连续流动微型催化反应器评价催化剂活性
催化剂活性评价与宏观物性表征
催化剂活性测定的基本概念
一、活性测试的目标 （1）cat常规质量检验 （2）快速筛选cat （3）详尽比较几个cat （4）测定反应机理 （5）测定反应动力学 （6）单管试验
表达cat活性参数的几种方法
（1）给定反应条件下的转化率 （2）给定转化率下的反应温度 （3）给定条件下的反应速率 （4）给定条件下对于给定转化率所需的空速 （5）动力学参数
❖ 流动色谱法
YS，T
=
N目的 V催 • T时
例：苯加氢生产环己烷，年产15,000 吨环己烷的反应器，内装有Pt/Al2O3催化剂 2.0m3，若催化剂的堆积密度为0.66g/cm3， 计算其时空收率。
YS,T=12.4Kmol/（m3·催化剂·h） YS,T=0.0188Kg/（Kg·催化剂·h）
二、稳定性
催化剂的稳定性，是指它的活性和选择 性随时间变化的情况。
热稳定性 化学稳定性 机械强度稳定性
三、其他要求
1、形状与大小
磷铂 酸重 硅整 藻催 土化 叠剂 合 催 化 剂
渣油加氢处理催化剂
2、化学组成 磷酸硅藻土叠合催化剂 铂重整催化剂
3、比表面积和孔体积 微球硅铝裂化催化剂 铂重整催化剂
四、催化剂的寿命 是指在工业生产条件下，催化剂的活性能够
（2）平推流反应器（PFR）
❖ 假定流体没有返混，反应物的浓度只是反应 器长度的函数。 体积dV
F0
F
F+dF
L
F (F dF ) rdV
r dF dV
F0——反应物进入反应器的摩尔流量 F——反应器中任一截面的摩尔流量 V——cat体积 r——单位体积cat的反应速率
r
F0
dx dV
优点： 1、体系简单 2、反应物用量少 3、快速测试 4、同时平行试验
催化剂活性评价
催化剂活性评价1实验原理通过加入适当的催化剂，改变原来的反应历程，可以使很多由于活化能过高而在一般条件下难以进行的反应发生。
本实验用铈锰催化剂乙烯氧化燃烧反应为例对催化剂活性以及。
反应化学方程式：C2H4+3O2→2CO2+2H2O在不太高的反应温度下，乙烯和空气混合后能稳定存在。
当反应混合气经过铈锰复合氧化物催化剂床层时，改变了原来不能进行的直接反应机理。
通过反应物向催化剂表面扩散，化学吸附活化，表面反应，然后产物脱附，扩散回气相等历程而完成。
1.1差热分析法差热分析是在程序控温下测量样品和参比物（在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
在实验的过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来：ΔT=f（Tort）本实验的参比物是活性氧化铝颗粒；实验目的是通过差热分析确定硝酸盐的分解温度，从而在该温度下进行催化剂的烧结，在载体上得到铈、锰的氧化物。
1.2BET色谱法1克质量的多孔固体所具有的总表面积（包括外表面积和内表面积）定义为2比表面积，以m/g表示。
在气固多相催化反应的机理研究中，大量的事实证明气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。
某些催化剂的活性与其比表面有一定的关系，因此测定固体的比表面对多相反应机理的研究有着重要意义。
测定多孔固体比表面的方法很多，其中BET气相吸附色谱法是比较有效、准确的方法。
BET吸附理论的基本假设是：在物理吸附中，吸附质和吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。
当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附同类分子，吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用；吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡，第二层及其以后各层的吸附热等于气体的液化热。
根据这个假设推导得到BET方程如下：1C 1pN2=+Vd(1 pN2/pS)VmCVmCpSpN2/pSPN2――混合气体中氮的分压PS――吸附温度下氮的饱和蒸气压Vm――饱和吸附量（标准态）C――与吸附热及凝聚热有关的常数Vd――不同分压下的吸附量（标准态）pN2实验中测量并换算出不同条件下的饱和吸附量Vd，然后即可以pSpN2/pSpNC 11对2做线性拟合，所得直线的斜率k=，截距b=。
现代催化研究方法
现代催化研究方法现代催化研究方法是指在催化化学领域中，通过运用先进的仪器设备、理论模型和计算方法等多种手段，以及结合实验和理论方法相互协同，对催化反应的机理、催化剂的结构和表面性质等进行深入研究的方法。
下面我将从催化测试手段、催化剂表征手段、理论计算手段等方面介绍现代催化研究的方法。
首先，催化测试手段是现代催化研究中最基础也是最重要的手段之一。
在催化测试中，可以通过固定床反应器、批量反应器或连续流动反应器等不同类型的装置，对催化反应进行考察和探究。
这些反应器可以模拟催化反应工艺中的实际条件，探究催化剂在不同条件下的活性、选择性、稳定性等性能。
同时，还可以通过改变催化剂的负载物、晶型、结构等参数，以及添加不同的表面修饰剂或助剂等方式，来研究催化剂的结构性质对催化性能的影响。
其次，催化剂表征手段是现代催化研究的另一个重要组成部分。
常见的催化剂表征手段有X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、固体核磁共振（NMR）等。
通过这些手段，可以对催化剂的晶相结构、形貌、粒度、表面组成和价态等进行详细的表征和分析。
