分析化学第5章思考题习题答案
分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案
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第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m mol L L g molg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
化学分析分章节习题及答案
第一章概论一、选择题1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（）（A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是( )（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7.指出下列表述中错误的是( )（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错13.下列叙述中错误的是( )（A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差（C）系统误差呈正态分布<恒定不变啊啊啊> （D）系统误差可以测定14.下面数值中，有效数字为四位的是（）（A）ωcao＝25.30% （B）pH=11.50<只有两位>（C）π=3.141 （D）100015.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是( )（A）10% （B）10.1% （C）10.08% （D）10.077%16.按有效数字运算规则，0.854×2.187+9.6×10－5－0.0326×0.00814 =（）（A） 1.9 （B） 1.87 （C）1.868 （D） 1.868017.比较两组测定结果的精密度（）甲组：0.19％，0.19％，0.20％， 0.21％， 0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％， 0.21％， 0.22％（A）甲、乙两组相同（B）甲组比乙组高（C）乙组比甲组高（D）无法判别18.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( )（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验1.D2.B3.D4.C5.D6.B7.A8.A9.C 10.D 11.B 12.D 13.C 14.A 15.C 16.C 17.B18.B二、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（化学组成）、（含量）、（结构）及有关理论的一门科学。
化学分析分章节习题及答案
第一章概论一、选择题1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（）（A）＜％（B）＞％（C）＜1％（D）＞1％2.若被测组分含量在1%~%，则对其进行分析属（）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是( )（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7.指出下列表述中错误的是( )（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错13.下列叙述中错误的是( )（A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差（C）系统误差呈正态分布<恒定不变啊啊啊> （D）系统误差可以测定14.下面数值中，有效数字为四位的是（）（A）ωcao＝% （B）pH=<只有两位>（C）π= （D）100015.测定试样中CaO的质量分数,称取试样，滴定耗去EDTA标准溶液，以下结果表示正确的是( )（A）10% （B）% （C）% （D）%16.按有效数字运算规则，×+×10－5－× =（）（A）（B）（C）（D）17.比较两组测定结果的精密度（）甲组：％，％，％，％，％乙组：％，％，％，％，％（A）甲、乙两组相同（B）甲组比乙组高（C）乙组比甲组高（D）无法判别18.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( )（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验二、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（化学组成）、（含量）、（结构）及有关理论的一门科学。
分析化学作业03参考答案(第5章)
5-1 已知H 3AsO 4的pKa 1=2.19，pKa 2=6.94，pKa 3=11.50。
试求-34AsO 的pKb 1和pKb 3。
解：-34AsO 的pKb 1=14.00- pKa 3=14.00-11.50=2.50；pKb 3=14.00- pKa 1=14.00-2.19=11.815-2 写出下列物质水溶液中的平衡关系方程。
a. ()324CO NH 的电荷平衡方程：[][][][][]-23-3-4CO 2HCO OH NH H ++=+++b. ()424HPO NH 的质子平衡方程：零水准为H 2O 、+4NH 、-24HPO[][][][][][]-343-43-42PO NH OH PO H 2PO HH ++=+++5-3 已知H 2CO 3的pK a1 = 6.38，pK a2 = 10.25。
（1）若动脉血的pH=7.20，[H 2CO 3] = 0.025 mol ⋅L -1，请计算[CO 32-]；（2）饱和碳酸溶液的浓度约为0.04 mol ⋅L -1，请计算其pH 。
解：（1）[][][]14220.725.1038.632221-23L mol 105.1025.0101010CO H H Ka Ka CO--⨯---+⋅⨯=⨯⨯=⨯⋅=（2）9.304.010lg c Ka lg pH 38.61=⨯-=⋅-=-5-4 已知0.1 mol ⋅L -1的一元弱酸HB 溶液的pH=3.0，试求其同浓度的共轭碱NaB 溶液的pH 。
