实验4钢铁中硅锰磷的比色测定2
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硅的百分含量计算式：Si%=
式中：v---从工作曲线上查得的硅量（微克）
V---试液总体积（毫升）
V1---移取试液体积（毫升）
W---试样重量（克）
工作曲线也可以用与试样材质相同，但含硅量不同的标准样品，同法操作。
注意事项：所测得硅量不包含酸不溶硅；显色前也可不在水浴中加热，但要在室温下放置15分钟；发色溶液中的铁量对硅钼蓝色泽强度有影响，故工作曲线中的含铁量应与试样中的含铁量相近似。
第3页
磷的测定---氯化亚锡还原磷钼蓝光度法
适用品种：普通钢铁
测定范围：0.005%～0.090%；0.010～0.200%。
1.方法提要
试样用稀硝酸溶解，高锰酸钾氧化亚磷酸为正磷酸。用亚硝酸钠还原过剩的高锰酸。加钼酸铵与磷酸生成磷钼黄络合物，用氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝进行光度测定，三价铁的干扰用氟化钠消除。
2.8硅标准溶液（乙）：移取100.00毫升硅标准溶液（甲）置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1毫升含20微克硅。
3分析步骤
称取0.1000～0.4000克试样（控制硅量为100～200微克），置于150毫升锥形瓶中，加30毫升硫酸（1+17）低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾（4%）至析出二氧化锰水合物沉淀，再煮沸约1分钟。滴加亚硝酸钠溶液（10%）至试液澄清。继续煮沸1-2分钟。如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤，冷却，将溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
------水浴加热发色的要求为：置显色溶液于沸水浴中2-3分钟。
------溶样及发色瓶，要选用优质硬玻璃制品，测磷专用，不得作其他用途。绝对禁止接触磷酸及浓硫酸。
------氟化钠纯度应在98%以上，游离碱含量过高影响酸度。必要时用不含磷的纯铁制成试液，检查试剂空白。
第4页
2.7硅酸标准溶液（甲）：用下列方法之一配制。
①称取0.4279克二氧化硅（99.9%以上，预先经1000℃灼烧1小时后，置于干燥器中，冷却至室温）置于加有3克无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1-2克无水碳酸钠，先于低温处加热，再置于950高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3分钟，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细擦洗。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1毫升含200微克硅。
试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测其吸光度。
2试剂
2.1硫酸（1+17）
2.2钼酸铵溶液（5%），贮于塑料瓶中。
2.3草酸溶液（5%）。
2.4硫酸亚铁铵溶液（6%）：配制的溶液中加入1毫升浓硫酸，摇匀。
2.5高锰酸钾溶液（4%）。
2.6亚硝酸钠溶液（10%）。
第次课
摘要
授课题目（章、节）实验钢铁中硅锰磷的比色测定
教学主要内容及重点难点：
钢铁中硅锰磷的比色测定
内容
教学目标
要求学生能掌握钢铁中硅锰磷的比色测定；
实验4钢铁中硅锰磷的比色测定
操作规程
硅的测定---草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法
适用品种：生铁、碳钢、低合金钢。
测定范围：0.030～1.00%。
1方法提要：
移取10.00毫升试液两份，分别置于50毫升容量瓶中，按下法处理：
