简介Waters UPLC故障排除PPT精选文档
简介Waters-UPLC故障排除复习课程
15 K psi performance – Accurate and precise flow rates – Accurate and precise composition – Low delay volume for gradient applications o <120 µL System Volume – Long term reliability
o Strong & weak wash
“A”
Solvent A1 A2
“B” B1
B2
©2013 Waters Corporation
11
Binary Solvent Manager Interactive Display
©2013 Waters Corporation
12
Recommended Solvents List
ACQUITY UPLC System non-recommended Solvents
Methylene-Chloride
Chloroform
Strong acids >5%
Ethyl Acetate
Toluene
Chlorinated solvents: (Trichlorobenzene)
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Status Optional Optional Optional Standard Optional Optional (Kit) Optional (Kit) Optional
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Volume Configuration Menu
Waters报错解析附图
仪器总共有6个进液管:一根绿色管是进液洗针,一根白色管是进液在线洗泵,另外四个进液管是流动相的四个通道。
一切准备工作就绪,仪器开始工作了,以前总是不知道新仪器里面是空的怎么弄,今天总算见识了。
拿水和甲醇灌吧,把所有管路灌满,多灌几分钟,压力稳定就可以了。
安装完毕,仪器验收,合同上的项目有:如泵有流量设定范围、流量准确度、流量精度;自动进样器有进样量重现性、交叉污染、进样量准确性、反复进样次数等;柱温箱有温度范围、温度控制精度、紫外检测器有波长范围、带宽、波长准确度、波长重现性、噪声、漂移等等。
介绍下如何验收指标:1.流量准确度:设置流量为1.0mL/min,用一个干燥的10mL容量瓶(称重好的)接留出液,一接开始记时,准确装满10mL停止。
再去称量,得到水的重量。
水的重量除时间即是流量准确度。
2.流量精度:照流量准确度连续测定几次,计算RSD3.检测器基线噪声:停留流动相一个小时,选择响应最大的峰为结果4.检测器基线漂移:停留流动相一个小时,从开始到结束看上下漂移最大的为结果5.重现性:做整台仪器的重现性,用甲醇做流动相,工程师带的色谱柱、标准品,反复进样几次测试峰面积的RSD6.进样量准确度:分别进20、40、60、80、100uL看线性7.交叉污染:进一个标准品后再进个空白看污染情况RSD值的学名是relative standard deviation(相对标准偏差),也称变异系数coefficient of variation,CV. Excel中公式如下:RSD=STDEV( )/AVERAGE( )*100假设是这五个数据0.100,0.0999,0.0996,0.1002,0.100。
用excel 算他们的平均值是0.09994 他们的STDEV算出来是0.000219,RSD=STDEV/平均值*100=0.2192。
现在不流行用RSD了,改用“不确定度”来表示分析结果的“可靠程度”。
Waters常见故障分析及日常保养知识
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详细描述
这类故障可能与样品、试剂或仪器内部组件有关。首先检查样品和试剂是否符合 仪器要求,然后检查仪器内部组件是否正常工作,如泵、阀、检测器等。如果问 题依然存在,可能需要进一步检查仪器硬件或联系技术支持进行维修。
仪器显示故障
总结词
仪器显示故障通常表现为仪器屏幕无显示、显示异常或数据显示不准确。
详细描述
详细描述
这类故障可能与硬件问题或软件故障有关。首先检查仪器各 部件是否正常连接,特别是与主机连接的端口和电缆。如果 仪器自检失败并显示错误代码,应参考Waters仪器的用户手 册或联系技术支持获取解决方案。
仪器运行故障
总结词
仪器运行故障表现为仪器在运行过程中出现异常情况,如数据不准确、流路异常 等。
清洗进样阀
根据需要清洗进样阀,特 别是使用高粘度样品后, 以防止进样阀堵塞。
