇ ａ ｔ ｒ ｐｈｙ；ｃ ｐ ｌａ ｙ ｃ ｌ ａ ｉｌ ｒ ｏ ｕｍｎ；ｐ ｙ １ｃ ｒ ｌ ｅ ｎ ｎｏ ａ ｔｃ ｅ ｏ１ ｅ ｅ ｔ ｏ ｙｔ ａ ｐ ｒ ｉ ｌ ｓ
会 社 ） ０ ２ ，． ５ｍｍ×１ 弹性 石英 毛 细管柱 （ ８ｍ 南京 工 业 大 学色 谱 中 心 ） 聚烯 丙 基 胺 盐 酸盐 （ ＡＨ） Ｓｇ ， Ｐ （ ｉｍａ公 司） Ｅ ．Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ 的分 子结 构见 图 １ 按 照文献 方 法 ， 过 聚 乙烯一ｌ 马来 酸 酐 和苯 乙胺 问 的酰胺 化反 应 —Ｅ ， ］通 ａｔ 一
色谱 条件 ： 化室 温度 ：０ 气 ２ ０℃ ； 载气 ： 纯度 ：９ ． ９ ） 检测 器 温度 ：２ Ｎ（ ９ ９ ９ ； ０ ｏ ２ ０℃；色谱 柱 ： 自制 聚 电解 质
纳 米 颗 粒 毛 细 管 柱 （８ｍ ×０ ２ １ ． ５ｍｍ ， ． ． ．进 样 量 为 ０ １ｍＩ， 流 比 ３ １ ｉｄ ） ． 分 ０： ．
Ｈ＼
１ ３ 毛 细 管 柱 的 制 备 ．
聚 电解 质纳 米颗 粒毛 细管 气相 色谱 柱参 考 文 献［ ０ 的方 法 制 １］ 备．具体 步骤 如下 ： ＨＦ ＨＮＯ （ ：． ） 洗石英 毛 细管 柱 用 ／ 。 ／ ２ ５ 清
１ｈ 再 用 １ 的 ＨＣ 清 洗 １ｈ“ ， 后 用 去 离 子 水 洗 至 中 性 ， 用 ， １ 【 ］最 并
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Ｐ Ａ） 阴离 子聚 电解 质 ， Ｅ 为 于水溶 液 中制备 聚电解 质纳 米 复合 颗 粒 ， 利用 静 态 法制 备 纳 米复 合 颗 粒 毛细 管 色 谱 柱 ， 步考 察 了色谱 柱 的应用 性 能． 初
收 稿 日期 ： ０ １ ０ — １ ． ２１— ５ ２
基 金 项 目 ： 南 省 自然 科 学 基 金 资 助 项 目（ ６ １ ２ ４ ０ ． 河 ０ １０ ００ ）
考察 的性 能指 标 ： Ｒｅ ｎ ｌ Ｍｙ ｙ ｏｄ常数 ， 柱效 ， 热稳 定性及 对 非极性 物质 的分 离情 况．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 聚 电解质 纳 米颗粒 的 制备和 ・ ． 陛能
在水 溶液 中 Ｐ ＡＨ 带正 电荷 ， Ｅ Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ 带 负 电荷 ， 静 电力 的 驱动下 二者 形成 不 溶 于水 的纳 米 颗粒 ． Ｅ 在 聚 电解 质 纳米颗 粒 在 ２ ０ ５０ ０和 ５ ０ ００ ０放大倍 数下 的扫 描 电镜 图（ ２ 显示 ， ＡＨ 和 Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ形 成 的聚 图 ） Ｐ Ｅ —Ｅ 电解质 纳 米颗粒 呈球 形 ， 径分 布均 匀 ， 粒径 大小从 ８ ｍ 到 １ ５ｎ 粒 其 ３ｎ １ ｍ．
谱 分析 的重 要研 究 领域 之一 Ｉ ｓ ｔ］ －． 聚电解 质是 一类 功 能性 聚合 物 ， 可用 于构筑 具 有特定 功 能 的逐层 组装 纳米 多层 膜 ， 利用 带相 反 电荷 聚 电解 质 间 的静 电相互 作用 制备 的 纳米 复合 颗粒 ， 已被用 于构 筑具 有离 子选 择性 的 多层膜 ， 被应用 于 构建 湿 并 度 和 ｐ 传感 器 ］ Ｈ ．研究 复合 聚 电解质 纳米 颗粒 新 的应 用 ， 拓 宽聚 电解 质纳 米颗 粒 的应用 范 围． 将 本研 究 以 聚烯丙 基胺 盐 酸盐 （ ＡＨ） 阳离 子 聚 电解 质 、 （ Ｐ 为 聚 乙烯一ｌ 马来 酸 ） ａｔ 一 的苯 乙胺 衍 生物 （ Ｅ Ｐ ＭＡ —
