嘉峪关地区白玉霓葡萄香气成分分析

嘉峪关地区白玉霓葡萄香气成分分析作者：刘叶樊红平栗甲许萍萍高建生张波
来源：《食品安全导刊》2023年第10期
摘要：香气是决定葡萄酒品质的重要指标之一，并可赋予葡萄酒特殊的感官体验。

本文以甘肃嘉峪关地区白色酿酒葡萄白玉霓为原料，利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用方法，测定其在计划采收前1周、前2周、采收点以及计划采收后1周果实的挥发性成分，并对比在不同阶段果实香气成分及含量差异。

结果表明，4个采样点下的白玉霓葡萄果实中共有醛、酮、酯、醇、萜类和其他类等6大类物质。

其中，醛酮类物质最为丰富，含量分别为793.34 μg·g-1（采收点前2周）、744.90 μg·g-1（采收点前1周）、798.57 μg·g-1（采收点）、851.20 μg·g-1（采收点后1周），其次为醇类、酯类、萜类和其他类。

另外，试验发现，在白玉霓果实后熟期，香气成分和含量显著增加，其香气体系也变得复杂且丰富。

关键词：白玉霓；嘉峪关产区；香气物质；挥发性成分
Analysis of Aroma Composition of Ugni Blanc Grape in Jiayuguan Area
LIU Ye1， FAN Hongping2，3，4， LI Jia1， XU Pingping1， GAO Jiansheng1*， ZHANG Bo2，3，4
（1.Gansu Zixuan Winery Co. Ltd.， Jiayuguan 735100， China; 2.College of Food Science and Engineering， Gansu Agricultural University， Lanzhou 730070， China; 3.Key Laboratory of Viticulture and Oenology of Gansu Province， Lanzhou 730070， China; 4.Research and Development Center of Wine Industry， Gansu Province， Lanzhou 730070， China）
Abstract： Aroma is one of the important indicators that determine the quality of a wine and can give a wine a special sensory experience. In this paper， Ugni Blanc ， a white wine grape in Jiayuguan region of Gansu province， as raw materials， the volatile components of the fruit were determined by using headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography mass spectrometry， and the volatile composition of the fruit at the first week and the first 2 weeks of the planned harvest， the harvest point and the 1 week after the planned harvest， and compared the
differences in the aroma composition and content of the fruit at different stages. The results showed that there were 6 kinds of substances， including aldehydes， ketones， esters， alcohols， terpenes and other substances in the 4 sampling points. The contents of aldehydes and ketones were 793.34
μg·g-1 （2 weeks before the harvest point），
744.90 μg·g-1 （1 week before the harvest point），798.57 μg·g-1 （1 week after the harvest point），and 851.20 μg·g-1
（1 week after the harvest point）， followed by alcohols， esters， terpenes and other classes.
Keywords： Ugni Blanc; Jiayuguan production area; aromatic substances; volatile ingredients
香气是影响葡萄酒感官质量和消费者选择的重要指标[1]。

怡人的香气可以吸引消费者的兴趣、增强产品市场竞争力，因此成为衡量葡萄酒产品质量的重要因素之一。

葡萄酒的香氣和风味非常复杂，主要可分为品种香（一类香气）、发酵香（二类香气）和陈酿香（三类香气）三大类[2]。

其中，品种香是葡萄本身所具有的香气，同时也决定着葡萄酒的主体香气。

研究显示，品种香主要由葡萄自身的芳香物质和香气浓郁度所决定，常见有果香和花香类型（如草莓、树莓、黑加仑、玫瑰和橙花等气味），由醇、醛、酯、酮、酸和萜烯类等化合物表现[3]，赋予葡萄和葡萄酒独特的风味特质。

