2020届高三化学综合实验逐个突破——基于“教材实验”的拓展与延伸实验探究

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一、简答题（本大题共8小题，共60分）
1. PbI 2是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂--甲胺铅碘的原料。

合成PbI 2的实验流程
如图1：
(1)将铅块制成铅花的目的是______。

(2)31.05g 铅花用5.00mol ⋅L −1的硝酸溶解，至少需消耗5.00mol ⋅L −1硝酸______mL ，同时产生______L(标准状况下)NO 。

(3)取一定质量(CH 3COO)2Pb ⋅nH 2O 样品在N 2气氛中加热，测得样品固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如图2所示(已知：样品在75℃时已完全失去结晶水)。

①(CH 3COO)2Pb ⋅nH 2O 中结晶水数目n =______(填数字)。

②100∼200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，
则该有机物为______(写结构简式)。

(4)已知常温下，K SP (PbI 2)=4.0×10−9.PbI 2浊液中存在PbI 2⇌Pb (aq)2++2I (aq)−，
c(Pb 2+)=______mol/L
2. 某同学用正盐X(三种常见元素组成的纯净物，摩尔质量为270g/mol)进行如下实验：
步骤②是工业生产制备某种常见试剂的重要环节。

实验中观测到：丙能使带火星的木条复燃；乙和丁均为纯净物，且含有相同元素，焰色反应透过蓝色钴玻璃呈紫
色；在步骤③中，恰好完全反应时消耗丁7.9g。

请回答：
(1)X的化学式是______，步骤③的化学方程式是______。

(2)X在Ag+的催化作用下能和Mn2+反应，可观察到溶液由无色变紫红色，写出对应
的离子方程式______。

3.纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用．制备纳米TiO2的方
法之一是TiCl4水解生成TiO2⋅xH2O，经过滤、水洗，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2.用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小．用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用
NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+.请回答下列问题：
(1)TiCl4水解生成TiO2⋅x H2O的化学方程式为______
(2)玻璃棒有多种用途，下列实验操作中玻璃棒的作用完全相同的是______(填字母
)
①测定醋酸钠溶液的pH ②加热食盐溶液制备NaCl晶体
③配制0.1mol/L的硫酸溶液④用淀粉−KI试纸检验溶液中氧化性离子
⑤配制10%的硫酸钠溶液
A.①⑤
B.②⑤
C.①④
D.③④
(3)水洗时检验TiO2⋅x H2O已洗净的方法是______
(4)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是______(填字母代号)
a.核磁共振氢谱
b.红外光谱法
c.质谱法
d.透射电子显微镜法
(5)滴定终点的现象是______
(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为Mg⋅mol−1)试样w g，消耗c mol⋅
L−1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为______%
(7)下列操作会导致TiO2质量分数测定结果偏高的是______
A.滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
B.配制标准溶液时，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出
C.容量瓶清洗之后，未干燥
D.配制标准溶液定容时，俯视刻度线．
4.某科研小组查资料知，高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO
4+C→
高温
CaS+CaO+
SO2↑+CO2↑+CO↑(未配平)。

