磷酸活化汉麻布活性炭纤维的孔结构
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１ ３ 磷 酸活化 汉麻 布活 性炭纤 维 的织构性 能表 征 ．
制备 活性炭纤 维 的研究鲜 见报 道 。活性炭 纤维 的许 多应用 都是基 于其 具有高 比表 面积 和孔径 分布 均匀 的微孔 结构 。因此 ， 准确 测 定 活性 炭 纤 维 的微 孔 结 构及其 比表 面积对 其 开发 和 应 用 都有 重 要 意 义 。
总 孔 容 都 呈 现 先 增 大 后 减 小 的 变化 趋 势 。不 同方 法 计 算 得 到 的 样 品 比 表 面 积 值 呈 相 同 的 变 化 规 律 。样 品 的 孔 分
布 集 中在 ２ ｍ 以下 的微 孔 范 围 内 ， 有极 微 孔 又有 超 微 孔 ， 有 少 量 中 孔 ， 本 没 有 大 孔 。所 有样 品 的孔 径 在 微 孔 ｎ 既 只 基 范 围 内都 呈 现 多 峰 分 布 ， 径 ≤１ ｍ 和 １～ ｍ 的范 围 内分 别 都 出 现 了 ２个 峰 值 孔 径 。 微 孔 孔 容 基 本 上 随 活 化 温 孔 ｎ ２ ｎ
摘
要 ：以汉 麻 布 为 原 料 ， 用 磷 酸活 化 法 制 备 了汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 ， 利 用 低 温 氮 气 吸 附和 密 度 泛 函 理 论 （ Ｆ ） 采 并 Ｄ Ｔ
对 样 品 的孑 结 构 进 行 了 分 析 。结 果 表 明 ， 着 活 化 温 度 的 升 高 ， 酸 活 化 的汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 的 Ｂ Ｔ比 表 面 积 和 Ｌ 随 磷 Ｅ
度 的升 高 而 增 加 ， 中孔 孔 容 的 数 值 则 整 体 上 变 化 不 大 。样 品 表 面 能 量 分 布 较 宽 ， 呈 现 有 多 个 不 连 续 峰 值 的 多 而 并
峰 分 布 ， 的孔 径 分 布 导 致 宽 的 表 面 能 量 分 布 和 较 多 的 能 量 峰值 ， 使 吸 附 位 的 种 类 也 随之 增 多 。 宽 并 关 键 词 ： 麻 布 活 性 炭 纤 维 ； 酸 活 化 ；氮 气 吸 附 ； 结 构 ； 面能 量 汉 磷 孔 表
沥 青 纤 维 以 及 天 然 植 物 纤 维 （ 麻 、 麻 剑 亚
等 ） 其 中植 物纤 维 因其 纤 维 素 含 量 高 、 本 低 。 ， 成
廉 、 资源 丰富 ， 且 已引起人 们 的广泛 关注 。 近年 来 ， 利用 天 然植 物 纤 维为 原料 制 备 活性 炭 纤维 的研究 已有文 献 ［ ６—７ 报 道 。然 而 ， 汉麻 布 ］ 用
方法 包括较 高温 度下 的 Ｃ 和水 蒸气 活 化 （ 理活 Ｏ 物 化法 ） ， Ｏ 、 Ｏ Ｈ Ｐ ＨＮ 和 Ｋ Ｈ 活 化 （ 学 活 化 Ｏ 化
本文 以汉麻 布 为原料 ， 磷酸 为活化 剂 ， 以不 同活化温
度制 备汉麻 布 活性 炭纤 维 样 品 ， 用低 温 氮 气 吸 附 采 和密 度泛 函理论 （ Ｆ ） Ｄ Ｔ 等方 法对 样 品的孑 结 构 特征 Ｌ 和表 面能量 分布 状 况进 行 了研究 ， 讨 了活 化温 度 探 对样 品孔 隙结构 及表 面能量 的影 响规律 。