尽管葡萄的品种相同，但在不同地区，由于生态因素（温度、光照、土壤和水等）的互作，其果实特性和葡萄酒品质参数均会受到影响，从而呈现出不同的香气特征。

例如，杨洋等[4]研究了新疆石河子、山东蓬莱和宁夏银川等3个不同产区赤霞珠葡萄果实发现，其挥发性香气物质的组成存在显著差异。

其中，山东蓬莱产区所产酿酒葡萄中的醛、酮类物质的种类和数量相较于石河子、宁夏产区果实更为丰富，更具有干果、坚果风味，以及叶青和苹果香等特征[5]。

而石河子和宁夏产区葡萄果实则分别在酯类和醇类物质上较为丰富，形成了明显的产区间特征。

我国不同葡萄栽培区主栽的赤霞珠品种在区域效应下，挥发性成分存在明显的差异。

谢莎等[6]对我国5个栽培区域赤霞珠挥发性物质研究中表明，气候条件相似的新疆5家渠产区和宁夏玉泉营产区主栽的赤霞珠浆果中的C6、C9化合物含量大相径庭。

在当地的生态条件和地理位置的影响下，不同产区相同葡萄果实的香气结构和香气体系也会呈现出一定的差异[6]。

气候条件对浆果中的挥发性物质的（醇类、醛类、酸类和萜烯类化合物）影响极为显著，一些化合物也成为区分不同地区葡萄浆果挥发性特性的标志。

嘉峪关市处于甘肃河西走廊西端，属于温带大陆性荒漠气候，特别适于酿酒葡萄的种植。

而独特的风土环境，也使生长在当地的一些常见酿酒葡萄品种具有其独特的品质特性，形成了独特的香气特征。

本文拟通过研究嘉峪关地区主栽白色酿酒葡萄品种（白玉霓）在近成熟的不同阶段（计划采收点前
1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周）的香气成分变化情况，分析和比较不同阶段、不同品种的香气成分差别，以期为当地主栽白色酿酒葡萄品种的利用提供一定的数据参考。

1 材料与方法
1.1 材料
选用嘉峪关产区的主栽的白色酿酒品种白玉霓为原料，分别采摘采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的白玉霓各3 kg，选择各个时期颗粒饱满的果实各2 kg用液氮处理，置于超低温冰箱（-75 ℃）中保存。

按照采收顺序将4个样依次编号为CQ-2（采收点前2周）、CQ-1（采收点前1周）、CS（采收点）和CH-1（采收点后1周）。

1.2 试剂与仪器
2-辛醇（81.06 mg·L-1，内标）；4-甲基-4羟基-2-戊酮（100 mg·L-1，内标）；3-羟基己酸乙酯
（350 mg·L-1，内标）；NaCl。

50/30 μm DVB/CAR/PDMS型极性萃取头和固相微萃取装置，美国Supelco公司；气相色谱-质谱联用仪GCMS-2010ULTRA，日本Shimadzu公司；PC-420D型磁力加热搅拌装置，美国Supelco公司。

1.3 实验方法
1.3.1 样品处理
选取采收点前1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周颗粒饱满的白玉霓葡萄果粒各
50 g去籽匀浆后，分别称取5.0 g置于15 mL萃取瓶中，加入1 g NaCl、磁力搅拌子、内标物（浓度为
81.06 mg·L-1的2-辛醇200 μL，浓度为100 mg·L-1的
4-甲基-4羟基-2-戊酮10 μL，浓度为350 mg·L-1的
3-羟基己酸乙酯10 μL）后用密封膜密封。

每个时期做3个重复。

1.3.2 葡萄果实基本理化指标测定
随机取各时期颗粒饱满的50～60粒果实压榨成汁后，用纱布过滤。

果实基本理化指标测定方法参照《葡萄与葡萄酒实验技术操作规范》进行[7]；pH：用笔式pH计测定；可溶性固形物：采用数显糖度计（PAL-1）测定；总酸：多功能葡萄酒分析仪。