为确定产物计量关系，设计实验装置如下图所示。

已知B、C、D、E、F中的试剂均为足量。

回答下列问题：
(1)实验前必须进行的操作为______。

(2)通入N2的目的是______。

(3)装置B中反应的离子方程式为______。

(4)玻璃管a的作用是______。

(5)证明产物中存在CO的现象是______。

(6)实验测得有关数据如下表：
则装置A中反应的化学方程式为______。

5.氮氧化物和SO2是造成雾霾天气的主要原因之一．
(1)为减少SO2的排放，常采取的措施有：
①将煤转化为清洁气体燃料．
已知：H2(g)+1
2
O2(g)=H2O(g)△H=−241.8kJ⋅mol−1
C(s)+1
2
O2(g)=CO(g)△H=−110.5kJ⋅mol−1
写出焦炭与水蒸气高温反应的热化学方程式：______．
②洗涤含SO2的烟气．下列物质可作洗涤剂的是______(填字母)．
a.Ca(OH)2
b.Na2CO3
c.CaCl2
d.NaHSO3．
(2)已知汽车发动机工作时汽缸中生成NO的反应为：N2(g)+O2(g)⇌2NO(g)△H=+183kJ⋅mol−1.若1mol空气含0.8molN2和0.2molO2，1300℃时在密闭容器内反应达到平衡，测得NO为8×10−4mol.该温度下的平衡常数K=______.汽车启动后，汽缸温度越高，单位时间内NO排放量越大，请用反应速率和化学平衡知识解释NO排放量增大的原因：______．
(3)硫酸工业尾气中二氧化硫的含量超过0.05%(体积分数)时需经处理后才能排放．某校化学兴趣小组欲测定某硫酸工厂排放尾气中二氧化硫的含量，采用以下方案：如图所示，图中气体流量计B用于准确测量通过的尾气体积．将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定SO2的含量．当洗气瓶C中溶液蓝色消失时，立即关闭活塞A．
①洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以提高实验的准确度，其理由是______．
②洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，测得的SO2含量______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)．
(4)将某PM2.5样本用蒸馏水处理制成待测试液．
若测得该试液所含水溶性无机离子的化学组分及其平均浓度[c(H+)、c(OH−)待测]如下表：
离子K+Na+NH4+SO42−NO3−Cl−
浓度/mol⋅L−14×10−66×10−62×10−54×10−53×10−52×10−5
根据表中数据判断PM2.5的酸碱性为______，待测试液的pH=______．
6.直接排放含SO2的烟气会形成酸雨，危害环境。

某化学兴趣小组进行如下有关SO2性
质和含量测定的探究活动。

(1)装置A中仪器a的名称为______。

写出A中发生反应的离子方程式______。

若利用装置A中产生的气体证明+4价的硫元素具有氧化性，试用化学方程式表示该实验方案的反应原理______。

(2)选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：
①甲同学认为按A→C→F→尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的
酸性强弱，乙同学认为该方案不合理，其理由是______。

②丙同学设计的合理实验方案为：按照A→C→______→F→尾气处理(填字母)顺
序连接装置。

证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的酸性的实验现象是______。

③其中装置C的作用是______。

(3)为了测定装置A残液中SO2的含量，量取10.00mL残液于圆底烧瓶中，加热使SO2
全部蒸出，用20.00mL0.0500mol⋅L−1的KMnO4溶液吸收。

充分反应后，再用
0.2000mol⋅L−1的KI标准溶液滴定过量的KMnO4，消耗KI溶液20.00mL。

已知：5SO2+2MnO4−+2H2O=2Mn2++5SO42−+4H+10I−+2MnO4−+16H+= 2Mn2++5I2+8H2O
①残液中SO2的含量为______g⋅L−1。

②若滴定前读数时平视，滴定终点读数时俯视则测定结果______(填“偏高”、
“偏低”或“无影响”)。

7.“84消毒液”是日常生活中常见的消毒剂，主要成分是次氯酸钠、氯化钠等；“洁
厕灵”是生活中常见的除垢剂，主要成分是一种常见的强酸及微量表面活性剂等。

回答下列问题：
(1)工业上制备次氯酸钠溶液的原理如图所示：
电解时的阳极反应式为______。

(2)已知：
HClO的电离平衡常数H2CO3的电离平衡常数
K a=3×10−8K a1=4.3×10−7 K a2=5.6×10−11
取用少许蒸馏水稀释后的“84消毒液”于试管中，滴入儿滴石蕊试液，溶液先变蓝后又褪色，说明“84消毒液”具有的性质是______；“84消毒液”与空气接触后消毒杀菌能力增强，其原理是______ (用化学方程式表示)。