图 ２ 聚 电解 质 纳 米 颗 粒 的 扫 描 电镜 图
Ｆｉ ２ ＳＥＭ ｍ ａ ｅ ｏｆｐ ｙｅｅ ｒｏ１ ｅ ｎ ｎｏ ｒ ｉｌｓ ｇ． ｉ ｇ ｏｌ １ｃ ｒ ｙｔ ａ ｐａ ｔｃｅ
在 ＨＦ ＨＮＯ 与 ＨＣ 交替 清洗下 ， ／ 。 １ 弹性 毛细 管柱 的 内壁带 负 电
４ ｈ．
细管柱 内壁 ， 形成 一层 纳米 聚 电解 质 复合膜 ．用程 序升 温法 老化 色 ｄ ｒｖ ｔ ｅｏ ｏｙ（ ｔ ｙｅ ｅａｔｍａｅｃａ ｉ ） ｅｉａｉ ｆｐ ｌ ｅｈ ｌｎ —ｌ ｖ — ｌｉ ｃｄ
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１ ４ 色 谱 柱 性 能 测 试 ．
关 键 词 ： 相 色谱 ； 细 管 柱 ； 电 解 质 纳 米 颗 粒 气 毛 聚
中 图 分 类 号 ： ２ ＴＱ ０ ９ 文献标志码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ８ １ １ （ ０ １ ０ —０ ４ —０ １０ — ０ １ ２ １ ） ５ ０ １ ４
Ａ ａ ｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ａ ｌａ ｙ ｃ ｌ ｍ ｎ ｃ ａ ｅ ｙ ｇ ｓｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｙ ｃ ｐｉｌ ｒ ｏ ｕ ｏ ｔｄ ｂ
烷 为 标 准 物 质 ， 得 的 理 论 塔 板 数 达 ２７ ９Ｐ・ 测 ９ ｍ～ ； 高 使 用 柱 温 为 ２ ０℃ ； 该 柱 对 非极 性 和 极 性 标 准 样 品 进 最 ８ 用 行 分 离 ， 示 出 良好 的 分 离 效 果 ， 明 该 色 谱 柱 具 有 一 定 的应 用 前 景 ． 显 表
第 ２ ２卷 第 ５期
２１ ０ １年 ９月
化 学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘｊ ｅ ｕ ｅｕ ｃ
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ ＲＥＳＥＡ ＲＣＨ
聚 电解 质 纳米 颗 粒 毛 细管 气 相 色谱 柱 的 制备
王海娟， 王宏雁， 江秀明 向国强， ， 何丽君， 王南南
气 相色 谱 法是 目前 较为 常用 的仪 器分 析 方法 之 一 ， 分 析 领 域Ⅲ 发 挥着 极 其 重 要 的作 用 ．气 相色 谱 技 在
术 的核 心是 色谱 柱 的制 备 ， 它关 系着 色谱 柱 的寿命 、 效等 重要 指标 ， 制新 型毛 细管气 相 色谱 柱 ， 柱 研 是气相 色
（ 南 ２业 大 学 化 学 化 工 学 院 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 １ ２ 河 ５ ０ ６
摘
要 ： 用 带 相 反 电荷 聚 电解 质 间 的静 电 相互 作 用 ， 备 聚 电解 质 纳 米 复 合 颗 粒 ， 此 纳 米 颗 粒 为 固定 相 构 筑 利 制 以