仪器部件更换与维修
更换密封圈
仪器密封圈老化或损坏时,应及时更换以保证仪器密 封性。
更换过滤器
定期更换仪器内部的过滤器,以防止杂质和颗粒物进 入仪器内部。
维修与保养
如遇到仪器故障,应及时联系专业维修人员进行维修 保养,以确保仪器正常运行。
waters常见故障分析及日常 保养知识
目录
• Waters仪器常见故障分析 • Waters仪器日常保养知识 • Waters仪器故障排除方法 • Waters仪器保养建议
01
Waters仪器常见故障分析
电源故障
总结词
电源故障是Waters仪器最常见的故障之 一,可能导致仪器无法正常启动或运行 。
VS
详细描述
电源故障可能由于电源线损坏、电源插头 松动或电源供应不稳等原因引起。当仪器 无法正常启动时,首先应检查电源是否正 常连接,并确保电源插头紧固。如果仪器 在运行过程中突然断电,可能会导致数据 丢失或仪器损坏,因此建议使用UPS(不 间断电源)来保证仪器稳定运行。
简介WatersUPLC故障排除
案例二:运行缓慢的故障排除
仪器响应缓慢,可能是硬件 问题、软件问题或样品问题 。
04
2. 软件优化:升级软件至最 新版本,清理不必要的软件 插件。
01 03
•·
02
1. 硬件检查:检查液相色谱 仪的硬件连接是否正常,如 泵、检测器等。
案例三:数据丢失的故障排除
数据无法导出或丢失,可 能是存储设备问题、软件 问题或人为操作失误。
避免盲目操作
在故障排除过程中,避免盲目操作,以免造成二次损 坏。
寻求专业支持
对于无法解决的问题,及时寻求专业支持,避免自行 处理。
对未来Watersup LC故障排除的展望
技术进步
随着技术的不断进步,未来Watersup LC故障排除将更加智能化 和自动化,减少人工干预。
培训和教育
加强操作人员培训和教育,提高故障排除技能和意识。
定期维护保养
按照厂家建议进行定期维护保养,可 以减少仪器故障的发生。
总结Watersup LC故障排除的经验和教训
• 故障排除步骤:遵循故障排除步骤,从简单到复杂逐一排 查,避免遗漏。
总结Watersup LC故障排除的经验和教训
及时记录故障现象
在故障发生时,及时记录故障现象,有助于后续分析 。
通过定期维护和故障排查,延长设备使用寿命, 降低维修成本。
提高设备用户的专业技能和经验,促进跨部门和 跨领域的交流与合作。
02
CATALOGUE
Watersup LC故障类型
硬件故障
泵压异常
当泵压过高或过低时,可能是泵密封圈磨损、泵 头内有异物或泵内部组件损坏。
检测器异常
检测器可能因为长时间未使用而出现基线漂移、 噪声增大等问题。
高效液相色谱仪器故障的诊断与维修-ppt课件.ppt
峰变宽 漏夜
故障排除 增加浓度 使系统到达平衡 检查进样器 使用柱温箱
检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 选择其它色谱条件以改善分离
全分离的物质的峰
效果
检测器时间常数太大 使用较小的时间常数
ppt课件
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4.峰分叉
现象
判断
柱性能下降
保护柱失效
故障排除 更换色普柱 换柱芯
峰分叉
色谱柱或保护柱被污染 清洗柱或保护柱,必要时更换
检测池被污染或有气体
用甲醇或其他强极性的溶剂冲 洗流通池
ppt课件
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现象
判断
故障排除
测定的波长选择有误 基线漂移
使用分光光度计说明背景吸收, 如背景值高,说明流动相含有 紫外吸收化合物导致基线漂移。 使用的流动相应在紫外截止波 长以外,或更换溶剂
系统泄漏
检查并进行维修
样品中有强保留的物质 用强度合适的溶剂清洗色谱柱
判断
故障排除
样品前处理时产生降解 用标准品对照、检查样品处理过
或混入杂质
程,换新样品
色谱图出 现鬼峰 前一次进样的洗脱物
增加分析时间或梯度洗脱、提高 流速、如问题仍存在,两次进样 间用强溶剂冲洗色谱柱
注射器脏
清洗注射器、冲洗进样口
ppt课件
15
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
衡
统平衡
室温不稳
基线漂移 流动相污染或分解
使用柱温箱、将系统置于恒温、 空气对流小的环境
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
流动相脱气不充分
脱气重新平衡系统
waters故障指南(中文版)
目录1 色谱柱使用寿命问:我的色谱柱进样大概100针后峰形变差了,踏板数很低,怎么回事?答:100针确实很少,一般情况下使用时间会长很多的。
