不同产区金银花重金属微量元素研究
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不同产区金银花重金属微量元素研究
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目录
摘要 (1)
ABSTRACT (2)
第一章前言 (3)
1. 1金银花简介及作用 (3)
1.2微量元素的作用 (5)
1. 3金银花微量元素的研究 (7)
第二章材料和方法 (10)
2.1试剂与仪器 (10)
2.1.1仪器 (10)
2.1.2试剂及材料 (10)
2.2 实验方法及步骤 (10)
2.2.1取材及预处理 (10)
2.2.2金银花样品溶液的制备 (11)
2.2.2.1.用比色管法处理金银花 (11)
2.2.2.2用高压消解罐处理金银花 (11)
2.2.3样品中8种微量元素的测定 (12)
2.2.3.1汞、硒、砷、锰、铝、铅、铜、镉标准溶液的制备 (12)
2.2.3.2石墨炉原子吸收法测定样品中汞、硒、砷、锰、铝、铅、铜、镉元素 (12)
第三章实验结果 (14)
3.1样品溶液中铜元素的测量结果 (14)
3.1.1样品溶液中铅元素的测量结果 (17)
3.1.2其他元素的结果 (21)
第四章讨论和小结 (23)
4.1讨论 (23)
4.2小结 (24)
参考文献 (25)
致谢 (28)
摘要
金银花(Lonicera Japonica)又名双花、银花、忍冬花等, 为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。
金银花具有抗菌作用和增强机体免疫功能作用。
金银花中含有多种物质,微量元素就有很多种。
本实验旨在研究不同产地金银花的微量元素的含量。
实验中采用了两种方法(比色管法和高压消解罐法)用混合酸对来源于河南、河北和山东三个不同产地的金银花进行了消化处理,并利用TAS-986原子吸收分光光度计中的石墨炉原子吸收法先用国家标准溶液做各种元素的一元线性相关曲线,后利用石墨炉原子吸收测量三个不同产地金银花溶液的吸光度对应各元素的标准曲线得到了金银花样品中的微量元素铅和铜的含量
测得铜含量是:河南地区>山东地区>河北地区,铅含量:河南地区>山东地区>河北地区。
本实验利用了不同的方法处理不同产地的金银花样品并进行了研究为研究金银花的药用价值和药用价值与微量元素之间的关系提供了数据依据和参考。
关键词:原子吸收金银花微量元素铜铅
ABSTRACT
Honeysuckle (Lonicera of Japonica), also known as double flowers, Yin-hua, honeysuckle, etc., winding Caprifoliaceae perennial semi-evergreen woody vine. The honeysuckle has an antibacterial effect and strengthen the role of immune function. The honeysuckle contains a variety of substances.
This study was designed to study the trace element content of the different origin of honeysuckle. The experiment used two methods (colorimetric tubes and high pressure digestion tank method) from Henan, Hebei and Shandong, three different origin honeysuckle with mixed acid digestion treatment, and use of the TAS-986 atomic absorption spectrophotometry photometer in the graphite furnace atomic absorption spectrometry using the national standard solution of the various elements of a linear curve, after the use of graphite furnace atomic absorption measuring the absorbance of the solution of three different origin honeysuckle corresponding to each element of the standard curve the honeysuckle in the sample of Pb and Cu.
The measurement results of the copper was: Henan >Shandong>Hebei, lead content: Henan>Shandong > Hebei. In this study, a different approach to dealing with the honeysuckle samples of different origin and medicinal value and medicinal value and trace elements in the relationship between research honeysuckle provide the data basis and reference.
