液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程
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液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）
操作维护规程
1操作规程
1。

1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机：
1.2。

1打开电脑，首先打开自动进样器电源,再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击工作站图标进入Masslynx工作站。

1.2.2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump，打开真空泵，开始抽真空。

机械泵和涡轮分子泵开始工作。

1.2。

3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态,灯变为绿色，不再闪烁，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可,达到实验状态大约要抽真空4小时（注意：真空规，测量工具，无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。

）
1.2.4气源压力设置：氮气：90—100psi.氩气:0。

05Mpa，不超过0。

1Mpa（实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

)
1。

3准备UPLC系统
1.3。

1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM（注：若流动相含有缓冲盐,用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0.01%—0.1%，进样器高压密封垫要求PH≥2，不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂）。

有机相要使用原装进口的色谱纯.（2) SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗；Wash（强洗：90%ACN+10%纯水）,质谱端wash （70％ACN+30％纯水）;
1.3。

2初始化UPLC泵:在Masslynx主页面上点击MS Console，进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按start。

1.3.3初始化UPLC自动进样器：UPLC控制台上选择Sample Manager，选择
Control＞Prime seal wash，灌注进样器和洗针系统.完成后，UPLC自动进样器准
备好。

1。

3.4灌注完泵和自动进样器后UPLC准备好.
1.4 准备质谱
1.4.1 MS Tune，首先打开氮气，再开高压。

（注：一定要打开氮气和高压才能开
流动相，关闭流动相后才能关高压和氮气)。

1.5 ESI调谐
1。

5。

1把调谐液放入A号位(注:浓度在0.05—0.1ppm之间，根据实际的灵敏度调
整样品浓度)。

1.5.2把流动相的流速设为0.2ml/min,有机相和水相比例为1:1.点击Tune界面下
的Fluidics，点击Purge syringe 灌注注射器.设置Infusion 流速5uL/min，根
据灵敏度可适当调整。

设置Flow State模式(Infusion：直接进样；Combined：液
相和样品混合进样；LC：液相进样； Waste:废液）。

1。

5。

3选择Xevo TQ-S MS Detector下面的IntelliStart:Sample Tune and Develop Method 点击Start，调出界面，输入各参数，系统开始自动优化目标化合
物的质谱参数。

1.6建立质谱的MRM方法.
选择Instrument＞MS Method进入质谱方法编辑界面。

打开新建质谱方法窗口,再
点击MRM，按调谐结果输入下列参数:离子模式、化合物名称、母离子质量数、子离
子质量数、离子驻留时间、锥孔电压、碰撞能量和MRM运行时间等。

1.7建立UPLC方法。

选择Instrument＞Inlet Method进入UPLC方法编辑界面。

逐一编辑泵的方法、
自动进样器的方法和紫外检测器的方法等.最后把UPLC的方法命名保存。

1。

8建立样品运行序列表，运行采集数据。

在Masslynx主界面上点击File＞New,新建序列表，输入文件名、注释、质谱方法、液相方法、瓶号、进样体积等参数，最后把编辑好的序列表命名保存。

1.9数据采集.
新建项目project,新建sample list,输入文件名，选择质谱方法,质谱调谐方法，液相方法，样品瓶位置，保存序列名，点击start sample list run采集数据。

可
设置自动待机程序,关碰撞器，停流速,关高压，等待两分钟,关氮气。

1.10数据分析
在sample list中选中要打开的色谱图,单击chromatogram；要提取质量色谱图,
菜单栏：Display〉Mass出现质量色谱图窗口,单击select all〉OK。

积分process>integrate.
定量分析，建立sample list，输入样品类型，标准品浓度,确定积分参数，建立
定量方法，处理样品,查看定量结果。

1。

11关机
一般质谱仪部分不需要关机，不用时只要保持在Standby状态下即可。

但如果
长时间不用，或是对仪器进行清洗和维修时需要关机。

1。

11。

1 首先停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱,可以将液相色谱管路
从质谱移开到废液瓶.
1.11。

2 点击MS Tune进入调谐窗口，点击Standby，关闭高压,让MS进入待机
状态时，指示灯会由绿色变成红色.
1。

11.3 等脱溶剂气温度降到常温,关闭氮气。

1。

11。

4 选择Option＞Vent，这时质谱开始泄真空，待机械泵停止运行,同时观
察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速为0时即可关闭质谱电源。

关闭计
算机和显示器,关闭气路。

2. 仪器基本维护与使用注意事项：
2.1仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理.
2.2 开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。

2.3 溶剂和流动相的要求，所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤，水相要用
前新配，并不得超过两天。

样品必须使用0。

22μm的滤膜过滤。

样品响应值不能
超过10e7。

2.4 ESI离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸(TFA）多用于蛋白质和多肽分析，但对ESI离子化有抑制效应：三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强的［M+H］+峰，有可能会抑制某些碱性化合物在正离
子ESI条件下的离子化,也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应.注意!下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥
发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。

2.5定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔,用专用烧杯，镊子，先
用甲醇:水：甲酸（45：45:10）的溶液超声清洗20min，然后先后用超纯水和甲醇
各溶液超声清洗20分钟，待氮吹吹干后再安装到仪器上。