首先我们要确认你的使用条件是不是导致色谱柱寿命下降的原因。
两种基本情况:1 在相同实验中以前使用的色谱柱寿命长很多2 在本实验中用过的所有的色谱柱在使用相同次数后全部损坏如果是第一种情况,应该检查一下实验是否保持一致。
样品的组成改变了吗?样品中强吸收的污染物会破坏色谱柱的柱效。
或者管路的密封圈是否完好?脱落的密封圈会堵塞色谱柱过滤器和填料的顶层,从而影响样品的分布。
如果可以确认色谱条件没有变化,那么可以推测是柱床松动的原因。
在实验室和运输过程中色谱柱剧烈的震动都会导致柱床松动。
(色谱柱有没有掉到地上?)或者也有可能使生产商的问题。
而且这种问题标准色谱柱检测中心是检测不出来的,只有在用过一段时间后才会显露出来。
这种情况生产商会免费替换色谱柱。
问:那些生产商真好,但是我的情况不是这样的。
我的色谱柱总是用不了多长时间。
有时候100针,有时候200针。
200针还可以忍受,但是100针太差了。
色谱柱开销太大了,我该怎么办?答:我完全同意你所说的。
我们必须要找到原因然后看看我们能做些什么。
最大可能是样品中的成分吸附在色谱柱的顶端。
可能是在流动相中不溶的沉淀物或者是强吸收的物质。
随着进样的增加这些污染物在色谱柱顶端累积,阻止样品正常吸附和扩散。
从而导致峰形变差。
通常这种问题和柱压升高同时出现。
问:嗯,可能就是这个原因。
我应该怎么避免这种问题呢?答:有几种方法可以采用。
一,采用合适的样品准备技术处理样品。
用和分析柱相似的固相萃取柱进行固相萃取(SPE:solid phase extraction)1效果很好。
另外一种非常有效的方法是使用保护柱。
保护柱是作为牺牲柱装在色谱柱前使用的,出现问题的时候就会被替换掉。
为了获得最好的分析效果,保护柱的填料和装填技术必须和分析柱一样。
如果用不同品牌的填料就不能获得最佳的分析性能和保护作用。
waters报错及解决
求助,waters 液相2795型,报错“plunger homing fault”如何处理?关机重启还是不能解决仪器有灰尘,除尘泵控板积灰腐蚀除尘应该是仪器用时间长了,带动柱塞运动的电动机无法确定初始位置了,可能是积灰挡住光敏电子元件了。
我们是反复重启几次有时能恢复,实在不行请工程师来清洗检查一下,看要不要换什么部件。
11、2695出现“solvent trantion h/w faultly”则是马达驱动主板上的保险烧了“plunger homing faulty(0)”则是主泵有故障,拆下鱼雷转动一下的马达的轴承,如果转不动,只能更换,如果能转动,还有可能继续使用,“please cycle power:unable to continue due to error in uvtxtask……”则是主板电池没电了,需要更换电池waters 液相报错“plunger homing over press”如何处理?对,就是在线过滤器脏了,拆下来超声一下。
就是图中标记的部分。
仪器型号:waters2996 PDA检测器,故障现象:检测器启动后,状态灯一直闪烁,不能通过自检。
可能的故障原因:可能流动池污染;流动相中有汽泡。
解决方法:拆下色谱柱,用一个“两通”直接连接仪器主机跟检测器,然后流动相调为纯甲醇,大容量流速,如4ml/min,冲洗1小时左右。
然后重新启动检测器,恢复正常。
仪器型号:2690/5 ;仪器现象:开机自检后出现“Plunger homing over pressure” 或者“系统异常高压,取下色谱柱后压力仍然较高”可能的故障原因:在线过滤器堵塞污染。
解决方法:取下在线过滤器,再取出过滤器里的滤芯,先用纯水超声清洗10分钟,再用甲醇超声清洗10分钟,重新安装滤芯及在线过滤器,注意出入口的方向不能接反。
然后设定流速,检查有无渗漏,仪器正常。
仪器型号:waters2995故障现象:自动进样器在进行进样动作过程中,当注射器抽动时,可听到较大的噪声,可能的故障原因:主机内自动进样器立柱表面脏,不够润滑所致。
简介Waters UPLC故障排除(仅供借鉴)
©2013 Waters Corporation
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Binary Solvent Manager Components
“A” Pump Primary
“A” Pump Accumulator “A” Pump
Solvent Select Valve
“B” Pump Solvent
Select Valve
Solvent Delivery