Key words:Atomic absorption; Honeysuckle; trace elements; Copper; Lead
第一章前言
1. 1金银花简介及作用
金银花(Lonicera Japonica)又名双花、银花、忍冬花等, 为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物,“金银花”一名出自《本草纲目》,由于忍冬花初开为白色,后转为黄色,因此得名金银花。
药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。
金银花具有抗菌作用和增强机体免疫功能作用。
金银花自古被誉为清热解毒的良药。
金银花既能宣散风热,还善清解血毒,用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证,均效果显著。
,味甘、性寒、清热解毒、凉散风热, 抗病毒、解热、抗炎、保肝、止血、抗氧化、免疫调节等作用。
金银花(Lonicera Japonica),其茎、叶、花、果实均可人药[4]。
金银花药材主要指干燥的花蕾而言,其茎叶叫忍冬藤,其果实叫银花子,均是有价值的药用部分。
金银花为1984年国家医药管理局明确的35种名贵中药材之一。
金银花原产我国,适应性强,分布甚广,除国内大部分地区都有生长外,日本、朝鲜、蒙古、不丹、尼泊尔及俄罗斯的西伯利亚和远东地区都有分布。
金银花植株生长寿命较长,百余龄的花株在老产区屡见不鲜,盛花期可持续20年至数十年之久。
金银花中含有人体必需的Fe、Zn、Cu、Mn等多种微量元素[5]。
人体内Fe、Zn、Cu、Mn缺乏时会分别导致缺铁性贫血、婴儿发育不良、低血铜症、多发性硬化症等;过高时又分别会导致溶血性贫血、甲状腺功能亢进、色素沉着症、心肌梗死等疾病J。
因此,金银花中微量元素的检测具有十分重要的意义。
现代研究表明, 微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合, 形成了酶、激素、维生素等生物大分子, 发挥着重要的生理生化功能[6-8]。
无机元素可以参与组成代谢酶或作为酶的激活剂, 参与一系列生化反应。
铁可使人体内淋巴细胞、血清补体活性、吞噬细胞功能、中性白细胞的杀菌能力保持正常, 还有催化促进胡萝卜素转化为维生素A、嘌呤与胶原合成、抗体产生、脂类从血液中转运以及药物在肝脏解毒等功能, 缺铁可引起淋巴细胞减少和自然杀伤细胞活性降低。
锰能增加干扰素的产生, 增加杀伤细胞和自然杀伤细胞活性, 在抗肿瘤、抗病毒感染、移植排斥反应以及自身免疫疾病方面有重要作用。
锌的缺乏对T 淋巴细胞、B 淋巴细胞、自然杀伤细胞、单核巨噬细胞及巨噬细胞都有很重要的影响, 锌缺乏的人和动物都表现出胸腺萎缩、淋巴细胞减少, 且丝裂原增殖反应
降低, 从而易出现细菌、病毒等感染性疾病。
铜的缺乏可降低中性粒细胞、单核细胞和淋巴细胞的浓度和活性, 使免疫系统产生补体以及细胞因子等的能力减弱, 机体对寄生虫、病毒等感染的抵抗力大为降低。
无机元素测试结果表明, 金银花中含有大量的铁、锰、锌、锶、铜等,它们都是人体必须微量元素, 这与金银花的清热解毒、凉散风热功效密切相关[9]。
有机酸及挥发油是金银花的主要有效成分。
药典收载的金银花主要有4种,分别为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)、红腺忍冬((Lonicera hypoglauca Miq.)、山银花((Loniceracon fusa DC.)、毛花柱忍冬(Lonicera dasystyla Rehd.)的干燥花蕾或带初开的花。
其中忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的花为市场主流品种,主产于河南、山东等地,全国大部分地区均产,产量较大。
由于受产地、气候和生态环境等的影响,不同产地金银花药材所含主要成分差异较大。
我国科学家发现金银花促进体液免疫、抗流感病毒。
研究表明:金银花可抗艾滋病毒与乙肝病毒,国内首个具有自主知识产权又能抗乙型肝炎病毒和爱滋病病毒的化学药物(二咖啡酰奎尼酸)已开始一期临床研究。
