废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
摘要：提供一种新型的从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线．以福建龙岩产废烟叶为原料，先
提取烟碱，经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理，可获得纯度９８．２％的烟碱，收率
８０．２％．收集经烟碱提取后的烟叶渣，用于茄尼醇的提取，茄尼醇浸膏经皂化、柱层析、结晶、冷冻干燥，可获 得纯度９５．８％的茄尼醇，收率８３．４％．
对影响茄尼醇提取率的主要因素（提取温度、提取时间、液固比、提取次数）进行了优化研究，经优化 的提取条件为：３０℃，提取时间３ ｈ，液固比为１０：ｌ，提取次数２次，在该条件下重复实验３次，茄尼醇的
平均提取率为８９．６％，提取液中茄尼醇含量约为１０％一１５％（干重）．
２．３．２茄尼醇提取液的皂化
皂化的目的是使烟叶中处于茄尼醇酯形态的物质解离，提高茄尼醇的收率，并有助于提高茄尼醇的
重）．
２·２·２ 烟碱的离子交换树脂富集条件的优化 选用７３２阳离子交换树脂进行烟碱的富集纯化，７３２
树脂的装柱量为７０ ｍＬ（书１．６ ｃｍ ｘ ３５ ｃｍ）．以上述的烟 碱提取液（烟碱浓度１．５６ ｇ／Ｌ，ｐＨＩ．７６）为上柱液，控制 流速２５ ｍＬ／ｈ，分步收集流出液，考察烟碱的动态吸附特 性（图１）．在上样量为３．５０ Ｌ时，检测到烟碱流出，随 着上样量的增加，烟碱漏出量加大，至上样量为４．３ｌ Ｌ
我国是烟草生产大国，每年都有一定数量的低等级烟叶不能用于卷烟生产．茄尼醇和烟碱是烟叶中的重 要活性物质。高纯度的烟碱可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节痛和肌肉痉挛的外用药的原料，同时还可用 于生产烟碱农药…．茄尼醇是一种重要的药用中间体拉Ｊ，用于合成辅酶Ｑｍ（治疗心脏病的药物）、维生素 ｌ（２、抗癌增效剂ＳＤＢ等．已见报道的有关文献大多为烟碱∞·刮和茄尼醇悼’钊的单独提取工艺路线，传统的烟 碱与茄尼醇提取与纯化的过程中使用了大量有机溶剂．本工作研发一种新型的从废烟叶中提取纯化烟碱与 茄尼醇的综合技术，并对纯化技术进行了优化．
废弃烟叶的综合利用
废弃烟叶的综合利用摘要：我国是烟草种植大国，也是卷烟生产大国。
在栽培、采收烟叶及制造卷烟的各个过程中有大量的低次烟叶，通常将其焚烧或是随意堆放而得不到合理的利用。
经研究发现，烟叶中含有烟碱、茄尼醇、烟草蛋白、氨基酸、有机酸等一序列比较重要的物质，具有很重要的利用价值。
本文浅谈废弃烟叶的综合利用，其利用途径为：以废弃烟叶为原料提取茄尼醇和烟碱；以废弃烟叶为原料制取活性炭、燃料酒精的发酵；用废弃烟叶和蓝藻泥混合制作有机化肥，以及用废弃烟叶代替棉籽壳培养糙皮侧耳。
加强废弃烟叶的综合利用，可实变废为宝，增加烟农收益。
关键词：废弃烟叶、茄尼醇、烟碱、烟叶蛋白、活性炭、有机化肥、合理利用在我国农产品收入之中，烟草次于稻、麦、棉、大豆、玉米，居第六位[1]。
烟草是烟农脱贫致富的经济作物，在我国国民经济发展中有着重要作用。
我国的烟草种植面面积和产量均在世界前列，但由于受到种植管理技术和加工技术的限制及在栽培、运输及制作卷烟过程中大约25%的烟叶、烟末等下脚料不被充分利用而遭废弃。
将这些废弃烟叶焚烧或是随意丢弃，不仅白白浪费，而且污染环境。
经研究发现烟叶中鉴定出3000多种化合物[2]，其中茄尼醇、烟碱、烟草蛋白等重要化合物，在化工、医药、农业等方面有着广泛应用。
如果我们可以将这些化合物提取并将其开发利用，将废弃烟叶重新利用，将其变为我们所需的原料。
利用其富含各种有机化合物来制取有机化肥代替合成化肥，或者是利用于其他方面等。
这不但可以减少环境污染，还符合绿色发展的要求。
本文从废弃烟叶中重要化合物茄尼醇、烟碱的提取；以废弃烟叶为原料制取活性炭、燃料酒精的发酵、制取有机化肥两方面综述废弃烟叶的综合利用。
1、烟叶中重要化合物的提取1.1茄尼醇的开发和利用茄尼醇主要存在于烟叶中，是烟叶的重要组成部分，其含量约占烟叶干重的0.5%~1%[3]。
分子是为C45H74O,分子量631.079，熔点31℃~32℃，沸点52.6℃，较纯的茄尼醇为白色或淡黄色蜡状固体，难溶于水，易溶于正己烷、乙醚、丙酮等有机溶剂，。
烟叶提取物
烟碱和茄尼醇提取工艺简介1．1材料废烟叶，由福建龙岩烟草生产基地提供．烟碱、茄尼醇标准品，购自山东安隆医药生物工程有限公司，纯度分别为98％和97．7％．1．2方法1)烟碱与茄尼醇的提取与纯化方法．取一定量的废烟叶，压成碎片．加入硫酸水溶液提取烟碱，离心，分别收集烟碱提取液与烟叶渣．烟碱粗提物经732阳离子交换树脂富集、汽提蒸馏、石油醚萃取等方法纯化，即获得高纯度烟碱．将上述烟叶渣用丙酮提取，获得茄尼醇粗提物．粗提物经皂化、石油醚一水萃取后，再经大孔树脂柱层析分离、结晶，即获得高纯度茄尼醇．2)烟碱的分析方法．采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析．采用液相色谱法进行烟碱的定量分析(HPLC SHIMADZU，色谱柱Nova—Pak C18 3．9 mm x 150 mm，流动相磷酸氢二钠缓冲液(pH3．8，三乙胺含量为0．2％)：甲醇=95：5，检测波长259 nm)．3)茄尼醇的分析方法．采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析(展开剂：石油醚：乙酸乙酯=4：1)．采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析(HPLC SHIMADZU，色谱柱Nova —Pak C18 3．9 turn×150 mm。