Ｖｏ ． ７． Ｎｏ． １３ ３ ２Ｏ１ Ｏ
磷 酸 活化 汉 麻 布 活 性炭 纤维 的孔 结构
杨 儒 罗玲 玲 张建春 李 敏 。 郝新敏 张 华 ，
（ ．北 京 化 工 大 学 化 工 资 源 有 效 利 用 国 家 重 点 实 验 室 ， 京 １０ ２ ； １ 北 ００ ９ ２ ．总 后 勤 部 军 需 装 备 研 究 所 ，北京 １０８ ） ０ ０ ８
中 图分 类 号 ： Ｑ ２ ． Ｔ ４４ １
引 言
相对 于 传统 的粉状 和 颗粒 状 活 性炭 ， 活性 炭纤 维 具有 比表面积 高 、 吸附容 量大 、 吸附速 率快 以及 吸 附范 围广 的 优 点 … ， 化 工 、 品 、 药 、 防 以及 在 食 医 国 环境 保护 等很 多领 域 得 到 了广 泛 的应 用 。 通 常 ， 活 性炭纤维是 以天然或 合成纤维 原料为前驱体 在 ４０～ ０ １ ０ ℃ 的条 件 下 活 化 制 得 的。活 性 炭 纤 维 的制 备 ００
司 ；Ｋ １ Ｓ ４ ０型 管式 电阻炉 ， 北京 电炉 厂 。
１ ２ 磷 酸 活 化 汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 的 制 备 方 法 ．
法） ， 以及物 理 化 学 双 重 活化 法 。其 原 料 有 聚 丙烯腈 （ Ａ 纤 维 、 酚 、 造丝 、 维 素 磷 酸酯 和 Ｐ Ｎ） 多 人 纤
１ 实 验 部 分
１ １ 原 料 与 仪 器 ．
汉麻布 ，４支 ，５Ｘ５ ， 后勤 部 军需 装 备研 究 １ ５ ５ 总
所 ； 酸 ， 析 纯 ， 京 化 工 厂 ； 纯 氮 ， 度 大 于 磷 分 北 高 纯 ９．９ ％ ， ９ ９ ９ 香河 县瑞龙 气体 厂 。 Ａ Ａ ．０ ０ 自动 吸附仪 ， 国 Ｍｉ ｏ ｒｉ 公 Ｓ Ｐ２ ２ Ｍ 美 ｃ ｍｅｉｃ ｒ ｔｓ
第 ３ ７卷 第 ３期
２１ ０ ０年
北京化工大学学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊｕ ｎ ｌ ｆＢ ｉｎ ｎｖ ｒｉ ｆＣ ｅ ｃｌＴ ｃ ｎ ｌｇ Ｎａｕａ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒａ ｅｊ ｇＵ ｉｅｓｔ ｏ ｈ ｍｉａ ｅｈ ｏｏｙ（ ｔｒｌ ｉｎ ｅ些孔坍塌而被烧结从而导致比表面积和孔容下降从图5可以进一步看出用tplots和dr3种方法计算得到的微孔孔容具有与总孔容相似的变化规律微孔孔容vptplotvpsn2和vpdrn2随着活化温度的升高而显著增加其中用dr法得到的微孔孔容vpdrn2的数值要明显大于其余2个已经接近总孔容vt的值而s法分析得到的微孔孔容最小
称 取 一定 量 干燥 的汉 麻 布 ， 于 ２ ５ｍ ｌＬ的 置 ． ｏ ／ 磷 酸溶 液 中加热 煮 沸 预处 理 ５ ， 出烘 干后 ， 于 取 ｈ 置
管 式炉 高纯 氮气气 氛 中 ， 分别 在 不 同 温度 下 （ ０ ４ ０— ９ ０ｏ 活化 ２ ， ０ Ｃ） 待冷 却 至 室温 后将 产 物 取 出 ， 去 ｈ 用 离 子水 洗至 ｐ Ｈ值 为 ６ ０～７ ０后 烘 干 ， ． ． 即得 到汉 麻 布 活性 炭纤维 样 品 ， 为 ＨＭＰｘ ， 中 Ｈ 代 表 汉 记 ｘｘ 其 Ｍ 麻布， Ｐ代表 磷酸 预处理 ，Ｘ ＸＸ代表活 化温度 。