解：HB ：[]()0.5c lg pH 2pka 2/c lg pKa pH c Ka H =+=⇒-=⇒⋅=+B -：pK b =14.00-pKa=9.0；0.9c K lg 00.14pOH 00.14pH b =+=-=5-5 将0.20 mol ⋅L -1的NaOH 溶液加入到30 mL 0.20 mol ⋅L -1的二元弱酸H 2B 溶液中：（1）加入15 mL NaOH 溶液后pH=3.0；（2）加入30 mL NaOH 溶液后达到第一化学计量点（即H 2B →HB -），此时pH=5.5。
高教版分析化学课后习题答案第4至7章
高等教育出版社分析化学第六版 第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长； 答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n nx x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
武大版分析化学上册答案-第5章-酸碱平衡和酸碱滴定法
第5章酸碱平衡和酸碱滴定法1．写出下列溶液的质子条件式。
a．c1 mol·L-l NH3 + c2 mol·L-l NH4Cl；c．c1 mol·L-l)H3PO4 + c2 mol·L-l HCOOH；解：a. 对于共轭体系，由于构成了缓冲溶液，所以可以将其视为由强酸（HCl和弱碱（NH3）反应而来，所以参考水准选为HCl, NH3和H2O质子条件式为：[ H+ ] + [NH4+] = [Cl-] + [OH-]或[ H+ ] + [NH4+] = c2 + [OH-]c. 直接取参考水平：H3PO4 , HCOOH , H2O质子条件式：[H+] = [H2PO4-] + 2[HPO42-] + 3[PO43-] + [HCOO-]+[OH-]3．计算下列各溶液的pH。
a．0.050 mol·L-l NaAc；c．0.10 mol·L-l NH4CN；e．0.050 mol·L-l氨基乙酸；g．0.010 mol·L-l H2O2液；i．0.060 mol·L-l HCI和0.050 mol·L-l氯乙酸钠(ClCH2COONa)混合溶液。
解：a.对于醋酸而言，K b =K w / K a = 5.6 ⨯ 10-10应为cK b = 5.6 ⨯ 10-10⨯ 5 ⨯10-2 = 2.8 ⨯ 10-11> 10K wc/K b> 100故使用最简式；[OH-] = ⨯ 10-6pH = 14 – pOH = 8.72c. NH4+K a’ = 5.6 ⨯ 10-10HCN K a = 6.2. ⨯ 10-10cK a’ > 10K w c > 10 K a由近似公式可以得到：[H+] = = ⨯ 10-10pH = 10 – 0.77 = 9.23e. 氨基乙酸一端羧基显酸性，一端氨基显碱性，K a1 = 4.5⨯ 10-3 , K a2 = 2.5 ⨯ 10-10c/K a2> 100 且c > 10 K a1所以[H+] =⨯ 10-6pH = 6-0.03 = 5.97g. 对于双氧水而言，K a = 1.8 ⨯ 10-12cK a < 10K w c/K a> 100所以可以计算氢离子浓度[H+] =⨯ 10-7pH = 7 – 0.22 = 6.78i. 由于ClCH2COONa + HCl = ClCH2COOH + NaCl所以原溶液可以看成0.050mol/L的ClCH2COOH和0.010mo/LHCl的混合溶液设有x mol/L 的ClCH2COOH发生离解，则ClCH2COOH ClCH2COO- + H+0.05-x x 0.01+x所以有(0.01)0.05x xx+- = Ka= 1.4 ⨯ 10-3解得x = 4.4 ⨯ 10-3mol/L那么[H+] = 0.0144mol/L pH = -log [H+] = 1.845．某混合溶液含有0.10 mol·L -l HCl 、2.0×10-4 mol·L -l NaHSO 4和2.0×10-6 mol·L -l HAc 。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
分析化学答案(武汉五版)第8,9章
第5章 重量分析法和沉淀滴定法思考题1. 解释下列现象。
a. CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大；答：这是由于酸效应的影响。
因为()spsp F H K K α'=⋅,随着[H +]的增大，()F H α也增大，sp K '也随之增大，即溶解度变大。
所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。
b ．Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小；答：Ag 2CrO 4的p K sp =11.71Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度s 1:15.7111.7122101[]0.001010sp KAg mol L s ---+⋅=== Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度s 2:14.36210mol L s --⋅===所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。
c. BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤； 答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。
AgCl 沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。
用稀HNO 3还可防止Ag + 水解，且HNO 3加热易于除去。
d ．BaSO 4沉淀要陈化，而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀不要陈化；答：BaSO 4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。