流动相：甲醇：乙腈=95：5，检测波长210 rim)．2．1废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定取废烟叶10 g，用200 mL含0．5％硫酸的新鲜硫酸水溶液，在30℃条件下提取3 h．重复提取4次．第1次提取，烟碱提取率可达95．2％．提取2次废烟叶中烟碱提取率达到99．9％．第3次提取时，所得烟碱量小于1 mg，可认为提取2次废烟叶中烟碱已经被基本提尽．取同一批废烟叶10 g，加入100 mL丙酮，表1烟碱与茄尼醇的含量测定【10 g 废烟叶)在50℃条件下提取5 h．重复提取4次．2次提Tab．1 Determination of content of solanesol and取，茄尼醇提取率达到94．3％．第4次提取时，提取液中茄尼醇浓度小于检测极限．烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表1．本实验所用废烟叶原料的含水量为8．1％，烟碱与茄尼醇的含量分别为3．34％与1．23％．2．2.1烟碱提取条件的优化烟碱为强极性碱性物质，可采用水为溶剂进行提取．利用硫酸水溶液进行烟碱提取，有利于提高烟碱提取率．对影响烟碱提取率的主要目素(提取液中硫酸用量、提取温度、提取时间、液固比及提取次数)进行了优化研究．经优化的提取条件为：硫酸用量0．5％，30℃，提取时间2 h，液固比20：1，提取次数1次．在该条件下重复实验3次，烟叶烟碱的平均提取率为94．与％，提取物中烟碱含量约为10％一12％(干重)．2．2．2烟碱的汽提蒸馏汽提蒸馏不仅可以去除色素，还可以去除其它可溶性杂质．在蒸馏之前，需向洗脱液中加入适量强碱溶液(调pHl3以上)，以保证蒸馏过程中烟碱始终以分子状态存在．采用鞣酸显色法快速判定蒸馏结束时间，若蒸出液遇鞣酸无明显白色沉淀出现，则可停止蒸馏。
废次烟叶中茄尼醇萃取技术
茄尼醇质量纯度和提取率开始呈上升趋势 ，随着温度 的 逐渐上升， 茄尼醇质量纯度和提取率在 ４ ５℃时达到最大值后
开始下 降（ ２ ｏ由此选定 ４ 图 ５℃为萃取温度。
２３ 萃 取 时 间 的 影 响 ．
临界萃取 。萃取结束后 ， 从分离釜中取出萃取物料 ， 用旋转蒸
发 仪蒸 馏 浓 缩 ， 燥 后 得 到 茄 尼 醇粗 品 。 干
２ 结果 与讨论
２１ 萃 取 压 力 的影 响 ．
萃取压力是超 临界萃取 中最重要的参 数之 一。按实验方
１ 买验 部 分
１１ 主 要 仪器 及 药 剂 ．
法检查萃取压力对产物 中茄尼醇 质量纯度§ 和提取率 ‘的影 ｐ
响 ， 验 结果 如 图 １ 示 。 实 所
Ｈ ２— ００ Ａ１１ ５ — １型超 临界萃取装置 （ 南通市华安超 临界萃 取有 限公 司 ）Ｒ ０ Ｂ ； ２ １ Ｌ型旋转蒸发仪 （ 上海 申生科技有 限公 司 ）Ｌ ２ １Ａ型高效液相色谱仪 （ ；Ｃ ０ ０ 岛津有限公司 ）废次烟 叶 ； （ 长沙卷烟厂 ）９ ． ；００ ３％茄尼醇标样 （ 山东潍坊三强集 团有 限 公 司 ） 正 己烷 ，５％乙醇 ， 水 乙 醇 （ ； ９ 无 以上均 为 分 析 纯 ） 。
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中 国烟 草 科 学
２ ０ ，２ ：０ １ ０ ６ （ ） １— １
废 次烟叶 中茄尼醇萃取技术
俞 晓 慧 ，邱 运 仁
（ 中南大学化学化工学院 ， 湖南 长沙 ４ ０ ８ ） １０ ３
摘 要 ： 用超 临界ｃ ： 采 ０ 萃取技术提取废 次烟 叶中的有效成分茄尼醇。研究 了萃取压力 、 萃取 温度 、 萃取时问、 夹带 剂使用 、Ｏ 流量等方面对萃取效果 的影响。通过分析 确定 了萃取体系适 宜的工艺条件。 Ｃ！ 关键词 ：超临界 Ｃ 取技 术； Ｏ萃 废次烟 叶； 茄尼醇
废弃烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究
称取 ２５ ． ｇ粉 碎 烟 叶 放 入 锥 形 瓶 中 ， 确 量 取 石 油 醚 准
烟草 （ ｃｔ ｎ ｂｃｍ Ｌ ） Ｎｉ ｉ ａｔ ａｕ ． 为茄科 烟 草属 植 物 ， ｏａ ａ 所含
１ ２ 实验方 法 ．
成分 复杂 ， 中许 多单 体 化 学 成分 （ 其 如茄 尼 醇 等 ） 人 类 对
是有益 的物质 ， 有很高 的药用 价值 … 。 具
１２１ 原材 料预处 理 ．．
安徽农学通报 ，ｎ ｕ ｇｉＳｉＢ ｌ ２ １ １ （ ） Ａ ｈ ｉ ｒ ｃ． ｕ１ ００，６ ９ ． ．
废 弃烟 叶 中茄 尼 醇 粗 品提 取 工 艺 研 究
吴 丽君 管 丽 俞 锞 葛传兵 张宽朝
（ １安徽农业大学农学 院， 安徽合肥 ２ ０ ３ ２安徽农业大学生命 科学学 院， ３０ ６； 安徽合肥 ２０３ ） ３ ０ ６
中图分类号
￥７ ５２
文献标识码
Ａ
文章编号
１０ ０ ７—７３ （０ ０ ０ ７ １ ２ １ ９—３ ０ Ｊ ４— ２
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｔ ａ ｔ ｎ Ｔｅ ｈ ｉｓ ｏ ｏ ａ ｅ ｏ ｒ ｍ ｓ ａ ｄ Ｔｏ ａ ｃ ｔ ｄ ｎ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｃ ｎ ｃ ｆＳ ｌ ｎ ｓ ｌｆ ｏ Ｄｉｃ ｒ ｂ ｃ ｏ ｏ
适 当尺 寸 ， 用 。 备
烟 叶 ５ ￣烘 干 ， 粉碎 机 粉 碎 至 ０Ｃ 用 精确
茄 尼醇是 一 种 不 饱 和 的 聚异 戊 二 烯 醇 ， 四倍 半 萜 属 醇， 在化学 和药物 化学 中有着 非 常 重要 的作用 ， 药 物合 是 成的重要 原料 ， 要 存 在 于 烟 草 、 主 马铃 薯 和 桑 叶 中 。 由于茄 尼醇本 身含有 多个非 共轭双 键 ， 具有非 常 强烈 的清 除细胞 内 自由基 的性 能。大量 研究结 果表 明 ， 茄尼 醇不 仅 具有 较强 的抗癌 生物 活性 ， 而且 能合成 心血 管疾 病 、 抗癌 、
