一般水分测定.

三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。

是测定各种物质中微量水分的一种方法，是在1935 年由卡尔•费休提出的测定水分的容量方法，属于碘 量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。 国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水 分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水 分。
干燥法
（2）称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；
固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
（3）干燥设备
烘箱：电热烘箱有各种形式，对流式、强力循
环通风式。
① 普通； ②真空
干燥法
干燥器
（4）干燥条件
干燥温度：


一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次 （由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。

干燥法
2、操作条件的选择：
（1）称量瓶的选择——（铝制、玻璃）

玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。

铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。
干燥法

选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
安全的贮藏水分是：
谷物：12％-14％； 豆类：10％-13％。
B、在加工粮谷时，含水量应达到13.5-14％。 过高过低都会影响粮食颗粒的物性和工艺品 质，对加工不利。 如碎米率、出米率等。
C、加工面粉时，对小麦的麦皮和胚乳的含水量 要求不一样，表皮应被压扁而不碎，胚乳应 被磨成细粉，一般要求入磨小麦水分达到
2.特点和使用范围

此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速 移出。

因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接 干燥法低,对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥 发性组分样品的测定准确度优于干燥法。 设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等 多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一 公认的水分含量的标准分析方法。
③菠萝汁中可溶性固形物含量必须≥10.5°Bè
④葡萄糖浆的固形物含量必须≥70％；
⑤加工肉类食品时，添加水的百分比通常有专门的 指标。
5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基 础上的其他分析测定结果(干基、湿基含量 计算)。
二、食品的水分含量分布
食品种类 谷物制品 小麦面粉（整粒） 白面包（加料） 玉米片 10.3 13.4 3.0 近似含 水量 （湿基） 乳制品 牛乳（纯的,新鲜） 酸奶酪（清淡，低脂） 酪农干酪 88.0 89.0 79.3 食品种类 近似含 水量 （湿基）
4、计算：
V 水分（ %） ×100 W
V——接收管内水的体积。 W——样品质量。
5、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴
热交换充分 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单，管理方便
缺点：
⑴
水与有机溶剂易发生乳化现象 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
6、说明及注意事项
①样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约 5～10克，蔬菜、水果约5g。 ②有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7℃。对于在高温易 分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2℃，水苯其沸 点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。
③加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部 回收。蒸馏时间一般为2～3小时，样品不同蒸馏时间各异。 ④为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤 干净。
14％-14.5％。
3.含水量的减少有利于产品的包装和运输
如：
① 浓缩牛乳或奶粉； ② 液体蔗糖(67％固形物) 液体玉米糖浆(80％固形物) ③ 脱水产品(如果水分含量太高很难包装) ④ 浓缩果汁 ⑤ 干邑白兰地
பைடு நூலகம்
干邑白兰地:
4.有些产品的水分含量(或固形物含量)通 常有专门的规定，
如：
①干酪的水分含量必须≤39％； ②通心粉的水分含量必须≤15％；
结果计算：同直接干燥法
6.说明及注意事项
①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时
间短时,更应严格控制.
②减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度
时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时， 但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以 不超过1～3mg的减量值为恒重标准。
kfl型水分测定仪上海化工研究院制sdy一84型水分滴定仪上海医械专机厂制称85gi先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用kf试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点即指针到达一定刻度不记录kf试剂用量保持一分钟用10l注射器从反应器加料口注入10l蒸馏水相当于001g水电流表指针接近零点用kf试剂滴定到原定终点记录对于固体样如糖果必须预先粉碎称030050g样于称样瓶中取50ml甲醇于反应器中所加甲醇要能淹没电极用kf试剂滴定50ml甲醇中痕量水打开加料口记录101001000样品重量g测定方法红外线干燥微波干燥样品在定条件下加热干燥使其中水分蒸发以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的类测定方法适用大多数样品方法简单是化学法中的重量法测定方法蒸馏法在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂形成共沸物收集馏水的量计算水份含量
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去 结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、 高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
干燥法
3.装置如 （下图）
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。
4.操作：
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至 真空烘箱→打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压 力40～53KPa ，并同时加热至所需温度(50～60℃） →关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持 一定的温度和压力→烘4h→打开活塞使空气经干燥 瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后→再打开烘 箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量→称 至恒重。

3、仪器
蒸馏式水分测定仪如图所 示
甲苯或二甲苯：取甲苯或 二甲苯，先以水饱和后， 分去水层，进行蒸馏，收 集馏出液备用。
准确称取适量样品置于蒸馏瓶中，并用溶剂完全浸泡 ↓ 接蒸馏装置，从冷凝管顶端注入溶剂，使之充满水分接收管 ↓ 开始时慢慢加热，至水分大部分蒸出，每秒钟约蒸馏出2滴 ↓ 然后再加快蒸馏速度，每秒钟4滴，至刻度管水量不在增加 ↓ 用少量的甲苯清洗去除附着在滴管刷上的水滴 ↓ 读数
食品营养成份分析测定
在食品成分测定技术中：
成分分析是食品分析最基本和最主要的内 容，样品检测围绕食品的营养性展开。 测定内容
学习要领：
What——要测定的是什么？ Why——为什么测？ How——怎么测？
测定意义
测定方法
第一节
水分含量的测定
一、测定水分的意义