1.3.3 GC-MS分析
（1）色谱条件。

HP-5MS石英毛细管柱（30 m×
250 μm，0.25 μm）；載气：氦气；柱流速：1 mL·min-1；进样口温度：250 ℃；脉冲无分流进样；升温程序：起始柱温50 ℃保持3 min，然后以2 ℃·min-1的升温速率升至100 ℃，保持2 min，再以3 ℃·min-1升至180 ℃，保持1 min，再以10 ℃·min-1的升温速率升至
240 ℃。

（2）质谱条件。

接口温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；离子化方式为EI；电子能量：70 eV；质量扫描范围：m/z 40～450；ACQ方式：Scan。

1.3.4 物质定量与定性分析
（1）定性分析。

通过计算机检索与NIST11和NIST 11S质谱库提供的标准质谱图对照进行确认，保留匹配度大于80%的物质作为化合物定性鉴定结果。

除此之外，结合已有的文献和已报道的保留时间进行定性分析。

（2）定量分析。

采用半定量方法对各组分进行定量分析。

各香气化合物含量的计算公式为
Xi=（Ai／As）×Cs（1）
式中：Xi为待测物的含量，mg·L-1；Cs为内标物浓度，mg·L-1；Ai为待测物的峰面积，mAu·s；As为内标物的峰面积，mAu·s[8]。

1.3.5 数据统计
数据用Excel 2016进行分析，文中的数据表示形式为平均值±标准差。

2 结果与分析
2.1 不同采收期葡萄果实的理化指标分析
随着采收期的推移，白玉霓果实中的pH值、可溶性固形物和总酸都随着采收期的推移呈现出一定的规律。

2.1.1 pH值
由表1可知，白玉霓在采收的4个时期中，采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的葡萄果实的pH值都超过了3.50，且随着采收期的推移呈上升趋势。

其中，采收点前2周的葡萄果实的pH值最低，为3.52，采收点后1周的葡萄果实的pH达到最高，为3.73。

2.1.2 可溶性固形物
酿酒葡萄的可溶性固形物的主要成分是糖、有机酸和氨基酸等化合物，是酿酒葡萄中的重要因子。

由表1可知，在采收点前2周、采收点前1周，可溶性固形物含量基本稳定，保持在22.6%～23.1%，而在采收点和采收点后1周相较于前两个时期呈现出上升趋势，其含量为25.6%～25.8%。

2.1.3 总酸
由表1可知，葡萄果实中的总酸含量随着采收期的推移呈现出下降趋势。

采收点前葡萄果实的总酸含量基本维持在4.59 g·L-1，但在采收点时，总酸含量降至3.85 g·L-1，较前一个时期下降了约16%。

在采收点后1周，葡萄果实的总酸含量为
3.79 g·L-1，仅比采收点时减少了0.06 g·L-1。

2.2 不同采收期白玉霓葡萄果实香气成分分析
利用GC-MS检测不同采收期白玉霓的香气成分。

各香气物质经计算机谱库检索和半定量分析法确定果实中香气化合物的种类和含量。

由表2可知，4个采收期的白玉霓葡萄果实中总共检出57种物质，其中醇类物质14种、醛类物质11种、其他类10种、酯类物质8种、酮类物质7种、萜类化合物7种。

4个时期的白玉霓葡萄样品种均以醛酮（30.61%～54.84%），以及醇类（19.35%～30.43%）化合物的相对数量较多，其次为其他类（8.11%～18.37%）、酯类（10.20%～13.04%）和萜类（3.23%～14.29%）。

嘉峪关市处于甘肃河西走廊西端，属于温带大陆性荒漠气候，特别适于酿酒葡萄的种植。

而独特的风土环境，也使生长在当地的一些常见酿酒葡萄品种具有其独特的品质特性，形成了独特的香气特征。

本文拟通过研究嘉峪关地区主栽白色酿酒葡萄品种（白玉霓）在近成熟的不同阶段（计划采收点前
1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周）的香气成分变化情况，分析和比较不同阶段、不同品种的香气成分差别，以期为当地主栽白色酿酒葡萄品种的利用提供一定的数据参考。

