化验员培训教程

校准方法：轻按CAL键当显示器出现CAL-时，即 松手，显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁 码，表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就 把准备好“100g”校准砝码放上称盘，显示器即出 现“----”等待状态，经较长时间后显示器出现，拿 去校准砝码，显示器应出现，若出现不是为零，
2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有 效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的 为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的 传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对 误差最大的那个相当。
例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？
是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最 大，所以应以的位数为准，即：
二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光 谱用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得；
三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸 馏或离子交换制得。
十一、取样方法 样品数目为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜ n≤300时，按 ＋1取样量随机取样；当n＞
n
300时，按 n ＋1取样量随机取样。
1mol包含的数量为 ×1023
十三 电子天平
电子天平：以电磁力或电磁力矩平衡原理进行 称量的天平。
其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具 有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超 载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。
电子天平校准：因存放时间较长，位置移动， 环境变化或为获得精确测量，天平在使用前， 一般都应进行校准操作。
二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数 等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。 当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是 偶或奇皆入。
例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字
三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有
容量瓶使用注意事项： （1）不能在容量瓶内进行溶质的溶解，应将
溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内； （2）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量
瓶的标线； （3）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解
过程中放热，要将溶液冷却后再进行转移，因 为温度升高瓶体将膨胀，所以体积就会不准确； （4）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶 液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使 容量瓶的精度受到影响； （5）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞， 并在塞子和瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与 瓶口粘连。
2
（十二）有关基本概念及公式 物质的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子
数量的物理量。
物 质 的 量 n （ m o l ） =物 质 的 物 摩 质 尔 的 质 质 量 量 M m ( (g g )/m o l) 物 质 的 量 浓 度 c(m ol/L )物 溶 质 液 的 的 量 体 n 积 （ V m(o L l)）
效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最 少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误 差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中 绝对误差最大的那个相当。 例如：＋＋39.54 = ？ 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它 的绝对误差最大，为，所以应以为准，其它两 个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计 算应为： ＋＋
九、恒重和空白
1.恒重 除另有规定外，系指样品连续两 次干燥或炽灼后的重量差异在以下的重 量；干燥至恒重的第二次及以后各次称 重均应在规定条件下继续干燥1小时后进 行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续 炽灼30分钟后进行。
2.试验中的“空白试验”，系指在不加 样品或以等量溶剂替代样液的情况下，
按同法操作所得的结果；含量测定中的
“并将滴定的结果用空白试验校正”， 系指按样品所耗滴定液的量（mL）与空 白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行 计算。
十、 实验室用水
分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二 级水和三级水
一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒 有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可 用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处 理后，在纳米微孔滤膜过滤来制取；
5.基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专 用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释 至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基 准品如标有实际含量，计算时应加以校正。
6.光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或 杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析本常识 2.有效数字的处理 3.常用玻璃仪器 4.近红外光谱注意事项 5.化验室安全 6.滴定分析法 7.水溶液酸碱中和法 8.氧化还原法（碘量法和高锰酸钾法）
第一章 基本常识
一、准确度和误差
1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程 度。
2.误差 系指测得结果与真实值之差。
（4）操作注意事项
a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要 擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液 降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时， 也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁， 以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶 液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定 时），造成读数误差。
b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定 在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中 间向右伸出，拇指在管前，食指及中指 在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄， 无名指及小指向手心弯曲，食指及中指 由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面 配合动作。在转动时，中指及食指不要 伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住， 这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。
对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于 最佳状态。6、如果电子天平出现故障应及时 检修，不可带“病”工作。7、操作天平不可 过载使用以免损坏天平。8、若长期不用电子 天平时应暂时收藏为好。
第二章 有效数字的处理
一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为