此外，还可以利用吸附/脱附、程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）等技术对催化剂的活性组分、毒物吸附能力、还原性等进行测试和表征。
第三，理论计算手段在现代催化研究中也占据了重要地位。
通过密度泛函理论（DFT）、分子动力学模拟（MD）、Monte Carlo模拟等计算方法，可以从微观角度揭示催化反应的机理和催化剂的表面性质。
通过计算模拟可以得到催化反应过程中的能垒、能量吸附谱、中间体构型等信息，帮助解释实验现象，指导实验设计，并提出新的催化剂结构和改进方案。
除了上述主要的现代催化研究方法外，还有其他一些补充性手段也在催化研究中得到广泛应用。
例如，催化环境透射电子显微镜（TEM）、原位红外光谱（IR）、原位拉曼光谱（Raman）等方法可以在不同环境下对催化剂进行原位表征，从而研究催化剂在实际工作状态下的结构和性质变化。
Cu-ZrO2-CeO2
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第1期·216·化工进展Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3催化甲醇水蒸气重整制氢反应的性能黄媛媛，巢磊，李工，丁嘉，郭剑桥（常州大学石油化工学院，江苏常州 213164）摘要：以γ-Al2O3为载体，采用浸渍法制备Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3催化剂，用XRD、N2吸附-脱附、H2-TPR、NH3-TPD、CO2-TPD等方法对其进行表征。
在连续流动常压固定床微型反应器上评价Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3催化剂对甲醇水蒸气重整制氢反应的催化性能，考察了反应温度、水醇比和质量空速对催化性能的影响，反应结果表明Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3催化剂具有较高的催化活性和稳定性，在温度为260℃、水醇摩尔比为1.2∶1、质量空速为3.6h–1的条件下，甲醇的转化率可达99%以上，氢气的选择性为98%以上，一氧化碳的选择性低于2.5%。
表征结果显示助剂CeO2和ZrO2的加入促进活性组分在载体表面的分散性，影响催化剂的孔结构和酸碱性，增强了催化剂的活性。
关键词：氧化铝；催化剂载体；选择性；制氢中图分类号：TQ314 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）01–0216–08DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.01.028Performance of Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3 catalysts for hydrogen productionfrom steam reforming of methanolHUANG Yuanyuan，CHAO Lei，LI Gong，DING Jia，GUO Jianqiao（School of Petrochemical Engineering，Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu，China.）Abstract：Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3 catalysts were prepared by the impregnation method using γ-Al2O3 as the support. The catalysts were characterized by means of XRD，N2 adsorption-desorption，H2-TPR，CO2-TPD，NH3-TPD and BET. Hydrogen production by the steam reforming of methanol over the Cu-ZrO2-CeO2/γ-Al2O3 catalyst was studied in a fixed bed micro-reactor. The effects of reaction temperature，mole ratio of H2O to methanol，WHSV on the catalytic performance and the stability of the catalysts were investigated. The experimental results showed that the methanol conversion rate reached 99%，the selectivity of hydrogen was 98%，while the selectivity of carbon monoxide was only2.5% under the conditions of temperature 260℃，mole ratio of water to methanol of 1.2∶1，andWHSV of 3.6h–1. Characterization results showed that the addition of CeO2 and ZrO2 promoted the dispersion of the active component on the surface of the carrier，affected the pore structure and acidity of the catalysts，and increased their activity.Key words：alumina；catalyst support；selectivity；hydrogen production随着世界范围内环境法规的日益严格以及社会对洁净新能源关注的加深[1-2]，氢能作为一种高效清洁的环境友好能源备受专家学者的青睐[3-5]。