云南废次烟叶中茄尼醇的提取及含量测定
云南废次烟叶中茄尼醇 的提取及 含量测定
陶云 海 ，任周 阳，刘 国清 ，古 昆
（ 云南大学 应用化学系， 云南 昆明 ６ ０９ ） ５ ０ １
摘要 ： 从云南 低敬烟 叶中提取 分离 其中 的茄尼醇． 用 Ｈ Ｌ 并 Ｐ Ｃ对每提 取阶段 样 品中 的茄 尼醇 含量 进行测
定
关键词 ： 茄尼醇 ； 提取 ； 高压液相色谱 ； 含量测定
作者简介 ： 陶云海（９ ７ ） 男． １７ 一 ． 云南人． 硬士生， 主要从 事有机台成研究
维普资讯
１２ ５
云南大学学报 （ 自然科学版 ）
ｒ ： ０． ９９ ８ ９
第２ ４卷
容， 配制 成 ０ １ ／ ｌ ｍｏ 的系列标 准 溶液 ｍｇ
相： 甲醇 ： 乙腈 （５：４ ． 速 ０ ８ｎＬ ｍｉ， ５ ５ ）流 １／ ｎ 紫外 检
测 波长 ２ ３ ｍ， １ ｎ 灵敏 度 ０ ０ ． Ｕ ， 温 ３ ℃ ４ Ａ ＴＳ 柱 ０
纯净茄尼醇为白色针晶， 易溶于乙醚、 丙酮、 烃类等
有机溶剂
１３ 实 验步 骤 ．
１３ １ 几种 测 定样 品的 分 离 、 取 ． 提 将 ２ ５ｋ ｇ干
量 ［＿ ３
积的水溶鳃， 然后用石 油醚萃取， 浓缩后得到膏状
粗 品 １０ｇ为样 品 Ｉ的 １２ ３号 ２ ， ，， 取粗 品 ３份 ， 份 ３ ， 入 适量 氢 氧化 钾 及 每 ０ｇ 加 乙醇 ， ６℃ 水 浴下 皂 化 ２ｈ 皂 化 液 用 石 油 醚提 在 Ｏ ，
取 ３ 将提取液合并， 次． 浓缩， 再用 Ａ溶液溶解， 冷
冻结 晶 ． 过滤分 离 ， 到 淡 黄色 的茄尼醇 精 品． 得 为样
品 Ⅱ的 ４ ５ ６号 ． ，， 将 干燥好 的样 品 Ⅱ， 进行 硅 胶 柱 层 析， 石 油 用
废次烟叶中茄尼醇的提取工艺研究
２２ 浸取 温 度的影 响 ．
采 用正 己烷 为萃 取 剂 ， 温度 控 制为 ３ ℃的 在 ０
振 荡 器 中进 行 有 机 溶 剂 浸 取 实 验 ，时 间 设 定 为
～■ ●
２， ｈ 考察 浸取 次 数对 萃取 效 果 的影 响 ， 果 如表 ３ 结
２ 结 果 与讨 论
２１ 浸 取 时 间 的 影 响 ．
原料 ： 湖南产废 次烟 叶。 试 剂 ： 己烷 ， 正 广东汕头 市西 陇化工厂 ； 酮 ， 丙
采 用正 己烷 为 萃取 剂 ， 温 度为 ３ ℃的振荡 在 ０
器 中进行 有机溶 剂浸取 实验 ，考 察浸取 时 间对萃
取效果 的影 响 ， 结果 如表 １所示 。 表 １ 浸取 时间对 萃取过 程的 影响
温 度
２ ５ １２ ．４１
提 取 率
０９ ５ ．０
０． ５ ９１
１３ ３ ．６ １３ ５ ．８
３ ０
４ ０
一
０６ ２ ．０ ０４ ８ ．５ ０６ １ ．６
浸取次 数越 多 ， 尼醇 的提取 率越 高 ， 茄 但是 经 过两 次浸取后 ，废 次烟 叶 中茄 尼醇 已绝 大部分 被 萃 取 出来 ， 续 浸 取 ， 尼醇 的增 加 量 不 明显 。 继 茄 提 取 价值 不大 ， 且生产 运行 成本 将显著 上 升。所 以 ，
由表 １可知 。 刚开始 茄尼 醇的 提取率 随着时 间 的增加 而提 高 。ｈ后茄 尼醇 的 提取 率达 到最 大 ２
杭州 化工
２０ ． （） ０ ８３ ４ ８
值 ． 后随着 时间 的增 加 而降低 。 因可能是 刚开 而 原
己烷最佳 。
废次烟草中的茄尼醇提取及其生物活性研究的开题报告
废次烟草中的茄尼醇提取及其生物活性研究的开题报告
标题：
废次烟草中的茄尼醇提取及其生物活性研究
背景：
尼古丁是烟草中最主要的化学成分之一，但烟草中还含有一些其他化合物，其中茄尼醇是一种生物活性物质，具有广泛的药理活性。
近年来，一些研究表明废次烟草
中的茄尼醇含量较高，因此探究废次烟草中茄尼醇的提取方法及其生物活性具有一定
的研究价值。
研究目的：
1. 建立一种高效的废次烟草中茄尼醇提取方法。
2. 探究废次烟草中茄尼醇的生物活性，包括抗氧化、抗炎、抗癌等方面。
3. 探究废次烟草中茄尼醇与其他化合物的相互作用及其影响。
研究内容：
1. 废次烟草中茄尼醇提取方法的优化研究。
利用超临界流体萃取、超声波萃取、水提取等方法对废次烟草中茄尼醇进行提取，通过对提取率、成分分析等指标的比较，选择一种最优的提取方法。
2. 废次烟草中茄尼醇的生物活性研究。
包括抗氧化、抗炎、抗癌等多个方面。
通过体外实验及小鼠实验检测其生物活性。
3. 废次烟草中茄尼醇与其他化合物的相互作用及其影响研究。
通过大量分子模拟研究，探究废次烟草中茄尼醇与其他化合物的相互作用及其对生物活性的影响。
研究意义：
通过本研究，可以对废次烟草中的茄尼醇进行充分利用，挖掘其药用价值。
同时，对于改善烟草加工环境，降低烟草污染物的排放，减少烟草加工废弃物的环境影响具
有一定的参考价值。
从废次烟叶中提取茄尼醇的研究
２ 卷烟 废 料 初 Ｋ ２ Ｃ Ｆ 石林 、 良 ２ ０ ３６３ 宜 ０ ５年 昆 明卷 烟 厂 ３ 烤烟 废 料 中等 （ 自定 ） ４ 烤烟 废 料 上 等 （ 自定 ） ５ 烤 烟 废料 下 等 （ 自定 ） 江 川 ２ ０ ０ ６年 江川 县 大庄 村 江 川 ２ ０ ０ ６年 江 川 县 大庄 村 江川 ２ ０ ０ ５年 江 川 县大 庄 村
Ｄ ｎ ｈｎｅ ｇ，ａ ｕｈ ａｌＷｕＬｓｅ ，ｈｎ ｏｏｇ ｏｇＺ ａｎｎ Ｂ ｉＪｃ ｕｎ， ｉ ｎ Ｚ ａｇＨａｄｎ Ｉ ｈ
