改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程(修订版)

改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程
产品型号：102系列
一、工艺原理
改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料，以盐酸或氯化钡为引发，与硫酸进行化学反应，生成中位粒径约为0.4um的白色沉淀硫酸钡，经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。

其反应为：2HCl ＋BaCO3＝BaCl2 ＋CO2 ＋H2O
BaCl2 ＋Ｈ2SO4＝BaSO4＋2HCl
二、产品质量指标：
三、基本配方（单锅）
碳酸钡：1000Kg 盐酸：25Kg
硫酸：约500Kg 柠檬酸：2Kg
硬脂酸：10Kg （皂化）三乙醇胺：1.2Kg
氢氧化钠：1.6Kg （皂化）氢氧化钠溶液（1:5）：适量
四、生产操作规程
１、浆化
往浆化槽里加水12M3。

启动搅拌器，在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料，投料完成后继续搅２0分钟。

搅拌下用泵将悬浮液泵至反应锅。

２、合成反应
①将浆化好的含1000Kg碳酸钡悬浮液（约4.3M3）在搅拌下泵到反应锅内，加水至6M3，开动反应锅搅拌器。

②打开硫酸贮槽阀门，将硫酸放至中转槽。

启动硫酸泵，将硫酸泵到高位槽；启动吸收塔引风机和反应锅循环泵，往反应锅中倒入25公斤盐酸（或一包氯化钡）（25㎏）,
③打开硫酸阀门，在搅拌下将硫酸慢慢加入反应锅中，当PH＝2-2.2时，停止投加硫酸（控制加酸时间在20-25分钟内完成），开循环泵，继续搅拌观察PH值有无变化，如PH值升高则补加硫酸，至PH值稳定在终点PH＝2后再搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸和 1.2Kg三乙醇胺，继续搅拌5分钟。

④在搅拌的情况下，将已溶解澄清的氢氧化钠溶液（1+5）缓慢加入反应锅内调PH值，当PH＝8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤，过滤后的悬浮液流到包核锅里。

在过滤过程中，要注意观察过滤器的表压，当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时，要停止过滤，清洗滤袋内的杂
物，以保证过滤器的畅顺，（如发现滤袋已破损，则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

），过滤快结束时检验黑点，如悬浮液黑点不合格，需重新过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

（注意：滤袋如含硫酸钡多，应把浓浆倒到回收槽后再洗，以免造成浪费和污染。

）
注意：在合成反应过程中，每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值，如果PH值低于8时，应适量补加氢氧化钠。

３、包核反应
①皂化液的制备；往皂化锅加入0.6m³水，升温至85℃,启动搅拌器，按配方加入硬脂酸，待其溶清后按配方加入氢氧化钠，皂化终点PH=10-10.5,搅拌并保温20-30分钟后待用。

②检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值：温度应达到600C以上，否则开启加热蒸汽以达到温度要求；PH值８-8.5，否则用氢氧化钠溶液调整。

③包核锅悬浮液检验合格后，启动包核锅搅拌，边搅拌边加入皂化液（用小滤袋过滤），加完后需往皂化锅加入热水冲洗管道，防止皂化液冷却堵塞管道，加完皂化液后，PH值等于8-8.5。

继续搅拌20分钟，即可送压滤机过滤。

４、压滤
①将已卸料的压滤板排放齐，注意滤布不能折叠。

启动液压压紧装置，直到其自动停止并自动保压。

合上接水盘，启动压滤泵进行过滤。

过滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况，及时处理。

②当压滤的进口压力上升到0.8MPa时，停止压滤。

如果需要水洗，
则要启动水洗泵。

如不用，则启动反压泵进行挤压，挤压压力约
1.0-1.2MPa.时间３分钟左右。

当出水量很少时即可停止；
③启动液压松开装置，待完全打开后，拉开接水盘，逐板打开，让滤饼掉到料仓中。

5、干燥包装
按旋转闪蒸干燥的操作规程进行。

工艺要求：闪蒸干燥进口温度：≤300O C
产品型号：103系列
一、工艺原理
改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料，以盐酸或氯化钡为引发，与硫酸进行化学反应，生成中位粒径约为0.2um的白色沉淀硫酸钡，经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。

其反应为：2HCl ＋BaCO3＝BaCl2 ＋CO2 ＋H2O
BaCl2 ＋Ｈ2SO4＝BaSO4＋2HCl
二、产品质量指标：
三、基本配方（单锅）
碳酸钡：约1000Kg 盐酸：30Kg
硫酸：500Kg 柠檬酸：2Kg
硬脂酸：15Kg （皂化）三乙醇胺：1.2Kg
氢氧化钠：2.4Kg （皂化）氢氧化钠溶液（1:5）：适量四、生产操作规程
１、浆化
往浆化槽里加水12M3。