制备 活性炭纤 维 的研究鲜 见报 道 。活性炭 纤维 的许 多应用 都是基 于其 具有高 比表 面积 和孔径 分布 均匀 的微孔 结构 。因此 ， 准确 测 定 活性 炭 纤 维 的微 孔 结 构及其 比表 面积对 其 开发 和 应 用 都有 重 要 意 义 。
总 孔 容 都 呈 现 先 增 大 后 减 小 的 变化 趋 势 。不 同方 法 计 算 得 到 的 样 品 比 表 面 积 值 呈 相 同 的 变 化 规 律 。样 品 的 孔 分
布 集 中在 ２ ｍ 以下 的微 孔 范 围 内 ， 有极 微 孔 又有 超 微 孔 ， 有 少 量 中 孔 ， 本 没 有 大 孔 。所 有样 品 的孔 径 在 微 孔 ｎ 既 只 基 范 围 内都 呈 现 多 峰 分 布 ， 径 ≤１ ｍ 和 １～ ｍ 的范 围 内分 别 都 出 现 了 ２个 峰 值 孔 径 。 微 孔 孔 容 基 本 上 随 活 化 温 孔 ｎ ２ ｎ
摘
要 ：以汉 麻 布 为 原 料 ， 用 磷 酸活 化 法 制 备 了汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 ， 利 用 低 温 氮 气 吸 附和 密 度 泛 函 理 论 （ Ｆ ） 采 并 Ｄ Ｔ
对 样 品 的孑 结 构 进 行 了 分 析 。结 果 表 明 ， 着 活 化 温 度 的 升 高 ， 酸 活 化 的汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 的 Ｂ Ｔ比 表 面 积 和 Ｌ 随 磷 Ｅ
度 的升 高 而 增 加 ， 中孔 孔 容 的 数 值 则 整 体 上 变 化 不 大 。样 品 表 面 能 量 分 布 较 宽 ， 呈 现 有 多 个 不 连 续 峰 值 的 多 而 并
峰 分 布 ， 的孔 径 分 布 导 致 宽 的 表 面 能 量 分 布 和 较 多 的 能 量 峰值 ， 使 吸 附 位 的 种 类 也 随之 增 多 。 宽 并 关 键 词 ： 麻 布 活 性 炭 纤 维 ； 酸 活 化 ；氮 气 吸 附 ； 结 构 ； 面能 量 汉 磷 孔 表
沥 青 纤 维 以 及 天 然 植 物 纤 维 （ 麻 、 麻 剑 亚
等 ） 其 中植 物纤 维 因其 纤 维 素 含 量 高 、 本 低 。 ， 成
廉 、 资源 丰富 ， 且 已引起人 们 的广泛 关注 。 近年 来 ， 利用 天 然植 物 纤 维为 原料 制 备 活性 炭 纤维 的研究 已有文 献 ［ ６—７ 报 道 。然 而 ， 汉麻 布 ］ 用
方法 包括较 高温 度下 的 Ｃ 和水 蒸气 活 化 （ 理活 Ｏ 物 化法 ） ， Ｏ 、 Ｏ Ｈ Ｐ ＨＮ 和 Ｋ Ｈ 活 化 （ 学 活 化 Ｏ 化
本文 以汉麻 布 为原料 ， 磷酸 为活化 剂 ， 以不 同活化温
度制 备汉麻 布 活性 炭纤 维 样 品 ， 用低 温 氮 气 吸 附 采 和密 度泛 函理论 （ Ｆ ） Ｄ Ｔ 等方 法对 样 品的孑 结 构 特征 Ｌ 和表 面能量 分布 状 况进 行 了研究 ， 讨 了活 化温 度 探 对样 品孔 隙结构 及表 面能量 的影 响规律 。