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第五章配位滴定法思考题答案1．EDTA与金属离子的配合物有哪些特点？答：（1）EDTA与多数金属离子形成1︰1配合物；（2）多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强（可形成五个五原子环）；（3）EDTA与金属配合物大多数带有电荷，水溶性好，反应速率快；（4）EDTA 与无色金属离子形成的配合物仍为无色，与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2．配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同？为什么要引用条件稳定常数？答：配合物的稳定常数只与温度有关，不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响；条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数，受具体反应条件的影响，其大小反映了金属离子，配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3．在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义？实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH？答：在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响，防止被测离子水解，提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点：（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH值；（2）pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4．金属指示剂的作用原理如何？它应该具备那些条件？答：金属指示剂是一类有机配位剂，能与金属形成有色配合物，当被EDTA等滴定剂置换出来时，颜色发生变化，指示终点。
金属指示剂应具备如下条件：（1）在滴定的pH范围内，指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别；（2）指示剂与金属离子配合物的稳定性适中，既要有一定的稳定性K’MIn＞104，又要容易被滴定剂置换出来，要求K’MY/K’MIn≥104（个别102）；（3）指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水；（4）指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速，有良好的可逆性。
5．为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH？为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，适宜的pH条件不一定相同？答：金属指示剂是一类有机弱酸碱，存在着酸效应，不同pH时指示剂颜色可能不同，K’MIn不同，所以需要控制一定的pH值范围。
指示剂变色点的lg K’Min应大致等于pM ep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同，其pM ep也不同。
金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。
所以，同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，适宜的pH条件不一定相同。
6．什么是金属指示剂的封闭和僵化？如何避免？答：指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大，虽加入大量EDTA也不能置换，无法达到终点，称为指示剂的封闭，产生封闭的离子多为干扰离子。
消除方法：可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。
指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢，使终点拖长，称为指示剂的僵化。
消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。
7．两种金属离子M和N共存时，什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定？答：当c M= c N时，lg c M K’MY= Δlg K。
若Δp M=±0.3，E t≤±0.1%，则lg c M K’MY≥6，Δlg K≥6；ΔpM=±0.3，E t ≤±0.5%, 则lg c M K’MY≥5, Δlg K≥5；ΔpM=±0.3，E t≤±1%，则lg c M K’MY≥4, Δlg K≥4；才可用控制酸度的方法进行分别滴定。
8．掩蔽的方法有哪些？各运用于什么场合？为防止干扰，是否在任何情况下都能使用掩蔽方法？答：配位掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法。
有时用掩蔽法亦无法解决问题，可用预先分离法。
配位掩蔽法用于干扰离子与掩蔽剂形成很稳定配合物时，沉淀掩蔽法用于沉淀剂能和干扰离子形成溶解度很小的沉淀时，氧化还原掩蔽法用于氧化还原反应能使干扰离子变更价态以消除其干扰时。
当存在干扰离子不能使用控制酸度方法进行滴定时才使用掩蔽方法。
9．用EDTA滴定含有少量Fe3+的Ca2+和Mg2+试液时，用三乙醇胺、KCN都可以掩蔽Fe3+，抗坏血酸则不能掩蔽；在滴定有少量Fe3+存在的Bi3+时，恰恰相反，即抗坏血酸可以掩蔽Fe3+，而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽？请说明理由？答: Ca2+、Mg2+滴定条件为碱性，Bi3+滴定条件为强酸性；KCN仅能用于碱性条件掩蔽Fe3+，若在酸性溶液中加入将产生剧毒的HCN，对环境和人有严重危害，三乙醇胺须在酸性溶液中加入，然后再碱化掩蔽Fe3+，否则Fe3+将生成氢氧化物沉淀而不能被配位掩蔽；抗坏血酸只能在酸性条件掩蔽Fe3+。
10．如何利用掩蔽和解蔽作用来测定Ni2+、Zn2+、Mg2+混合溶液中各组分的含量？答：在碱性条件下，加入过量KCN掩蔽，控制溶液pH=10.0，EBT指示剂，可用EDTA标准溶液滴定Mg2+；加入HCHO解蔽出Zn2+离子，pH=5.0，XO指示剂，可用EDTA标准溶液滴定Zn2+；另取一份溶液，调节溶液pH值在5～6，XO指示剂，滴定出Ni2+、Zn2+总量，扣除Zn2+含量，即得Ni2+含量。
