比浊法测定工业碳酸锂硫酸根含量的研究

增刊新疆有色金属
1前言
在工业碳酸锂的分析方案中，硫酸根（SO42-%计）的测定一般采用还原滴定法，即用氢碘酸-次亚磷酸钠-甲酸混合溶液溶解试样并还原硫化物成硫化氢，在氮气流下，硫化氢被氢氧化钠-丙酮溶液吸收，以双硫腙做指示剂，用硝酸汞标准溶液滴至溶液黄色为红色，以消耗硝酸汞的量来计算硫化物的含量。

在实际工作中，探索了一种新的分析方案——比浊法测定硫酸根含量，在盐酸介质中，Ba2+与SO42-生成难溶的BaSO4，当有保护剂存在时，在一定时间内悬浮于溶液中，使溶液混浊，通过测试其产生的吸光度，在标准工作曲线上查得测试液中的硫酸根的含量。

2试剂
1）盐酸（1∶3）
2）盐酸（1∶1）
3）氨水（1∶3）
4）氯化钡固体颗粒（分析纯）
5）硫酸根标准溶液（0.5mg/ml）
6）对硝基酚指示剂（0.1%水溶液）3仪器
721分光光度计。

4分析步骤
1）称取工业碳酸锂试样2.0g（精确至0.0001）于烧杯中，加水约50ml水，盖上表面皿。

向试样中缓慢加入10ml盐酸（1∶1）分解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，热过滤于100ml容量瓶中，加入1ml盐酸（1∶1）以水稀释至刻度，混匀。

2）吸取试液25ml于100ml的烧杯中加入10ml水，加入二滴对硝基酚指示剂，用氨水（1∶3）中和至刚出现黄色后，准确加入盐酸（1∶3）5ml，控制体积65-70ml，摇匀。

加入0.2g氯化钡颗粒，以水冲至刻度，摇匀。

3）将上述试液放置15分钟后，于721分光光度计，于420nm波长处，30mm比色皿，以空白为参比，测其吸光值，从曲线上查的相应的硫酸根的浓度。

5工作曲线的绘制
1）移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硫酸根的标准溶液分别置于一组100ml的容量瓶中以下按4.2款进行。

2）将试样放置15分钟后，于721分光光度计，波
DOI：10.16206/ki.65-1136/tg.2018.增刊.019
比浊法测定工业碳酸锂硫酸根含量的研究
韩光青
（新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000）
摘要比浊法测定工业碳酸锂硫酸根的含量，经过近年的应用测试表明，该法测定结果准确，重现性好。

关键词工业碳酸锂硫酸根比浊法
表1SO42-含量分析数据对比%
序号某方我方差值
1
0.113
0.091
0.022
2
0.112
0.098
0.014
3
0.115
0.097
0.018
4
0.15
0.13
0.02
5
0.131
0.11
0.021
6
0.19
0.17
0.02
7
0.247
0.024
0.007
8
0.21
0.21
0.00
9
0.202
0.18
0.022
平均
-
-
0.016
长420nm处，30mm比色皿，空白为参比，测其试液的吸光值，以硫酸根溶度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。

6测得值精确度
经过多次检测，该法的准确度方面能较好的符合分析的要求。

现将某检测机构的结果与我方测试数据对比如表1。

从表1中可看出，我方测值比某方测值普遍偏小，偏小平均值为0.016%，小于国标所要求的SO42-含量＞0.10%-0.25%间的分析允许差0.02%。

7结论
比浊法测定工业碳酸锂硫酸根的含量这一方法，经过我所多年的实际运用及内外销产品质量的反馈信息表明，该法在测试精度、准确度方面能很好地满足分析要求，除此之外，还有还原滴定法无法比拟的优势，主要优势是可以对大量的样品进行快速测定且测试装置简单。

该法能够满足分析要求。

收稿：2018-06-28
48。