三氧化二锑表面改性及其阻燃应用研究

内蒙古农业大学
研究生学位论文独创声明
本人申明所呈交的学位论文是我本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包括为获得我校或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料，与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。

申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。

论文作者签名：叁：坚塑日期：型型ｆ内蒙古农业大学研究生学位论文版权使用授权书本人完全了解内蒙古农业大学有关保护知识产权的规定，即：研究生在攻读学位期间论文工作的知识产权单位属内蒙古农业大学。

本人保证毕业离校后，发表论文或使用论文工作成果时署名单位为内蒙古农业大学，且导师为通讯作者，通讯作者单位亦署名为内蒙古农业大学。

学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。

学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密内容除外），采用影印、缩印或其他手段保存论文。

指导教师签名：摧）
论文作者签名：圭坚查：！
／
日期：塑！！：垒：！！
摘要
多数高分子材料具有易燃性，其在燃烧过程中会产生大量的浓烟和有害气体，严重危及人类的生命安全，因此对其进行阻燃处理是很有意义的。

三氧化二锑是～种高效添加型阻燃剂，可独立使用亦可与其他阻燃剂消烟剂并用协同阻燃。

近些年三氧化二锑被广泛的应用于织物、纸张、塑料制品等阻燃处理，但是由于三氧化二锑分散性较差，本实验决定对它先进行表面改性后研究其阻燃应用。

（１）三氧化二锑的表面改性
采用硬脂酸对三氧化二锑进行了表面改性，通过单因素试验确定了最佳改性条件：改性温度８５℃，改性时间４５ｍｉｎ，硬脂酸的添加量为３％，所得改性三氧化二锑的活化指数可达４０．２％。

表面改性不改变三氧化二锑的晶体结构，但红外表明三氧化二锑表面与硬脂酸产生了化学结合。

ＳＥＭ表明改性后的三氧化二锑更加均匀，易于分散。

（２）改性三氧化二锑在软质ＰＶＣ中的应用
’将改性后三氧化二锑加入软质ＰＶＣ中进行阻燃处理，实验结果表明改性三氧化二锑对复合体系力学性能影响较小，氧指数测定结果表明表面改性并不影响其阻燃性。

当添加３ｐｈｒ改性三氧化二锑时复合体系的力学性能较好且氧指数达到３１．３，此时的复合材料阻燃性好且成本较低。

（３）ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料的制备工艺
本课题要研究改性三氧化二锑对ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料的阻燃研究，所以先通过正交试验确定出ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料的制备的最佳工艺。

通过极差分析确定出实际中最佳工艺参数为热压时间ｌ５ｍｉｎ，木塑比为６：４，混炼时问为１０ｒａｉｎ，偶联剂用量为木粉质量的３％。

（４）改性三氧化二锑在ＰＶＣ／沙柳木塑复合材料中的应用
实验结果表明改性和未改性的三氧化二锑对木塑复合材料的力学性能都有一定影响，但是改性三氧化二锑在复合体系中的分散性明显有所提高，故对材料物理力学性能影响较小。

表面改性并不影响三氧化二锑的阻燃性能，且观察燃烧后性产物的形貌后可以看出其残碳层较厚可有效遏止火势蔓延。

红外图谱可以看出三氧化二锑的阻燃原理，三氧化二锑与ＰＶＣ热解出的ＨＣｉ发生了化学反应，既形成了保护层又冲淡了氧气。

接触角测试结果显示本实验所制各的阻燃ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料润湿性较差，有利于其使用寿命。

（５）改性三氧化二锑复配氢氧化铝在ＰＶＣ／沙柳木塑复合材料中的应
６．５．２木塑复合材料的氧指数分析…………．．．…．………３４６．５．３燃烧产物形貌分析…．．．．…．．．．…．………．．……．３４
６．５．４红外分析…………．．．……．．…．．．．……．．．．…．３５６．６本章小结……………．．．…………………．．．．…３６７改性三氧化二锑、氢氧化铝和ＴＣＥＰ复配阻燃剂在ＰＶＣ／沙柳木塑复合材料中的应用……………………………………………３６７．１前言……………．…．．．…．．．………．．…．．．…．．３６７．２试验原料及仪器……………．．．……………．……３６７。

２．１试验原料及试剂…………………．．………．…．．３６７．２．２试验仪器及设备…………………………．…．．．．３７７．３阻燃木塑复合材料的制备…………．…………．．……３７７．４性能测试．…．……………．…．．．………………．３７７．４．１木塑复合材料拉伸性能检测………………………．３７７．４．２木塑复合材料氧指数测定………………………．．．３７７．４．３ＳＥＭ观察………………………………………３８７．４．４热分析……………．．．………………………．３８７．５结果与分析……………………………．………．３８７．５．１木塑复合材料的力学性能分析……………………．．３８７．５．２木塑复合材料的氧指数分析……………．………：．．３８７．５．３燃烧产物形貌分析………………………………３９７．５．４红外分析…………………………………一…３９７．６本章小结………………………………………．４０８总结………．．：……．……………………………．．４ｌ致谢……………………………………………．．４３参考文献………………………………………．。