各种反应器特点优缺点及应用
各种反应器特点优缺点及应用反应器是化学工程中用于进行化学反应的设备。
根据不同的反应类型、工艺要求和操作条件，不同类型的反应器具有不同的特点、优缺点和应用。
下面将简要介绍几种常见的反应器及其特点、优缺点和应用。
1.批量反应器批量反应器是最简单的一种反应器，适用于小规模生产和常规实验室反应。
其特点如下：-特点：操作简单，投料灵活，适用于多种反应类型；-优点：可以实现灵活的反应过程控制，易于升级和调整；-缺点：反应过程中温度、压力和混合程度可能不均匀，反应时间较长，生产周期较长；-应用：广泛应用于实验室研究和小规模生产中，例如有机合成、催化反应等。
2.连续流动反应器连续流动反应器是在反应物连续流动的条件下进行反应的反应器，其特点如下：-特点：反应物连续流动，反应发生在管道或管束中，进出料稳定；-优点：反应时间短，反应物浓度稳定，产物纯度高，废液排放量少，能耗较低；-缺点：操作条件相对复杂，设备成本较高，不适用于反应物稳定性较差的反应；-应用：广泛应用于底物稳定性较好的化学反应，如合成化学和催化反应等。
3.管式反应器管式反应器是一种连续流动反应器，具有管状结构，反应物在管内流动进行反应。
其特点如下：-特点：反应物在直管中流动，具有较大的接触面积和较高的传热效率；-优点：反应时间短，反应速度快，能够实现高温反应和高压反应；-缺点：管内积垢和堵塞的问题较突出，操作不够灵活，难以对反应过程进行调控；-应用：广泛应用于有机合成、聚合反应、氧化反应等。
4.搅拌式反应器搅拌式反应器是一种常见的批量反应器，其特点如下：-特点：反应物在搅拌器的作用下进行混合和反应；-优点：能够实现较好的混合程度，反应均匀，温度、压力和浓度控制相对容易；-缺点：能耗较高，产物分布不均匀，反应速率受到混合效果的影响；-应用：广泛应用于有机合成、聚合反应、酯化反应等。
5.固定床反应器固定床反应器是将催化剂固定在固体床上进行反应的反应器-特点：催化剂固定，反应物流经固体床进行反应；-优点：反应过程相对稳定，操作简单，可以持续生产较长时间；-缺点：反应物质传质受到限制，催化剂活性容易降低，床层温度不易均匀；-应用：广泛应用于催化反应，如重油加氢、氯化反应等。
连续流动反应器在化工生产中的应用
连续流动反应器在化工生产中的应用化工生产是一个复杂而庞大的系统，涉及到许多不同的反应过程。
在这些反应过程中，连续流动反应器被广泛应用，其独特的优势使其成为化工行业中不可或缺的工具。
首先，连续流动反应器具有高效的反应控制能力。
相比于批量反应器，连续流动反应器可以实现更精确的反应控制。
这是因为在连续流动反应器中，反应物可以通过连续不断地流动来保持恒定的浓度和温度。
这种连续流动的特性使得反应过程更加稳定，减少了反应物浓度和温度的波动，从而提高了反应的选择性和产率。
其次，连续流动反应器具有较小的体积和占地面积。
由于反应物在连续流动反应器中以流体形式存在，不需要像批量反应器那样占用大量的容器空间。
这使得连续流动反应器成为化工生产中节约空间的理想选择。
此外，由于连续流动反应器的体积较小，反应物在反应过程中的停留时间较短，从而减少了反应物的损失和副反应的发生。
另外，连续流动反应器还具有更好的安全性能。
由于反应物在连续流动反应器中以流体形式存在，并且流动速度较快，反应物之间的接触面积较大，从而有效地降低了反应物的浓度和温度梯度。
这样可以减少反应物的聚集和堆积，降低了反应的爆炸和燃烧风险。
此外，连续流动反应器还可以通过控制流动速度来调节反应物的浓度和温度，进一步增强了反应的安全性。
在化工生产中，连续流动反应器的应用范围非常广泛。
例如，在有机合成领域，连续流动反应器可以用于合成复杂的有机化合物。
由于连续流动反应器的反应控制能力强，可以实现连续的物料供给和产物分离，从而提高了合成反应的效率和产率。
此外，连续流动反应器还可以用于催化剂的制备和催化反应的研究。
由于连续流动反应器可以实现高效的反应控制和催化剂的连续再生，可以有效地降低催化剂的使用量和废弃物的产生。
除了有机合成领域，连续流动反应器还可以应用于其他化工生产过程中。
例如，在石油炼制和石化工艺中，连续流动反应器可以用于催化裂化和重整等反应过程。
由于连续流动反应器可以实现高温高压条件下的连续反应，可以提高反应的选择性和产率，并减少废弃物的产生。
化工工艺中的高效反应器设计与优化
化工工艺中的高效反应器设计与优化在化工工艺中，反应器是至关重要的设备，它在化学反应中起到催化和加热的作用，决定了反应的效率和产量。
因此，设计和优化高效的反应器对于提高化工工艺的经济效益具有重要意义。
本文将探讨化工工艺中的高效反应器设计与优化的相关内容。
一、反应器的分类与特点根据反应物与催化剂的接触方式和物料流动情况，反应器可以分为多种类型，如批量反应器、连续流动反应器、固定床反应器等。
每种反应器都有其独特的特点和适用范围。
批量反应器适用于小规模的生产和反应物质量要求较高的情况，其反应过程需要在一定时间内，将反应物料全部进料、反应、冷却、卸料。