11．配位滴定中，在什么情况下不能采用直接滴定方式? 试举例说明之？答：不能直接滴定的条件主要有三种：（1）待测离子与EDTA配位反应速率较慢，或本身易水解，或能封闭指示剂，如Al3+、Cr3+等；（2）滴定反应缺乏变色敏锐的指示剂，如Ba2+、Sr2+等的滴定；（3）待测离子与EDTA不能形成配合物或形成的配合物不稳定，如碱金属。
12．欲测定含Pb2+、Al3+和Mg2+试液中的Pb2+含量，共存的二种离子是否有干扰？应如何测定Pb2+含量？试拟出简要方案。
答：log K MgY=8.69, log K PbY=18.04, log K AlY=16.3, Mg2+与Pb2+稳定常数对数相差较大，大于5，Mg2+ 不干扰；但Al3+与Pb2+ 稳定常数相差较小，有干扰作用。
测定方法：调溶液pH=5～6，加入过量NH4F掩蔽Al3+，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Pb2+。
EDTAAl3+pH=5～6AlF63- 二甲酚橙PbYPb2+Pb2+Mg2+Mg2+过量NH4F Mg2+ AlF63-13．若配制EDTA溶液时所用的水中含有Ca2+，则下列情况对测定结果有何影响？（1）以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液，用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+，以二甲酚橙为指示剂；（2）以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液。
用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量；（3）以金属锌为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA溶液。
用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量。
答：（1）以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液时pH≥12.0,水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 从公式c (EDTA) = [m/M(CaCO3)] ×10-3/V (EDTA)看出，使标定EDTD浓度偏低, 而以二甲酚橙为指示剂，用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时，pH＝5~6，此时EDTA不与钙离子反应，因此用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时使测定结果偏低；（2）以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液时pH≈5.0~6.0, 水中含有的Ca2+不与EDTA反应, 标定的EDTA浓度准确, 用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时pH≥12.0, 此时水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 因此用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时使测定结果偏高；（3）以金属锌为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA溶液时pH≈10.0 (NH3-NH4缓冲液), 水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 使标定EDTD浓度偏低, 用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时pH≥12.0, 此时EDTA也能与水中钙离子配位，使测定结果与所需用的EDTA的量有关，因此对测定结果影响不确定。
14．用返滴定法测定Al3+含量时，首先在pH 3.0左右加入过量EDTA并加热，使Al3+配位。
试说明选择此pH的理由。
答：Al(OH)3的K sp = 2×10-32，非常小，当pH值接近4时即可产生Al(OH)3沉淀，所以选择溶液pH=3.0左右加入过量EDTA并加热，使Al3+配位完全，然后再调节合适的pH用金属离子的标准溶液返滴定加入过量的未与Al3+反应的EDTA标准溶液。
15. 今欲不经分离用配位滴定法测定下列混合溶液中各组分的含量，试设计简要方案（包括滴定剂、酸度、指示剂、所需其他试剂以及滴定方式）。
（1）Zn2+、Mg2+混合液中两者含量的测定；（2）含有Fe3+的试液中测定Bi3+；（3）Fe3+、Cu2+、Ni2+混合液中各含量的测定；（4）水泥中Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+的分别测定。
答：（1）log K MgY=8.69, log K ZnY=16.50, Δlog K＞5, 可控制酸度分别滴定.EDTA EDTAZn2+pH≈5～6,六次甲基四胺ZnY p H＝10.0NH3-NH4 Cl MgYMg2+ XO Mg2+ EBT ZnY（2）log K Fe3+Y=25.10, log K Fe2+Y=14.33, log K BiY=27.94, 把Fe3+转化为Fe2+, 则Δlog K＞5,EDTA EDTABi3+ Vc Bi3+ XO BiY HNO3Fe3+ Ssal FeYFe3+ pH=1～2 Fe2+ pH=1～2 Fe2+ BiY pH=1.5～2.2 BiY（3）log K Fe3+Y = 25.10, log K CuY=18.80, log K NiY=18.60, Ni2+和Cu2+ 的Δlog K＜5, Fe3+和Cu2+的Δlog K ＞5, 可控制酸度滴定Fe3+.，Ni2+和Cu2+ 的测定须使用掩蔽和解蔽法。
EDTA EDTAFe3+ FeY CuYCu2+Ssal Cu2+ XO NiYNi2+ pH =1.5～2 Ni2+ pH =5.0～6.0 FeY测铁测Ni、Cu总量EDTA标液Fe3+ FeF63-FeF63-Ni2+ NiYCu2+NH4F Cu2+ KCN Ni(CN)42-AgNO3Cu(CN)42-XO Cu(CN)42-Ni2+ pH =8.0～9.0 Ni2+ pH =8.0～9.0 Cu(CN)42- pH =8.0～9.0 FeF63- pH =5.0～6..0 FeF63-测Ni量Cu2+、Ni2+总量，减去Ni2+含量，即得Cu2+含量。