（ ，ａ ａ ｙ ｏ ｖｒｎ ｎａ ｃｅ ｃ ｎ ｎ ｉｅｒｎ ， ｎ ｎ ｉｅｓｙ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｋｕ ｍｉｇ ６ ０ ９ Ｃ ｉａ １Ｆ ｃｈ ｆＥｎ ｉ ｍｅ ｔｌＳ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｅ ｇｎ ｅｉｇ Ｋｕ ｍｉｇ Ｕｎｖ ｒｉ ｆ Ｓ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ， ｎ ｎ ５ ０ ３， ｈｎ ； ｏ ｔ
茄尼醇是一 种不饱 和的聚异戊二 烯醇 ， 四倍半 属 萜 醇 ， 子式 为 Ｃ Ｈ４ 分 子 量 ６ ０ 为 蜡 状 白色 固 编号 类 型 分 ７ ０， ３， 体， 点４ 熔 ２℃ ， 于 有 机溶 剂 ， 溶 不溶 于 水 ， 旋 光 活 无 性 ， 化学 和药 物化学 中有着非 常 重要 的作 用 ， 药 在 是
董 占能 ， 白聚 川 ， 立 生 ， 皓 东 吴 张
（． 明理 工大 学 环境 科 学 与 工 程 学院 ， 南 昆） １昆 云 ５０ ３２云 云 ５０ １ 摘 要 ： 用有 机溶 剂 浸取 法从 烟 草废 弃 物 中提 取 茄 尼 醇 ， 萃 取溶 剂和 工艺 条 件 进 行 了 筛选 ， 采 对 实验 结 果表
从烟叶中提取茄尼醇
二、主要分离原理
• 1、根据相似相溶原理，用有机溶剂提取弱 极性物质，从烟叶中浸取出粗茄尼醇浸膏。 • 2、采用物理吸附分离的方法，用HPD100大 孔吸附树脂从粗茄尼醇浸膏中分离纯化得 到高纯度的茄尼醇精品。
二、主要分离原理
• 2.1 HPD-100树脂 • HPD-100大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共 聚体。适用范围比较广谱，适用于皂苷类、 黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的 提取分离。
目录
• • • • 一、茄尼醇简介 二、主要分离原理 三、操作方法及条件 四、参考文献
一、茄尼醇简介
• 茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四 倍半萜醇,分子式为C45H74O,分子量630,为蜡 状白色固体,熔点42℃,溶于有机溶剂,不溶于 水,无旋光活性,在化学和药物化学中有着非 常重要的作用,是药物合成的重要原料,主要 存在于烟草、茄科植物以及动物内脏中。
二、主要分离原理
• 2.2 大孔吸附树脂的吸附原理
• 大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力 或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本 身多孔性结构的性质所决定。 • 非极性吸附树脂（苯乙烯型）是由偶极矩 很小的单体聚合制得，不带任何功能基， 孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内 的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物。
三、操作方法及条件
• 最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁 醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量 为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成 品含量为。
四、参考文献
• [1] 董占能,白聚川,吴立生等.从烟草废弃物 中提取茄尼醇的工艺条件研究.食品科技 ,2008(07),190~192 • [2]董占能,白聚川,吴立生等.从废次烟叶中提 取茄尼醇的研究.中国资源综合利用 .2008(01),9~11 • [3]周锦珂,李金华,黄裕等.大孔吸附树脂分离 纯化茄尼醇的工艺研究.中外医疗 ,2008(22),82~83
烟草生产废弃物提取天然烟碱的工艺研究
烟草生产废弃物提取天然烟碱的工艺研究烟碱广泛应用于精细化工、制药、国防、农业和烟草工业等领域。
从烟草废弃物中提取天然烟碱既能增加烟草产业的附加值，又能解决烟草废弃物对环境的污染。
本文中建立了利用紫外分光光度计快速、简便的测定烟茎中烟碱的方法，优化了从烟茎中提取烟碱的工艺流程（浸提、萃取、反萃和纯化），并探讨了从烟茎残渣中回收腐植酸的工艺参数。
主要研究内容和结果如下：紫外分光光度法测定烟茎中烟碱含量的最佳条件：烟茎粉末的粒度为80目、蒸馏液的pH值为13和加盐量为5g，测定需在1h内完成。
该方法测定的烟茎中烟碱的含量为2.9mg/g。
通过正交试验设计法和单因素分析法优化了烟茎中提取烟碱的工艺流程（浸提、萃取、反萃和纯化）参数，浸提工艺的最佳参数为浸提液pH为13，浸提温度和时间为62℃和3h，烟茎粉末粒度为80目，浸提次数为3次。
萃取工艺的最优参数为萃取剂为氯仿，浸提溶液用量与萃取剂用量的体积比为1:1，萃取温度和时间为20℃和30min，萃取次数为3次。
反萃流程的参数为有机相溶液用量与反萃剂用量的体积比为2:1，反萃温度和时间为30℃和30min，硫酸浓度为20%，反萃次数为3次。
纯化流程的工艺为氯仿为溶剂，萃取时间为30min，萃取次数为3次。
烟茎中烟碱的提取率为87.4%，纯度高达92%。
高效液相色谱和核磁共振波谱仪的表征结果表明：经纯化后的提取物的结构与烟碱标准品相同。
综上所述，本文提出的从烟茎中提取烟碱的工艺流程是切实可行的。
本文还探讨了从烟茎残渣中提取腐植酸的工艺流程，当提取温度和时间为170℃和3h，滤渣粒度为120目时，腐植酸的提取率高达67.4%。
废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究的开题报告
废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究的开题报告
一、选题背景和意义