(3)取用少许蒸馏水稀释后的“活厕灵“于试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶
液，有白色沉淀析出，说明其中含有的阴离子为______；写出洁厕灵与碳酸钙反应的离子方程式：______。

(4)“活厕灵“和“84消毒液”不能同时使用，否则会产生大量氯气，造成人体中
毒或居室污染，两者混合时产生氯气的离子方程为______。

(5)测定84消海液”中次氯酸钠含量的主要步骤：
a.取5.00mL“84消毒液”经稀释等步骤最后定容于250mL容量瓶中；
b.取稀释后的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入足量硫酸酸化的KI溶液，在阴凉处静
置5分钟；
c.加入5−10滴0.5%淀粉溶液，溶液变蓝色，再用c mol⋅L−1Na2S2O3，溶液滴定，
当消耗的Na2S2O3溶液为V mL时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内蓝色不再恢复。

则“84消毒液”中 NaClO的浓度为______g⋅L−1(列出计算式即可，已知2KI+ H2SO4+NaClO=K2SO4+NaCl+H2O，I2+
2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O6)
8.二氧化氯是一种黄绿色到橙黄色的气体，被国际上
公认为安全、低毒的绿色消毒剂，近几年我国用
ClO2代替氯气对饮用水进行消毒．
(1)在进行饮用水消毒时，ClO2可将水中的Fe2+、
Mn2+等转化成Fe(OH)3和MnO2等难溶物除去，据此说明ClO2具有______性．
(2)科学家研究出的一种新的制备ClO2的方法，在酸性溶液中用草酸(H2C2O4)还原
氯酸钠(NaClO3)，请完成该离子反应方程式并配平：______．
(3)液氯也常用作自来水消毒，则相同物质的量的ClO2的消毒效率是Cl2后者的
______倍．(消毒效率指单位物质的量得电子数)
(4)自来水厂用ClO2处理后的水中，要求ClO2的浓度在0.1～0.8mg⋅L−1之间．碘量
法可以检测水中ClO2的浓度，步骤如下：
操作Ⅰ：取一定体积的水样，加入一定量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液，溶液变蓝．
操作Ⅱ：加入一定量的Na2S2O3溶液．(已知：2S2O32−+I2=S4O62−+2I−)
操作Ⅲ：加硫酸调节水样pH至1～3．
操作时，不同pH环境中粒子种类如图所示：
请回答：
①操作Ⅰ中反应的离子方程式是______．
②确定操作Ⅱ完全反应的现象是______．
③在操作Ⅲ过程中，溶液又呈蓝色，反应的离子方程式是______．
④若水样的体积为1.0L，在操作Ⅱ时消耗了1.0×10−3mol⋅L−1的Na2S2O3溶液
10mL，则水样中ClO2的浓度是______mg⋅L−1．
二、实验题（本大题共5小题，共40分）
9.甲同学发现实验室中的小苏打固体样品中混有少量的氯化钠，故想测出其中的
NaHCO3的质量分数，为此设计了四种实验方案
方法一：(图1)
方法二：(图2)
方法三：(图3)
方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器．
按要求回答下列问题：
(1)方法一：加入足量的试剂A______(填写A的化学式)可将HCO3−离子转化为沉淀
并称重．；
(2)方法二：在操作1中所用到的玻璃仪器中，除了烧杯、胶头滴管外，还需要用
到的是______，在操作2中应选择甲基橙作指示剂．
(3)在方法二中计算该样品中NaHCO3的质量分数为______；
(4)在方法三中：根据所用的实验装置，除了装有药品的干燥管反应前后的质量外，
还需测定的实验数据是______；
(5)方法四的实验原理是：______(用化学方程式表示)．
10.某工厂废水含游离态氯，通过下列实验测定其浓度：
①取水样10.00mL于锥形瓶中，加入10.0mLKI溶液(足量)，滴入指示剂2～3滴；
②取一滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净，然后注入0.01mol⋅L−1Na2S2O3溶液，
调整液面，记下读数；
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
④重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。