1 材料与方法
1.1 材料
选用嘉峪关产区的主栽的白色酿酒品种白玉霓为原料，分别采摘采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的白玉霓各3 kg，选择各个时期颗粒饱满的果实各2 kg用液氮处理，置于超低温冰箱（-75 ℃）中保存。

按照采收顺序将4个样依次编号为CQ-2（采收点前2周）、CQ-1（采收点前1周）、CS（采收点）和CH-1（采收点后1周）。

1.2 试剂与仪器
2-辛醇（81.06 mg·L-1，内标）；4-甲基-4羟基-2-戊酮（100 mg·L-1，内标）；3-羟基己酸乙酯
（350 mg·L-1，内标）；NaCl。

50/30 μm DVB/CAR/PDMS型极性萃取头和固相微萃取装置，美国Supelco公司；气相色谱-质谱联用仪GCMS-2010ULTRA，日本Shimadzu公司；PC-420D型磁力加热搅拌装置，美国Supelco公司。

1.3 实验方法
1.3.1 样品处理
选取采收点前1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周颗粒饱满的白玉霓葡萄果粒各
50 g去籽匀浆后，分别称取5.0 g置于15 mL萃取瓶中，加入1 g NaCl、磁力搅拌子、内标物（浓度为
81.06 mg·L-1的2-辛醇200 μL，浓度为100 mg·L-1的
4-甲基-4羟基-2-戊酮10 μL，浓度为350 mg·L-1的
3-羟基己酸乙酯10 μL）后用密封膜密封。

每个时期做3个重复。

1.3.2 葡萄果实基本理化指标测定
随机取各时期颗粒饱满的50～60粒果实压榨成汁后，用纱布过滤。

果实基本理化指标测定方法参照《葡萄与葡萄酒实验技术操作规范》进行[7]；pH：用笔式pH计测定；可溶性固形物：采用数显糖度计（PAL-1）测定；总酸：多功能葡萄酒分析仪。

1.3.3 GC-MS分析
（1）色谱条件。

HP-5MS石英毛细管柱（30 m×
250 μm，0.25 μm）；载气：氦气；柱流速：1 mL·min-1；进样口温度：250 ℃；脉冲无分流进样；升温程序：起始柱温50 ℃保持3 min，然后以2 ℃·min-1的升温速率升至100 ℃，保持2 min，再以3 ℃·min-1升至180 ℃，保持1 min，再以10 ℃·min-1的升温速率升至
240 ℃。

（2）质谱条件。

接口温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；离子化方式为EI；電子能量：70 eV；质量扫描范围：m/z 40～450；ACQ方式：Scan。

1.3.4 物质定量与定性分析
（1）定性分析。

通过计算机检索与NIST11和NIST 11S质谱库提供的标准质谱图对照进行确认，保留匹配度大于80%的物质作为化合物定性鉴定结果。

除此之外，结合已有的文献和已报道的保留时间进行定性分析。

（2）定量分析。

采用半定量方法对各组分进行定量分析。

各香气化合物含量的计算公式为
Xi=（Ai／As）×Cs（1）
式中：Xi为待测物的含量，mg·L-1；Cs为内标物浓度，mg·L-1；Ai为待测物的峰面积，mAu·s；As为内标物的峰面积，mAu·s[8]。

1.3.5 数据统计
数据用Excel 2016进行分析，文中的数据表示形式为平均值±标准差。

2 结果与分析
2.1 不同采收期葡萄果实的理化指标分析
随着采收期的推移，白玉霓果实中的pH值、可溶性固形物和总酸都随着采收期的推移呈现出一定的规律。

2.1.1 pH值
由表1可知，白玉霓在采收的4个时期中，采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的葡萄果实的pH值都超过了3.50，且随着采收期的推移呈上升趋势。