连续流动反应器适用于大规模生产和连续供应的需求，它的特点是反应物料的连续进出，反应过程的控制更加稳定。
固定床反应器主要用于固体催化剂的反应，其催化剂通常填充在固定的反应器床层中，反应物料经过催化剂层进行反应。
二、高效反应器设计原则1. 催化剂选择与催化活性在反应器设计中，催化剂的选择对反应效率有着重要影响。
催化剂应具备高度的活性、稳定性和选择性，以满足所需的反应过程。
此外，催化剂的形态结构也对反应物质的接触和扩散起到重要作用，设计反应器时需要考虑催化剂的颗粒大小、形状和分布等因素。
2. 反应器的温度和压力控制温度和压力是控制反应速率和选择性的重要因素。
合理的温度和压力控制可以提高反应速率和避免副反应的发生。
在反应器设计中，应根据反应物的性质和需要的反应条件，设定适当的温度和压力范围，并采取相应的措施进行控制。
3. 反应物料的混合和传质反应物料的混合和传质对反应器的效率和产率起着至关重要的作用。
在设计反应器时，可以采用物料的循环、搅拌或加入填料等方式，促进反应物料的混合和传质，提高反应效果。
4. 反应器的流体力学设计反应器的流体力学设计是确保反应物料在反应过程中能够充分接触、扩散和混合的关键。
反应器内部的结构设计和流道构造应该合理，以保证反应物料的流动和传递过程的顺利进行。
催化剂的评价..
2.5 催化剂的评价 评价催化剂是指对适用于某一反应的催化剂进行较全面的考 察，其主要考察项目列于表中。考察中首先关心的是活性、选 择性和寿命，其中活性是催化剂最重要的性质。对新研制的催 化剂或是改进型的催化剂，以及生产控制方法不同的同一催化 剂，可以采用不同的评价方法。评价方法也可以因反应及其要 求的条件不同而不同。 催化剂的活性、选择性和寿命是由催化剂的组成、结构、物 化性能，特别是由表面原子的配位状态及其相互作用决定的。 而且催化剂颗粒大小、形状、孔结构机械强度等也影响上述三 个指标。因此，表征催化剂的宏观结构和微观结构对催化剂的 设计、开发、制备和使用具有重要的意义。
2.5.1 活性评价的反应器
一个好的实验室反应器应能使反应床层内颗粒间和催化剂颗粒 内的温度梯度和浓度梯度降到最低，这样才能认识在传质、传 热不起控制作用的情况下催化剂的真实行为。 1)反应器分析的基本概念 实验室反应器按操作方法可分为两大类： 间歇式：常是封闭体系，恒容体系，任一瞬间，反应器内各处 的组成是均匀一致的，反应体系的组成随时间而变化．直至反 应达到平衡。 连续式：敞开体系，恒压体系；一定组成的反应物连续地流入 反应器，边流动边进行反应。 目前，在催化研究中用得最多的是连续反应器。用间歇式反应 器进行的催化动力学研究，现比较少。这些体系，大都用在必 须使用压力釜的高压反应，作初步筛选实验之用。在这种
2.5.1 活性评价的反应器
2.5.1 活性评价的反应器
表: 催化剂的评价项目
项目
活 性 选择性 寿 命 物理 性质 制 法 使用法 价 格 毒 性
主要影响因素
活性组分, 助剂、载体, 化学结合状态, 结构缺陷, 有效表面, 表面能, 孔结构等 稳定性, 机械强度, 耐热性, 抗毒性, 耐污性,再生性 形状, 粒径, 粒度分布, 密度, 导热性, 成型性, 机械强度, 吸水性, 流动性等 制备设备, 制备条件, 难易性, 重现性, 活化条件，保存条件 反应装置, 催化剂装填方法, 反应操作条件, 安全程度, 腐蚀性, 再活化条件, 分离回收 催化利原料的价格, 制备工序 操作过程的毒性, 废物的毒性
催化剂表征技术的选择与应用方法
催化剂表征技术的选择与应用方法催化剂是指能够加速化学反应速率，并且在反应结束后能够重复使用的物质。
催化剂在许多工业过程中起着重要的作用，例如汽车尾气净化、石油加工等。
催化剂的表征技术是确定催化剂性质、结构和活性的关键步骤，选择合适的表征技术对于研究和应用催化剂具有重要意义。
1. 表面形貌的表征技术催化剂的表面形貌对于其催化性能起着至关重要的影响。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的表面形貌表征技术。
它可以高分辨率地观察催化剂的表面形貌，从而了解催化剂的粒子大小、形状等性质。
此外，原子力显微镜（AFM）也是一种表征催化剂表面形貌的重要工具，它可以提供更高的空间分辨率，并且可以直接测量表面的力和形变。
2. 结构分析技术催化剂的结构对其催化性能起着重要的影响。
X射线衍射（XRD）是一种常用的结构分析技术，它可以确定催化剂的晶体结构以及晶格参数。
通过XRD可以了解催化剂的晶化程度、晶体尺寸等信息。
此外，透射电子显微镜（TEM）也是一种常用的结构分析技术，它可以用来观察催化剂的微观结构。
TEM可以提供催化剂的高分辨率图像，可以揭示催化剂的晶体结构、缺陷和界面。
3. 化学组成的表征技术催化剂的化学组成对其催化性能起着关键作用。
X射线光电子能谱（XPS）是一种常用的化学组成表征技术，它可以分析催化剂表面元素的化学状态和浓度。
通过XPS可以了解催化剂的表面化学组成，并且可以提供有关催化剂催化反应的信息。
此外，能量色散X射线光谱（EDX）也是一种常用的化学组成分析技术，它可以分析催化剂中不同元素的相对含量。
4. 反应活性的评价方法催化剂的反应活性是评价其催化性能的关键指标。
流动反应器是一种常用的反应活性评价方法，它可以在连续流动的条件下测试催化剂的反应活性。
流动反应器可以提供催化剂的稳定性、选择性和活性数据。
此外，催化剂的表面酸碱性和氧化还原性也可以作为评价催化剂反应活性的方法。
在选择适合的催化剂表征技术时，需要考虑多个因素。
催化剂的评价.
