叶酸修饰的凹凸棒土对Pb_的吸附_刘许强

所用 玻璃 器皿 均用 5.Om o / J 硝酸和 二次蒸 馏水 浸泡洗 涤 首 先用适 量光 谱纯 P b (N O 3): 溶解 lI 于 1. om o / 矛 l I 的硝 酸 中 ,配 制 成 P b ( l )(lm g/m 1))的标 准储 备液 , 再 稀 释成 相 应的 标 准操 作 溶 液
刘许强 常希俊
73000 0 ) 四川省绵阳市 621900 )
(兰州大学化学化工学院 兰 州市天水南路 22 号第一化学楼 2033 室 2 ( a 中国工程物理研究院核物理与化学研 究所
摘
要
用叶酸 化学修饰 凹凸棒 土得到 的新 型固相 萃取剂(A T P 一A )对样品溶 液中的铅离子 定量吸 F
研究了 pH 值 吸附剂用量 样品溶液流
附并用电感藕合等离子体一 原子 发射光谱法 (I P 一 E S 进行测定 C A )
速 洗脱剂体积与浓度 共存离子干扰等条件 对 P b( I )分离富集和测定的影 响 方 法对铅离子的饱和吸附 容量为 2 .5 拜 o /g, 测定 P b ( 皿 3 9 ml )的检 出限 为 0.37拜 . 用本 法测定 国家标 准试 样的结果与标准物参考 g/L 值一致 ,对实际样品 中铅离子的加标 回收测定结果令人满意 关键词 叶酸 ;凹凸棒土 ;固相萃取剂 ;电感祸合等离子体一 发射光谱 法;铅离子 原子
收稿 日期:20 12一 23 ;接受 日期 :2022一 04 02一 05一
光谱实验室
第 30 卷
将凹凸棒土(A T P , 取自甘肃临泽粘土矿)过 32 目筛, 然后在 11 C 真空干燥箱 中干燥 24 后待 5 0 h
用 ;y一 氨丙基三 甲氧基硅烷 ( h一 , 中国海洋大学化工有限公司) 叶酸(北京试剂厂 );国家一级标 k 550 准试样 G B W O85 1 国家标准物质中心), 实验中所用试剂除指明外均为分析纯 实验用水为二次蒸 0 (
冷却 后过滤 , 并用 甲苯 乙醇和乙醚依次洗涤数次 , 置 于烘 箱中
60 C 恒重 6h ,得到产物 (A T P 一 H :) N 在 2 om L 二 甲亚枫和 5 m L 毗咙混合溶液中加人 5.鲍 A T P 一 H :, 搅拌并升温, 随后加人4.89 5 0 N
叶酸 , 加热 至 回流状 态 , 加 人 5.o N , 丫 一 g 二环 己基 碳酸亚 胺 (D C ,继 续 回流 反应 12 C ) h 过 滤 用二 甲亚矾 和 乙醇洗 涤后于烘 箱 中 8 C 恒重 12h 得 到产物 (A T P 一 A ) 0 F
馏水
2 .2
固相萃 取 剂的合 成
将处理后的凹凸棒土加人到 2, om o /L 的盐酸溶液中, 加热回流 1 图, 过滤后用水洗至中性 , f h 在烘箱中 15 C 恒重 8 0 h 称取 巧.0 纯化好的凹凸棒土于 20 m L 无水甲苯中并加人 15m I y一 9 0 J 氨丙
基三 甲氧基硅烷, 加热回流 24 h
功 率 1.15 w , 载 气流 量 0.6 . m i , 辅助 气流量 1.OL /m i , 冷却气体 流量 14L /m i , 雾化 气流 k I/ n n n
2 06.ssk P a , 观 测高 度 15m m , 铅 元 素分 析 谱 线 :220 .3nm N io e 公司 ) cl t
2.3 实验 步骤
反 应 液经
兰州市东岗路分段取得的公路尘土处理 : 准确称取 0.8000 样品于 5 m l 烧杯中, 加人 5.om L 9 0 ,
的浓硝酸和 16m L 的盐酸溶液(v /V , 1 : l 于室温下放置过夜 , 然后将混合物在 电热板上 10 ) 0
联 系人 , E 一 i a m l:xq luZoog@ I e u cn i zu d
作者简介 :刘许 强(1987一) .男 , 甘肃省定西市人 , 研究实 习员, 主要从事 光谱分析研究工作 .
常希俊 (1945一) , 男 , 河南省商丘市人 , 教授 , 博士 , 主要从事现代化学光谱分析法研究工作 .
文献标识码 : A 文章编号 :1004一 5138 (2013)01一 0277一 04 中图分类号 :0 657.31
1
引言
铅是一 种 有毒 并 能在 人体 内积 累的污 染物 , 铅也 是在人 类社 会环 境 中 发现 的最 常 见的 有毒 重
ห้องสมุดไป่ตู้
金属之一 城市街道上由于各种污染会导致尘土中含有铅 , 所以有必要对城市公路尘土中铅元素含 量进行准确测定 凹凸棒土具有特殊的纤维结构 ,有良好的吸附能力, 被广泛地应用于水处理中[ j l 本文采用叶酸修饰的凹凸棒土来富集溶液中痕量的铅离子 通过对凹凸棒土的化学修饰 , 可以得到
第 3 卷, 第 1 期 0
2 0 1 3 年 l 月
光
谱
实
验
室
V ol . 3 0 , N o . 1
h n C i es J u,二 o S Pe tr ca 少L abo tory o al f c o p s a r
Jan uary , 2 0 1 3
叶酸修饰的凹凸棒土对 Pb ( l )的吸附
对 铅离子 有较 好 的吸附选 择性和 较大 的吸附容 量 本文研 究了该新 型吸 附 剂的各项 吸附 和洗脱 参 数 , 获得 了最 佳分析 条件 , 并应 用到标准 物和 公路尘 土样品 中的检 测 , 得 到了满 意 的结果
2
2 .1
实验部分
仪 器和 试剂
R S v n ae I I A d a t g E R / 型电感藕合等离子体原子发射光谱仪(美国 T JA 公司), 工作参数 :射频 S
2 .sm m )
pH s一 型 酸 度 计 (上 海 雷 磁 仪 器厂 ) ; 3C
Y L 一 1 型 蠕 动 泵 (北京 有 色金 属研 究 总 院 );N c l N E X U S 6 O 型傅 里叶 变 换 红 外 光 谱 仪 (美 国 10 i o e t 7 3F 030 一 型 电热 恒 温 干 燥 箱 (上 海 虹 平 机 电 厂 ) ; 自 制 的 玻 璃 微 柱 (5 m m x 5 U 0