编号Na2S2O3溶液的浓度
(mo/L)
滴定完成时，Na2S2O3
溶液滴入的体积(mL)
水样的体积(mL)
10.0120.0410.00
20.0119.9610.00
30.0120.4610.00
试回答下列向题：
(1)步骤①加入的指示剂是______
(2)步骤②应使用______式滴定管；排除碱式滴定管中气泡的方法应采用下图
______的操作，然后挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

(3)判断滴定终点的方法是______。

(4)计算废水中Cl2的物质的量浓度为______。

(5)Cl2的实际浓度比所测浓度为______(填“偏大”、“偏小”或“相等”)，造成
误差的原因是______(没有不答)
11.已知FeSO4在不同条件下分解得到的产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、
SO3和SO2.某研究小组探究在酒精喷灯加热条件下FeSO4分解的气体产物。

已知SO3的熔点是16，8℃，沸点是44.8℃。

(1)装置Ⅱ的试管中不装任何试剂，其作用是______，试管浸泡在50℃的水浴中，
目的是______。

(2)装置Ⅲ和装置Ⅳ的作用是探究本实验气体产物成分。

请完成实验设计，填写检
验试剂、预期现象与结论。

限选试剂：A.3mol⋅L−1H2SO4、B.6mol⋅L−1NaOH、C.0.5mol⋅L−1BaCl2、D.0.5mol⋅L−1Ba(NO3)2、E.0.01mol⋅
L−1酸性KMnO4溶液。

(填所选试剂的序号)
检验试剂预期现象和结论
装置Ⅲ的试管中加入______ 产生大量白色沉淀，证明气体产物中含有SO3
装置Ⅳ的试管中加入______
(3)装置Ⅴ的作用是防止尾气污染环境，烧杯中应加入的试剂是______。

(4)配平离子方程式，并在中填上所需的微粒：
______H++______MnO4−+______Fe2+→______Mn2+______Fe3++______。

12.铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元
素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应)。

某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。

【I】铁矿石中含氧量的测定
①按右图组装仪器，检查装置的气密性；
②将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省
略)：
③从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒
精灯；
④充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。

(1)装置C的作用为______。

(2)测得反应后装置B增重1.35g，则铁矿石中氧的百分含量为______。

(3)若将H2换成CO，则还需补充______装置。

【II】铁矿石中含铁量的测定
(4)步骤④中煮沸的作用是______。

(5)步骤⑤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有______。

(6)下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是______。

a.因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
b.滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂
c.滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液
d.锥形瓶不需要用待测液润洗
e.滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化
f.滴定结束后，30s内溶液不恢复原来的颜色，再读数
(7)若滴定过程中消耗0.5000moI⋅L−1的KI溶液20.00mL，则铁矿石中铁的百分含
量为______。

13.氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，严重危害人类健康。

一旦泄露需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染。

Ⅰ.已知：氰化钠化学式为NaCN，氰化钠是一种白色结品颗粒，剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氢氰酸(HCN)
(1)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气
体，该反应的离子方程式是______
(2)氰化钠与硫代硫酸钠的反应为：NaCN+Na2S2O3=NaSCN+Na2SO3；已知：
NaSCN中S为−2价，处理1 mol NaCN，反应中转移电子的物质的量为______
Ⅱ.某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)，并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放
[实验一]实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3
(3)如图，组装好仪器，检验完气密性(良好)，各装置试剂均装入后的下一步操作
是______
(4)b装置的作用是______
(5)请写出C中锥形瓶内发生的离子反应方程式______，由于装置内有少量空气，
某同学猜测锥形瓶内可能含有硫酸钠，请选择提供的实验试剂(仪器任选)为该学生设计实验验证(0.1mol/L的硝酸、0.1mol/L的盐酸0.1mol/L氯化钡、0.1mol/L的硝酸钡)______。