其中，采收点前2周的葡萄果实的pH值最低，为3.52，采收点后1周的葡萄果实的pH达到最高，为3.73。

2.1.2 可溶性固形物
酿酒葡萄的可溶性固形物的主要成分是糖、有机酸和氨基酸等化合物，是酿酒葡萄中的重要因子。

由表1可知，在采收点前2周、采收点前1周，可溶性固形物含量基本稳定，保持在22.6%～23.1%，而在采收点和采收点后1周相较于前两个时期呈现出上升趋势，其含量为25.6%～25.8%。

2.1.3 总酸
由表1可知，葡萄果实中的总酸含量随着采收期的推移呈现出下降趋势。

采收点前葡萄果实的总酸含量基本维持在4.59 g·L-1，但在采收点时，总酸含量降至3.85 g·L-1，较前一个时期下降了约16%。

在采收点后1周，葡萄果实的总酸含量为
3.79 g·L-1，仅比采收点时减少了0.06 g·L-1。

2.2 不同采收期白玉霓葡萄果实香气成分分析
利用GC-MS检测不同采收期白玉霓的香气成分。

各香气物质经计算机谱库检索和半定量分析法确定果实中香气化合物的种类和含量。

由表2可知，4个采收期的白玉霓葡萄果实中总共检出57种物质，其中醇类物质14种、醛类物质11种、其他类10种、酯类物质8种、酮类物质7种、萜类化合物7种。

4个时期的白玉霓葡萄样品种均以醛酮（30.61%～54.84%），以及醇类（19.35%～30.43%）化合物的相对数量较多，其次为其他类（8.11%～18.37%）、酯类（10.20%～13.04%）和萜类（3.23%～14.29%）。

嘉峪关市处于甘肃河西走廊西端，属于温带大陆性荒漠气候，特别适于酿酒葡萄的种植。

而独特的风土环境，也使生长在当地的一些常见酿酒葡萄品种具有其独特的品质特性，形成了独特的香气特征。

本文拟通过研究嘉峪关地区主栽白色酿酒葡萄品种（白玉霓）在近成熟的不同阶段（计划采收点前
1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周）的香气成分变化情况，分析和比较不同阶段、不同品种的香气成分差别，以期为当地主栽白色酿酒葡萄品种的利用提供一定的数据参考。

1 材料与方法
1.1 材料
选用嘉峪关产区的主栽的白色酿酒品种白玉霓为原料，分别采摘采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的白玉霓各3 kg，选择各个时期颗粒饱滿的果实各2 kg用液氮处理，置于超低温冰箱（-75 ℃）中保存。

按照采收顺序将4个样依次编号为CQ-2（采收点前2周）、CQ-1（采收点前1周）、CS（采收点）和CH-1（采收点后1周）。

1.2 试剂与仪器
2-辛醇（81.06 mg·L-1，内标）；4-甲基-4羟基-2-戊酮（100 mg·L-1，内标）；3-羟基己酸乙酯
（350 mg·L-1，内标）；NaCl。

50/30 μm DVB/CAR/PDMS型极性萃取头和固相微萃取装置，美国Supelco公司；气相色谱-质谱联用仪GCMS-2010ULTRA，日本Shimadzu公司；PC-420D型磁力加热搅拌装置，美国Supelco公司。

1.3 实验方法
1.3.1 样品处理
选取采收点前1周、采收点前2周，采收点以及采收点后1周颗粒饱满的白玉霓葡萄果粒各
50 g去籽匀浆后，分别称取5.0 g置于15 mL萃取瓶中，加入1 g NaCl、磁力搅拌子、内标物（浓度为
81.06 mg·L-1的2-辛醇200 μL，浓度为100 mg·L-1的
4-甲基-4羟基-2-戊酮10 μL，浓度为350 mg·L-1的
3-羟基己酸乙酯10 μL）后用密封膜密封。