15 K psi performance – Accurate and precise flow rates – Accurate and precise composition – Low delay volume for gradient applications o <120 µL System Volume – Long term reliability
Sample Manager:
Low dispersion XYZZ’ Format Fast cycle times Low carryover Plates and/or vials Optional Sample Organizer
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System Considerations:
Open Discussion
©2013 Waters Corporation
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ACQUITY UPLC Family
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ACQUITY UPLC System
©2013 Waters Corporation
5
ACQUITY UPLC System
Four Solvents Capability
waters故障排除及解决方法
Wei HaoWaters China Limited.HPLC常见故障分析及排除方法确定故障现象用排除法寻找问题原因分析可能引起问题的因素用基准的方法验证系统从简单问题入手色谱故障排除步骤寻求帮助一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。
养成良好的记录习惯。
将来利用记录可以帮助发现问题,强化预防保养工作。
尝试预测将来可能发生的问题。
利用成功的故障排除经验。
恢复原状。
如果使用更换组件的方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。
否则,换下来的组件将来很难再利用,造成浪费。
确认问题至少发生两次以上。
如果问题不重复出现,很难证实其确实存在。
色谱故障排除经验规则引起HPLC发生问题的潜在因素: HPLC 常见故障因素环境电源接地线温度湿度清洁程度化学品色谱柱保护柱溶剂样品仪器泵进样器检测器数据处理单元HPLC 常见故障因素(工作环境)工作环境的影响•电源容量、稳定性•地线系统统一电源,统一接地•湿度对光学部件的影响尤为严重•温度空调机的影响•清洁不要轻视灰尘的影响HPLC 常见故障因素(化学品)化学品的影响•已损坏的保护柱、色谱柱•所用溶剂、试剂的品质•化学品使用不当带来的影响•样品前处理方法不当带来的影响•实验前的准备和实验结束后的收尾工作515 5101515/15252690/2695 600正确使用您的色谱泵:•使用高品质的溶剂•溶剂过滤(注意滤膜的选择)•脱气溶剂•柱塞杆清洗•注意调节流量时的变化速度密封圈柱塞杆HPLC 常见故障因素(510泵头)出口单向阀泵头进口单向阀出口阀进口阀参比阀抽液阀右泵头左泵头压力传感器废液溶剂过滤头HPLC 常见故障因素(600泵头)密封圈柱塞杆HPLC 常见故障因素(泵515/1500单向阀)PerformancePLUS Check Valves•易于使用•提高效率•长寿命•溶剂赖受性更好•兼容600, 515, 501 泵进、处口阀•兼容510 、M6000A 泵进口阀PN:700000253Primary HeadAccum.Head PrimaryX -ducerSystemX -ducer Prime/V entValve In-Line F ilter T o Sam pleManagementSystemFromDegasserGPV •注意流动相组分的互溶性!•使用正确的Seal Wash 溶剂!注意箭头方向!HPLC 常见故障因素(2690在线过滤器)2690初始化错误:Plunger homing over pressure在线过滤器HPLC 常见故障因素(进样器)7725i7172690PN:201000119请使用型号正确并且完好的注射器进样!请正确安装手动进样器!√X X请选择正确的转子类型!详情请参考Rheodyne公司网站:www. 