[实验二]测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量
已知：
①废水中氯化钠的最高排放标准为0.50mg/L
②Ag++2CN−=[Ag(CN)2]−，Ag+I−=AgI↓，AgI呈黄色，且CN−优先与Ag+反
应
实验如下：取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000×10−4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为
1.50mL。

(6)滴定终点的判断方法是______
(7)处理后的废水是否达到排放标准并写出判断依据______
答案和解析
1.
【答案】增大与酸的接触面，加快溶解反应速率 80.0 2.24 3 (CH 3CO)2O 1.0×10−3
【解析】解：(1)将铅块制成铅花，可增大与酸反应的接触面积，加快溶解反应速率， 故答案为：增大与酸的接触面，加快溶解反应速率；
(2)31.05g 铅的物质的量为：31.05g 207g/mol =0.15mol ，根据反应方程式可知消耗的HNO 3的物质的量为0.15mol ×83=0.4mol ，生成的NO 的物质的量为0.15mol ×23=0.1mol ，则硝酸溶液的体积为0.4mol ÷5.00mol ⋅L −1=0.08L =80.0mL ，生成NO 的体积为0.1mol ×22.4L/mol =2.24L ，
故答案为：80.0；2.24；
(3)①假设样品的起始质量为100克，根据固体残留率的公式可知，75℃时剩余固体为85.75克，生成的水质量为100g −85.75g =14.25g ，则醋酸铅与水的物质的量之比为：
85.75g 325g/mol ：14.25g 18g/mol
=1：3，则n =3， 故答案为：3；
②铅的氧化物质量为58.84克，醋酸铅的物质的量为=85.75g 325g/mol =
85.75325mol ，根据铅原子守恒，铅的氧化物(PbO x )的物质的量为85.75325mol ，此氧化物的摩尔质量为：58.84g 85.75325mol =223g/mol ，为PbO ，有机物的质量为：85.75g −58.84g =26.91g ，此有机物分子内应
含有四个碳原子，物质的量为85.75325mol ，摩尔质量=26.91g
85.75325mol mol =102，根据原子守恒
可知有机物的分子式为C 4H 6O 3，结构简式为(CH 3CO)2O ，
故答案为：(CH 3CO)2O ；
(4)PbI 2浊液中c(Pb 2+)=c(I −)，则K sp (PbI 2)=c(Pb 2+)⋅c 2(I −)=4c 3(Pb 2+)=4.0×10−9，解得：c(Pb 2+)=1.0×10−3，
故答案为：1.0×10−3。

用废铅块为原料合成PbI 2的流程：为了增大与酸反应的接触面积，加快溶解反应速率，将铅块制成铅花，途径一：3Pb +8HNO 3=3Pb(NO 3)2+2NO ↑+4H 2O ，Pb(NO 3)2+2KI =PbI 2↓+2KNO 3，途径二：Pb(NO 3)2+2CH 3COOH +nH 2O =(CH 3COO)2Pb ⋅nH 2O +2HNO 3，(CH 3COO)2Pb ⋅nH 2O +2KI =PbI 2↓+2CH 3COOK +nH 2O 。

(1)增大固体接触面积，可加快反应速率；
(2)铅溶解于稀硝酸的反应方程式为3Pb +8HNO 3=3Pb(NO 3)2+2NO +4H 2O ，根据溶解的铅的物质的量可计算消耗的硝酸溶液及生成NO 的体积；
(3)①可假设起始固体质量为100g ，则加热到75℃时完全失去结晶水的质量就是固体减轻的质量，求算出水的物质的量及醋酸铅的物质的量，根据两者的物质的量之比可确定n 的值；
②醋酸铅继续加热分解剩余固体为铅的氧化物，可根据剩余固体质量及铅、碳原子守恒来确定有机物的摩尔质量，推测有机物的分子组成；
(4)根据Ksp(PbI2)=c(Pb2+)⋅c2(I−)=4c3(Pb2+)结合K sp(PbI2)=4.0×10−9计算
c(Pb2+)。