显色溶液：小心加入5毫升钼酸铵溶液（5%），摇匀，于沸水浴中加热30秒钟，加10毫升草酸溶液（5%）摇匀。待沉淀溶解后半分钟内，加5毫升硫酸亚铁铵溶液（6%），用水稀释至刻度，摇匀。
参比溶液：加10毫升草酸溶液（5%），5毫升钼酸铵溶液（5%），5毫升硫酸亚铁铵溶液（6%）用水稀释至刻度，摇匀。
吸取滤液20.00毫升于50毫升干燥的锥形瓶中，加16毫升氟化钠-氯化亚锡溶液及4.00毫升钼酸铵溶液（加入试剂时必须随加随摇）。放入沸水浴中加热约3分钟，并不断摇动。由水浴中取出迅速以流水冷却至室温。用1-2厘米比色皿，于680纳米处，水为参比，测定吸光度。
工作曲线：取含磷量不同的标准样品五份，按上述分析步骤操作，测出吸光度，绘制工作曲线。
2.试剂
2.1硝酸（1+4）
2.2高锰酸钾溶液（2.5%）
2.3亚硝酸钠溶液（5%）
2.4钼酸铵溶液（8%）
2.5氟化钠-氯化亚锡溶液：取0.1克氯化亚锡溶于100毫升氟化钠溶液（2.4%）中。当天配制。
3.分析步骤
称取试样0.2000克于100毫升溶解定容两用瓶中，加2毫升硝酸（1+4）加热溶解，并煮沸以除去氮氧化物。滴加高锰酸钾（2.5%）至二氧化锰沉淀出现。继续煮沸半分钟滴加亚硝酸钠溶液（5%）至二氧化锰沉淀分解。煮沸，以驱尽氮氧化物。流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。如有沉淀，用定量滤纸干过滤。
给学生此测定过程由学生确定试剂的配制种类、数量等----学生安排实验，教师监督指导。
第1页
②称取0.1000克经磨细的单晶硅或多晶硅，置于塑料烧杯中，加10克氢氧化钠，50毫升水，轻轻摇动，放入沸水欲中加热至透明全溶。冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1毫升含200微克硅。
4.2低合金钢
操作同上，显色在50毫升溶解定容两用瓶中进行，显色后，用流水冷却至室温，加2毫升尿素溶液（40%）。以水稀释至刻度，摇匀，用2厘米比色皿，剩余的显色溶液中滴加2-3滴亚硝酸钠溶液（2%）使高锰酸钾红色褪去，以此做参比，于分光光度计，530纳米处测其吸光度。
4.3工作曲线绘制
取与试样相同材质，但含锰量不同的五份标准样品，按操作测出吸光度，绘制标准曲线。
注意事项：
------氟化钠宜大量配制保存在塑料桶中，使用时根据当天用量加入氯化亚锡。
------试样酸度变化不得超过10%。酸度的控制方法，除了严格控制溶样硝酸的浓度及加入量以外，制备试液过程中要尽量减少蒸发。如果溶液体积减少，需加水补充，但是溶解试样及用亚硝酸钠还原二氧化锰以后必须煮沸，驱尽黄烟。
2.5尿素溶液（40%）
2.6亚硝酸钠溶液（2%）
3．仪器
分光光度计
4.分析步骤
4.1普通碳素钢
称样0.0500克于50毫升溶解定容两用瓶中。用定量加液瓶加10毫升硝酸
（2+5）,加热溶解并煮沸驱尽氮氧化物，用滴管加1毫升磷酸（2+8）,3-4滴硝
酸银溶液（25%），以及5毫升过硫酸铵溶液（20%）。摇匀。继续加热至小气泡，并出现大气泡，停止加热，取下。静置2分钟，流水冷却，以水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色皿，于分光光度计，530纳米处测其吸光度。
第2页
锰的测定---过硫酸铵-银盐光度法
适用品种：普通钢、低合金钢。
测定范围：0.05～1.00%。
1.方法提要
试样经稀酸溶解，使锰呈两价锰离子。在银盐存在下用过硫酸铵将锰氧化成七价，高锰酸，进行光度测定。
2．试剂
2.1硝酸（2+5）
2.2磷酸（2+8）
2.3硝酸银溶液（25%）。
2.4过硫酸铵溶液（20%）。
将上述溶液分别移入1-3厘米比色皿中，在分光光度计上，于波长680纳米处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。
工作曲线绘制：称取数份已知含微量硅的纯铁或低碳钢作底样。移取0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升硅标准溶液（乙），分别置于上述数份底样中，以下按分析步骤进行。用标准溶液中硅量和底样中硅量之和对所测得的吸光度绘制标准曲线。