2.5.1 活性评价的反应器
场合下，催化剂的活性，通常直接按给定的反应时间、反应条 件下的转化率来评价。 连续式反应器按有无搅拌又可分为两种类型：连续流动搅拌 反应器(Continuously Stirred Tank Reactor简称CSTR)和活塞流 反应器(Plug Flow Reaxtor,简称PFR)，其示意图见图1和图2。 Q0 C0
0
x
dx kC （ 0 1 x） C 0
用一级速率方程拟合所得的k值与用指数方程由截距求得的k
2.5.1 活性评价的反应器
值不一致，说明所假定的速率方程可能过于简单(氢解过程不仅 是单一的加氢过程)，也有可能因对数作图导致的不敏感的缺点， 以及含有微分步骤中的误差. t 0.61 0.99 1.57 1.84 3.14 4.06 ln(1-x) 0.34 0.55 0.87 1.02 1.7 2.2 k 0.557 0.556 0.554 0.554 0.541 0.542
2.5.1 活性评价的反应器
脉冲反应器用于催化剂筛选, 测活性和选择性，也有用于动力学 和机理研究的。由于是脉冲方式进样．因而反应气体在催化剂 上的吸附、脱附行为与连续反应器内的行为有很大的区别。 优点: 体系简单，只需少量的催化剂和反应物，而且可以快速 测试。脉冲操作基本上保证了反应的等温特性，可在同一个恒 温箱内平行地运转许多个这种反应器，同时测试几个催化剂。 改变载气流速可以获得一批转化率数据。 缺点: I)在催化剂表面建立不起平衡。脉冲通过催化剂过程中， 表面反应物的浓度在改变．因而观察到的选择性不准。假定反 应可生成起抑制作用的产物．将不会观察到它们的真实效应。 II) 在许多情况下，催化剂表面的真实性质和组成取决于在稳定 流动条件下与其周围气氛之间的平衡。从非平衡的脉冲反应器 得到的信息，可能并不反映稳定流动条件下催化剂的真实性质。
流体的反应和反应器
流体的反应和反应器流体反应是化学工程中的一项核心技术，广泛应用于化工、石油、食品、制药等行业。
本文将介绍流体反应的基本概念、反应动力学以及常见的反应器类型。
一、流体反应的基本概念流体反应是指在液相或气相中进行的化学反应过程。
相比于固体反应，流体反应具有反应速度快、传质迅速等优点，因此被广泛应用于工业生产中。
流体反应的基本特点包括：反应物和产物均以液态或气态存在，反应混合均匀，反应速度受传质过程的影响较大。
二、流体反应的反应动力学反应动力学是研究化学反应速率与反应物浓度之间关系的学科。
对于流体反应而言，反应动力学的研究可以帮助我们了解反应机理、预测反应速率以及优化反应条件。
常见的流体反应动力学模型包括：零级反应、一级反应、二级反应等。
通过实验测得反应速率常数，可以确定反应动力学模型和反应级数。
三、反应器的分类反应器是进行流体反应的装置，根据反应器的结构和工作原理不同，可以将其分为多种类型。
1. 批量反应器批量反应器是最简单的反应器类型之一，反应物一次性加入反应器中，在一定时间内进行反应后，才从反应器中取出反应产物。
批量反应器适用于小规模生产和实验室研究。
2. 连续流动反应器连续流动反应器是反应物和反应产物连续流经反应器，不断进行反应的装置。
常见的连续流动反应器包括管式反应器、搅拌流动反应器等。
连续流动反应器通常用于大规模生产，由于可以实现连续生产，反应时间长、产品质量稳定。
3. 循环流化床反应器循环流化床反应器是一种特殊的流化床反应器，通过气体流化作用将颗粒状催化剂悬浮在反应器中，反应物在催化剂上进行反应。
循环流化床反应器具有传质快、反应活性高等优点，广泛应用于液相催化反应中。
4. 固定床反应器固定床反应器是将固体催化剂填充在反应器中，反应物在固体催化剂上进行反应的装置。
固定床反应器具有结构简单、操作方便等特点，在加氢、氧化等反应中得到广泛应用。
四、流体反应的工艺优化对于流体反应，为了提高反应效率和产品质量，需要进行工艺优化。
化学工程中的反应器设计和优化方法
化学工程中的反应器设计和优化方法化学工程是一门研究化学过程的学科，其目的是将原料转化为有用的产品。
在化学工程中，反应器是一个至关重要的设备，用于控制和促进化学反应的进行。
反应器的设计和优化是化学工程师必须面对的重要任务之一。
本文将介绍一些常见的反应器设计和优化方法。
一、反应器设计反应器设计是指根据反应物的性质和反应条件，确定反应器的类型、尺寸和操作参数，以实现预期的反应效果。
常见的反应器类型包括批式反应器、连续流动反应器和混合流动反应器。
1. 批式反应器批式反应器是最简单的反应器类型，适用于小规模生产和实验室研究。
在批式反应器中，反应物一次性加入反应器中，反应发生后，产物一次性取出。
批式反应器的优点是操作简单，适用于多种反应类型。
但由于反应物只能一次性加入，反应时间较长，产能较低。
2. 连续流动反应器连续流动反应器是一种持续不断地将反应物输入反应器，产物输出的反应器。
连续流动反应器可以分为管式反应器和搅拌槽反应器。
管式反应器是将反应物通过管道连续输入反应器，产物通过管道连续输出。
搅拌槽反应器是将反应物连续输入搅拌槽中，产物连续输出。