该药具有显著抑制HIV整合酶的作用,能显著抑制病毒复制,延缓或逆转爱滋病病变,而且还能显著抑制抗原的产生和病毒DNA复制,作用比现有治疗乙肝的药物更为持久。
二咖啡酰奎尼酸是经大量筛选分离得到的,主要存在于金银花、旋复花、菊花等抗病毒中草药和咖啡、苦丁茶、葵花子、土豆、茼蒿等水果蔬菜中。
另外金银花还对禽流感有很好的抑制作用。
金银花具体的药理作用如下:
抗菌及增强免疫功能的作用:试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用,经高压消毒(15磅半小时)后制菌效能消失。
据中国药科大学研究水煎剂(4%浓度)平板法试验表明,河南产忍冬花蕾抑制弗氏痢疾杆菌、伤寒杆菌、卡他球菌、金黄色葡萄球菌(敏感)、金黄色葡萄球菌(耐药)的作用,明显优于华南忍冬、净花菰腺忍冬、细毡毛忍冬、灰毡毛忍冬的花蕾;挥发油平板法试验表明,细毡毛忍冬花蕾的抑菌效果最好。
另有报道金银花单用或与青霉素合并使用,对金黄色葡萄球菌耐药植株的呼吸有显著刺激作用;在抑制耐药菌蛋白质合成上,金银花与合霉素合并使用,则有显著的协同作用。
又据中国医学科学院动物研究所对黄褐毛忍冬花和忍冬花进行药理研究的结果,表明二者的急性毒性实验无显著差异;对细胞转化和体液免疫溶血素的比较研究,二者均有增强免疫功能的作用,对人外周血的细胞转化活性也相近,无统计学差异(P>0.05),对免疫溶血素的测定,黄褐毛忍冬花大于忍冬花,有统计学差异(P<0.05);抑菌作用实验表明黄褐毛忍冬花对金黄色葡萄球菌和乙型溶血性
链球菌有抑菌作用,效价分别为1:8,1:11和1:32,1:64,与忍冬花作用完全一致。
临床报道金银花多用于内外科炎症,如治疗肺结核并发呼吸道感染、肺炎、急性细菌性痢疾、婴幼儿腹泻以及子宫颈糜烂、眼科急性炎症、外科化脓性疾患、荨麻疹等,也有用于降低人群咽喉部的带菌率。
又见报道用金银花针剂静滴治疗小儿肺炎1000例,治愈率96%,病死率仅0.2%;在金银花针组与红霉素组治疗小儿肺炎各200例临床对照观察中,证明金银花针组优于红霉素组。
另有采用口服以金银花、连翘为主的清热解毒复方汤剂治疗急性肺炎60例,获满意疗效。
抗病毒作用:用组织培养法筛选发现金银花对上呼吸道感染有关的不同病毒株有抑制或延缓细胞病变作用。
抑制溃疡作用:金银花提取液对消化性溃疡有轻度的预防作用。
B
茶饮功效:
1.抗病原微生物作用。
对多种致病菌如金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、霍乱弧菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌等均有一定抑制作用。
2.对肺炎球菌、脑膜炎双球菌、绿脓杆菌、结核杆菌、志贺氏痢疾杆菌、变形链球菌等有抑菌和杀菌作用,对流感病毒、孤儿病毒、疱疹病毒、钩端螺旋体均有抑制作用。
3.抗炎解毒作用,对痈肿疔疮、肠痈肺痈有较强的散痈消肿,清热解毒、消炎作用。
4.疏热散邪作用,对外感风热或温病初起,身热头痛、心烦少寐、神昏舌绛、咽干口燥等有一定作用。
5.凉血止痢作用,对热毒痢疾、下痢脓血、湿温阻喉、咽喉肿痛等有解毒止痢凉血利咽之效。
6.金银花茶味甘,性寒,具有清热解毒、疏散风热的作用。
金银花有清热解毒、疏利咽喉、消暑除烦的作用。
可治疗暑热症、泻痢、流感、疮疖肿毒、急慢性扁桃体炎、牙周炎等病。
1.2微量元素的作用
微量元素的吸收及其影响因素:(途径)微量元素可通过呼吸道、消化道、皮肤黏膜进人体内。
例如钴可经消化道和呼吸道进入人体;锰、钒、硅、镍等在职业暴露情况下通过呼吸道进入人体,但其生物学效应可能与消化道吸收有所不同;(影响因素)胃肠道内的pH,机体内环境稳定性调节,微量元素的理化性状,膳食结构和成分,微量元素间的相互作用[10-11]。
微量元素的生理学功效:微量元素通过参与体内的新陈代谢、生理、生化反应、能量转换等过程,在机体的生命活动中发挥重要作用。
突出的特点是微量元
素对生命过程的必需性。
机体的需要量很小,但作用极大。
