电位滴定法测定海藻酸中氯化物的含量
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PbRR6bA RW6bCW R9= 全 自 动 电 位 滴 定 仪 ， PbRR6bA RW6bCW C6,9 全自 动电位滴定 仪 ，PbR R6bA RW6bCW CPS:8:GBV 复合金属银环电极，PbR R6bA RW6bCW cB,=9 电 子 天 平 。 硝 酸 银 滴 定 液 （=7=,= 88 )3456）为自行配制并随行标定；氯化钠基准 物（纯度：>>7>9]:==7=9]，批号：,=:. 年 E 月 ,0 日），
单、灵敏、准确，能有效用于海藻酸的质量控制。
345 电位滴定法，氯化物，海藻酸
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天津药学 !"#$%"$ &'#()#*+ ,-,- 年 第 ., 卷 第 / 期
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吴 燕，张玉婷，苏 哲，马 冰
（天津市药品检验研究院，天津 .---0-）
1 2 目的：建立检测海藻酸中氯化物含量的电位滴定法。方法：采用电位滴定法，以稀硝酸为溶剂，用硝酸银滴定 液（-12, )3456）滴定，以复合金属银环电极为指示电极，用电位法指示终点。结果：电位突跃明显。氯离子在 /,789:,819 ;5)4 的浓度范围内与滴定液消耗体积呈良好线性关系（<=1>>> >）；平均回收率为 >?7,@，ABC 为 :1:@（<>）。结论：本方法简
天津市光复科技发展有限公司；硝酸（纯度 E9]），默克 投资（中国）有限公司；水为纯化水。海藻酸（批号 :d、 :、,），. 批次均为一个厂家生产。 C J%GKL DEF 溶液制备 取本品约 ,19 ;，精密称定，置 ,-- )4 量瓶中，加稀硝酸 9- )4，振摇 : '，加稀硝酸稀释至刻
度，摇匀，滤过，即得。 DED 测定方法 精密量取“,1:”项下续滤液 9- )4，照 电位滴定法，用硝酸银滴定液（-1-, )3456）滴定，并将 滴定的结果用空白试验校正。每 : )4 硝酸银滴定液 （-1-, )3456）相当于 -10-> ); 的 V4。 DEG 线性范围考查 精密称取在 ::- 干燥至恒重的 基准氯化钠适量，加水使溶解并制成含氯化钠 8 );5)4 的标准储备液；分别精密量取此储备液 :、,、8、E 和 :- )4，均加稀硝酸稀释制成系列线性供试液。分别精 密量取 9- )4，按“,1,”项下的方法试验。以线性系列溶
液中氯离子含量为横坐标，滴定体积为纵坐标进行线 性回归。回归方程为 <-1-E? > e 27288 .（<27>>> >）。 结果表明氯离子在浓度 /,789/,879 ;f)4 范围内线
性关系良好。
收稿日期：,=,==8:9
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质量 。现行氯化物检查项中引用甲苯试剂，不利于实
验人员健康防护；同时实验近终点需要剧烈振摇，终点
判定困难，存在偶然误差风险较大。 海藻酸质量标准提高是本院 ,=:> 年药典委药用
辅料标准提高课题。本文建立了电位滴定法用于海藻酸
中氯离子含量的测定，解决了现行标准中滴定终点判
定困难和引入有毒试剂的缺点。 B EFGHI
海藻酸系从各种褐色海藻原料中经稀碱提取得到
的亲水性胶体碳水化合物海藻酸盐，再用无机酸处理、
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精制而得 。在药物制剂中，主要用作黏合剂无机酸为盐酸。海藻 酸现收载于《中国药典》,=:9 年版四部，质量标准中规
定氯化物检查项以检测残留氯化物含量从而控制产品
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!"# 检出限 精密量取稀硝酸 0- )1，按“,2,”项下的 方法试验，重复测定 /. 次。代入公式检出限3.4， 计算检出限为 5260 74)1，相当于样品中氯化物含量 58--6 ,9。 !"$ 重复性试验 取海藻酸样品（批号 /:），按“,8,” 项下的方法试验，重复分析 0 次，氯化物平均含量为 58.;9，<=> 为 -8?@9。 !"% 精密度试验 取海藻酸样品（批号 6:），于 . 日分 别检测，氯化物平均含量为 -8.;9，<=> 为 -8;.9。 !"& 稳定性试验 取海藻酸样品（批号 6:），按“,8,” 项下的方法制备供试液，室温放置 -、,、A 和 ,A ' 后进 行电位滴定，结果氯化物平均含量为 -8.;9，<=> 为 6869，溶液稳定性良好。 !"' 回 收 率 试 验 称 取 海 藻 酸 样 品 （氯 化 物 含 量 -8.;09）68,0 7 共 ? 份，分别置 ,-- )1 量瓶中，均加稀 硝酸适量，分别精密加入“,8.”项下氯化钠标准储备液 6、, 和 . )1 各 . 份，用稀硝酸稀释至刻度，摇匀，滤过， 制备 . 种不同浓度回收率试验供试溶液。分别精密量 取续滤液 0- )1，按“,8,”项下的方法试验。结果平均回 收率为 ?B8,9，<=> 为 6869（3?）。说明该方法准确度 较高。见表 6。
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吴 燕，张玉婷，苏 哲，马 冰
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1 2 目的：建立检测海藻酸中氯化物含量的电位滴定法。方法：采用电位滴定法，以稀硝酸为溶剂，用硝酸银滴定 液（-12, )3456）滴定，以复合金属银环电极为指示电极，用电位法指示终点。结果：电位突跃明显。氯离子在 /,789:,819 ;5)4 的浓度范围内与滴定液消耗体积呈良好线性关系（<=1>>> >）；平均回收率为 >?7,@，ABC 为 :1:@（<>）。结论：本方法简
天津市光复科技发展有限公司；硝酸（纯度 E9]），默克 投资（中国）有限公司；水为纯化水。海藻酸（批号 :d、 :、,），. 批次均为一个厂家生产。 C J%GKL DEF 溶液制备 取本品约 ,19 ;，精密称定，置 ,-- )4 量瓶中，加稀硝酸 9- )4，振摇 : '，加稀硝酸稀释至刻
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海藻酸系从各种褐色海藻原料中经稀碱提取得到
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