连续流动反应器的优点是反应时间短，产能高。
但操作较复杂，对反应物的控制要求较高。
3. 混合流动反应器混合流动反应器是将两种或多种反应物分别输入反应器，通过混合后进行反应。
混合流动反应器可以分为完全混合和不完全混合两种类型。
完全混合反应器是指反应物在反应器内充分混合，反应均匀进行。
不完全混合反应器是指反应物在反应器内不完全混合，反应发生在混合界面上。
混合流动反应器的优点是反应均匀，反应速度快。
但由于反应物需要在反应器内混合，设备成本较高。
二、反应器优化反应器优化是指通过改变反应器的结构和操作参数，提高反应器的效率和产能。
反应器优化可以通过以下几个方面进行。
1. 反应器结构优化反应器结构优化是指通过改变反应器的形状和尺寸，提高反应物的混合程度和反应效率。
常见的反应器结构优化方法包括增加搅拌器数量和改变反应器形状。
Mn
Ｃｅ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｐｐ ｏ ｓｅ ｄ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｅ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ， ｔ ｈ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｉ ｉｃ ｆ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ａ ｒ ｅ ａ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｗａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ ｓ ｔ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ
仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 和扫描 电子显微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ ）等对催化 剂进行 了表征 ，考察 了活性 组分 Ｍｎ 、Ｃ ｅ负载顺序对催化剂 结
构 的影 响，并在 固定床 连续流动反应器上对其催化 活性进行 了评价 。结果表 明，催化剂 晶相 均为锐钛矿 型结构 ， Ｍｎ 、Ｃ ｅ活性组 分在载体表面 高度分散或形 成 了无定形结构；Ｍｎ 、 Ｃ ｅ同时 负载 时催化剂表 面活性组 分分布均 匀， 比表 面积最大，为 ９ ７ ． ６ ｍ 儋，且催化 剂孔径分布 以中孔 为主 ；Ｍｎ 、Ｃ ｅ同时 负载 时催化剂活性 最好 ，反应 温度 为
２ ０ ０ ￣ Ｃ时 ，ＮＯ转 化 率 达 到 ９ ０ ％以 上 。
关键 词：催 化剂；选择催化还原 ；活性 ； 负载顺序；烟气脱硝
中图分 类号：ｘ ５ ｌ １ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ０—６ ６ １ ３（ ２ ０ １ ５）０ ６—１ ６ ５ ２— ０ ４
ＤｏＩ ：１ ０ ． １ ６ ０ ８ ５ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ６ ６ １ ３ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ６ ． ０ ２ ５
催化剂活性的测定(精)
催化剂活性的测定
ＷＬＨＸliu
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实验介绍：
本实验属于动力学复相催化反应。 所谓复相催化反应---即产物与反应物不在 同一相里且有催化剂参加的化学反应。实 验涉及到气体流量控制与测量，化学动力 学，催化剂，恒温槽控温，反应炉控温等 知识。由于装置较为复杂，目前国内只有 复旦大学和山东大学两家有此实验。
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七.思考题：
1. 为什么氮气的流速要始终控制不变? 2. 冰盐冷却器的作用是什么？是否盐 加得越多越好? 3. 试评论本实验评价催化剂的方法有 什么优缺点。
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Байду номын сангаас
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五.注意事项：
１.实验中应确保毛细管流速计的压差在有 无催化剂时均相同。 ２.系统必须不漏气。 ３.实验前需检查湿式流量计的水平和水位， 并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可 进行计量。