本题考查探究物质组成与含量的方法，为高频考点，题目难度中等，涉及反应速率影响因素、难溶物溶解平衡、溶度积计算等知识点，明确常见元素化合物性质为解答关键，试题侧重考查学生的分析能力及化学计算能力。

2.【答案】K2S2O82K2SO3+O2=2K2SO42Mn2++5S
2O82−+8H2O−
 银离子 
2MnO4−+
10SO42−+16H+
【解析】解：(1)(1)X的化学式是K2S2O8，步骤③的化学方程式是2K2SO3+O2=2K2SO4，故答案为：K2S2O8；2K2SO3+O2=2K2SO4；
(2)X在Ag+的催化作用下能和Mn2+反应，可观察到溶液由无色变紫红色，对应的离子方
程式为2Mn2++5S
2O82−+8H2O−
 银离子 
2MnO4−+10SO42−+16H+，
故答案为：2Mn2++5S
2O82−+8H2O−
 银离子 
2MnO4−+10SO42−+16H+。

正盐X(三种常见元素组成的纯净物，摩尔质量为270g/mol)，其物质的量为13.5g
270g/mol
= 0.05mol，丙能使带火星的木条复燃，丙为O2；乙和丁均为纯净物，且含有相同元素，焰色反应透过蓝色钴玻璃呈紫色，可知含钾元素，结合④生成硫酸钡沉淀，可知乙为
硫酸钾，其物质的量为11.65g
233g/mol
=0.05mol，X含K、S、O元素，混合气体甲中含二氧化硫，则X为K2S2O8，步骤③发生2K2SO3+O2=2K2SO4，消耗丁为0.05mol×158g/ mol=7.9g，以此来解答。

本题考查物质含量测定实验，为高频考点，把握物质的性质、测定原理、反应与现象为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度较大。