烟草是世界上广泛种植的经济作物之一，而烟草中的尼古丁等成分却对人体健康有着重大负面影响。
因此，对烟草中有益成分的提取和分离具有重要意义。
而废次烟叶的回收和利用也成为了一个热门话题，如何从废次烟叶中提取目标化合物已成为一个研究的热点。
茄尼醇是一种天然的生物碱，具有抗炎、抗菌、抗癌等多种生物活性，因此被广泛用于医药和保健品领域。
茄尼醇在烟草中的含量较低，因此从烟草中提取茄尼醇的研究相对较少。
而利用废次烟叶中的茄尼醇资源则更加具有环保和经济效益。
二、研究目的和方法
本研究旨在对废次烟叶中茄尼醇的提取和分离技术进行研究，具体目标如下：
1. 筛选合适的提取方法。
本实验将从水提、醇提以及超声波提取等多个方面进行对比试验，选择出最适合的方法。
2. 优化提取条件。
对于筛选出的最佳提取方法，将进一步优化提取条件，包括提取剂的种类和浓度、提取时间和温度等因素，以提高提取效率。
3. 研究液液抽提的分离效果。
将所得的提取液进行液液抽提分离，比较不同提取剂体系对茄尼醇的分离效果。
4. 对所得目标化合物进行质谱分析。
利用高效液相色谱-串联质谱对所提取的茄尼醇进行分析和鉴定，确定其结构和纯度。
研究方法主要包括实验室小试、中试以及应用基于高效液相色谱的分析方法进行化合物的分离与测定等。
三、预期结果和意义
本研究预计将得到废次烟叶中茄尼醇提取、分离等环节的最优操作条件，亦可实现茄尼醇的高度纯化。
此外，本研究可成为废次烟叶资源化利用的具体实践，同时也为烟草科研人员提供有价值的参考。
废弃烟叶生产医药中间体茄尼醇
废弃烟叶生产医药中间体茄尼醇我国是烟草大国，每年烟草产量在500万吨以上，烟草中含有多种天然化学物质，如烟碱、类脂类、精油类、蛋白质、氨基酸、纤维素等等。
烟草不仅是嗜好消费品，而且是一种宝贵的化工原料和重要的蛋白质来源之一，茄尼醇便是烟草所含有的一种重要生化物质。
茄尼醇是一种倍半萜烯醇，主要存在于烟草、马铃薯、桑树等茄科植物中。
茄尼醇具有抗菌、消炎、止血的功效和较强的抗癌生物活性，可作为某些抗过敏药、抗溃疡药、降血脂药和抗癌药物的合成原料。
茄尼醇是一种很重要的医药中间体，由于其特殊的全反式链节结构，使其成为合成辅酶Q10和维生素K2的不可替代的天然原料，茄尼醇的聚异戊二烯结构可作为维生素K2和辅酶Q10结构单元的侧链。
以茄尼醇为原料合成的茄尼基胺类衍生物具有抗癌、保肝的生理活性，茄尼基胺的盐酸盐则对哺乳动物有抗病毒活性。
许多药物当连接上茄尼醇这样长链烯基，往往可以获得某些优良的性能，例如行之有效的抗癌药SBD，当运用茄尼醇为原料来合成时，其药效就可提高五倍。
近年，国内外高纯度茄尼醇的需求量以每年15%～20%递增的速度显著上升，国内高纯度茄尼醇每年进口量高达1000吨以上。
高纯度茄尼醇主要用于合成辅酶Q10。
辅酶Q10是呼吸链上的递氢体，是细胞内产生能量所必不可少的辅助因子，用于治疗心血管疾病，肝病、癌症等，作为医药保健品在世界各国被广泛使用。
国外从20世纪60年代就开始了对烟叶的综合利用，我国是在20世纪90年代才逐步开始提取利用烟叶里的烟碱和茄尼醇。
中国科学院过程工程研究所在这方面积累了丰富的经验，建立了利用废弃烟叶生产高纯度茄尼醇的技术方法，直接面向产业化生产，同时也在开展辅酶Q10的研发。
从烟草中提取重要生化原料茄尼醇不仅具有可观的经济效益，还能推动我国烟草工业的发展，实现烟草的综合利用，具有非常重要的社会意义。
烟草中茄尼醇的测定、浸提和纯化研究
烟草中茄尼醇的测定、浸提和纯化研究茄尼醇是生产辅酶Q10和维生素K2的重要医药中间体,主要来源于植物体中,尤其在茄科植物烟草中,茄尼醇的含量可达0.3%～3%。
本文研究了茄尼醇含量的测定方法,及从烟草中浸提、纯化茄尼醇的工艺过程。
茄尼醇具有9个独立的双键可以与Br2发生加成反应,本实验在测定茄尼醇含量的过程中提出了用间接碘量法测定茄尼醇的新方法。
该方法以冰乙酸作为溶剂溶解茄尼醇,同时冰乙酸可与KBrO3-KBr溶液定量产生Br2,经过加成反应,Br2加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。
通过实验研究,间接碘量法测定茄尼醇的测定条件为：以冰乙酸为茄尼醇溶剂,冰乙酸总加入量应占整个反应体系的75%以上,反应温度在20℃～30℃之间。
该方法测定茄尼醇含量,精密度和灵敏度均较高,分别可以达到RSD=0.57%和RSD=1.20%,其样品加标回收率在99%～101%之间,可以作为本实验中从烟草中提取、纯化茄尼醇的测定方法。
在已报道的茄尼醇浸提方法的基础上,本文提出以冰乙酸和无水乙醇为浸提溶剂,采用室温浸提法、加热回流浸提法和超声波辅助浸提法浸提烟草中的茄尼醇。
实验中,通过综合研究三种方法的浸提时间、浸提次数、料液比等条件,得出结论,以冰乙酸为浸提溶剂时,室温浸提法的浸提时间为24h,浸提率为1.934%,加热回流浸提法的浸提时间为3h,浸提率为2.168%,超声波辅助浸提法的浸提时间为30min,浸提率为2.197%；以无水乙醇为浸提溶剂时,室温浸提法的浸提时间为24h,浸提率为2.151%,加热回流浸提法的浸提时间为3h,浸提率为2.175%,超声波辅助浸提法的浸提时间为20min,浸提率为2.222%。
结论表明,采用超声波辅助浸提法时,茄尼醇浸提率和浸提时间为优于室温浸提法和加热回流浸提法；以无水乙醇为浸提溶剂时,茄尼醇浸提率高于以冰乙酸为浸提溶剂时的溶剂。
通过研究获得了一种新型的茄尼醇纯化精制方法。
烟草废弃物中茄尼醇等有效成分的提取分离与含量分析的开题报告
烟草废弃物中茄尼醇等有效成分的提取分离与含量分析的
开题报告
研究背景：
烟草废弃物是一种重要的农业废弃物资源，可用于制备生物活性物质。
茄尼醇是一种具有强烈抗氧化、抗菌、抗肿瘤和抗炎的性质的天然化合物，广泛存在于植物中。
烟草叶中含有大量的茄尼醇，但在制烟过程中大部分茄尼醇被丢弃，导致资源浪费。
