药用空心胶囊生产及检验

常州轻工职业技术学院毕业论文
课题名称：药用空心胶囊生产及检验
系别：轻化工工程系
专业：高分子材料应用技术
班级：09工艺试点331
学生姓名：***
指导教师：***
摘要
近年来国际上对胶囊的开发和研究非常的重视，现在世界上拥有转模式软胶囊制造机近千台，年产量高达7M亿粒，品种多达3000余种。

美国是目前世界上最大的软胶囊生产国。

我国目前对胶囊的安全生产也是非常重视。

特别是近期“毒胶囊”事件的发生，药用空心胶囊质量问题再度成为国内关注的焦点，并在六月一号开始，全国各地药监局针对胶囊质量开展了全面的检查，所以胶囊的安全与否问题已经成为目前胶囊生产的重中之重。

通过控制胶囊的生产源，生产过程参数，工艺要求和生产环境的控制，能够达到达到产品要求的胶囊，并且提高产量和效率也是目前研究的重要课题和发展方向。

关键词：药用空心胶囊；生产参数；生产工艺；检验；
Abstract
In recent years , international development and research of capsule very seriously . Now the world has turn mode soft capsule manufacturing machine nearly, Annual production of up to 7M one hundred million , as many as 3,000 varieties of species . The United States is the world's largest soft capsule -producing countries . China also attaches great importance to production safety of the capsule . In particular , recent events in the "poison capsule Medicinal hollow capsule quality problems once again become the focus of domestic concern , and June 1 , Across the country Food and Drug Administration for capsule quality to carry out a comprehensive examination , the capsule is safe or not has become a top priority of the current capsule production . Sources of production through the control of capsule production process parameters , process requirements and control of the production environment , to achieve the product requirements of the capsule , and to improve productivity and efficiency is also an important issue and the direction of development .
Keywords：Medicinal hollow capsule ; production parameters ; production process ; test ;
目录
1引言 (1)
1.1论文背景和意义 (1)
1.2质量控制的意义和目的 (1)
1.3质量控制的内容 (1)
2药用空心胶囊的生产 (2)
2.1药用空心胶囊的原辅料 (2)
2.2药用空心胶囊加工所涉及的各种设备 (2)
2.3生产工艺相关检验 (3)
2.3.1松紧度 (3)
2.3.2脆碎度 (3)
2.3.3崩解时限 (3)
2.4药用空心胶囊的生产工艺流程、用途 (3)
2.5药用空心胶囊生产工艺和具体参数 (3)
2.6药用空心胶囊生产过程中的主要缺陷和解决方法 (6)
3药用空心胶囊生产的卫生要求 (8)
3.1生产车间卫生要求 (8)
3.2生产车间人员卫生要求 (9)
4药用空心胶囊的检验 (9)
4.1性状 (9)
4.2鉴别 (9)
4.3检查 (9)
4.3.1亚硫酸盐(以SO2计) (9)
4.3.2氯乙醇 (10)
4.3.3环氧乙烷 (10)
4.3.4羟苯酯类 (11)
4.3.5干燥失重 (11)
4.3.6炽灼残渣 (11)
4.3.7铬 (12)
4.3.8重金属 (12)
4.3.9黏度 (12)
5药用空心胶囊的类别 (13)
6药用空心胶囊的贮存 (13)
7参考文献 (13)
药用空心胶囊生产及检验
1引言
1.1论文背景和意义
2012年4月15日央视《每周质量报告》栏目披露了国内部分医药生产企业使用皮革明胶制胶囊，空心胶囊铬含量超标，在社会上反响巨大，引发了硬胶囊的质量问题。

2012年4月15日晚国家药监局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。

待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。

对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。

了解药用空心胶囊的生产工艺、生产流程、检验项目及方法，对质量进行严格控制，把好质量关，必须避免“毒胶囊”再次流向市场，对消费者造成生命威胁。

进一步了解自己工作的重要性，重塑自己的工作态度，把好质量关，通过本论文进一步熟悉自己的工作流程,能够在以后的工作过程中,进一步完善规范自己的操作,防止不必要的质量问题出现。