正确使用步骤:•选择适当的洗针溶剂(绿管溶剂)和Seal Wash溶剂•清洗进样针(Needle Wash)•清洗柱塞杆密封(Seal Wash)•平衡系统•Purge 进样器•实验操作•清洗系统•Purge 进样器•清洗进样针(Needle Wash)•清洗柱塞杆密封(Seal Wash)其它注意事项:•打开样品仓盖后,等待样品盘停止转动后再取出•关机前取出所有样品瓶,或将样品盘全部取出•注意保持样品仓内和样品盘清洁•请使用Waters 公司认可的样品瓶•使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值(Depth of Needle〕•进样瓶垫损环后,请勿使用其它替代品HPLC 常见故障因素(检测器)2487双波长紫外检测器996二极管阵列检测器474荧光检测器2410示差折光检测器Peak not found: 656 nm DeuteriumLamp lighting failure 氘灯启动失败解决:检查电源检查氘灯使用时间Peak not found: Erbium n nm 波长校验失败解决:清洗检测池错误信息Lamp data not foundSystem not calibrated.Method not found错误信息机内电池的位置原因:机内电池耗尽解决:更换机内电池(CR2032)重新校正仪器注意:关闭并断开电源防止静电损伤2487检测器更换氘灯注意:关闭并断开电源防止静电损伤正常状态:Lamp及Status灯长亮Lamp灯闪烁:检查电源检查氘灯使用时间Status灯闪烁:清洗检测池996 检测器更换氘灯注意:关闭并断开电源防止静电损伤HPLC 常见故障因素(检测器)检测器使用和维护的其它注意事项•不要挡住检测器散热风扇和通风孔•不要随意更改检测器进、出口管路•示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池(Purge )•长时间停用检测器时,应在检测池中充满甲醇或乙腈,必要时密封检测器进、出口管路HPLC 常见故障因素(色谱柱连接)WatersOtherPEEK 接头PN: PSL 613315√X XWaters PM Kit 介绍Performance Maintenance Kit 性能维护套件515 泵PM Kit600 泵PM KitPerformance Maintenance Kit 性能维护套件717 自动进样器PM Kit2690 系统PM KitPerformance Maintenance Kit 性能维护套件486 UV-Vis检测器PM Kit996 二极管阵列检测器PM KitWaters Quality PartsWaters正品密封圈非Waters密封圈Impropermachiningof sample portProperlychamferedsampleportThird Party Needle Waters QualityInjector NeedleThird Party Needle Waters QualityInjector NeedleImproper surface finish, irregular needle point Properlymachinedpoint andsurfacefinishWATERS 仪器维修/维护合同(TAP)介绍Total Assurance Plan(TAP)内容:★共同制定仪器维修/维护计划,每年定期更换仪器易损部件.如各密封件,光源灯等;★除定期更换的部件外,其他部件若出现故障,包括价格高的部件,维修或更换无需再付费。
UPLC进样系统维护及故障排查
2018年5月May2018Chinese Journal of Chromatography Vol.36 No.5500〜503UPLC进样系统维护及故障排查邱锦忠(沃特世科技(上海)有限公司,上海201206)Waters公司超高效液相色谱仪配置高灵敏度质谱仪组成了 LC-MS/MS系统,被广泛应用于临床诊断 (IVD)、药物分析及有机化合物分析。
部分使用单位发现在新生儿筛查系统、维生素D检测或其他血液/蛋 白质类样本检测时,I-Class FTN进样器易发生压力高/堵塞现象,影响正常使用。
本文从原理人手,根据故 障排查流程图,帮助使用者判断问题所在,让实验人员自己动手解决部分问题。
文中探讨了 FTN进样器压 力高/堵塞问题发生的部分原因,供实验人员参考。
1 I-C lass F T N组成及特点组成二元溶剂管理器(BSM),支持最高耐压18000 psi(约为124 MPa,1MPa^145 psi,下文不——换算);样品管理器(SM-FTN),不镑钢进样针,温控4〜40 t;柱温控制器(Col HT):室温〜90 t;检测器:质 谱检测器(与Xevo TQD组成LC-MS/MS或新生儿筛查系统)或二极管阵列(PDA)/紫外可见光(TUV)组 成普通UPLC系统。
特点由于使用超高压设计,系统扩散极小(93 ^L),使用ID= 0.003〃NP35不镑钢管,故其系统压力较 常规HPLC高。