因此，研究烟草废弃物中茄尼醇的提取、分离与含量分析对于资源开发与利用非常重要。
研究目的：
本研究的目的是提取、分离烟草废弃物中的茄尼醇等有效成分，并通过分析其含量，为烟草废弃物资源的开发利用提供技术支持。
研究方法：
1. 烟草废弃物样品的制备：将烟草叶碎成小颗粒，经过干燥和筛选后得到烟草废弃物样品。
2. 提取茄尼醇等有效成分：采用超声波提取法或微波辅助萃取法提取样品中的茄尼醇等有效成分。
3. 分离茄尼醇等有效成分：采用化学分离或色谱分离技术对提取物进行纯化和分离。
4. 茄尼醇等有效成分的含量分析：采用高效液相色谱法或气相色谱法等技术对分离得到的茄尼醇等有效成分的含量进行分析。
预期结果：
通过本研究，可得到烟草废弃物中茄尼醇等有效成分的纯化和分离，并得到其含量分析结果。
本研究结果可为烟草废弃物资源的开发和利用提供技术支持，并为生物
医学领域的茄尼醇应用提供参考。
废弃烟叶的综合利用
废弃烟叶的综合利用收稿日期：2013-07-02 基金项目：贵州省遵义市科学技术项目（编号：遵市科合社字[2008]18 号）。
1 烟叶中重要化合物的提取1.1 茄尼醇的提取和利用茄尼醇是烟叶的重要组成成分之一，其含量在烟叶干重的0.5%〜1%之间[4]，分子式为C45H74O分子量631.079，熔点31〜32 C,沸点52.6 C。
纯净的茄尼醇通常是白色蜡状固体，有时略带黄色，在水中溶解度极小，而易溶于有机溶剂，如丙酮、乙醚等。
茄尼醇含有醇羟基和多个非共轭双键，能发生加成、还原、氧化等反应[5] ，是合成新型药物的重要原料之一，具有较强的生物活性和抗菌消炎能力，可用于合成治疗心血管疾病的药物辅酶Q10和维生素K2侧链，还是合成抗癌增效剂SDE和抗溃疡等重要新型药物的中间体[6]。
辅酶Q10是参与人体内代谢的重要活性物质之一，有顺反2种异构体，只有全反式辅酶Q10对人体才有作用。
以茄尼醇作为主要原料合成辅酶Q10,不但操作方便、条件温和，而且最终产物均为反式辅酶Q10[7] 。
以烟叶为原料提取茄尼醇的方法比较多，通常茄尼醇的提取工艺为原料粉碎、浸取，以正己烷作为抽提溶剂，加热搅拌，然后抽提数次，过滤后即可得茄尼醇粗产品。
粗品的提取方法有间歇萃取法、连续萃取法和超临界萃取法[8] 、喷淋萃取法等。
间歇萃取法由于操作麻烦、劳动强度比较大、成本高等因素而被淘汰不再使用。
连续萃取法工艺采用逆流萃取方式，具有溶剂用量少、提取率高、自动化程度强、需要的劳动强度低和技术先进等优点。
超临界萃取法效果好，但设备和操作费用过高[9] 。
喷淋萃取法通过多次喷淋萃取可使萃取率达90%以上，但具有溶剂用量较大等缺点[3] 。
为了解决溶剂用量过大等问题，贵州师范大学的邓奎玲教授等提出了如下的三级浸提法工艺[5] ：1.2 烟碱的提取与利用烟叶中烟碱的含量约占其生物碱的95%，占烟草干重的0.5%〜6%[4]。
烟碱俗称尼古丁，分子式为C10H14N2分子量为162.23，沸点247 °C, 20 C时密度为1.007 1。
采用分离集成技术提取废弃烟叶中精品茄尼醇
采用分离集成技术提取废弃烟叶中精品茄尼醇顾正桂;刘玲;顾美娟;林军【期刊名称】《化学工程》【年(卷),期】2010(38)10【摘要】提供了一种从烟叶浸膏中提取精品茄尼醇的分离集成技术,设计了一系列该分离技术中所需的实验设备,包括球形夹套式皂化萃取装置、超低温离心结晶装置及连续中压柱层析分离装置.采用分离集成技术及设备,成功将质量分数为20%左右的烟叶浸膏经过皂化萃取,得到质量分数为59%左右的半成品茄尼醇,再通过结晶得到质量分数为80%左右的高纯度茄尼醇,最终通过柱层析和重结晶得到质量分数为95.5%的精品茄尼醇,整个实验过程的得率为70%.克服了现有技术中能耗大、溶剂污染严重等缺点.【总页数】5页(P136-140)【作者】顾正桂;刘玲;顾美娟;林军【作者单位】南京师范大学,江苏萃取分离工程技术研究中心,江苏,南京,210097;江苏沿江化工资源开发研究院,江苏,南京,210097;南京师范大学,江苏萃取分离工程技术研究中心,江苏,南京,210097;南京师范大学,江苏萃取分离工程技术研究中心,江苏,南京,210097;江苏沿江化工资源开发研究院,江苏,南京,210097;南京师范大学,江苏萃取分离工程技术研究中心,江苏,南京,210097;江苏沿江化工资源开发研究院,江苏,南京,210097【正文语种】中文【中图分类】TQ028.5【相关文献】1.响应面法优化闪式提取废弃烟叶中的茄尼醇 [J], 陶陶;陈红丽;姬小明;宋晶;云菲;贺凡;艾绿叶2.废弃烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究 [J], 吴丽君;管丽;俞锞;葛传兵;张宽朝3.采用超临界CO2萃取技术提取废次烟叶中的茄尼醇 [J], 邱运仁;俞晓慧;梁璀4.一种分离提纯和测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法 [J], 郑奎玲5.废次烟叶中浸膏提取纯化茄尼醇的柱分离条件的研究 [J], 徐聪; 卢孔旭; 杨根生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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塑墨生曼旦
福州大学学报（自然科学版） ２２坚翌生型！兰！！竺望尘！！翌ｉ堡！璺苎坚！堂皇！竺！１２
Ｖ０１．３６ Ｎｏ．２
△巳！：三塑！
文章编号：１０００—２２４３（２００８）０２—０３０８一０５
废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
胡海潮，孟春，李锋，郭养浩
（福州大学化学化工学院，福建福州３５０００２）
重）．
２·２·２ 烟碱的离子交换树脂富集条件的优化 选用７３２阳离子交换树脂进行烟碱的富集纯化，７３２
