对苯二酚工艺简介

对苯二酚生产工艺简介
反应机理
第一步，对氨基苯酚重氮化反应。

在低浓度硫酸和亚硝酸钠作用下，对氨基苯酚首先进行重氮化反应，生成对重氮基苯酚硫酸盐：
+ NaNO2 + + N2HSO4 +2 H2O
2SO4
2 a4
在反应中生成的亚硝酸将通过加入脲素或硫脲来消除：
O
2HNO2+ NH2 2 2N2 + CO2 +3H2O
第二步，对重氮基苯酚硫酸盐在硫酸溶液中进行水解反应生成对苯二酚。

+ H2O + N2+H2SO4
2HSO4
a 4
两步合并（重氮化及水解）的反应式为：
+ NaNO2 + N2 +N a HSO4 + H2O
2SO4
2
制备方法
1、重氮化反应
在重氮化反应器中加入15%浓度的硫酸、98%含量的对氨基苯酚，搅拌降温至-5~0℃，滴加40%浓度的亚硝酸钠水溶液，滴加时间30~45分钟，滴毕保温0.5小时，保温毕加入尿素搅拌15分钟，当氮气放出不明显时，加入硫脲再搅拌15分钟。

滴加、保温与加料温度均保持-5~5℃。

得到深褐色重氮液，于0℃保存待水解滴加用。

2、水解反应
在水解反应器中先加入30%浓度的硫酸，加热至106~108℃回流，用保温（0℃左右）滴加漏斗滴加上述重氮液，滴加1小时，于102~104℃回流保温3~8小时，降温至常温得到含1.7%左右的对苯二酚的浅棕色水解液。

3、萃取分离
用甲基异丁基酮（MIBK）（6份）分四次（各次量比3:1:1:1）萃取水解液，得到棕红色萃取油层（含对苯二酚7%左右）。

中和至中性后供蒸馏使用。

4、蒸馏、切片包装
采用减压蒸馏，萃取剂甲基异丁基酮（MIBK）回收套用，对苯二酚切片包装。