3.【答案】TiCl4+(x+2)H2O⇌TiO2⋅xH2O↓+4HCl BC 取少量水洗液，滴加AgNO3
溶液，不产生白色沉淀，说明Cl−已除净 d 溶液变成红色且半分钟内不褪色cVM
10w
B
【解析】解：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2⋅xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)，
故答案为：TiCl4+(x+2)H2O⇌TiO2⋅xH2O↓+4HCl；
(2)①测定醋酸钠溶液的pH，玻璃棒是用来蘸取用待测溶液；
②加热食盐溶液制备NaCl晶体，玻璃棒是搅拌避免局部受热液体飞溅；
③配制0.1mol/L的硫酸溶液，玻璃棒是加快溶解，引流作用；
④用淀粉−KI试纸检验溶液中氧化性离子，玻璃棒蘸取溶液滴在试纸上检验；
⑤配制10%的硫酸钠溶液，玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用，
实验操作中玻璃棒的作用完全相同的是②⑤，①④，
故答案为：BC；
(3)沉淀吸附溶液中的Cl−，根据F反应：Cl−+Ag+=AgCl↓，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在，
故答案为：取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl−已除净；(4)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小，故答案为：d；
(5)Fe3+与Ti3+反应，被还原为Fe2+，加入KSCN不显红色，当达到滴定终点时，再加入NH4Fe(SO4)2，溶液中Fe3+过量，会变成红色，
故答案为：溶液变成红色且半分钟内不褪色；
(6)n(Fe3+)=cmol/L×V×10−3L=cV×10−3mol，根据电子转移守恒可知n(Ti3+)= n(Fe3+)=cV×10−3mol，再根据Ti原子守恒n(TiO2)=cV×10−3mol，故m(TiO2)=
×100%= cV×10−3mol×Mg/mol=cVM×10−3g，故TiO2的质量分数为cVM×10−3g
wg
cVM
%；
10w
%；
故答案为：cVM
10w
(7)A、若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小，故A 不选；
B、NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大，故B选；
C、容量瓶是否干燥无影响，故C不选；
d、配制标准溶液定容时，俯视刻度线，体积未到刻度线，标准溶液浓度增大，滴定消耗体积减小，测定结果偏低，故D不选；
故答案为：B．
(1)根据物质的性质和质量守恒定律书写化学方程式；
(2)①测定醋酸钠溶液的pH，玻璃棒是用来蘸取用待测溶液；
②加热食盐溶液制备NaCl晶体，玻璃棒是搅拌避免局部受热液体飞溅；
③配制0.1mol/L的硫酸溶液，玻璃棒是加快溶解，引流作用；
④用淀粉−KI试纸检验溶液中氧化性离子，玻璃棒蘸取溶液滴在试纸上检验；
⑤配制10%的硫酸钠溶液，玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用；
(3)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在；
(4)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小，依此来进行判断；
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3；
(6)根据n=cV计算n(Fe3+)，根据电子转移守恒计算n(Ti3+)，再根据Ti原子守恒计算n(TiO2)，根据m=nM计算m(TiO2)，进而计算TiO2的质量分数；
(7)NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小；仰视则相反，容量瓶是否干燥无影响．
本题主要考查物质的制备、溶液的配制、含量测定等基本实验操作，题目难度中等，注意把握物质的性质为解题的关键，学习中注意积累，
4.【答案】检验装置的气密性隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装
置 5SO 2+2MnO 4−+2H 2O =2Mn 2++5SO 42−+4H + 防堵塞，
平衡压强 E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊 13CaSO 4
+20C − 高温 5CaS +8CaO +8SO 2↑
+8CO 2↑+12CO ↑
【解析】解：(1)反应有气体生成，实验前必须进行的操作为检验装置的气密性，故答案为：检验装置的气密性；
(2)通入N 2的目的是隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置，故答案为：隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置；
(3)装置B 中反应的离子方程式为5SO 2+2MnO 4−+2H 2O =2Mn 2++5SO 42−+4H +，故
答案为：5SO 2+2MnO 4−+2H 2O =2Mn 2++5SO 42−+4H +；
(4)玻璃管a 的作用是防堵塞，平衡压强，故答案为：防堵塞，平衡压强；
(5)证明产物中存在CO 的现象是E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊，故答案为：E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊；
(6)由表中数据可知，生成二氧化硫为 1.28g 64g/mol =0.02mol ，生成二氧化碳为0.88g 44g/mol =
0.02mol ，E 中CO 还原CuO ，固体质量减少，则生成CO 的物质的量为0.48g 16g/mol =0.03mol ，
结合原子及电子守恒可知反应为13CaSO 4
+20C − 高温 5CaS +8CaO +8SO 2↑+8CO 2↑+12CO ↑，
故答案为：13CaSO 4+20C −
 高温 5CaS +8CaO +8SO 2↑+8CO 2↑+12CO ↑。

由实验装置可知，先检验装置的气密性，通入氮气将空气排出，然后加热A 处发生
CaSO 4+C →高温
CaS +CaO +SO 2↑+CO 2↑+CO ↑(未配平)，
然后利用氮气使反应产生的气体全部进入后续装置，
B 中二氧化硫被高锰酸钾氧化，
C 中吸收二氧化碳，
D 干燥CO ，
E 中CO 还原CuO ，
F 中吸收氧化产物二氧化碳，以此来解答。

