对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安
装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理
+ch3cooh+naso4+5h2o+cr（so）243no2
+k2cr2o7+4h2so4no2
该反应为两相反应，应连续添加浓硫酸。

为了增加两相的接触面，使其尽可能快速、
均匀地混合，避免因局部过浓和过热而引起的其他副反应或有机物分解，实验应连续振动。

这不仅可以更好地控制反应温度，而且可以缩短反应时间，提高产率。

粗品为酸性固体物质，可加碱溶解酸化提纯。

纯化产物在蒸汽浴中干燥。

三、实验药品用量及物理常数
药品名称对硝基甲苯重铬酸钾浓硫酸对硝基苯甲酸15%硫酸溶液5%氢氧化钠溶液
分子量137.14294.1998.08167.12用量2g6g10ml30ml25ml熔点（℃）沸点（℃）
51.3356.710.4242237.7400290比重1.2862.3481.841.610水溶解性不溶易容难溶四、实
验装置图
五、实验步骤
1．在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。

2.振动下从滴液漏斗中滴入10ml浓硫酸。

（注意用冷水冷却，防止对硝基甲苯在过
高温度下挥发而在冷凝管上冷凝）。

3．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。

（此过程中，冷凝管可能会有白色
的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

4．待反应物冷却后，搅拌下
加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。

5.将洗涤后的对硝基苯甲酸黑色固体放入20ml 5%硫酸中，在沸水浴中加热10min，
冷却后过滤。

（目的是去除未反应的铬盐）6。

将过滤后的固体溶于10ml 5%氢氧化钠溶液中，在50℃加热后过滤，向滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热过滤。

（这一步非常重要。

如果温度过高，对硝基甲苯会熔化并过滤到滤液中。

如果温度过低，对硝基苯甲酸钠会沉淀，影响产品的纯度或收率）
7．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。

（加入
顺序不能颠倒，否则产品会不纯）VI.实验注意事项
1、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持震荡。

2.滴浓硫酸时，只震动，不加热；加浓硫酸的速度不宜过快，否则会引起剧烈反应。

3、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。

4、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。

5.酸化时，将滤液倒进酸中，而不是将酸倒进滤液中。

6.纯化产物在蒸汽浴中干燥。