Ｖｏ ． ７． Ｎｏ． １３ ３ ２Ｏ１ Ｏ
磷 酸 活化 汉 麻 布 活 性炭 纤维 的孔 结构
杨 儒 罗玲 玲 张建春 李 敏 。 郝新敏 张 华 ，
（ ．北 京 化 工 大 学 化 工 资 源 有 效 利 用 国 家 重 点 实 验 室 ， 京 １０ ２ ； １ 北 ００ ９ ２ ．总 后 勤 部 军 需 装 备 研 究 所 ，北京 １０８ ） ０ ０ ８
中 图分 类 号 ： Ｑ ２ ． Ｔ ４４ １
引 言
相对 于 传统 的粉状 和 颗粒 状 活 性炭 ， 活性 炭纤 维 具有 比表面积 高 、 吸附容 量大 、 吸附速 率快 以及 吸 附范 围广 的 优 点 … ， 化 工 、 品 、 药 、 防 以及 在 食 医 国 环境 保护 等很 多领 域 得 到 了广 泛 的应 用 。 通 常 ， 活 性炭纤维是 以天然或 合成纤维 原料为前驱体 在 ４０～ ０ １ ０ ℃ 的条 件 下 活 化 制 得 的。活 性 炭 纤 维 的制 备 ００
司 ；Ｋ １ Ｓ ４ ０型 管式 电阻炉 ， 北京 电炉 厂 。
１ ２ 磷 酸 活 化 汉 麻 布 活 性 炭 纤 维 的 制 备 方 法 ．
法） ， 以及物 理 化 学 双 重 活化 法 。其 原 料 有 聚 丙烯腈 （ Ａ 纤 维 、 酚 、 造丝 、 维 素 磷 酸酯 和 Ｐ Ｎ） 多 人 纤
１ 实 验 部 分
１ １ 原 料 与 仪 器 ．
汉麻布 ，４支 ，５Ｘ５ ， 后勤 部 军需 装 备研 究 １ ５ ５ 总
所 ； 酸 ， 析 纯 ， 京 化 工 厂 ； 纯 氮 ， 度 大 于 磷 分 北 高 纯 ９．９ ％ ， ９ ９ ９ 香河 县瑞龙 气体 厂 。 Ａ Ａ ．０ ０ 自动 吸附仪 ， 国 Ｍｉ ｏ ｒｉ 公 Ｓ Ｐ２ ２ Ｍ 美 ｃ ｍｅｉｃ ｒ ｔｓ
第 ３ ７卷 第 ３期
２１ ０ ０年
北京化工大学学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊｕ ｎ ｌ ｆＢ ｉｎ ｎｖ ｒｉ ｆＣ ｅ ｃｌＴ ｃ ｎ ｌｇ Ｎａｕａ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒａ ｅｊ ｇＵ ｉｅｓｔ ｏ ｈ ｍｉａ ｅｈ ｏｏｙ（ ｔｒｌ ｉｎ ｅ些孔坍塌而被烧结从而导致比表面积和孔容下降从图5可以进一步看出用tplots和dr3种方法计算得到的微孔孔容具有与总孔容相似的变化规律微孔孔容vptplotvpsn2和vpdrn2随着活化温度的升高而显著增加其中用dr法得到的微孔孔容vpdrn2的数值要明显大于其余2个已经接近总孔容vt的值而s法分析得到的微孔孔容最小
称 取 一定 量 干燥 的汉 麻 布 ， 于 ２ ５ｍ ｌＬ的 置 ． ｏ ／ 磷 酸溶 液 中加热 煮 沸 预处 理 ５ ， 出烘 干后 ， 于 取 ｈ 置
管 式炉 高纯 氮气气 氛 中 ， 分别 在 不 同 温度 下 （ ０ ４ ０— ９ ０ｏ 活化 ２ ， ０ Ｃ） 待冷 却 至 室温 后将 产 物 取 出 ， 去 ｈ 用 离 子水 洗至 ｐ Ｈ值 为 ６ ０～７ ０后 烘 干 ， ． ． 即得 到汉 麻 布 活性 炭纤维 样 品 ， 为 ＨＭＰｘ ， 中 Ｈ 代 表 汉 记 ｘｘ 其 Ｍ 麻布， Ｐ代表 磷酸 预处理 ，Ｘ ＸＸ代表活 化温度 。