1.2质量控制的意义和目的
质量决定着企业的经济效益质量的重要性决定着质量管理的重要性。

满足顾客的要求是质量和生存的根本问题。

生产的目的是为了提供满足人们需要的产品，任何一种产品具有满足人们的目中需要，才会被顾客所接受，这种接受与满足的程度就是质量问题。

质量控制是质量管理的一部分，致力于达到质量要求，通过对产品各个过程的控制，预防不合格品的发生，使产品的固有特性符合顾客的要求。

质量检验从属于质量控制，是质量控制的重要活动。

1.3质量控制的内容
质量控制就是控制影响产品质量的那些因素，如:
（1）人的因素；
人的因素是最重要的，贯穿着整个生产制造阶段的全过程，加强对人的因素的控制，对保证产品制造质量具有着决定性的作用，因此，必须确保各类人员明确所在岗位的质量责任并自觉执行，对从事特殊过程的人员在培训的基础上要进行资格考核，持证上岗。

（2）物的因素（原材料和设备）；
制定切实可行的设备操作规程，并予以实施，建立设备和工作的维修保养制度，确保生
产能力的实现，建立设备和工装的完好标准，加强考核，是设备和工装保持完好状态，材料要有明确的质量检验标准和产品标识，保证可追溯性要求，未经检验或检验证明不合格的材料不投入使用。

（3）工艺方法的因素；
工艺师生产制造的依据，企业的法规是生产过程中必须遵守的秩序，过程质量是否能持续达到规定要求，其中很重要的一条取决于工艺文件，操作规程，作业指导书等的正确、合理、先进性及贯彻执行的严肃性。

因此，在质量控制中要求对技术文件进行有效的控制，去报生产现场都是用相应文件的统一版本，同时操作者严格按工艺规程等技术文件操作，对特殊过程编织作业指导书以指导过程的实施并加强工艺纪律的检查和考核。

确保产品质量持续稳定。

（4）环境的因素。

根据过程的特殊要求，制定环境控制标准，如温度、适度、照明、干扰、室内净化、现场及周边环境和生产现场布局的合理性。

2药用空心胶囊的生产
2.1药用空心胶囊的原辅料
原料:明胶（广州人禾明胶贸易有限公司）
辅料:钛白粉（济南裕兴化工有限公司）、色素（杭州狮头染料有限公司）、山梨酸钾（杭州信本生物技术有限公司）、十二烷基硫酸钠（上海优扬实业有限公司）、纯化水
2.2药用空心胶囊加工所涉及的各种设备
(1)溶胶罐：1200升
(2)全自动硬胶囊生产线：
机器速度：最高可达44棒/分钟（空机运行）
产量：最高可达79200粒/小时（理论计算）
电器性能：60KW，当地电压
(3)胶囊预选机：型号：IAM0O 有功功率（W）：150
(4)全自动胶囊印字机：印字量：#00-#5>40,000pcs/h 电源功率：0．25kw
(5)胶囊套合机：适用胶囊： 0#--4# 生产能力：10000-15000粒/时
(6)胶囊自动切割机：型号：SL-100II胶囊自动切割产品规格：00#-5#型号
2.3生产工艺相关检验
2.3.1松紧度
仪器：手套、镊子
方法：取体帽合体的硬胶囊10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。

如超过，应另取10粒复试。

[3]
结果判断：均应符合规定。

目的：保证供给需求厂家购买产品的质量。

2.3.2脆碎度
仪器：手套、表面皿、镊子、干燥塔、砝码、玻璃管
方法：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂。

[3]
结果判断：如有破裂，不得超过5粒。

目的：保证供给需求厂家购买产品的质量。

2.3.3崩解时限
仪器：手套崩解时限仪，烧杯
方法：取本品6粒，装满滑石粉，放在崩解时限仪内，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。