(一)构成酶和酶的激活剂(二)调控自由基水平及抗氧化作用(三)参与激素及其辅助因子的合成(四)构成体内重要的载体和电子传递系统(五)对金属硫蛋白基因表达的调控(六)微量元素与细胞凋亡(七)对感官功能的作用
微量元素的健康效应:(一)微量元素与机体的生长发育(二)微量元素与生殖(三)微量元素与中枢神经发育(四)微量元素与免疫(五)微量元素与衰老(六)微量元素与癌发生自由基:(定义)生物体内的自由基是指含有一个或多个未配对电子的任何分子或离子。
(特点)自由基的共同特点是具有顺磁性、化学反应性极强、作用半径小、生物半减期极短。
(危害)自由基可攻击生物膜,使膜上的不饱和脂肪酸产生有害的脂质过氧化物,改变膜的结构和稳定性影响其功能。
铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。
1.铜是造血的“助手”
铁是人体造血的重要原料,但红血球中的一部分,必须依靠铜元素协助。
奥妙在于血红蛋白中的铁是三价铁,而食物中的铁是二价铁,二价铁要转化成三价铁,有赖于含铜的活性物质—血浆铜蓝蛋白的氧化作用。
如果体内缺铜,血浆铜蓝蛋白的浓度势必降低,从而导致铁的转化困难而诱发贫血。
2.铜是大脑的“益友”
铜与锌、铁等一样,也是大脑的“益友”,在维持正常的脑功能方面功不可没,因为它们都是大脑神经递质的重要成分,如果摄取不足可致神经系统失调,大脑功能会因之而发生障碍。
道理很简单,铜缺乏将使脑细胞色素氧化酶减少,活力下降,出现记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝以及步态不稳、运动失常等症状,由此可见,要有一副健康灵活的头脑是离不开铜元素这个“朋友”的。
3.铜是心脏的“卫士”
当人们将心脏病的原因单纯归咎于高脂肪、高胆固醇饮食时,美国科学家提醒人们:绝对不可忽视铜元素的缺乏。
原来,铜元素在人体参与多种金属酶的合成,其中之一的氧化酶是构成心脏血管的基质胶原和弹性硬蛋白在形成过程中必不可少的物质,而胶原又是将心血管的肌细胞牢固地连接起来的纤维成分,弹性蛋白则具有促使心脏和血管壁保持弹性之功能。
因此,铜元素一旦缺乏,此类酶的合成减少,心血管就无法维持正常的形态与功能,从而危及人体健康。
4.铜是助孕的“新星”
据产科医生报告,男性精子难以进入缺铜女性的卵细胞,因而难以受孕。
即使受孕也会因缺铜而削弱羊膜的厚度与韧性,导致羊膜早破,引起流产或胎儿感染。
5.铜是癌症的“克星”
医学专家的最新研究表明,铜元素可抑制癌细胞的生长,诱导癌细胞“自杀”。
故健康人摄取足量的铜元素是防范癌症发生的手段之一,而癌症病人补铜可阻止癌细胞的繁衍,加快康复。
6.抗衰老的“能手”
人体之所以衰老,体内有一种称为自由基的代谢废物起了相当大的作用。
并是多种老年性疾病的祸根。
特别是其中的羟自由基,毒性最强,不但通过脂质过氧化反应损害细胞膜,而且破坏细胞核中的遗传物质,导致细胞死亡。
此外,还可使许多重要酶的活性降低甚至消失。
研究表明,含铜的金属硫蛋白,超氧化物歧化酶等具有较强的清除此种代谢物质的功能,保护人体细胞不受其害。
7.铜是流感的“天敌”
英国药物联合会的专家们最近找到了一种预防流行性感冒的最简便办法,那就是将Vc与铜元素结合起来,共同对付流感。
研究人员的解释是,人体摄入足够的铜,可在侵入人体的流感病毒表面聚集较多的铜离子,从而为Vc攻击流感病毒提供有效的“靶子”。
Vc与病毒表面的铜离子发生作用,构成一种可以分离含有活性氧离子的不稳定化合物,促使含有蛋白质的病毒表面发生破裂,进而置病毒于死地。
8.铜是防治白发的“灵丹”
人的头发为何早白?体内缺铜是一个重要原因。
原来,铜元素与黑色素的代谢密切相关,缺铜可使人体内的酪氨酸酶形成困难,导致酪氨酸变成多巴的过程受阻,多巴则为多巴胺的前体,而多巴胺又是黑色素的中间产物,最终妨碍黑色素的合成,遂引起头发变白。
因此,欲求黑发不衰,补足铜元素为有效的一招。
铅元素对人体各种组织均有毒害作用, 尤以神经系统最易受铅元素的损害。
铅元素可使形象化智力、视觉运行功能、记忆受损; 会导致语言和空间抽象能力、感觉和行为功能改变。
铅可危害造血功能,影响免疫功能及内分泌系统、消化系统。
大量动物实验表明铅有致癌作用!