树脂的装柱量为７０ ｍＬ（书１．６ ｃｍ ｘ ３５ ｃｍ）．以上述的烟 碱提取液（烟碱浓度１．５６ ｇ／Ｌ，ｐＨＩ．７６）为上柱液，控制 流速２５ ｍＬ／ｈ，分步收集流出液，考察烟碱的动态吸附特 性（图１）．在上样量为３．５０ Ｌ时，检测到烟碱流出，随 着上样量的增加，烟碱漏出量加大，至上样量为４．３ｌ Ｌ
关键词：烟碱；茄尼醇；废烟叶；提取；纯化
中图分类号：ＴＱ４２０．６
文献标识码：Ａ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ
ＨＵ Ｈａｉ—ｃｈａｏ，ＭＥＮＧ Ｃｈｕｎ，ＬＩ Ｆｅｎｇ，ＧＵＯ Ｙａｎｇ—ｈａｏ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊｉａｎ ３５００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ａｎｄ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏ． ｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｉＳ ｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ａｆｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｆｒｏｍ Ｌｏｎｇｙａｎ．Ｆｕ— ｊｉａｎ，ｗｅ ｃａｌｌ ａｃｑｕｉｒｅ ｐｕｒｅ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｉｏｎ—ｅｘｃｈａｎｇｅ、ｓｔｅａｍ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ、ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｖａｃｕｕｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｕｒｌｔｙ ａｎｄ ｙｉｅｌｄ ｒｅａｃｈｅｄ ９８．２％ａｎｄ ８０．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ． １ｙ．Ｔｈｅ ｗａｓｔｅ ｔｏｂａｃｃｏ ｗａｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ｓｏｌａｎｅｓ０１．Ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ｐｕｒｌ． ｆｌｅｄ ｂｙ ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ：ｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ、ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｒｅｅｚｅ—ｄｒ． ｙｉｎｇ．Ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ９５．８％ａｎｄ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ８３．４％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｏｔｉｎｅ；ｓｏｌａｎｅｓｏｌ；ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
纯度．采用乙醇为稀释剂，加入ＮａＯＨ，使其终浓度为５％，在６０℃条件下皂化３ ｈ．经过皂化，茄尼醇的 量增加１５％一２０％．
２．３．３茄尼醇的ＨＺ一８０２大孔树脂柱层析条件的优化
选用ＨＺ一８０２大孑Ｌ树脂取代常规的硅胶柱，进行茄尼醇的纯化．ＨＺ一８０２树脂的装柱量为８０ ｍＬ
（书１．６ ｅｍ ｘ４０ ｃｍ）．以粗品茄尼醇的甲醇溶液作为上柱液．采用甲醇与丙酮梯度洗脱的办法逐级去除水溶
性和醇溶性杂质，进而纯化茄尼醇．
以甲醇为一洗脱剂，分别选用丙酮、甲醇１０％＋丙酮９０％、甲醇３０％＋丙酮７０％、甲醇５０％＋丙酮
５０％、水５％＋丙酮９５％、水１０％＋丙酮９０％的溶液与之进行梯度洗脱．实验结果表明，选择用水１０％
＋丙酮９０％的溶液进行梯度洗脱时，其洗脱效果良好．洗脱曲线见图４，茄尼醇约在３—４倍床层体积开
万方数据
·３１０·
福州大学学报（自然科学版）
２．２．３烟碱的汽提蒸馏 汽提蒸馏不仅可以去除色素，还可以去除其
它可溶性杂质．在蒸馏之前，需向洗脱液中加入 适量强碱溶液（调ｐＨｌ３以上），以保证蒸馏过程 中烟碱始终以分子状态存在．采用鞣酸显色法快 速判定蒸馏结束时间，若蒸出液遇鞣酸无明显白
；５Ｕｏ
ｌ：：： 吾，。。 ｜１００
收稿日期：２００７—０９—０５ 作者简介：胡海潮（１９８２一），男，硕士研究生；通讯联系人：郭养浩，教授．
万方数据
第２期
胡海潮，等：废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
’３０９·
２）烟碱的分析方法．采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析．采用液相色谱法进行烟碱的定量分析 （ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｍｍ ｘ １５０ ｍｍ，流动相磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ３．８，三乙胺 含量为０．２％）：甲醇＝９５：５，检测波长２５９ ｚ蚰）川．
时，提取液中茄尼醇浓度小于检测极限． 烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表１．本