如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试。

[3] 结果判断：均应符合规定。

目的：模拟胃肠环境，检验胶囊在人体内消化程度。

2.4药用空心胶囊的生产工艺流程、用途
工艺流程：溶胶→配色→蘸胶→烘干成形→裁剪→套合→初检→印字→终检[1]
用途：胶囊是药厂和医院制剂常用的一种剂型。

它是把中药、西药细粉或颗粒制剂,按一定含量装入空胶囊,通过口服在肠胃崩解吸收发挥药效。

具有用量准确,疗效可靠,服用方便,应用灵活等多种特点。

对药房一些重量少、易挥发或毒性大、处理和服用都很麻烦的中药来说,装入胶囊给患者发药最为方便、安全。

2.5药用空心胶囊生产工艺和具体参数
生产工艺和质量控制（工艺用水和原辅料必须检验合格，贴有合格证。

）
（1）溶胶：将相对干燥明胶颗粒，按规定的配方在真空反应釜内以水加热溶解。

①工艺
a.纯水温度85℃
b.循环水温度60℃
c.干颗粒明胶在搅拌状态下由真空从反应釜底部吸料口吸入纯水中。

d.搅拌转速40n／min为好，定时开启，关闭真空以消除溶出的气泡。

e.溶解开始十分钟后加入0.6%干胶重的十二烷基硫酸钠和0.5%的山梨酸钾抑菌。

f.有时加入吸水性较强的醇类为增塑剂。

②熟成：明胶完全溶解，进入匀速下降阶段直至消除气泡的过程。

a.时间需八小时（黏度下降至水解）
b.凝胶进入匀速下降阶段，每小时下降约0.4%，大约维持24小时，所以从溶解
开始8小时内静止消泡结束，20小时内成型结束为好。

c.过程应将胶液温度调整至47-50℃为宜，旋转黏度调整到120
③配色
a.常用着色剂—胶囊中总的色素含量不能超过5%。

④色泽控制方法
a.原料：明胶、钛白粉、色素质量控制（特别是色度的检测控制）
b.色泽比较：钛白粉、色素按生产中胶液的配制方法准备明胶液，一般自己选择
一个浓度指定为比色母样，然后进货时作比较，色素一般计算以与明胶干品比较较为适宜，灰色2-3小时褪色。

⑤质量控制点
a.明胶-应选用优质骨胶为原料，严格按标准检验合格后使用。

b.纯水-影响质量的重要因素。

c.钛白粉-重点控制批间色差，影响光泽度和遮光度。

d.色素
⑥工艺控制点
a.溶胶时的纯水和循环水温度。

b.搅拌速度和溶解时间
c.抽真空时间
d.添加剂使用方法和加入时间控制。

（2）蘸胶
成型基本要求
一定浓度：20-30% 合适粘度：600-900cp 盘内胶液温度：40-50℃
保温桶内胶液温度高1-2℃较好
相对温度：40-50%RH（+ 5%）室温：23℃（+ 0.5℃）模具温度：23-25℃
（3）干燥工艺
①干燥过程：模针通过一系列的烘干窑，每个烘干窑有不同的温度和空气湿度。

精确控制模针上温胶囊的体帽干燥率，一般将胶囊干燥到最佳湿度约需45分钟。

②干燥窑
模针通过一系列有不同温度和空气湿度的烘干窑，大量的空气通过模针之间带走水分而使胶膜干燥，每个烘干窑覆盖一部分的干燥区域。

③烘箱温度的设定
烘箱编
0 1 2 3 4 5
号
26℃28℃30℃28℃26℃23℃胶体温
度
胶帽温
25℃27℃29℃28℃25℃23℃度
④干燥的两个基本工艺
a.加热蒸发使液体转移（游离水）
b.内部液体以蒸发方式转移（结合水）
对明胶而言内部因素通过胶囊膜散发到外表面，外部因素干燥空气的温度、湿度、空气流动及流动模式
⑤水份控制范围
成品水份应在12-16%范围内，下机时控制在16.5-18.5%左右，通过二次干燥后达到标准，有利于切割。

