北服纤维材料学专业实验指导04纤维鉴别

实验四纤维鉴别
一、实验目的
纺织品不仅可用的纤维种类很多，而且还有许多混纺和交织织物，这给其材质属性判定带来很多麻烦，纤维鉴别就是利用各种纤维的外观形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区别开来，因此为纺织品材质属性判定的基本内容。

纤维鉴别分为定性和定量两部分，前者是确定纤维的组成；后者是确定组成的百分比。

纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解法、溶点法等。

对一般纤维而言，采用这些方法的组合就可比较准确、方便地进行鉴别；但对组成结构比较复杂的纤维，如接枝共聚、共混纤维等，则需要用适当的仪器进行鉴别，如用红外分光光度计、气相色谱仪、差热分析仪、X光衍射仪和电子显微镜等仪器。

本实验主要采用常用的鉴别方法对未知纤维和混纺织物进行定性鉴别。

通过本实验应达到以下目的：
1.熟练掌握识别纤维的各种手段及手切法制作纤维切片的技术；
2.学会自行设计实验方案，能将燃烧、溶剂溶解及显微镜观察等鉴别方法有效结合，真正实现纤维类别和纺织品材质属性的判定。

二、实验原理
纤维的种类虽然很多，但因它们具有不同的物质组成与结构，因此，在外观形态和内在性能上会有不同的表现，这些表现即可作为识别它们的依据。

在天然与化学两大类的纤维中，天然纤维因生长条件不同，在宏观形态上就可以差别；化学纤维中的再生纤维，由于大多通过溶液法纺丝成型，纤维在脱液时析出，纤维的宏观形态亦存在一定的差别；而化学纤维中许多纤维是经熔纺成型，纤维形态可人为控制，这类纤维就很难根据宏观形态的差别进行辨识，必须同时使用其他的物理方法和化学方法。

1.燃烧法燃烧试验是最简单的试验方法。

它是利用纤维的物质组成不同、燃烧时出现不同的燃烧现象而进行鉴别，如纤维素纤维的燃烧和烧纸相似；蛋白质纤维燃烧时有类似烧头发的臭味；大多数合成纤维遇火首先收缩熔融再着火。

燃烧法的优点是简便易行，不需特殊设备和试剂，但这种方法比较粗糙，仅能区别大类纤维，而混纺纤维和经阻燃处理的纤维不能用此法区别。

各种纤维的燃烧特征见表4-1。

燃烧法除根据燃烧状态、火焰的颜色、燃烧时散发出来的气味、燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等特征来鉴别纤维的类别外，还可利用纤维热分解时的气体产物区分纤维。

即将纤维试样放入试管中，加热试管，用湿的PH试纸在试管口检验。

试样受热后释放出的气体可以是酸性、中性或碱性，通过鉴定气体的酸碱性可以鉴别纤维。

酸性：棉、麻、粘胶纤维、铜氨纤维、醋酯纤维、维纶、氯纶；
中性：丙纶、腈纶；
碱性：羊毛、蚕丝、锦纶等。

2.溶解法溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解特性来鉴别纤维的。

这种方法操作较简单，试剂准备容易，准确性较高，且不受混纺、染色的影响，故应用范围较广。

对于混纺纤维可用一种试剂溶去一种组分，从而可以进行定量测定。

各种纤维的溶解情况见表4-2。

由于一种溶剂能溶解多种纤维，因此，需要进行几种溶剂的溶解试验，才能确证所鉴别的是哪种纤维。

3.显微镜法各种天燃纤维由于其形态结构的特殊性而具有不同的横截面形状。

化学纤维由于其纺丝方法、成形条件的不同，横截面形状也有所不同。

故在显微镜下观察纤维的横截面，与已知的各种纤维截面形状相对照，可作为鉴别纤维的依据之一。

常见的各种纤维的横截面和外观特征见表4-3及图4-2。

观察纤维的横截面必须将纤维切片。

常用的切片方法有哈氏切片法、手摇切片机法等，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。

后者快速简单，但切片较厚，影响观察。

所以一般用哈氏切片法，其切片厚度约10～30μm。

用手摇切片机法操作较复杂，样品准备时间长，但所得切片较薄，而且可以进行连续切片观察，通常若需保存样品或做显微摄影时可采用此法。

当只需观察横截面形状时，一般用哈氏切片器或塑料管简易切片法即可。

三、仪器、试剂与试样
1.仪器哈氏切片器；光学显微镜；煤气灯；刀片；镊子；梳子；烧杯；试管；玻璃棒；载玻片；盖玻片等。

2.试剂 5%NaOH；35%HCL；70%H2SO4；40%甲酸；冰醋酸；铜氨溶液；65%硫氰酸钾；丙酮；二甲基甲酰胺；四氢呋喃；苯酚四氯乙烷混合液(1:1重量比)等。

3.未知试样棉；毛；亚麻；苎麻；蚕丝；粘胶纤维；醋酯纤维；涤纶；锦纶；腈纶；维纶；氯纶、氨纶等纤维或混纺织物。

四、实验方法
1.燃烧鉴别法将被测纤维理成一束，用镊子夹住其一端，慢慢向煤气灯的火焰靠近，仔细观察纤维接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态，鉴别燃烧时散发的气味，冷却后观察其残渣形状。

2.溶解法将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液(浴比为100:1)，摇动试管或用玻璃棒搅拌5～15min，仔细观察溶解情况：溶解、不溶解、膨胀或部分溶解。