本题考查物质含量的测定，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。

5.【答案】C(s)+H 2O(g)=CO(g)+H 2(g)△H =+131.3kJ ⋅mol −1 ab 4×10−6 该反应是吸热反应，温度升高，反应速率加快，平衡向正反应方向移动，因此单位时间内NO 排放量增大． 增大气体与溶液接触面积，有利于SO 2与碘水充分反应 偏低 酸性 4
【解析】解：(1)①已知：①H 2(g)+12O 2(g)=H 2O(g)；△H =−241.81kJ ⋅mol −1， ②C(s)+12O 2(g)=CO(g)；△H =−110.51kJ ⋅mol −1，
利用盖斯定律，将②−①可得C(s)+H 2O(g)=CO(g)+H 2(g)；△H =(−110.51kJ ⋅mol −1)−(−241.81kJ ⋅mol −1)=+13l.3kJ ⋅mol −1，
故答案为：C(s)+H 2O(g)=CO(g)+H 2(g)；△H =+13l.3 kJ ⋅mol −1；
②洗涤含SO 2的烟气，根据酸性氧化物的性质选a.Ca(OH)2b.Na 2CO 3，故答案为：ab ；
(2)计算平衡常数时，先计算物质的平衡量，N2为0.8mol−4×10−4mol，O2为0.2mol−4×10−4mol，带入平衡常数表达式即可，得K=4×10−6，气缸温度越高，单位时间内NO排放量越大，原因是温度升高，反应速率加快，平衡右移，
故答案为：4×10−6；该反应是吸热反应，温度升高，反应速率加快，平衡向正反应方向移动，因此单位时间内NO排放量增大；
(3)甲方案利用的原理为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，最后测定剩余气体的体积，进而定尾气中二氧化硫的含量；
①洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以增大SO2与碘水的接触面积，使SO2和碘水充分反应；
故答案为：增大SO2与碘水的接触面积，使SO2和碘水充分反应；
②洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，则通入尾气的体积增大，因此SO2含量偏低；
故答案为：偏低；
(4)观察表格中发现NH4+水解显酸性，PM2.5的酸碱性为酸性．试样的pH值根据溶液中电荷守恒计算H+离子浓度为10−4，PH值为4；
故答案为：酸性；4．
(1)①依据热化学方程式和盖斯定律计算所需热化学方程式；
②二氧化硫是酸性氧化物，依据化学性质分析选择吸收的试剂；
(2)计算出平衡时各种物质的物质的量，计算平衡浓度，结合平衡常数的表达式计算；
(3)方案利用的原理为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，据此确定二氧化硫的物质的量，进而定尾气中二氧化硫的含量；
①洗气瓶C中导管末端连接一个多孔球泡D，可以增大SO2与碘水的接触面积，使SO2和碘水充分反应；
②洗气瓶C中溶液蓝色消失后，没有及时关闭活塞A，则通入尾气的体积增大；
(4)观察表格中发现NH4+水解显酸性，PM2.5的酸碱性为酸性．
该题综合考查化学反应原理的基础知识、水的电离平衡和溶液酸碱性的关系，涉及离子的水解、pH值的计算、盖斯定律的应用、化学平衡常数的计算，题目难度中等，注意相关知识的积累．
6.【答案】分液漏斗CaSO3+2H+=Ca2++H2O SO2+2H2S=3S↓+2H2O次氯酸在水溶液中能将SO2氧化，并非强酸制弱酸B→E→D F中有沉淀后溶解，D不变色除去HCl气体以免影响后面的实验 3.2偏高
【解析】解：(1)装置A中仪器a是有活塞能控制滴加速率的漏斗，名称是分液漏斗；氧化还原反应中元素化合价降低的元素具有氧化性，利用装置A中产生的气体证明+4价的硫元素具有氧化性，硫的化合价需降低，二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫+4价的硫降为为0价的硫，表现氧化性，反应的方程式为：SO2+2H2S=3S↓+2H2O，
故答案为：分液漏斗；CaSO3+2H+=Ca2++H2O；SO2+2H2S=3S↓+2H2O；(2)①按照A→C→F顺序连接装置，A装置制备二氧化硫，C装置：饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，F装置：二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原反应，不是强酸制备弱酸，则不能证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，。