启动搅拌器，在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料，投料完成后继续搅拌。

２、合成反应
①打开硫酸贮槽阀门，把硫酸放到中转槽；启动硫酸泵，将硫酸泵到高位槽，启动吸收塔引风机和循环泵。

②向反应锅加入自来水约3立方米，开动反应锅搅拌器，往反应锅中加入30公斤30%盐酸（或氯化钡），打开硫酸阀门，在搅拌下将约500公斤硫酸加入反应锅中。

③启动碳酸钡浆泵，将巳浆化好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽，并启动高位槽搅拌，然后打开碳酸钡悬浮液阀门将悬浮液加入到反应锅中，加料速度尽量稳定，控制反应时间在30分钟左右完成,以反应锅不逸出泡沫为好。

当PH＝1.5-2.0时，开循环泵，继续搅拌观察PH值有无变化，如PH值升高超过2.2则补加硫酸，至PH值稳定在终点1.8-2.0后搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸和 1.2Kg三乙醇胺，继续搅拌5分钟。

④在搅拌的情况下，将已溶解澄清的氢氧化钠溶液（1+5）缓慢加入反应锅内调PH值，当PH＝8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤，过滤后的悬浮液流到包核锅里。

在过滤过程中，要注意观察过滤器的表压，当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时，要停止过滤，清洗滤袋内的杂物，以保证过滤器的畅顺，（如发现滤袋已破损，则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

），过滤快结束时检验黑点，如悬浮液黑点不合格，需重新
过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

（注意：滤袋如含硫酸钡多，应把浓浆倒到回收槽后再洗，以免造成浪费和污染。

）
注意：在合成反应过程中，每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值，如果PH值低于8时，应适量补加氢氧化钠。

３、包核反应
①皂化液的制备；往皂化锅加入0.6m³水，升温至85℃,启动搅拌器，按配方加入硬脂酸，待其溶清后按配方加入氢氧化钠，皂化终点PH=10-10.5,搅拌并保温20-30分钟后待用。

②检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值：温度应达到600C以上，否则开启加热蒸汽以达到温度要求；PH值８-8.5，否则用氢氧化钠溶液调整。

③包核锅悬浮液检验合格后，启动包核锅搅拌，边搅拌边加入皂化液（用小滤袋过滤），加完后需往皂化锅加入热水冲洗管道，防止皂化液冷却堵塞管道，加完皂化液后，PH值等于8-8.5。

继续搅拌20分钟，即可送压滤机过滤。

４、压滤
①将已卸料的压滤板排放齐，注意滤布不能折叠。

启动液压压紧装置，直到其自动停止并自动保压。

合上接水盘，启动压滤泵进行过滤。

过滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况，及时处理。

②当压滤的进口压力上升到0.8MPa时，停止压滤。

如果需要水洗，则要启动水洗泵。

如不用，则启动反压泵进行挤压，挤压压力约1.0-1.2MPa.时间３分钟左右。

当出水量很少时即可停止；
③启动液压松开装置，待完全打开后，拉开接水盘，逐板打开，让滤饼掉到料仓中。

5、干燥包装
按旋转闪蒸干燥的操作规程进行。

工艺要求：闪蒸干燥进口温度：≤300O C
产品型号：198系列
一、工艺原理
改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料，以盐酸或氯化钡为引发，与硫酸进行化学反应，生成中位粒径约为0.7um 的白色沉淀硫酸钡，经过滤、干燥、表面处理、粉碎和包装而得到商品。

其反应为： 2HCl ＋ BaCO 3 ＝ BaCl 2 ＋ CO 2 ＋ H 2O
BaCl 2 ＋ Ｈ2SO 4 ＝ BaSO 4 ＋ 2HCl
二、产品质量指标： 三、基本配方（单 锅）
碳酸钡： 1000Kg 盐 酸：12Kg
硫 酸： 约500Kg 柠檬酸：2Kg
无水硫酸钠5Kg 三乙醇胺：1.2Kg 氢氧化钠溶液（1:5）：适量
项 目部颁一等品标准 说 明(HG/T 2774-1996)硫酸钡含量（干基计）％ ≥ 9797105C 挥发份 ％ ≤0.30.3水溶物含量 ％ ≤0.30.3铁(Fe)含量％ ≤0.0060.0001白度 ％ ≥92等于或优于自定白度样品吸油量(g/100g)20-35≤20PH 值(100g/l 悬浮液) 5.5-9.08-9.0细度(孔径45um)筛余物％ ≤ 0.010.005中位粒径 um ≤0.7黑 点 检 验合 格 内控标准O 项 目部颁一等品标准 说 明(HG/T 2774-1996)硫酸钡含量（干基计）％ ≥ 9797105C 挥发份 ％ ≤0.30.3水溶物含量 ％ ≤0.30.3铁(Fe)含量％ ≤0.0060.0001白度 ％ ≥92等于或优于自定白度样品吸油量(g/100g)20-35≤20PH 值(100g/l 悬浮液) 5.5-9.08-9.0细度(孔径45um)筛余物％ ≤ 0.010.005中位粒径 um ≤0.7黑 点 检 验合 格
内控标准O
四、生产操作规程
１、浆化
往浆化槽里加水9立方米。