1. 3金银花微量元素的研究
微量元素是维持人体物质代谢的重要化学元素, 具有高度的生物活性及催
化生化反应能力, 在参与体内多种酶的结构和激活、构成体内重要的载体及电子传递系统, 参与激素及维生素合成, 调空自由基的水平方面具有重要作用。
铜、铁与机体的造血机能有关, 铜、铁缺乏会引起营养性贫血。
锌是体内多种酶的活性中心, 直接参与核酸和蛋白的合成和组织代谢, 影响细胞分裂和再生, 促进婴
儿的生长发育; 锌对生物体内的免疫功能起调节作用, 并能通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制达到抗菌抗病毒作用。
值得注意的是金银花中的Cu/Zn 比值, 人体血清中的Cu/ Zn 比值与疾病有一定关系。
郑美蓉发现实验性肝癌组Cu/Zn 比值(1.35) 显著高于对照组(0.78),微量元素铜和锌与肝癌发生密切相关;血清微
量元素Cu/ Zn 比值升高可作为肝癌的一个重要标志[12]。
其他疾病也有铜高锌低现象。
而金银花的Cu/Zn 比值为0.2987,呈锌高铜低的趋向, 因而有助于调节患者体内铜、锌平衡,而发挥增强患者体质的效果。
锰在蛋白质、DNA、RNA 合成中发挥作用, 是丙酮酸脱羧酶的组成成分, 参与体内氧化还原过程,也是许多酶系
统的重要活化剂, 促进生长发育,在清除超氧化物、增强机体免疫功能方面产生影响, 可以有效清除自由基。
缺乏锰时, 生长发育停滞, 供济失调, 智力低下, 骨骼发育不良, 性机能紊乱等[13]。
锰、铜、铁、锌等元素与药物的抗乙肝病毒作用有关。
金银花中含有丰富的人体必需的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn 等, 这可能是金银花具有清热解毒之功效的原因。
镉被认为是对健康有害的元素, 动物实验中镉可诱发大鼠高血压, 胆固醇增高, 促进动脉硬化。
金银花中铅和镉的含量都低于国家规定范围,这与金银花无毒可泡茶喝相一致。
总之金银花的药用价值与其富含微量元素有直接的关系[14]。
微量元素与人类健康密切相关, 人体内缺乏微量元素会导致各种疾病, 本实验表明: 金银花是非常好的补充人体微量元素的天然食品, 长期食用具有保健、抗癌、防癌之功效。
1、综合利用现状
金银花具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌及抗病毒等功效,70%以上的感冒、消炎中成药中都含有金银花[15]。
近年来,我国对中草药金银花的开发利用有了突破性进展。
金银花的茎、叶均含有绿原酸、异绿原酸,可用于替代花蕾,大量用作于食品饮料及化工原料,促进了金银花资源的开发[16-17]。
金银花是消暑解热的佳品,可制作清凉饮料与糖果,产品有忍冬可乐、银花汽水、银花啤酒及银花糖果。
用金银花的藤、叶、花蒸馏取露,称“金银花露”;既是夏令时节芳香可口的保健清凉饮料,也可用来预防小儿痱子。
金银花还是食品添加剂以及忍冬花牙膏、金银花痱子水等日用品的原料。
另外,金银花还具有生态效益,可用于保持水土,改良土壤,调节气候,在平原沙丘栽植可以防风固沙,防止土壤板结,减少灾害。
金银花被列为“退耕还林、还草”工程中的先锋树种。
在一些城市的街头绿化中,也有把金银花作为绿化树种的,既可以作为长年开花观赏树种,又可以提供药用价值。
2、发展前景
金银花属于传统中药材,主要功能是清热解毒,具有卓著的抗菌消炎作用,
被誉为“植物抗生素”,在滥用化学抗生素带来严重后果的情况下,金银花的需求量激增,特别是由于SRAS、H N。
病毒病的发生与流行,为金银花药用带来了巨大的市场空间。
金银花中所含化学成分复杂,对其它化学成分的研究还不够透彻。
以往认为金银化的有效成分是挥发油和绿原酸类化合物,最新的研究发现,余银花中的三萜皂苷及其它一些成分也有很强的生理活性。