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六.数据处理：
1. 分别以空管及装入催化剂后炉温为350℃、 420℃时的流量对时间作图，得三条直线 ，并 由三条直线分别求出30min内通入N2的体积(V N2)和分解反应所增加的体积(V Ｈ2＋CO)。 2. 计算30min内进入反应管的甲醇质量 WCH3OH 。 3. 计算30min内不同温度下，催化反应中分解 掉甲醇的质量WˊCH3OH 。 4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性 。
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四.实验步骤（2）：
3. 用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于 反应管中，装好催化剂，其位置应处于反应管的 中部。 4. 将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好 处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与 空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每 5min记录湿式气体流量计读数一次，连续记录 30min。 5. 调节控温仪使炉温升至420℃，不换管，重复 步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。
合成气制乙醇工艺流程设计与催化剂评价
合成气制乙醇工艺流程设计与催化剂评价合成气制乙醇是一种能够利用低碳一氧化碳和氢气生产高附加值化学品的重要方法。
本文旨在探讨合成气制乙醇的工艺流程设计以及催化剂的评价，为实践中的生产提供指导。
一、工艺流程设计1. 原料准备阶段合成气制乙醇的原料包括一氧化碳和氢气，因此在工艺开始之前需要对原料进行准备。
一氧化碳可以通过煤炭气化、天然气重整等方法获取，而氢气可以通过水蒸气重整、水电解等方式获得。
2. 催化剂选择在合成气制乙醇的工艺中，催化剂的选择对产品的产率和质量有着重要影响。
常用的催化剂包括铜基、钴基和镍基催化剂。
不同的催化剂具有不同的催化活性和选择性，因此需要根据实际需求选择合适的催化剂。
3. 反应装置设计合成气制乙醇的反应一般采用固定床反应器或流化床反应器。
在反应装置设计中，需要考虑反应温度、压力和催化剂的装填方式等因素。
此外，合成气制乙醇反应是一个放热反应，所以还需要考虑反应热的控制和排热方式。
4. 反应条件控制反应温度和压力是合成气制乙醇的关键控制参数。
适当的反应温度和压力可以提高乙醇的产率和选择性。
此外，气体流速和催化剂的空速对反应也有一定影响，需要进行合理的控制。
5. 产品分离和净化在合成气制乙醇反应后，需要对产物进行分离和净化。
常用的分离方法包括压力摩擦萃取、吸附和蒸馏等。
分离和净化的目的是提高乙醇的纯度，减少杂质对催化剂的毒化。
二、催化剂评价1. 催化活性评价催化活性是评价催化剂性能的重要指标，可以通过反应转化率和乙醇选择性来评价。
合成气制乙醇的反应一般采用液相连续流动反应器进行评价，通过调节反应条件来研究催化剂的活性。
2. 催化剂稳定性评价催化剂的稳定性是指在长时间运行中催化剂的活性和选择性的变化情况。
稳定性评价可以通过催化剂寿命实验来进行，通过连续使用催化剂一段时间并监测乙醇产率的变化来评价催化剂的稳定性。
3. 催化剂中毒评价在合成气制乙醇的反应过程中，催化剂容易被一氧化碳、二氧化碳和杂质等物质毒化，降低催化剂的活性。
连续流反应器的设计和运行研究
连续流反应器的设计和运行研究随着科技的不断发展，连续流反应器在化学工业中的应用越来越广泛。
它的设计和运行研究不仅可以提高反应效率和产品质量，还可以降低生产成本和环境污染。
在本文中，我们将深入探讨连续流反应器的设计和运行研究。
一、连续流反应器的基本原理连续流反应器是一种流动的反应器，在反应物连续流动的情况下进行反应，使反应物与反应物之间以及反应物与催化剂之间的接触时间得到充分保证，加快反应速率和提高反应效率。
与传统的批处理反应器相比，连续流反应器具有反应条件控制精度高、快速响应能力和反应物使用效率高等优点。
二、连续流反应器的设计连续流反应器的设计是一个复杂的过程，需要考虑多种因素，包括反应物种类、反应物的浓度、反应温度、反应时间、反应压力、催化剂种类和用量等。
设计时需要注意以下几点：1. 反应器的尺寸和形状：反应器的尺寸和形状应根据反应物的流量和反应物与催化剂的接触时间进行设计，以保证反应物能够充分混合和接触。
2. 反应物料的输送方式：连续流反应器可以使用多种反应物料输送方式，如重力流动、泵浦、压缩空气等。
3. 催化剂的使用和再生方式：选择合适的催化剂种类和用量，并根据催化剂的使用情况进行再生，以延长反应器的使用寿命。
4. 温度和压力控制：连续流反应器需要保持恒定的反应温度和压力，以保证反应的稳定性。