2 U P L C系统压力高/堵塞故障排查流程图3故障排查实验所用溶剂及工具色谱级乙腈;超纯水;100 mL烧杯;1/2〃、1/4〃、16/5〃双开口扳手;2 m m内六角螺丝刀;T6、T10、T20梅 花头螺丝刀;一次性无粉手套一盒;超声波清洗器一台。
4利用控制台功能判断或定位F T N进样器堵塞的部位I-Class控制台交互界图二元溶剂管理器(BSM)的功能包括流速控制、溶剂灌注和漏液压力检测;控制 台交互界图样品管理器(SM-FTN)的功能包括进样针密封测试、进样针高度校正、六通进样阀(简称:六通阀)流路压差检测和阀手动切换。
waters故障排除及解决方法
Wei HaoWaters China Limited.HPLC常见故障分析及排除方法确定故障现象用排除法寻找问题原因分析可能引起问题的因素用基准的方法验证系统从简单问题入手色谱故障排除步骤寻求帮助一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。
养成良好的记录习惯。
将来利用记录可以帮助发现问题,强化预防保养工作。
尝试预测将来可能发生的问题。
利用成功的故障排除经验。
恢复原状。
如果使用更换组件的方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。
否则,换下来的组件将来很难再利用,造成浪费。
确认问题至少发生两次以上。
如果问题不重复出现,很难证实其确实存在。
色谱故障排除经验规则引起HPLC发生问题的潜在因素: HPLC 常见故障因素环境电源接地线温度湿度清洁程度化学品色谱柱保护柱溶剂样品仪器泵进样器检测器数据处理单元HPLC 常见故障因素(工作环境)工作环境的影响•电源容量、稳定性•地线系统统一电源,统一接地•湿度对光学部件的影响尤为严重•温度空调机的影响•清洁不要轻视灰尘的影响HPLC 常见故障因素(化学品)化学品的影响•已损坏的保护柱、色谱柱•所用溶剂、试剂的品质•化学品使用不当带来的影响•样品前处理方法不当带来的影响•实验前的准备和实验结束后的收尾工作515 5101515/15252690/2695 600正确使用您的色谱泵:•使用高品质的溶剂•溶剂过滤(注意滤膜的选择)•脱气溶剂•柱塞杆清洗•注意调节流量时的变化速度密封圈柱塞杆HPLC 常见故障因素(510泵头)出口单向阀泵头进口单向阀出口阀进口阀参比阀抽液阀右泵头左泵头压力传感器废液溶剂过滤头HPLC 常见故障因素(600泵头)密封圈柱塞杆HPLC 常见故障因素(泵515/1500单向阀)PerformancePLUS Check Valves•易于使用•提高效率•长寿命•溶剂赖受性更好•兼容600, 515, 501 泵进、处口阀•兼容510 、M6000A 泵进口阀PN:700000253Primary HeadAccum.Head PrimaryX -ducerSystemX -ducer Prime/V entValve In-Line F ilter T o Sam pleManagementSystemFromDegasserGPV •注意流动相组分的互溶性!•使用正确的Seal Wash 溶剂!注意箭头方向!HPLC 常见故障因素(2690在线过滤器)2690初始化错误:Plunger homing over pressure在线过滤器HPLC 常见故障因素(进样器)7725i7172690PN:201000119请使用型号正确并且完好的注射器进样!请正确安装手动进样器!√X X请选择正确的转子类型!详情请参考Rheodyne公司网站:www. 正确使用步骤:•选择适当的洗针溶剂(绿管溶剂)和Seal Wash溶剂•清洗进样针(Needle Wash)•清洗柱塞杆密封(Seal Wash)•平衡系统•Purge 进样器•实验操作•清洗系统•Purge 进样器•清洗进样针(Needle Wash)•清洗柱塞杆密封(Seal Wash)其它注意事项:•打开样品仓盖后,等待样品盘停止转动后再取出•关机前取出所有样品瓶,或将样品盘全部取出•注意保持样品仓内和样品盘清洁•请使用Waters 公司认可的样品瓶•使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值(Depth of Needle〕•进样瓶垫损环后,请勿使用其它替代品HPLC 常见故障因素(检测器)2487双波长紫外检测器996二极管阵列检测器474荧光检测器2410示差折光检测器Peak not found: 656 nm DeuteriumLamp lighting failure 氘灯启动失败解决:检查电源检查氘灯使用时间Peak not found: Erbium n nm 波长校验失败解决:清洗检测池错误信息Lamp data not foundSystem not calibrated.Method