低于10%胶囊变脆而缩皱。

高于20%将难于打开胶囊，暴露在40℃以上环境中胶囊缩皱和变形。

胶体水份大于胶帽水份控制在10%为正常，胶体水份大于胶帽水份10%为单节，胶帽水份大于胶体超出10%分离困难。

（4）润滑工艺
①材料:润滑材料可分两类泡沫塑料和羊毛毡，后者不能脱毛，可反复使用前者2次，后者可使用3次。

②洗涤方法-干洗
（5）水份:控制在13-16%。

（6）包装:食品级抗静电塑料袋，厚度应在6-8丝，外面再加结实的硬纸板箱。

（7）运输和贮存条件:
贮存条件为相对湿度50%，温度21℃，同时应避开取暖器和直射太阳光线，还应避开可能会有水的地方。

（8）胶囊填充:
填充室的温度为20-25℃，相对湿度45-55%。

（9）填充机上槽直径:
胶囊型号00 0 1 2
上槽直径（mm）8.29 7.43 6.73 6.15
2.6药用空心胶囊生产过程中的主要缺陷和解决方法[2]
外观缺陷A类（最严重缺陷，肯定对客户造成影响）
（1）乱破（破洞）
原因：安装磨具或脱模机面板有问题
解决方法：对组装人员进行培训
（2）油孔
原因：1.在胶囊的壁上有孔（胶液里有气泡）
2.加水不当(控制槽内胶液温度），
3.油刷油过大（成型装置上油过多）
解决办法：1.调整内胶槽1mm
2.控制胶液里水的量
3.清理油刷
（3）开裂
原因：1.水分低(胶槽加水量不够)
2.干燥（烘干时间过长）
3.刷油不当（成型机上刷油量过少）
4.如出现三角裂口，干燥过快（烘箱温度过高）
解决办法：1.调整加水量
2.调整烘干机机速
3.调整油刷油量
4.调整烘箱温度
（4）重头
原因：1.成型机位置不当（成型机位置过高）
2.胶液温度不够（胶槽内胶液粘度太低）
3.室内温度过高（温度越高粘度越大）
解决办法：1.顶部降下来
2.胶液升温
3.控制室温
（5）缺口
原因：1.切割造成
2.粘胶过短（成型机位置太高，蘸胶长度过短，蘸胶粘度太低，胶液未附着成型机上）
解决办法：1.调整切割机
2.增加粘胶时间
（6）未割套合
原因：切割机未切断（切割刀不快）
解决办法：更换切割刀
外观缺陷B类（不一定对客户造成影响）
（1）瘪壳
原因：卡在机器某部位造成
解决办法：调整解决
（2）插皮
原因：套合造成，套合自身出现
解决办法：调整模具间隙
（3）凹头
原因：切割套合，脱模造成
解决办法：脱模操作一次性完成
（4）单节
原因：双帽单节
（5）挂线
原因：切割机的刀不快
解决办法：更换切割机刀片
（6）短体
原因：切割没有插到位就切，切割机不平刀不快
解决办法：调整切割机
外观缺陷C类（肯定不会对客户造成影响）
（1）气泡
原因：1.胶液静止时间不够（气泡未吐净）
2.静止温度不够（温度不够，气泡未正常吐出）
3.加水不当（胶槽加水量过大），停机造成
解决办法：1.增加胶液静止时间
2.增加胶液静止温度
3. 调整胶槽加水量
（2）油污
原因：机器未清理，操作人员操作不当
内油污-油刷子，油的污染，颜色的污染
外油污-环境机器磨损
3药用空心胶囊生产的卫生要求
3.1生产车间卫生要求
(1)车间卫生级别为100万级。

(2)生产交接班时,地面用84消毒液或新洁尔灭消毒液进行消毒。

(3)每三天进行车间一次大清扫。

(4)生产机器用95%的酒精进行消毒每三天一次。

(5)每五天进行一次微生物采集，进行菌落培养，检查是否合格。

(6)生产车间要用中央空调进行循环通风，严格控制温湿度。

3.2生产车间人员卫生要求
（1）男生不能留长发，女生必须扎头发。

（2）女生不可以化浓妆，不可佩戴首饰。

（3）进入生产车间前，要先换鞋，再换衣服，衣服要求为特殊要求净化服。

（4）进入车间前双手要进消毒，并带上手套，手套材质要求为不脱落材质。

（5）进入车间前要带上口罩，防止带入大量微生物。

4药用空心胶囊的检验
4.1性状
本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。

囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。

本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。

4.2鉴别
（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。

（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

4.3检查
4.3.1亚硫酸盐(以SO2计)
亚硫酸盐的危害：亚硫酸盐可对染色体及DNA造成损伤.，在低浓度下主要诱发染色单体型畸变, 在高浓度下既可引起染色单体型畸变, 又可引起染色体型畸变。