三、连续流反应器的运行研究连续流反应器的运行研究是评价反应器性能的重要手段，通过对连续流反应器进行反应性能、传质和传热特性等方面的研究可以为反应器的优化设计提供参考。
以下是运行研究的几个关键点：1. 反应性能研究：通过对反应物的转化率、选择性和产生的废弃物进行分析，可以评价反应器的性能和反应产物的纯度。
2. 传质和传热特性研究：连续流反应器的传质和传热特性对反应器的性能至关重要。
通过研究反应器的传质和传热特性，可以优化反应器的设计和操作。
3. 流场研究：反应物在反应器中的流动方式会影响反应速率和反应产物的纯度。
综合化学实验
综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。
本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。
实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。
实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。
掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。
实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。
实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。
实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。
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连续流动微型催化反应器评价催化剂活性
摘要：
连续流动反应技术是将反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应。
微型催化反应器的反应管特别细小，一般内经约4—8毫米，长度约100—200毫米，装入的催化剂一般为0.1—2克，催化剂在反应管中的长度通常只有1—4厘米。
实验所用的催化剂都是经过粉碎的细小颗粒，所以可以比较容易地排除外界传质因素对研究的影响。
催化活性：一般指在一定实验条件下，催化剂对某一特定反应的反应物转化能力的大小。
关键词：
微型反应器、催化剂、催化活性、色谱仪
实验步骤
一、按气相色谱分析要求在色谱柱中装碳分子筛
二、在反应器中装入0.3克催化剂，并将各部分按图依次连接，要求管道尽
量紧凑，装置严密不漏气。
三、先将四通阀处通入氮气，吹扫5分钟，然后切换到氢气，调节到所需流
量，设定升温程序，接通电炉，升温到450℃，还原催化剂3分钟。
四、还原完毕，在还原气氛中冷却到室温，然后四通阀处通入氮气，进行吹
扫
五、启动色谱，首先打开氮气钢瓶，调节流量，再打开色谱电源，调节温度
参数，柱温80℃，汽化室100，检测室120，辅助炉360，然后开始加热
六、打开氢气钢瓶和空压机，分别调节流量，点火。
打开记录仪，走基线，
直至基线稳定
七、将四通阀处通入CO和空气的混合气，分别调节流量，控制总流量
90ml/min，同时六通阀置于取样状态
八、将六通阀旋转至进样位置，气样经过色谱柱分离，氢火焰检测器检测，
在记录仪上一次出现CO和CO2的色谱峰
九、升温到50、100℃，待温度恒定后，重复步骤8，分别测定该温度下催化
剂的活性
实验数据
实验数据：
CO色谱峰面积：（135635.750+135424.656+134229.797）/3=135096.734
各温度下CO,CO
色谱峰面积：
2
温度/℃22 50 100 150 200 250 CO 132618.7 27190.5 123752.9 118469.3 8916.3 3872.4
CO 2 893.2 891.7 978.6 4035.2 103787.6 108040.6
各温度下CO 氧化反应的转化率：
参考文献：
1、陈国松;裘婧;张之翼;洪颖;姚成;陆小华《化学世界》2007年第
06期，微型光催化氧化反应器的研制和在水中痕量含磷有机物的测定
2、陈国松 裘婧 张之翼 洪颖 姚成 陆小华 ，《福州大学学报(自然科学版)》 2000年04期，微型固定床反应器评价Pd-Al_2O_3催化剂活性
温度/℃ 22 50 100 150 200 250 转化率/% 1.834
5.852
8.397
12.308
93.4
97.134
3、米万良,王亚权,侯永江,李静,崔能伟,米镇涛;蒽醌法生产过氧化氢用新型氢化催化剂的制备[J];催化学报;2003年02期
4、赵雷洪,郑小明,费金华;稀土氧化物固体碱催化剂的表面性质Ⅰ．稀土氧化物表面活性中心的表征[J];催化学报;1996年03期
5、宋一兵,余林,孙长勇,叶飞,方奕文,林维明;稀土Ce对制合成气用Ce-Ni/Al_2O_3催化剂活性和稳定性的影响[J];催化学报;2002年03期。