启动搅拌器，在搅拌下徐徐投加3000Kg 碳酸钡原料和盐酸18Kg，投料完成后继续搅拌10分钟备用。

２、合成反应
①打开硫酸贮槽阀门，启动硫酸泵，将硫酸泵到高位槽，启动吸收塔引风机和循环泵。

②向反应锅加入自来水约3立方米，往再加入6Kg 盐酸,开动反应锅搅拌器，搅拌5分钟。

③启动碳酸钡浆泵，将巳浆化好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽（约3.3立方米），然后打开碳酸钡悬浮液高位槽阀门把碳酸钡悬浮液加入到反应锅中，同时打开硫酸阀门，在搅拌下将约500公斤硫酸加入反应锅中。

加碳酸钡悬浮液和硫酸时必须控制好流速，控制好反应浆PH 值在3-5之间，整个加料反应过程控制在60-70分钟左右完成）。

反应完成后PH值应控制在1.8-2.0，开循环泵，继续搅拌观察PH值有无变化，如PH值升高则补加硫酸，至PH值稳定在终点后搅拌30分钟。

分别加入2Kg 柠檬酸、无水硫酸钠5Kg 和 1.2Kg三乙醇胺，继续搅拌10分钟。

④在搅拌的情况下，将已溶解澄清的氢氧化钠溶液（1+5）缓慢加入反应锅内调PH值，当PH＝8-8.5时即为终点。

⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤，过滤后的悬浮液流到198系列产品贮浆槽里。

在过滤过程中，要注意观察过滤
器的表压，当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时，要停止过滤，清洗滤袋内的杂物，以保证过滤器的畅顺，（如发现滤袋已破损，则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。

），过滤快结束时检验黑点，如悬浮液黑点不合格，需重新过滤。

每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。

（注意：滤袋如含硫酸钡多，应把浓浆倒到回收槽后再洗，以免造成浪费和污染。

）
注意：在合成反应过程中，每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值，如果PH值低于8时，应适量补加氢氧化钠。

3、压滤
①将已卸料的压滤板排放齐，注意滤布不能折叠。

启动液压压紧装置，直到其自动停止并自动保压。

合上接水盘，启动压滤泵进行过滤。

过滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况，及时处理。

②当压滤的进口压力上升到0.8MPa时，停止压滤。

如果需要水洗，则要启动水洗泵。

如不用，则启动反压泵进行挤压，挤压压力约
1.0-1.2MPa.时间３分钟左右。

当出水量很少时即可停止；
③启动液压松开装置，待完全打开后，拉开接水盘，续板打开，让滤饼掉到干燥器中。

4、干燥
按新干燥器进行干燥的操作规程进行。

工艺要求：干燥进口温度：≤200≤0.3%
5、表面处理、粉碎和包装
①启动高速混合机，按配方加入100～200公斤已干燥好的硫酸钡，
再加入表面处理剂，运行一分钟，将物料放到粉碎机料斗。

②启动粉碎机，再启动下料器进行粉碎。

③适时进行包装。

附：安全生规程
１、进岗操作时，操作人员必须按规定穿戴好劳护用品（口罩、手套、胶鞋、眼镜、工作服等）。

２、泵硫酸时，高位槽下严禁站人，操作员绝不能离开现场，严防泵漏酸。

３、投加酸时要缓慢，防止物料反应过剧溢洒，如不慎皮肤沾上酸，应立即用干布拭去，再用大量清水冲洗。

４、漏出的废浆，废水要用废水泵抽加废水池。

不能直接排出厂外５、碳酸钡有毒，除了在生产过程中穿戴好劳护用品外，工作完后要洗干净手才能吃东西。

６、烧碱，硫酸，盐酸均有很强的腐蚀性，溅上人体会灼伤皮肤。

因此，在操作中要穿戴好劳动用品。

不小心溅到要及时用清水冲洗。

７、严格遵守用电安全规定，切记手湿勿直接按电纽。

８、严格遵守消防规定，杜绝火灾。

车间内严禁吸烟。

９、各岗位工作完毕后要将设备、工具、场地清理干净，做好生产记录，文明卫生交班。

１０、上班时间不能随便迟到，早退，离岗。

有事要向上级请假。

１１、有异常情况要及时向上级汇报。

１２、机械转动部位要盖好防护罩。

不能随便接触，维修要关掉电源，做好标示。