有效数字。所谓能够测量到的是包括最后 一位估计的，不确定的数字。我们把通过 直读获得的准确数字叫做可靠数据；把通 过估读获得的那部分数字叫做存疑数据。 把测量结果中能够反映被测量大小的带有 一位存疑数字的全部数字叫有效数字。
的溶质质量，取出该质量的溶质，并在烧杯中 加蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里，再 用蒸馏水洗涤烧杯，洗涤的液体也需要转移到 容量瓶里； 逐渐向容量瓶里加水，直到液面刚好触及顶端 表示体积的刻度，必要时需要使用胶头滴管以 保证准确； 塞紧瓶塞，适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。 配制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。
2.有效数字的位数
（1）从第一个非零数字开始到数据的最后 一位为止，所有数字的位数之和就是有效 数字的位数。比如为三位有效数字，为四 位有效数字。（2）科学计数法： 3.109×105,3109为有效数字，后面的10的5 次方不是有效数字。（3）对数（比如pH值） 的有效数字为小数点后面的全部数字，,有 效数字为35。
二、精密度和偏差
1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的 结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道，因此无 法计算误差。在实际工作中，通常是计 算偏差（或用平均值代替真实值计算误 差，其结果仍然是偏差）。
四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值－平均值
5.滴定管（25 50 100mL）： 容量分析滴 定操作；
分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能
使用；不能加热；不能长期存放碱液； 碱式管不能放氧化性的或与橡皮作用的 滴定液
（1）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管
的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如， 通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄 层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活 塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎 透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。 注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔 或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的
七、化学试剂等级 1.一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我
国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适 用于精密分析，亦可作基准物质用。 2.二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我 国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适 用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查 等。 3.三级品 即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色 标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿 日常生产分析。 4.四级品 即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高， 纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收 气体，配制洗液等）。
（3）使用前的准备 a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然
沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润 洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管 壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀 释。 b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上， 这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将 造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞， 使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则 可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即 可被溶液排除。 c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可 进行滴定。
六 原始记录/保存
样品分析检测过程中应填写检验记录， 记录应准确、完整、及时。
检验记录填写的具体要求：检验记录应 字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错 之处，不得涂改、不准用涂改液，应在 写错之处划“--”将原数据或文字划掉， 并在其上方填写更正的数据，并签上姓 名、日期备查。
检验记录应包括分析图谱及其它记录， 应同检验记录附在一起，图谱上应注明 品名、批号、项目、日期及操作者的签 名。
滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻 塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用 碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用 毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。
（2）碱式滴定管的管端下部连有橡皮管， 管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱 性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴 定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液 面的变动。具有氧化性的溶液或其他易 与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、 硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用 前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻 璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。
则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了
得到准确的校准结果最好重复以上校准操作步骤
两次。）
维护与保养 ：⒈将天平置于稳定的工作台上
避免振动、气流及阳光照射电子天平。2、在 使用前调整水平仪气泡至中间位置。3、 电子 天平应按说明书的要求进行预热。4、称量易
挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的 容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。5、经常
7.色谱纯试剂 用于色谱分析。
8.生物试剂 用于某些生物实验中。
八、取样量的准确度
试验中样品与试药等“称量”或“量取” 的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度 可根据数值的有效数位来确定，如称取 “”，系指称取重量可为～；称取“2g”， 系指称取重量可为～；称取“”，系指称 取重量可为～；称取“”，系指称取重量 可为～。
相对偏差
=
绝
对
偏
差
×100%
平均值
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差 是反映一组样品测定值的 分散性的统计指标。
若设样品的测定值为xi，则其平均值 为 x ，且有n个测定值，那么标准偏差
为： n
(xi x)2
Sx
i 1
n 1
2.相对标准偏差（RSD）
RSD Sx 100% x
第三章 常用玻璃仪器及洗涤方法
一、常用玻璃仪器及其用途的注意事项 1.烧杯 ：配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，
一般不可烧干 ； 2.锥形瓶：加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热 时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞
3.量筒、量杯： 粗略地量取一定体积的 液体用
不能加热，不能在其中配制溶液，不能 在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒 出溶液
4.容量瓶： 是实验室中用于精确配制一 定物质的量浓度的溶液的玻璃或塑胶仪
器。容量瓶通常是透明的，但有些用于 处理光敏化合物（如硝酸银和维生素A） 的容量瓶可能是琥珀色的。
容量瓶使用步骤 检查容量瓶是否漏液 通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需