笔者认为有必要拓宽对其有效成分的研究范围。
金银化具有显著的抗菌消炎作用,已被筛选到“十五”期间的“863计划”中,住防治畜禽疾病领域具有广泛的用途,如在兔病临床上可用于治疗兔感冒发热、兔肺炎、兔耳脓肿、兔脚脓肿、兔口腔炎、兔肠燥便秘、兔乳房炎、兔气管炎、兔子宫炎、兔球虫病等。
同时,金银花枝叶的牲畜适口性较好,含有丰富的营养物质,利用金银花枝叶及加工废弃物制造兽药,或直接作为饲料,对于预防、治疗畜禽疾病将发挥积极作用。
现代研究发现金银花具有抗生育作用和溶血作用等。
为确保用药安全有效,应加强金银花毒理学方面的研究,如生殖毒性。
金银花作为中药之瑰宝,在制药、保健食品、香料、化妆品等许多领域市场前景广阔。
综合利用金银花植物资源,实现精、深加工,符合国家农业产业结构调整政策,也是金银花产业的发展方向。
相信随着对金银花研究的深入,金银花必将会在医药、化工、食品领域发挥越来越大的作用。
第二章材料和方法
2.1试剂与仪器
2.1.1仪器
容量瓶(50mL,10mL)玻璃棒玻璃漏斗滤纸洗瓶烧杯滴管研钵比色管
国家统一分样检验筛(40目,浙江上于五金纱筛厂)
GENEX单道可调移液器(5-50µL,100-1000µL 苏州百得实验室仪器有限公司)电子天平FA1104A(上海精天电子仪器有限公司)
电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140A型(上海精宏实验设备有限公司)
TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)
LTG高压消解罐(上海隆拓仪器设备有限公司)一个
2.1.2试剂及材料
2.1.2.1、材料来源:
金银花样品(河北省安国市;河南省封丘;山东省临沂市费县)市购
2.1.2.2、试剂:
硝酸(化学纯)
高氯酸(化学纯)
高纯水
国家标准溶液(汞,硒,砷,锰,铝,铅,铜,镉)浓度:1000µg/mL(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
2.2 实验方法及步骤
2.2.1取材及预处理
从市场中购买3种常见的金银花样品分别是河北省安国市、河南省封丘、山东省临沂市费县产的。
把金银花样品用高纯水洗净70℃烘箱烘干1小时,取出
并用研钵研磨成粉,过40目筛称量备用。
2.2.2金银花样品溶液的制备
2.2.2.1.用比色管法处理金银花
比色管预先放在20﹪的稀硝酸中浸泡一昼夜,准确称取0.5g三种金银花样品分别放在三支比色管中并编号,加入硝酸、高氯酸混合比例为3:1约10mL即7.5mL硝酸2.5mL高氯酸,盖塞,放入烘箱中80℃过夜[18-19]。
第二天,去塞赶酸。
赶酸的流程是:
100℃120℃140℃
80℃终点。
1h 1h 1h
冷却取出分别移入编号的3个50mL容量瓶中定容待测。
表1:比色管法所得样品溶液的数据
金银花样品河北省A1 山东省B1 河南省C1
重量/g 0.4980 g 0.5091 g 0.5054 g
浓度µg/mL 9.596µg/mL 10.182µg/mL 10.108µg/mL 2.2.2.2用高压消解罐处理金银花
打开高压消解罐取出内杯,内杯预先放在20﹪的稀硝酸中浸泡一昼夜。
内杯中加入准确称取的1g金银花样品和20mL的混合酸,硝酸、高氯酸混合比例为3:1。
旋紧高压消解罐,放入烘箱中加热,加热流程是:
100℃120℃
开始终点。
1h 2h
每测量一种样品高压消解罐内杯都要放在20﹪的稀硝酸中浸泡一昼夜。
冷却取出分别移入编号的3个50mL容量瓶中定容待测。
数据为下表2:
表2:高压消解罐法所得样品溶液的数据
金银花样品河北省A2 山东省B2 河南省C2
重量/g 1.0498g 1.0340g 1.0467 g
浓度µg/mL 20.996µg/mL 20.680µg/mL 20.934µg/mL。