每个时期做3个重复。

1.3.2 葡萄果实基本理化指标测定
随机取各时期颗粒饱满的50～60粒果实压榨成汁后，用纱布过滤。

果实基本理化指标测定方法参照《葡萄与葡萄酒实验技术操作规范》进行[7]；pH：用笔式pH计测定；可溶性固形物：采用数显糖度计（PAL-1）测定；总酸：多功能葡萄酒分析仪。

1.3.3 GC-MS分析
（1）色谱条件。

HP-5MS石英毛细管柱（30 m×
250 μm，0.25 μm）；载气：氦气；柱流速：1 mL·min-1；进样口温度：250 ℃；脉冲无分流进样；升温程序：起始柱温50 ℃保持3 min，然后以2 ℃·min-1的升温速率升至100 ℃，保持2 min，再以3 ℃·min-1升至180 ℃，保持1 min，再以10 ℃·min-1的升温速率升至
240 ℃。

（2）质谱条件。

接口温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；离子化方式为EI；电子能量：70 eV；质量扫描范围：m/z 40～450；ACQ方式：Scan。

1.3.4 物质定量与定性分析
（1）定性分析。

通过计算机检索与NIST11和NIST 11S质谱库提供的标准质谱图对照进行确认，保留匹配度大于80%的物质作为化合物定性鉴定结果。

除此之外，结合已有的文献和已报道的保留时间进行定性分析。

（2）定量分析。

采用半定量方法对各组分进行定量分析。

各香气化合物含量的计算公式为
Xi=（Ai／As）×Cs（1）
式中：Xi为待测物的含量，mg·L-1；Cs为内标物浓度，mg·L-1；Ai为待测物的峰面积，mAu·s；As为内标物的峰面积，mAu·s[8]。

1.3.5 数据统计
数据用Excel 2016进行分析，文中的数据表示形式为平均值±标准差。

2 结果与分析
2.1 不同采收期葡萄果实的理化指标分析
随着采收期的推移，白玉霓果实中的pH值、可溶性固形物和总酸都随着采收期的推移呈现出一定的规律。

2.1.1 pH值
由表1可知，白玉霓在采收的4个时期中，采收点前2周、采收点前1周、采收点以及采收点后1周的葡萄果实的pH值都超过了3.50，且随着采收期的推移呈上升趋势。

其中，采收点前2周的葡萄果实的pH值最低，为3.52，采收点后1周的葡萄果实的pH达到最高，为3.73。

2.1.2 可溶性固形物
酿酒葡萄的可溶性固形物的主要成分是糖、有机酸和氨基酸等化合物，是酿酒葡萄中的重要因子。

由表1可知，在采收点前2周、采收点前1周，可溶性固形物含量基本稳定，保持在22.6%～23.1%，而在采收点和采收点后1周相较于前两个时期呈现出上升趋势，其含量为25.6%～25.8%。

2.1.3 总酸
由表1可知，葡萄果实中的总酸含量随着采收期的推移呈现出下降趋势。

采收点前葡萄果实的总酸含量基本维持在4.59 g·L-1，但在采收点时，总酸含量降至3.85 g·L-1，较前一个时期下降了约16%。

在采收点后1周，葡萄果实的总酸含量为
3.79 g·L-1，仅比采收点时减少了0.06 g·L-1。

2.2 不同采收期白玉霓葡萄果实香气成分分析
利用GC-MS检测不同采收期白玉霓的香气成分。

各香气物质经计算机谱库检索和半定量分析法确定果实中香气化合物的种类和含量。

由表2可知，4个采收期的白玉霓葡萄果实中总共检出57种物质，其中醇类物质14种、醛类物质11种、其他类10种、酯类物质8种、酮类物质7种、萜类化合物7种。

4个时期的白玉霓葡萄样品种均以醛酮（30.61%～54.84%），以及醇类（19.35%～30.43%）化合物的相对数量较多，其次为其他类（8.11%～18.37%）、酯类（10.20%～13.04%）和萜类（3.23%～14.29%）。