岛津气质培训总结

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2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构

GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。

1.1 GC（Gas Chronograph）组成

1.2 MS（Mass Spectrometer）组成

1.3 MS结构示意图

2 MS基础知识

2.1 Interface

密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。

2.2 真空度

MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。

GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。

单泵排气系统和差动排气系统

2.3 离子化方式

2.3.1 EI（Electron Impact）

电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。

作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。

2.3.2 CI（Chemical Ionization）

CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应

气（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离

子（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。

2.3.3 NCI（Negative Chemical Ionization）

NCI（Negative Chemical Ionization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。

2.4 四级杆质量分析器

四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。四级杆前面加一个预四级杆，目的是减少四级杆的污染。维护需要专门的工程师。

2.5 数据采集方式

2.5.1 Scan mode

Scan mode下，在设定的间隔时间内（默认0.5s），从m/z设定最小值扫描到最大值，得到所有离子强度的总和，在TIC（Total Ionization Chromatogram）上形成一个点数据。时间与总离子强度作图得到TIC图。

2.5.2 SIM mode

SIM mode：可分段扫描或者分段扣除，在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1事件号1中设定，主要用于定量分析。定量过程：目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量。

2.5.3 Fast mode

Fast mode包含Scan mode和SIM mode，既可定性分析，又可定量分析。

常见干扰的碎片离子

2.6 MS的调整（调谐，tuning）

调谐主要包括灵敏度调整、分辨率调整、质量数校准、相对强度校正，都是通过仪器软件完成的。调谐用标样全氟三丁胺（Perfluorotributylamine,PFTBA），其在质谱上碎片m/z 69、131、219、264、414、464、502、614等，分布范围广。

调谐过程：实时分析—调谐—新建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。单次运行时，需要随时更改至最近的调谐文件；批处理时，如果不加载调谐文件，默认为最新的调谐文件。自动调谐条件：FWHM由0.5～0.8；调节灵敏度目标质量可选择69、131 、219、264等，主要根据样品目标物的质量范围；调节质量模式主要是调节强度比（定性）。

2.7 DI直接进样法

DI直接进样法的特点：分析GC难以分析的化合物；不必考虑GC的条件而得到质谱；最高可达500℃，5段升温速率；可配置不同离子源：DI-EI、DI-CI、DI-NCI。

3．其它细节

3.1 AOC-20i自动进样器

其一：AOC-20i自动进样器报错时，首先点击自动进样器面板上的“STOP”键，然后再进行操作，取下针再安装时，把针放上，加上固针卡，先不要拧紧黑色帽，关上自动进样器的门，点击“RESET”，然后打开门拧紧黑色帽，关上门即可。其它相关操作完成后，都需点击“RESET”，使其恢复到之前的状态。

其二：GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置（默认3mm）、注射器注射位置（默认54mm）。当面对样品量很少、浓度很低时，就需要调节吸入位置（-1或者-2）或者使用锥形衬管（一段密封）放入样品瓶中提高液面。150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。当做少量样品时，选择“单独A”；大量样品时，选择“全部A，B，C”，主要是为防止溶剂不够和废液瓶溢出。当选择“全部A，B，C”时，第一个样品使用溶剂A和废液瓶A，第二个样品使用溶剂B和废液瓶B，第三个使用溶剂C和废液瓶C，依次循环使用。（Agilent随机）

3.2 衬管维护

样品在衬管中汽化，然后进入分离和检测系统。衬管维护的好坏直接影响到样品测试结果的准确性。脏的衬管可以使用浓硫酸泡洗，然后使用水、丙酮、正己烷等不同极性溶剂清洗，最后需要去活化，由于酸的浸泡，使得衬管壁的活性位点释放。使用HMDS/TMCS浸泡一段时间，取出用正己烷和甲醇分别清洗，晾干即可。分析极性物质时，衬管去活尤为重要，否则吸附很严重。分析极性物质时，也可以选择不使用玻璃毛，减少吸附作用带来的影响。

3.3 载气使用

He（分子量小、单原子），使用高纯度（99.999%）；10%的钢瓶气保有量（杂质沉积在钢瓶底部）。

3.4 分流进样

分流进样是为了防止色谱柱过载和减小色谱峰展宽。前沿峰一般是样品过载造成的；拖尾峰一般是样品极性和仪器污染等造成的。下面是30m色谱柱的柱容量。