水分含量的测定是食品分析中最基本、 最重要的测试内容之一。
如：
① 在果酱和果冻中，可防止糖返砂结晶
② 可调整糖浆浓度
③ 常规加工过的谷物，水分含量应为4-8％； 吸潮膨胀后，水分含量为7-8％
★④ 有助粮谷的安全贮藏和保障其加工品质
水分对粮谷安全贮藏和加工品质的影响
A、对粮谷而言，水分低于13.5％时是安全的， 可看为全部是结合水，粮食颗粒的生命活动很 微弱，微生物不能生长，粮谷不会长霉。 但含水量上升后，生命活动增强，不仅消 耗谷粒的营养成分，还放出热量和水分，导致 生霉。

例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含 有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第 一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失 去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘 干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分 析上的误差。 但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低 温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时 （105℃烘1小时）
去除水分后剩下的干基称为总固形物。
因为水可作为一种廉价的掺入物，所以
对食品制造商来说，这就意味着巨大的
经济利益。
1.水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因 素，可直接影响一些产品质量的稳定性。
如： ① 脱水蔬菜和水果；
② 奶粉；
③ 鸡蛋粉；
④ 脱水马铃薯； ⑤ 香精香料。
2.水分含量是产品的重要质量因素
15.4
96.0 79.0
蚕豆（绿皮，未加工）
90.3
三、水分测定方法
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根 据食品的性质来选择。常采用的水份测定方 法如下：
1、干燥法：
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
干燥法

以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
①
常压干燥法（此法用的广泛）；
水分的计算：
水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）



a.在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例 如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越 称越重。 b.固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达18目，其他30～40 目。 c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘 箱受不了。 d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加入海砂，使样品疏松， 扩大蒸发的接触面，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干 燥箱，两者要知重量。 e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风干15-20h，再称量，磨碎，过筛，烘 干 。
二、共沸蒸馏法 1.原理：
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分 的沸点这一事实，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、二 甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组 分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的 体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694
注意事项

本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、 易挥发物质的食品中水分分析

油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次 重量反而增加，应以前一次重量计算。
对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低 的温度或缩短干燥时间。

干燥法
减压干燥法——真空干燥法
1.原理： 利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低的温 度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减 少的量为样品的水分含量。 2．适用范围：
干燥法
干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。

对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
干燥法
直接干燥法（常压干燥法）
1.原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃ 左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性 物质的总量，而不完全是水。 2.适用范围：在95～l05℃范围内不含或含其他 挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
干燥法
3、常压干燥法操作过程：
烘箱预热→清洗称量皿→烘至恒重m3→准确称样+称 量皿重 m1 → 放入调好温度的烘箱（95～105℃）→ 烘1h→于干燥器冷却30min→称重 → 烘1h → 冷却 30min → 称重 → 反复至恒重（两次重量差不超过 0.002g即为恒重）准确称样+称量皿重 m2 。
②
③
真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
红外线干燥法；
④
真空器干燥法（干燥剂法）；
1、干燥法必须符合下列条件（对食品而 言）：
干燥法
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成 分极微。
② 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水 量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干 燥除去结合水。 ③ 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的 重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
椒盐饼干
通心粉（干,加料）
4.1
10.2
切达干酪
香草冰淇淋
37.5
61.0
食品种类 脂肪和油脂 人造奶油
近似含水 量（湿基） 16.7
食品种类 甜味剂 砂糖
近似含水 量（湿基） 0
黄油（含盐）
大豆油（色拉） 肉，家禽和鱼 牛肉 鸡肉 有鳍鱼，鲽鱼 蛋（整蛋)
16.9
0
红糖
浓缩或过滤的蜂蜜 坚果
1.6

1、原理
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂 中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2+SO2+2H2O

H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05% 时， 即发生可逆反应。 要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中 和生成的酸。
17.1
63.2 68.6 79.1 75.3
核桃（干）
花生(加盐干烤) 花生酱（含盐）
4.4
1.6 1.2
食品种类 水果和蔬菜 西瓜（未加工） 橙子（未加工，带皮） 苹果（未加工，连皮） 葡萄（美国品种，未加工）
近似含水量/% （湿基）
91.5 86.8 83.9 81.3
葡萄干
黄瓜（带皮，未加工） 马铃薯（未加工，新鲜带皮）