式中：v---从工作曲线上查得的硅量（微克）
V---试液总体积（毫升）
V1---移取试液体积（毫升）
W---试样重量（克）
工作曲线也可以用与试样材质相同，但含硅量不同的标准样品，同法操作。
注意事项：所测得硅量不包含酸不溶硅；显色前也可不在水浴中加热，但要在室温下放置15分钟；发色溶液中的铁量对硅钼蓝色泽强度有影响，故工作曲线中的含铁量应与试样中的含铁量相近似。
第3页
磷的测定---氯化亚锡还原磷钼蓝光度法
适用品种：普通钢铁
测定范围：0.005%～0.090%；0.010～0.200%。
1.方法提要
试样用稀硝酸溶解，高锰酸钾氧化亚磷酸为正磷酸。用亚硝酸钠还原过剩的高锰酸。加钼酸铵与磷酸生成磷钼黄络合物，用氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝进行光度测定，三价铁的干扰用氟化钠消除。
2.8硅标准溶液（乙）：移取100.00毫升硅标准溶液（甲）置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1毫升含20微克硅。
3分析步骤
称取0.1000～0.4000克试样（控制硅量为100～200微克），置于150毫升锥形瓶中，加30毫升硫酸（1+17）低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾（4%）至析出二氧化锰水合物沉淀，再煮沸约1分钟。滴加亚硝酸钠溶液（10%）至试液澄清。继续煮沸1-2分钟。如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤，冷却，将溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
------水浴加热发色的要求为：置显色溶液于沸水浴中2-3分钟。
------溶样及发色瓶，要选用优质硬玻璃制品，测磷专用，不得作其他用途。绝对禁止接触磷酸及浓硫酸。
------氟化钠纯度应在98%以上，游离碱含量过高影响酸度。必要时用不含磷的纯铁制成试液，检查试剂空白。
第4页
2.7硅酸标准溶液（甲）：用下列方法之一配制。
①称取0.4279克二氧化硅（99.9%以上，预先经1000℃灼烧1小时后，置于干燥器中，冷却至室温）置于加有3克无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1-2克无水碳酸钠，先于低温处加热，再置于950高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3分钟，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细擦洗。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1毫升含200微克硅。
试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测其吸光度。
2试剂
2.1硫酸（1+17）
2.2钼酸铵溶液（5%），贮于塑料瓶中。
2.3草酸溶液（5%）。
2.4硫酸亚铁铵溶液（6%）：配制的溶液中加入1毫升浓硫酸，摇匀。
2.5高锰酸钾溶液（4%）。
2.6亚硝酸钠溶液（10%）。
第次课
摘要
授课题目（章、节）实验钢铁中硅锰磷的比色测定
教学主要内容及重点难点：
钢铁中硅锰磷的比色测定
内容
教学目标
要求学生能掌握钢铁中硅锰磷的比色测定；
实验4钢铁中硅锰磷的比色测定
操作规程
硅的测定---草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法
适用品种：生铁、碳钢、低合金钢。
测定范围：0.030～1.00%。
1方法提要：
移取10.00毫升试液两份，分别置于50毫升容量瓶中，按下法处理：
显色溶液：小心加入5毫升钼酸铵溶液（5%），摇匀，于沸水浴中加热30秒钟，加10毫升草酸溶液（5%）摇匀。待沉淀溶解后半分钟内，加5毫升硫酸亚铁铵溶液（6%），用水稀释至刻度，摇匀。
