(工艺流程)肝素钠生产新工艺流程

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(工艺流程)肝素钠生产新
工艺流程
再加

1、原料处理
清洗去除内外污物、和 外部皮质脂肪绞成糜状;
加入 3;
充分搅拌下, 混合均匀
2、酶解提取
加少量 5 调节 PH;
加入 7;
搅匀后升温;
保持条件 2.3 酶解 3-4h 再酌情加入 7; 继续酶解 4-5h;
注:在上述酶解过程中,如果复查酶解料液 PH 值有所下降之际,应及时用少许的稀碱液仔细的调整
1.调 整 PH
5.5-
6.0 酶解完毕,用 10 调整 PH; 酶解液 1
然后升温;
加入 111 .使充之分混搅合拌均;匀;
再升温2,.混保合温均;
匀; 停止搅3拌.升,温趁至热9过0滤℃去;
处杂质;
4. 保温 30min ;
待滤液冷却至 37℃;用 15 调整其 PH=10.5;
5.
停止搅拌; 精细过滤之;
酶解液 2
11. 料液 5%左右的精盐; 12. 过滤; 13. 稀碱液;
回调其回P 调H 值P ;
H 9.0-9.5; 酶解滤液 2
在范围内进行离子交换处理; 3、离子交换吸附
冷却1至.冷室却温至;室温; 2. 控制升温至45℃;
捞除浮于液面的油脂薄片层;
3.
停止加热; 控制升温到 45℃,停止加热;
酶解提取液
18.D-204 型树脂(新树脂的用量一般为料液的 2,5%-3%,用过的酌情加大用量);
搅拌下加入 18 以有效吸附料液中的肝素钠成分;
1. 将树脂先用清水
19.树脂大约 1
用 19 洗涤一次,滤干;
吸有肝素成分 倍 量 的
用 20 进行洗脱操作;
充分漂洗干净;
2. 洗涤一次,滤干;
的 D-204 型树
1.2mol/L 的
4; 3. 等量的水 500g ;
4. 少许浓度为 0.1%的防腐剂;
猪肺糜状物
第一次脱液为树脂体积的 1.5 倍,约洗 4h;
第二次脱液为树脂体积的 0.5 倍,约洗 1h;
滤干树脂,合并洗脱液;
调节 PH 值;1. 调节PH=10-11;
搅拌 30min;2. 搅拌;
21.稀碱或酸液;静置 6h;
3.静置;
虹吸出上层清液;
下部沉淀物尽量抽干;
合并清液、滤液;
精调节其P1H.=调6.节0-P6H.5=;6.0-6.5
2.沉淀
加入 1.5 倍的 23,沉淀过夜;
仔细虹吸出上层清液;
收集下部沉淀物;
抽滤至干(母液可套用于调PH值前的洗脱液中);经真空烘干;
4、精制22.酸碱液;
23.1.5 倍的95%乙醇
适当升温助溶猪肺肝素钠粗品
用适度的 25 完全溶解;
制成大约 8%的溶液;
用 26 调节料液 PH;
升温;
25.适度2%的NaCl 溶液;
第一按次每氧一化亿终个点单,位紫加红入色2不7;再褪色;料液1再加少许饱和 28;27.0.15-0.2mol/L 高锰酸钾
精细过滤一次;
复滤一次;
待料液2 冷却后料液3
1.调节PH=10.5-11.0;
将2滤.在液2用5-2297调℃节下第PH二;次氧化;料液5充分搅拌下,缓缓加入少量的 30;
在标温下进行第二次氧化,时间为 16-24h;
料液用 31 过滤;29.饱和NaOH;
30.3%-5%H2O2 溶液;
1.调PH 值=5.8-6.5;
2.于5-10℃条件;滤液7 32.少许盐酸;
33.95%乙醇;清液、滤液
用 32 调节 PH ; 再加入 0.9 倍量的 33; 于标温下沉淀 24h ; 收集得沉淀物; 用少量 34 溶解后;
再加上 3-4 倍量的 95%乙醇进行沉淀;
收、套用);
1
6. 用 80 目尼龙袋沥出,沥干(乙醇应集中回
7. 再用清水洗涤至物乙醇气味为止,沥干水份;
8. 将树脂放入等量的上述盐酸中,搅拌
10. 再用清水冲洗到 PH=7; 11. 沥干水份;
目尼龙袋沥出树脂;
12. 目尼龙袋沥出树脂;
酸处理
14. 再用清水冲洗到 PH=7; 15. 沥干水份;
待用;
二、猪胰浆的制作方法:
搅成糊状
1 千克猪胰加
2 千克石灰水; 搅拌均匀,放置 2h ; 测 PH=8; 三、实验仪器:
2)、温度计; 四.实验试剂:
防腐剂、NaOH 、HCl 、NaCl 、H2O2、丙酮、石灰水。