新 型 毛 细 管 色 谱 柱 ， 察 色 谱 柱 的应 用 性 能 ．结 果 表 明 ： 毛 细 管 柱 固定 相 的 平 均 麦 氏 常 数 为 １１ ９ 以正 十 二 考 该 ５ ；
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｗ ｈ ｎ ｔ ｅ ｅ ｃ ｓ ｏ ｙ ａ ｌ ｌ ｍｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ （ Ａ Ｈ ）ｗａ ｄ ｅ ｎ ｏ ａ ｓ ｌ ｔ ｎ ｏ ｓｒ ｃ ： ｅ ｈ ｘ ｅ ｓ ｐ ｌ （ ｌｙ ａ ｎ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ） Ｐ ｓａ ｄ ｄ ｉｔ ｏ ｕ ｉ ｆ ｏ
作 者 简 介 ： 海 娟 （ ９ ３ ） 女 ， 士 生 ， 究 方 向 ： 谱 分 析 ． 通讯 联 系人 王 １８一 ， 硕 研 色
４ ２
化
学
研
究
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 和 试 剂 ．
６ ９ Ａ 型气 相色 谱仪 （ ８０ 安捷 伦科技 有 限公 司 ， Ｆ Ｄ检测 器 ） Ｊ Ｍ ４ ０ Ｖ 型扫 描 电镜 （ 配 Ｉ ，Ｓ ６ ９ Ｌ 日本 电子 株式
制 备 ， 利用 红外光 谱 和核磁 共振 氢 谱 确定 其 结构 ．甲醇 、 并 丙酮 、 基 丙 烷 、 一 酮 、 啶 、 、 构烷 烃 和 正 硝 ２戊 吡 苯 正
构 醇均 为市售 分析 纯试 剂． １ ２ 纳 米颗 粒 的制备及 表征 ． 称取 ０ ０ ３４ ｇ的 Ｐ ＭＡ— Ｅ 含 羧基 ０ ５ｍｍｏ） １ ． ６ Ｅ Ｐ Ａ（ ． １于 ＯｍＬ 的容 量瓶 中 ， 入 ８ｍＬ 甲醇 溶 液 溶 解 ， 称 取 ０ １ ７ｇ的 Ｐ 加 再 ． ８ ＡＨ （ 氨基 ２ｍｍｏ） 入上述 溶液 中 ， 含 １加 混合 均 匀 ， 溶 液 定容 至 刻 度 ， 将 超声 ， 使其 形成 均匀 的 白色乳 浊液．扫描 电镜观 察纳 米颗粒 的形 态
图 １ 聚 乙 烯一 ｈ 马 来 酸 的 苯 乙 胺 衍 生 物 ａ一 （ ＰＥＭＡ— ＰＥＡ） 结 构 式 的
Ｔｈｅ ｓ ｒ ｃ ｕｒ ｈ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏｆｔ ｅ ｐｈｅ ｙｌｔ ｌ ｍ ｉ ｎ ｅ ｈｙ ａ ｎｅ
氮气 吹干．然后 利用 静态 涂渍 方 法 将 聚 电解 质 纳米 颗粒 涂 覆 到 毛 ｇ Ｆｉ．１ 谱柱 ： 温 ８ 初 ０℃ ， 持 ４ｈ 然后 以 １＇ 保 ， Ｃ／ｍｉ 至 １ ０。 再 保持 ｎ升 ８ Ｃ，
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会 社 ） ０ ２ ，． ５ｍｍ×１ 弹性 石英 毛 细管柱 （ ８ｍ 南京 工 业 大 学色 谱 中 心 ） 聚烯 丙 基 胺 盐 酸盐 （ ＡＨ） Ｓｇ ， Ｐ （ ｉｍａ公 司） Ｅ ．Ｐ ＭＡ Ｐ Ａ 的分 子结 构见 图 １ 按 照文献 方 法 ， 过 聚 乙烯一ｌ 马来 酸 酐 和苯 乙胺 问 的酰胺 化反 应 —Ｅ ， ］通 ａｔ 一
色谱 条件 ： 化室 温度 ：０ 气 ２ ０℃ ； 载气 ： 纯度 ：９ ． ９ ） 检测 器 温度 ：２ Ｎ（ ９ ９ ９ ； ０ ｏ ２ ０℃；色谱 柱 ： 自制 聚 电解 质
纳 米 颗 粒 毛 细 管 柱 （８ｍ ×０ ２ １ ． ５ｍｍ ， ． ． ．进 样 量 为 ０ １ｍＩ， 流 比 ３ １ ｉｄ ） ． 分 ０： ．