参比溶液：加10毫升草酸溶液（5%），5毫升钼酸铵溶液（5%），5毫升硫酸亚铁铵溶液（6%）用水稀释至刻度，摇匀。
吸取滤液20.00毫升于50毫升干燥的锥形瓶中，加16毫升氟化钠-氯化亚锡溶液及4.00毫升钼酸铵溶液（加入试剂时必须随加随摇）。放入沸水浴中加热约3分钟，并不断摇动。由水浴中取出迅速以流水冷却至室温。用1-2厘米比色皿，于680纳米处，水为参比，测定吸光度。
工作曲线：取含磷量不同的标准样品五份，按上述分析步骤操作，测出吸光度，绘制工作曲线。
2.试剂
2.1硝酸（1+4）
2.2高锰酸钾溶液（2.5%）
2.3亚硝酸钠溶液（5%）
2.4钼酸铵溶液（8%）
2.5氟化钠-氯化亚锡溶液：取0.1克氯化亚锡溶于100毫升氟化钠溶液（2.4%）中。当天配制。
3.分析步骤
称取试样0.2000克于100毫升溶解定容两用瓶中，加2毫升硝酸（1+4）加热溶解，并煮沸以除去氮氧化物。滴加高锰酸钾（2.5%）至二氧化锰沉淀出现。继续煮沸半分钟滴加亚硝酸钠溶液（5%）至二氧化锰沉淀分解。煮沸，以驱尽氮氧化物。流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。如有沉淀，用定量滤纸干过滤。
给学生此测定过程由学生确定试剂的配制种类、数量等----学生安排实验，教师监督指导。
第1页
②称取0.1000克经磨细的单晶硅或多晶硅，置于塑料烧杯中，加10克氢氧化钠，50毫升水，轻轻摇动，放入沸水欲中加热至透明全溶。冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1毫升含200微克硅。
4.2低合金钢
操作同上，显色在50毫升溶解定容两用瓶中进行，显色后，用流水冷却至室温，加2毫升尿素溶液（40%）。以水稀释至刻度，摇匀，用2厘米比色皿，剩余的显色溶液中滴加2-3滴亚硝酸钠溶液（2%）使高锰酸钾红色褪去，以此做参比，于分光光度计，530纳米处测其吸光度。
4.3工作曲线绘制
取与试样相同材质，但含锰量不同的五份标准样品，按操作测出吸光度，绘制标准曲线。
注意事项：
------氟化钠宜大量配制保存在塑料桶中，使用时根据当天用量加入氯化亚锡。
------试样酸度变化不得超过10%。酸度的控制方法，除了严格控制溶样硝酸的浓度及加入量以外，制备试液过程中要尽量减少蒸发。如果溶液体积减少，需加水补充，但是溶解试样及用亚硝酸钠还原二氧化锰以后必须煮沸，驱尽黄烟。
2.5尿素溶液（40%）
2.6亚硝酸钠溶液（2%）
3．仪器
分光光度计
4.分析步骤
4.1普通碳素钢
称样0.0500克于50毫升溶解定容两用瓶中。用定量加液瓶加10毫升硝酸
（2+5）,加热溶解并煮沸驱尽氮氧化物，用滴管加1毫升磷酸（2+8）,3-4滴硝
酸银溶液（25%），以及5毫升过硫酸铵溶液（20%）。摇匀。继续加热至小气泡，并出现大气泡，停止加热，取下。静置2分钟，流水冷却，以水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色皿，于分光光度计，530纳米处测其吸光度。
第2页
锰的测定---过硫酸铵-银盐光度法
适用品种：普通钢、低合金钢。
测定范围：0.05～1.00%。
1.方法提要
试样经稀酸溶解，使锰呈两价锰离子。在银盐存在下用过硫酸铵将锰氧化成七价，高锰酸，进行光度测定。
2．试剂
2.1硝酸（2+5）
2.2磷酸（2+8）
2.3硝酸银溶液（25%）。
2.4过硫酸铵溶液（20%）。
将上述溶液分别移入1-3厘米比色皿中，在分光光度计上，于波长680纳米处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。
工作曲线绘制：称取数份已知含微量硅的纯铁或低碳钢作底样。移取0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升硅标准溶液（乙），分别置于上述数份底样中，以下按分析步骤进行。用标准溶液中硅量和底样中硅量之和对所测得的吸光度绘制标准曲线。