not found错误信息机内电池的位置原因:机内电池耗尽解决:更换机内电池(CR2032)重新校正仪器注意:关闭并断开电源防止静电损伤2487检测器更换氘灯注意:关闭并断开电源防止静电损伤正常状态:Lamp及Status灯长亮Lamp灯闪烁:检查电源检查氘灯使用时间Status灯闪烁:清洗检测池996 检测器更换氘灯注意:关闭并断开电源防止静电损伤HPLC 常见故障因素(检测器)检测器使用和维护的其它注意事项•不要挡住检测器散热风扇和通风孔•不要随意更改检测器进、出口管路•示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池(Purge )•长时间停用检测器时,应在检测池中充满甲醇或乙腈,必要时密封检测器进、出口管路HPLC 常见故障因素(色谱柱连接)WatersOtherPEEK 接头PN: PSL 613315√X XWaters PM Kit 介绍Performance Maintenance Kit 性能维护套件515 泵PM Kit600 泵PM KitPerformance Maintenance Kit 性能维护套件717 自动进样器PM Kit2690 系统PM KitPerformance Maintenance Kit 性能维护套件486 UV-Vis检测器PM Kit996 二极管阵列检测器PM KitWaters Quality PartsWaters正品密封圈非Waters密封圈Impropermachiningof sample portProperlychamferedsampleportThird Party Needle Waters QualityInjector NeedleThird Party Needle Waters QualityInjector NeedleImproper surface finish, irregular needle point Properlymachinedpoint andsurfacefinishWATERS 仪器维修/维护合同(TAP)介绍Total Assurance Plan(TAP)内容:★共同制定仪器维修/维护计划,每年定期更换仪器易损部件.如各密封件,光源灯等;★除定期更换的部件外,其他部件若出现故障,包括价格高的部件,维修或更换无需再付费。
WATERS公司的UPLCTQD培训资料 MS4QpHWOper.ppt
前级泵的外观
©2008 Waters Corporation 7
涡轮分子泵
©2008 Waters Corporation 8
Z-喷雾离子源: 两级正交取样
Isolation Valve
©2008 Waters Corporation 9
电喷雾毛细管
©2008 Waters Corporation 14
操作电压
Electrospray Probe APcI Discharge Needle
Tune Page Name
Capillary
Corona
ESI +ve -ve
APcI +ve -ve
+3.0 (kV) -3.0 (kV) Not applicable
Source temp.
120
Desolvation temp. 300
©2008 Waters Corporation 19
电喷雾 Tune Page 设置
气流
锥孔气 ~100
去溶剂气
300
1000
©2008 Waters Corporation 20
探头位置
©2008 Waters Corporation 21
将HPLC 洗脱液导入MS离子源 75 m 内径不锈钢管 高电压给液滴提供过量电荷 对于正离子方式通常在 2-4 kV 之间优化 对于负离子方式通常在 2-3 kV 之间优化
©2008 Waters Corporation 10
APCI 电晕(冠状)放电针
高电压促使溶剂分子发生化学电离 对于正离子方式通常在 3-5 kV 之间优化 对于负离子方式通常在 2-4 kV 之间优化
WATERS公司的UPLCTQD培训资料 MS7校正.ppt
参考文件中的每一个峰与采集的质谱图中对应的峰相匹配。Each peak in the Reference File is matched to a corresponding peak in the acquired spectrum file.
A calibration curve is created that ‘adjusts’ the masses of the experimantal spectral peaks to the theoretical masses of peaks as listed in the reference file.
