影响水泥强度和分析检验结果的因素

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影响水泥强度和分析检验结果的因素
影响水泥强度检验的因素包括试验条件和仪器设备。

试验条件方面,材料温度、室温、水温变化等会影响水泥强度,当温度偏高时,水泥强度也会明显偏高。

养护箱温度对于水泥的早期强度影响比对水泥后期强度的影响更大。

试样存放条件和封存条件也会对水泥强度产生影响,试样应保持在干燥的环境中,并采用适当措施加以封存。

加水量和标准砂也会对水泥强度产生影响。

仪器设备方面,胶砂搅拌机和振动台的工作间隙、振幅、质量等参数都会对水泥强度检验结果产生影响。

夹具对水泥强度检验结果的影响非常大,特别是抗压夹具,不合格的抗压夹具会导致强度偏低2%至10%甚至更多。

此外,使用时间长的抗压夹具也会影响抗压强度。

因此,在进行检验时,需要使用合格的夹具,并定期更换夹具。

试验操作也会对水泥强度检验结果产生影响。

例如,在刮平试体时,手法不当、用力不匀或对胶砂搅动过多都会导致试体出现裂纹或缺陷,从而影响测试结果。

此外,破型时加荷速度也会影响强度检验结果。

为确保检验准确,需要规定操作人员的操作方法、刮平刀数和加荷速度等必要措施。

分析结果偏高的因素很多,其中一些共同的因素包括在测定条件下其它成分也被测定。

例如,来自试剂、水或实验器皿中的“空白”都会对结果产生影响。

需要注意的是,不同的分析方法和分析成分也会对结果产生影响,因此需要根据具体情况进行分析。

在进行实验时,需要注意清洗实验器皿和滴管橡胶头,避免不洁物进入试验溶液,从而影响结果。

1.来自共存离子的干扰
在确定分析条件时,需要采取措施消除来自共存离子的干扰。

例如,在配位滴定中,钛会对铝产生干扰,锰会对铝和镁产生干扰,钙会对铝产生干扰。

还有以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时,如果不正确地加入硝酸,会将硫化物氧化为硫酸盐,导致结果偏高。

在离子交换法测定含氟、氯、磷试样中的三氧化硫时,这些离子会对三氧化硫的测定结果产生严重干扰。

2.计量不准确或使用不当
使用不准确的计量会导致分析结果偏低。

例如,移液管、容量瓶、滴定管未校准,移液管与容量瓶之间的体积比未校准,
移取试验溶液时将移液管尖部最后一滴溶液吹入烧杯中,滴定管内壁不洁沾留溶液,滴定速度太快而又过早读数。

3.标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值
标定标准滴定溶液浓度时,如果使用的基准试剂纯度不够,或久置吸水用前未烘干,会导致标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值。

例如,苯二甲酸氢钾不纯,用于标定氢氧化钠标准滴定溶液,则后者浓度值偏高。

标定EDTA标准滴定溶液用
的基准碳酸钙久置后吸水,直接称取,则标出的EDTA标准
滴定溶液浓度值偏高,其影响明显地反映在EDTA配位滴定CaO的结果偏高。

4.试样经受了不正确的预处理而导致成分发生变化
如果试样经受了不正确的预处理,会导致成分发生变化,进而导致分析结果偏低。

例如,将二水石膏在105~110℃下
烘干,使其失去结晶水,导致主成分CaO和SO3的测定结果
显著偏高(应在55~60℃下烘干)。

5.直接滴定时滴过终点
直接滴定时,滴过终点也是导致分析结果偏低的原因之一。

例如,EDTA滴定Fe3+时,近终点时加入EDTA过快;滴定CaO时,高镁试样Mg(OH)2沉淀吸附指示剂,造成颜色突变
不明显;指示剂质量不好,或加入量太大,造成终点不明显。

6.返滴定法未滴定至终点,或被返滴定的物质造成损失
返滴定法未滴定至终点,或被返滴定的物质造成损失也会导致分析结果偏低。

例如,测定水泥生料中碳酸钙时,加热分解试样温度过高,煮沸时间过长,造成盐酸损逸,而使
CaCO3测定值偏高。

2.在分析化学实验中,试料未全部溶解进入溶液中可能是
由于试样颗粒太粗,熔剂量不足,熔融温度低或时间短等原因。

另外,如果以酸处理酸不溶物含量高的试样,不溶残渣中的成分也未必全部进入试验溶液中。

离子交换法测定硬石膏中三氧化硫时,如果树脂量不足或交换时间太短,CaSO4也未必能
够完全溶解并交换。

3.试料成分的变化也可能会影响实验结果。

例如,水泥熟料、粘土等放置时间过长后烧失量增加,从而导致主成分含量下降。

4.在重量法中,沉淀可能会漏失在滤液中,或者沉淀生成不完全,这也会影响实验结果的准确性。

5.在使用标准滴定溶液时,可能会出现表观浓度值不正确的情况。

这可能是因为在用基准物质标定时,标定值偏低;或者是标准滴定溶液久置后溶剂挥发,导致实际浓度偏高,滴定时用量减少。

6.试验条件控制不正确也会影响实验结果。

例如,在氢氧化钠熔融试样后,酸化溶液时忘记加硝酸将二价铁离子全部氧化为三价铁离子,直接用EDTA滴定三价铁离子时,会造成铁的结果偏低。

在铜盐溶液返滴定法测定铝时,如果加入的0.015mol/L EDTA标准滴定溶液剩余量不足15ml,沸煮时间不够,EDTA与铝离子配位不完全,也会影响实验结果的准确性。

在带硅滴定钙时,如果加入的掩蔽剂氟化钾溶液过多,会生成氟化钙沉淀。

另外,如果加入200g/L氢氧化钾溶液调节溶液pH值大于13以后放置时间超过半小时,被氟化钾解聚的硅酸又重新聚合,与钙离子生成硅酸钙沉淀,使钙的测定结果偏低。

7.在返滴定时,有可能会滴过终点,也会影响实验结果的
准确性。

8.在连续滴定中,如果铁滴定过量,会造成铝的结果偏低。

在差减滴定法中,如果从钙镁合量中减去钙量得到的镁量,钙的结果偏高,而镁的结果则偏低。

9.在使用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时,如果洗涤氟硅
酸钾沉淀或中和残余酸的时间过长(尤其是在夏天室温高时),会导致氟硅酸钾沉淀提前水解。

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