水热法

制备纳米陶瓷粉体
水热法制备陶瓷粉体技术
生物陶瓷粉体一羟基磷灰石
羟基磷灰石简称HA或HAP，它具有与人体硬组织相似 的化学成分和结构，可以作为理想的硬组织替代和修 复材料
电子陶瓷粉体—钛酸钡
钛酸钡是一种性能优异的强介电和铁电材料，实现钛酸钡粉体的高纯， 四方相和纳米化是提高钛酸钡电子元件性能的有效措施之一
水热反应的影响因素前驱物浓度的影前驱物浓度的影响响温度的影响温度的影响压强的影响压强的影响pphh值的影响值的影响反应时间的影响反应时间的影响杂质的影响杂质的影响水热反应的影响因素水热反应发展存在的问题12无法观察生长过程不直观设备要求高反应机理问题反应安全性问题成本高技术难度大安全性能差缺点水热反应的应用制备纳米金属氧化物制备碳纳米材料制备纳米金属材料制备纳米陶瓷粉体水热法制备陶瓷粉体技术?生物陶瓷粉体一羟基磷灰石羟基磷灰石简称ha或hap它具有与人体硬组织相似的化学成分和结构可以作为理想的硬组织替代和修复材料?电子陶瓷粉体钛酸钡钛酸钡是一种性能优异的强介电和铁电材料实现钛酸钡粉体的高纯四方相和纳米化是提高钛酸钡电子元件性能的有效措施之一?氧化物陶瓷粉体氧化镁杜宝安等人以硫酸镁为原料利用溶度积原理和水热合成反应制备了高纯度氧化镁实验发现在钙镁分离过程中水热合成法是一种非常有效的分离方法粉体技术的发展几乎涉及所有的前沿学科而其应用与推广又渗透到各个学科及技术领域
产物，不必使用煅烧的方法使无定型产物转 化为结晶态，有利于减少颗粒的团聚。
(3)水热法可以制备其他方法难以制备的某些 含羟基物相的物质，如黏土、分子筛、云母 等，或者某些氢氧化物等，由于水是它们的 组分，所以只能选用水热法进行制备。
(4)在水热体系中发生的化学反应具有更快的 反应速率。
(5)水热法工艺较为简单，不需要高温灼烧处 理，可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体， 且产物分散性良好，无须研磨，避免了由研磨 而造成的结构缺陷和引入的杂质。
水热反应的影响因素
温度的影响 压强的影响 PH值的影响
前驱物浓度的影 响
水热反应的影响因素
反应时间的影响
杂质的影响
水热反应发展存在的问题
1
2
无法观 察生长 过程， 不直观
设备要 求高
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
反应机理问题
缺点 反应安全性问题
成本高
技术难 度大
安全性 能差
水热反应的应用
制备纳米金属氧化物
制备碳纳米材料
制备纳米金属材料
按设备的差异进行分类
水热法又可分为“普通水 热法”和“特殊水热法”。
所谓“特殊水热法”指在 水热条件反应体系上再添 加其他作用力场，如直流 电场、磁场(采用非铁电材 料制作的高压釜)、微波电 磁场等
水热法的特点
(1)设备和过程简单，反应条件容易控制。 (2)在相对低的反应温度下可直接获得结晶态
纳米陶瓷粉体的制备技 术——水热法简介
目前，制备纳米粉体的方法可分为三大类：物 理方法、化学方法和物理化学综合法。化学方 法主要包括水解法、水热法、溶融法和溶胶凝胶法等。其中，用水热法制备纳米粉体技术 越来越引起人们的关注。这次，我将主要对水 热法作一概要介绍。
水热法的原理
水热法，是指在特制的密闭反应器中，采用水 溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加 压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压 的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解 并重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有 效方法。
氧化物陶瓷粉体—氧化镁
杜宝安等人以硫酸镁为原料，利用溶度积原理和水热合 成反应制备了高纯度氧化镁，实验发现，在钙镁分离 过程中，水热合成法是一种非常有效的分离方法
应用与展望
粉体技术的发展几乎涉及所有的前沿学科，而其应用与推广又 渗透到各个学科及技术领域。水热法是制备高质量陶瓷粉体极有 应用前景的方法，其在不同温度、压力、溶媒和矿化剂下实现了 不同成分、粒径的陶瓷粉体制备．这些粉体主要用于电子材料、 磁性材料、生物材料、结构陶瓷材料、催化剂和吸附材料、色剂 和染剂、低膨胀材料、化妆品和填料以及农业、核工业用材料。
当前，国际上水热技术与粉体技术的研究相当活跃。随着高温 高压水热条件下反应机理，包括相平衡和化学平衡热力学、反应 动力学、晶化机理等基础理论的深入发展和完善，其将得到更迅 速、更广泛、更深入的发展和应用。随着各种新技术、新设备在 水热法中的应用， 可以预见， 水热技术会不断地推陈出新， 迎来 一个全新的发展时期。
(6)水热过程中的反应温度、压强、处理时间 以及溶媒的成分、pH 值、所用前驱物的种类 及浓度等对反应速率、生成物的晶型，颗粒尺 寸和形貌等有很大影响，可以通过控制上述实 验参数达到对产物性能的“剪裁”。
水热反应合成晶体材料的一般程序
(1)按设汁要求选择反应物料并确定配方； (2)摸索配料次序，混料搅拌。 (3)装釜，封釜，加压(至指定压力)； (4)确定反应温度、时间、状态(静止或动态 晶化)； ⑸取釜，冷却(空气冷、水冷)； (6)开釜取样； (7)洗涤、干燥； (8)样品检测(包括进行形貌、大小、结构、 比表面积和晶形检测)及化学组成分析。
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水热法始于1845 年，发展至今已经有近两百 年的历史。
水热法的分类
按研究对象和目的的不同
水热法可分为水热晶体生长、水热粉体制备、水 热薄膜制备、水热处理、水热烧结等等，分别用 来生长各种单晶，制备超细、无团聚或少团聚、 结晶完好的陶瓷粉体，完成某些有机反应或对一 些危害人类生存环境的有机废弃物质进行处理， 以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧 结等。
按反应温度进行分类
水热反应则可分为低温水热法和超临界水热法。低温 水热法所用温度范围一般在100-250℃。相比较而言， 这类低温水热合成反应更加受到人们的青睐，一方面 因为可以得到处于非热力学平衡状态的亚稳相物质； 另一方面，由于反应温度较低，更适合于工业化生产 和实验室操作。超临界水热合成是指利用作为反应介 质的水在超临界状态（即临界温度374℃，临界压强 22.1MPa 以上条件时）下的性质和反应物在高温高压 水热条件下的特殊性质进行合成反应。