有时还须将溶液加热至一定温度或煮沸。

加热溶解时，须在通风橱内进行，用易燃的溶剂时不能用直接火焰加热。

3.显微镜法首先将被测纤维切片，可采用简易手切法切片和哈氏切片器切片。

简易手切法所用工具为直径3mm的塑料管、刀片、载玻片、铜丝等。

先截取长度为8mm左右的塑料管一段，将一束纤维用梳子梳理，使其平行排列，再用细铜丝钩住纤维束并将其穿进塑料管中。

一束纤维的数量不宜太多或太少，以恰好充满塑料管为宜，然后，用锋利刀片切割纤维束。

哈氏切片器切片的结构及操作方法如下
(1)YI型哈氏切片器结构：YI型哈氏切片器结构如图4-1所示。

它主要由两块不锈钢板组成，板1的一边有凸舌，板2的对应边上有凹口，两块不锈钢板借其两边的导槽8啮合在一起，由于凸舌长度短于凹口的深度，当两板啮合时，凸舌与凹口之间留有一长方形空隙(凹
槽)，纤维样品就置于此空隙中。

在空隙的正上方有小推杆5，它由精密螺丝4控制。

在安放纤维时，整个推杆装置可以转向一边。

图4-1 YI型哈氏切片器示意图
1、2—不锈钢板 3—螺座 4—精密螺丝 5—推杆
6—固定螺丝 7—定位螺丝 8—导槽
(2)哈氏切片器操作步骤：
①把哈氏切片器的精密螺丝4旋松，使推杆从凹槽中退出，再旋松固定螺丝6，把螺座3转到与凹槽成垂直位置(或取下)，抽出板1。

②取适量纤维束，用不锈钢梳子梳理平直后嵌入板2的凹槽中，再把板1插入并压紧纤维。

纤维数量以轻拉纤维束时不易移动为宜。

对某些细而软的纤维，理直后可先在5%胶棉液中浸润半分钟，取出拉直待纤维上胶棉液干涸后再嵌装入板2的凹槽中，插装好板1。

③用锋利刀片切去露在不锈钢板正、反两面的纤维。

④把螺座3转回工作位置，将推杆对准凹槽中的纤维束，拧紧固定螺丝6，调节定位螺丝7，使之松紧合适。

⑤旋转精密螺丝4，使推杆向下移动而把纤维束稍稍顶出板面，在露出板面的纤维上涂一薄层胶棉液，待其凝固后用刀片沿板面切下第一片纤维切片，弃去该切片。

⑥重复上述操作一次，就可获得一片纤维切片。

每切一片，精密螺丝4约需转过1.5～3格，这样可得厚度均匀的切片。

⑦把切得的纤维切片放在滴有甘油的载玻片上，盖上盖玻片，用镊子轻压盖玻片除去气泡后放在显微镜上观察检查，若切片中纤维截面清晰而且不变形，就符合要求；若切片不合要求，则应重切。

在制作各种纤维切片时，羊毛的切取较为方便，而细软的化学纤维则较难切，这时可把难切的化学纤维用羊毛包覆后进行切片，这种方法称为包切法。

选取的纤维薄片用镊子夹放在载玻片上，滴上少许甘油，盖上盖玻片，放在光学显微镜的载物台上，调节至能清晰看到纤维的横截面形状；与此同时，在电脑找到PIXERA studio pro图标双击，页面打开后，按下常用工具栏上的照相机图标，此时显微镜中看到的图形在小图框中呈现，选定要拍摄的区域，然后点击左下角的小照相机 (capture an image)，拍摄完成后即可存盘（save）。

记录各种纤维的横截面形状。

五、实验结果与数据处理
将燃烧法、溶解法、显微镜法及采用的其他方法对纤维鉴别的结果汇总，经讨论给出结论。

表4-1 常见纤维的燃烧特征
纤维种类燃烧情况气味灰烬颜色及形状
棉易燃，产生黄色火焰，烧焦部分
为黑褐色有烧纸的气味灰烬少，灰末细软，
呈浅灰色
麻同上同上同上
羊毛徐徐冒烟起泡，同时放出火焰而
燃烧有烧毛发的臭味灰烬少，有带光泽的
黑色发脆块状
蚕丝燃烧慢，燃烧时缩成一团有烧毛发的臭味灰为黑褐色小球，用
手指一压即碎
粘胶纤维近火即燃，燃烧快，产生黄色火
焰有烧纸的气味灰少，呈浅灰或灰白
色
纤维种类燃烧情况气味灰烬颜色及形状醋酯纤维缓缓燃烧有醋酸刺激味灰为黑色光亮硬块或
小球
涤纶一面熔化，一面缓慢燃烧，烧时
无烟或略有黄色火烟有芳香族化合物气味灰为黑褐色硬块，用
手可捻碎
腈纶一面熔化，一成缓缓燃烧，火焰
呈白色，明亮有力，有时略有黑
烟有鱼腥臭味灰为黑色硬块，脆而
易碎
维纶烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，
火焰很小有特殊臭味灰为褐色硬块，可用
手捻碎
丙纶边卷缩边熔化燃烧，火焰明亮有烧蜡臭味灰为黄褐色硬块
氯纶难燃，接近火焰收缩，一离火即
熄灭氯的刺激臭味灰为不规则黑色硬
块，不易捻碎
锦纶冒黑烟，一面溶化，一面缓慢燃
烧，火焰很小有氨臭味灰为浅褐色硬块，不
易捻碎
各 种 纤 维 的 溶 解 情 况
注：√— 溶解；○— 部分溶解；×— 不溶。

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各种纤维横截面、侧面的特征
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图4-2 各类纤维的纵横向形态
六、思考题
1.影响纤维溶解性有哪些因素?有一未知配比的涤棉混纺纤维，如何确定其配比?
2.如何从纤维的化学组成来说明燃烧时产生的气味、燃烧后残渣的形态等燃烧特征。

3.从天然和合成纤维形成的过程说明其形态结构的特殊性。