四极杆系统的校正
©2008 Waters Corporation
校正 – 硬件 vs 软件
硬件的校正是由原厂和维修工程师进行的,可以保证名义质量数的准 度。
对于某些应用,硬件校正是足够的。 对于需要最高的质量准确度的情况,用户可以通过Masslynx 软件进
行软件校正,并将系统的质量校正变得更为精确。 在识别未知物以及MRM 和 SIR 分析时,确认选择了准确的质量数,
参考文件置于Masslynx软件的Ref 文件夹下。 参比文件都是 text 文本文件,.ref” 的扩展名。
©2008 Waters Corporation 7
MS 校正的方式
从调谐页面进入,选择校正-仪器校正 使用自动调谐中的校正功能 对于SQD、TQD,可以使用IntelliStart – Instrument Setup功能
— 扫描校正(Scanning calibration) 保证在扫描采集中峰采集的质量数 准确性。 (例如 全扫描 Full Scan).
— 扫描速度补偿(Scan speed compensation calibration):当仪器快 速扫描是,补偿系统中的“滞后时间” 。
简介Waters UPLC故障排除PPT
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Fluidics and Connections
Tubing management – Chromatographic solvents: o A1/A2, B1/B2 – Two Sample Manager wash solvents – Seal Wash
Common fittings and tools for users – Column inlets/outlets and fittings o Finger tight, ¼ turn (use 1/4” wrench) – Dedicated tubing – 3 piece compression screw and ferrule
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ACQUITY UPLC System
Detectors:
Optical and/or Mass Spec Tunable UV or Photodiode Array Optimized flow cell for UPLC High speed data sampling
Sample Organizer: (option)
➢ O2p02e0n/4D/4iscussion
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ACQUITY UPLC Family
2020/4/4
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ACQUITY UPLC System
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2020/4/4
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“B” Pump Primary
“B” Pump Accumulator
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“B” Pump Primary
“B” Pump Accumulator
Six Channel Degasser
Filter/ Mixer/ Tee Assembly
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Intelligent Intake Check Valves
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➢ Waters ACQUITY H-Class System • Quaternary Solvent Manager (QSM) • Sample Manager-Flow Through Needle (SM-FTN)
➢ Waters UPLC Detector Troubleshooting Training • Waters UPLC PDA and PDAeλ • TUV • FLR • ELSD
Solvent Delivery
15 K psi performance – Accurate and precise flow rates – Accurate and precise composition – Low delay volume for gradient applications o <120 µL System Volume – Long term reliability
Detectors:
Optical and/or Mass Spec Tunable UV or Photodiode Array Optimized flow cell for UPLC High speed data sampling
Sample Organizer: (option)
Expands capacity (22/15/8) Shuttles plate feed Heated/chilled
Small footprint – 13½” wide – 24.25” with Sample Organizer
A1 A2 B1 B2
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Waste
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UPLC Solvent Manager
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ACQUITY UPLC System
Innovative pivot design Positions column to detector E-Cord connection
Binary Solvent Manager:
High pressure blending Binary gradients Four solvent choices On-line degassing Low dispersion design UPLC pressure capabilities
Sample Manager:
Low dispersion XYZZ’ Format Fast cycle times Low carryover Plates and/or vials Optional Sample Organizer
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System Considerations:
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ACQUITY UPLC System
From Serial to Parallel Flow
Two independently driven primary and accumulator piston drives
– Separate drive motors – Two transducers – Two inlet check valves
➢ Open Discussion
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ACQUITY UPLC Family
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ACQUITY UPLC System
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5
ACQUITY UPLC System
Small Footprint Redesigned tubing and fittings Consolidated waste management Integrated system diagnostics Connections Insight remote diagnostics
Column Manager:
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Fluidics and Connections
Tubing management – Chromatographic solvents: o A1/A2, B1/B2 – Two Sample Manager wash solvents – Seal Wash
Common fittings and tools for users – Column inlets/outlets and fittings o Finger tight, ¼ turn (use 1/4” wrench) – Dedicated tubing – 3 piece compression screw and ferrule
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9ห้องสมุดไป่ตู้
Binary Solvent Manager Components
“A” Pump Primary
“A” Pump Accumulator “A” Pump
Solvent Select Valve
“B” Pump Solvent
Select Valve
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1
Waters UPLC Troubleshooting Training
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Agenda
➢ ACQUITY UPLC Family :UPLC & H-Class
➢ Waters UPLC System • UPLC Solvent Management (BSM) • UPLC Sample Management (SM)
Four Solvents Capability