亚硫酸氢钠能够引起人血淋巴细胞姊妹染色单体互换(SCE)和微核(MN)率的增加,可使淋巴细胞有丝分裂周期延迟及细胞分裂指数下降,且这些作用有显著的剂量-效应关系.[4]
仪器：天平、长颈圆底烧瓶、量筒、移液管、冷凝管、烧杯
方法：取精密量取硬胶囊5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml 与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，
加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，溶液如不澄清，应过滤；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准硫酸钾溶液3.75ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品。

于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

[3]
结果判断：不得更浓（0.01％）。

目的：严格控制含量，减少本含量对人体的危害。

4.3.2氯乙醇
氯乙醇：对人身体有毒性。

[5]
仪器：天平、容量瓶、大肚移液管、分液漏斗、具塞锥形瓶、气相色谱仪
方法：取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。

精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。

另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。

照气相色谱仪检查，用10%聚乙二醇-20M柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。

供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。

[3]
气象色谱仪：①工作原理：采用气体流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定。

[6]
②基本结构：载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

[6]
目的：控制含量，减小对人体的毒性。

4.3.3环氧乙烷
环氧乙烷：接触者主要表现为肢体麻木、肌无力等症状 ,经肌电图检查 ,其小指展肌、胫骨前肌、腓肠肌收缩时 ,运动单位平均时限明显延长。

[7]
仪器：量瓶、量筒、注射器、天平、大肚移液管、顶空瓶、气象色谱分析仪
方法：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。

用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。

精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。

另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。

用气象色谱分析仪，进行分析，用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。

[3] 结果判断：供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。

气象色谱分析仪：①工作原理：采用气体流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定。

[6]
②基本结构：载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

[6]目的：控制含量，以防对身体造成肌体危害。

4.3.4羟苯酯类
羟苯酯类：对羟基苯甲酸酯类化合物无色、无味、无毒,对革兰氏阳性和阴性细菌、酵母菌、霉菌均有抗菌作用。

对食品的化学活性极低,而对食品防腐持续性较长。

[8] 仪器：天平、分液漏斗、超声仪、大肚移液管、蒸发皿、容量瓶、高效液相色谱仪
方法：取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使其溶解，放冷，精密加入乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密移取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中，加流动性稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液，用高效液相色谱仪检测，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。

理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。

准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

[3] 结果判断：供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05％。

高效液相色谱仪：①工作原理：采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定。

[6]
②基本结构：输液系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统和数据记录处理系统，主要部件为高压输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和积分仪或色谱工作站。

[6] 目的：控制防腐剂在胶囊中的含量。

4.3.5干燥失重
水分：水分过高会影响胶囊质量，助长细菌生长。

仪器：天平、烘箱
方法：取本品1.0g，将帽体分开，在105℃干燥6小时。

结果判断：减失重量应为12.5～17.5％。

目的：控制水分对胶囊质量的影响。

4.3.6炽灼残渣
食用钛白粉：二氧化钛是一种安全无毒无害的食品添加剂[9]
仪器：坩埚，天平，电炉子、移液管、马福炉
方法：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷：除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重。

[3] 结果判断：遗留残渣分别不得过2.0％(透明)、3.0％(半透明)、5.0％(不透明)。

4.3.7铬
铬：为人体微量元素，长期持续的接触高含量的铬，很可能导致肾功能衰竭甚至癌症。

[10]
仪器：天平、消解罐、消解仪、原子吸收器、电热板、聚丙烯烧杯、聚丙烯容量瓶、注射器
方法：取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬1.0μmg/ml的铬标准对照品储备液，临用时，分别精密量取铬标准对照品储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng/ml的对照品溶液。

取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，在波长357.9nm测定。

[3] 结果判断：含铬不得过百万分之二。

原子吸收器：①工作原理：依据在待测样品蒸气相中的被测元素的基态原子，对由光源发出的被测元素的特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。

[11]
②基本结构：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。

[11]
目的：控制含量，减少对人体器官的毒副作用。

4.3.8重金属
重金属：导致骨骼生长代谢受阻,发生骨骼软化、骨骼畸形、骨折等骨骼病变。

[12] 仪器：移液管、马福炉、水浴锅、纳氏比色管
方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配置供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲乙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

[3]
结果判断：含重金属不得过百万分之四十。