实验所用废烟叶原料的含水量为８．１％，烟碱
与茄尼醇的含量分别为３．３４％与１．２３％． ２．２烟碱的提取与纯化
２．２．１烟碱提取条件的优化
烟碱为强极性碱性物质，可采用水为溶剂进行提取．利用硫酸水溶液进行烟碱提取，有利于提高烟碱
取同一批废烟叶１０ ｇ，加入１００ ｍＬ丙酮，
表１烟碱与茄尼醇的含量测定【１０ ｇ废烟叶）
在５０℃条件下提取５ ｈ．重复提取４次．２次提Ｔａｂ．１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ
取，茄尼醇提取率达到９４．３％．第４次提取
ｎｉｃｏｔｉｎｅ（１０ ｇ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ）
点样样占｝ｌ从芹副右依次为丙酮相提液、石油醚粗提液、皂化液 梯度洗脱３００、４５０、６００、６７５、７５０、９２５、９００、９７５、ｌ ０５０、 ｌ １２５、１ ２００、ｌ ２７５、１３５０ｍｉｎ时取样液、茄尼醇标准品
２实验结果与讨论
２．１废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定
取废烟叶１０ ｇ，用２００ ｍＬ含０．５％硫酸的新鲜硫酸水溶液，在３０℃条件下提取３ ｈ．重复提取４次．第
１次提取，烟碱提取率可达９５．２％．提取２次废烟叶中烟碱提取率达到９９．９％．第３次提取时，所得烟碱
量小于１ ｍｇ，可认为提取２次废烟叶中烟碱已经被基本提尽．
提取率．对影响烟碱提取率的主要目素（提取液中硫酸用量、提取温度、提取时间、液固比及提取次数）进 行了优化研究．经优化的提取条件为：硫酸用量０．５％，３０℃，提取时间２ ｈ，液固比２０：１，提取次数１次．
在该条件下重复实验３次，烟叶烟碱的平均提取率为９４．与％，提取物中烟碱含量约为１０％一１２％（干
‘
３）茄尼醇的分析方法¨】．采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析（展开剂：石油醚：乙酸乙 酯＝４：１）．采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析（ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｔｕｒｎ× １５０ ｍｉｌｌ。流动相：甲醇：乙腈＝９５：５，检测波长２１０ ｒｉｍ）．
●
极性物质，易溶于正己烷、石油醚、丙酮等有机溶剂，难溶于水．采用正己烷、石油醚与丙酮进行茄尼醇
的提取实验，选择合适的有机溶剂．实验结果表明，在液固比相同及其他相同提取条件下，以丙酮为提取
溶剂时，茄尼醇的提取率最高，达到８７．６％，正己烷次之，提取率为８１．５％，石油醚最低，提取率为 ４８．４％．丙酮对茄尼醇的提取率高且价格便宜，因此选择以丙酮为提取溶剂．
ＨＰＣ分析表明，烟碱产品具有高纯度．
２．３茄尼醇的提取与纯化
２．３．１茄尼醇的提取
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图３．．烟碱产品的ＨＰＬＣ分析图谱
Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ．ＨＰＬＣ ａｔｌａｓ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｐｒｏｄｕｃｔ
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇，为弱
１５
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蕾 璺 鬟 寻刍 蟮
时，流出液组成等于进料液组成，此时７３２树脂已经达
ｔ，ｈ
到饱和状态．在该操作条件下，烟碱漏出点的上样量为 ７７．７ ｍｓ（烟碱）／ｍＥ（树脂），饱和吸附量为８１．２ ｍｇ（烟 碱）／ｍＬ（树脂）．
选用氨水溶液作为洗脱液，考察３％与６％氨水对烟
图１ 烟碱在７３２阳离子交换柱的动态吸附曲线
Ｆｉｇ．１
Ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｌｌｒｖｅ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｉｎ ｃａｔｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ ７３２
碱的洗脱效果，见图２．以氨水作为洗脱液的洗脱效果良好．采用６％氨水洗脱，洗脱液流量为１５ ｍＬ时，
烟碱即被洗出，烟碱洗脱峰形较为集中；而采用３％氨水进行洗脱时，烟碱较慢被洗出，且烟碱洗脱峰形
我国是烟草生产大国，每年都有一定数量的低等级烟叶不能用于卷烟生产．茄尼醇和烟碱是烟叶中的重 要活性物质。高纯度的烟碱可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节痛和肌肉痉挛的外用药的原料，同时还可用 于生产烟碱农药…．茄尼醇是一种重要的药用中间体拉Ｊ，用于合成辅酶Ｑｍ（治疗心脏病的药物）、维生素 ｌ（２、抗癌增效剂ＳＤＢ等．已见报道的有关文献大多为烟碱∞·刮和茄尼醇悼’钊的单独提取工艺路线，传统的烟 碱与茄尼醇提取与纯化的过程中使用了大量有机溶剂．本工作研发一种新型的从废烟叶中提取纯化烟碱与 茄尼醇的综合技术，并对纯化技术进行了优化．
摘要：提供一种新型的从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线．以福建龙岩产废烟叶为原料，先
提取烟碱，经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理，可获得纯度９８．２％的烟碱，收率