美国肝素钠专用树脂 一.酶解
取 100 付猪小肠粘膜《牛羊小肠不要》加水总重量 700 斤,加入 3.5%的盐即700×3.5=24.5 市斤盐,调 PH 到 9—9.5 色,使盐溶解,PH 稳定在 9 色。

升温到 50—
52 度,停止升温,调 PH8.8—9,加酶 300 克,搅拌 1 小时补温 50—52 度,继续保温 2 小时, 开汽升温到 85 度,静止保温 10—15 分钟,用 100 目尼龙布带过滤至清。

二吸附
过滤后立即调整盐浓度,每 100 付过滤液加 200 市斤自来水,降低温度 60—65 度时盐浓度 2 点最好,加水后测温度 65 度,下已处理好的 IRC958.98 任一款树脂,《958 主酶解 98 主盐解》, 每 100 付 3 市斤,保温搅拌 6—8 小时,搅拌时间长一些无防。

冬天吸附注意保温,有条件用恒温吸附最好,吸附完毕后,100 目尼龙布收集树脂,树脂用热水漂洗至清,沥干。

三洗涤
用与树脂 2 倍量 60 度热水,加盐度 5 度,调 PH 到 8.5 色,将树脂倒入,搅拌洗涤,1 个小时沥干。

四一次洗脱
用树脂体积等量饱和盐水温度 60 度,搅拌 4—6 小时,过滤,收集洗脱盐水。

五二次洗脱
树脂用等量 24 度盐水 60 度温,搅拌 3—4 小时过滤,收集洗脱盐水,与第一次合并。

六沉淀
合并两次洗脱液加入 85 度以上乙醇,边加边搅拌,沉淀 12 小时以上。

《冬天要加热 40 度》
七提纯;
肝素提纯去盐,因酶解肝素,洗脱盐度高,沉淀时有大量盐析出,提纯时要先去盐。

方法是;
将肝素钠沥干酒精,按一市斤毛肝素钠加 6 市斤水,加温 60 度,将肝素钠搅拌溶解,在升温
到 80 度,静止 10—15 分钟用 100 目尼龙布将杂质去掉,《冬天温度降到 50 度,夏天温度降到
30 度》并加酒精到 30—40 度,沉淀 30 分钟,将酒精抽出得粗品肝素。

八精制
将粗品肝素钠加入重量 3 倍的水,升温 60 度,按加水的重量加入 2%的盐,将肝素捻溶,立即
加入回收酒精,酒精度为 30 度,沉淀 30 分钟,最多不超 1 小时,抽出酒精,肝素钠进行三
次脱水,捻成颗粒状,《越硬越好》甩离心烘干即可,效价为 80—100 之间。


新树脂的处理;
新树脂用清水洗几遍,然后用 60 度热水洗一遍,滴干,再用 60 度热水泡两个小时
滴干将对好的 60 度温度 8%碱水,是树脂 2 倍的碱水对入树脂中,搅拌两个小时,水洗
至中性,用 60 度热水浸泡备用。

树脂每使用一次需要再生,方法是;用 100 市斤水几百斤也可,按 30%加盐,8%
加碱,搅拌使盐碱溶解备用。

树脂处理时,用树脂 2 倍量的备用盐碱水升温至 60 度,
加入树脂搅拌一个小时,过滤,盐碱水放粘膜内,树脂用自来水洗到中性,用 60 度热水
浸泡备用。

IRC958.98 型树脂,是强抗污染不易破碎,美国牛羊肝素钠专用树脂,《因疯牛病原
因,国际上已禁止使用牛羊肝素.>》使用得当可连续使用几年,但使用过程中,应注意下
几点事项。

一树脂最佳吸附温度 60—65 度之间,在此温度间,油脂对树脂污染力较少,离子交换较活跃,在使用过程中每次都用 60 度热水,是关键之在。

二最宜高盐浓度洗脱,盐度低了交换不完全,在第一次洗脱时应加入少量的盐粉,才能才能达到饱和盐度,洗脱排水用盐度表量在 23—25 度之间最好。

三树脂如果长期不用时,应在 10%碱性水中 20 度盐度保存。

用时应做碱性处理才
能用。

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