４４作者简介………………………………．．………４７
２三氧化二锑表面改性及其阻燃应用
分解分为三个部分进行：
５Ｓｂ０Ｘ（ｓ）—－—－墨马Ｓｂ。

０；Ｘ。

（ｓ）＋ＳｂＸ。

（ｇ）
４Ｓｂ。

０。

Ｘ：（ｓ）ｊ马５Ｓｂ。

０，Ｘ（ｓ）＋ＳｂＸ。

（ｇ）
３Ｓｂ，０。

Ｘ（ｓ）·—－－！ｊ：！：：！马４Ｓｂ：０。

（ｓ）＋ＳｂＸ。

（ｇ）
从上述反应中我们可以看出来ＳｂＯＸ可以在特别宽的温度和时间范围内逐渐地分解并且释放出ＳｂＸ３。

ＳｂＣＩｊ的沸点大约为２２３℃，相对性的ＳｂＢｒ３的沸点则会更高，大约为２８０℃，它们会在很长一段时间内停留在燃烧区内，可以作为一种稀释剂，冲淡可燃气体。

其中特别是ＳｂＯＸ的热分解过程具有特别强的吸热效应，这就可以非常有效地影响并降低聚合物的分解速率。

正因为如此，当含卤化合物或含卤阻燃剂与三氧化二锑结合复配使用时，通常可以获得最佳的阻燃效果。

１．１．２三氧化二锑阻燃剂在应用中存在的问题
三氧化二锑被用作阻燃剂时，通常其含量和粒径都会对材料的阻燃性能和物理性能产生巨大的影响，一般情况下阻燃效果会随着含量的增加而逐渐提高，而粒度通常确实越细其阻燃效果越好，即粒径的大小也将会直接影响到阻燃效果的好坏ｎ１。

实际生产过程中为了提高三氧化二锑的阻燃性能及阻燃效果，将其超细化或者纳米化势必将会成为锑系阻燃剂重要的发展方向之一。

但同时粒度的超细化肯定会引起三氧化二锑严重的粉体团聚现象，反而会降低材料的力学和阻燃性能，这主要是因为阻燃剂与高分子材料在相互结合时，由于界面差异的存在，所以它们之问的相容性较差，导致材料的机械性能降低很多。

因此，对其进行表面改性是必要的。

１．１．３阻燃剂的表面改性
表面改性是一种优化无机粉体材料性能的技术，主要可分为物理法和化学法两种。

物理法主要是指通过分子间的范德华作用力在无机粒子表面吸附一层有机分子等表面改性剂从而实现表面改性的目的。

化学法则是指通过借助于具有某些功能性基团（羟基、羧基、氨基等）的有机物改性剂，与颗粒表面发生化学反应后形成新的化学键，达到牢固的包覆反应¨１。

目前常用的改性剂有两大类，偶联和不偶联的。

不偶联的改性剂指的是可以通，过化学反应与无机粒子表面形成化学结合，但是它不与高聚物基体产生任何作用形式，例如表面活性剂（高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、高级胺盐一非离子型表面活性剂、有机桂油等）、有机低聚物和一些不饱和有机酸等。

另外一类就是我们通常所说的偶联剂，它不但会与无机粒子表面发生化学反应
８三氧化二锑表面改性及其阻燃应用
２．４．２三氧化二锑的红外分析
红外光谱法是一种甄别、分析和确定物质内部分子结构的常用手段。

它不仅可对化合物进行定性分子，还可以对单一组分后者混合物中各成分进行定量分析，特别是一些较难分离且在可见区找不到明显特征峰的样品。

本试验将固体样品干燥过２００目筛，ＫＢｒ压片，波数为４００～４０００ｃｍＪ的区域进行测试，测试结果见图４。

２．４．３ＸＲＤ分析
ｘ射线衍射（ＸＲＤ）是通过ｘ射线在晶体中的衍射现象来测试样品的。

其基本原理是布拉格公式。

本试验将样品磨粉后均匀压片，扫描范围为Ｏ～４０。

，扫描速度为１ｏ／ｍｉｎ，步阶为０．２。

进行测试，结果见图５。

２．４．４ＳＥＩＷ观察
扫描电子显微镜可观察粉体颗粒的形貌以及其分散性，可较大范围地观察粉体及其团聚体形貌和粒径分布等，可靠且直观。

本测试选取的是改性温度８５℃，改性时间４５ｍｉｎ，硬脂酸的添加量为３％，所得的改性三氧化二锑与三氧化二锑样品做烘干处理并喷金后观测样品形貌，测试结果见图６。

２．５结果与分析
２．５．１硬脂酸量对活化指数的影响
５０
４０
翥３０
鎏。

忸
‘１０
Ｏ
ｏ２硬脂酸爰量分数％６８
图１硬脂酸用量对三氧化二锑活化指数的影响
Ｆｉｇ．１ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄＯｎｔｈｅａｃｌｉｖａｔｉｏｎｉｎｄｅｘ图１是硬脂酸用量对三氧化二锑活化指数的影响关系图，其中改性的温度为８５℃，改性的时间为４５ｍｉｎ。

从图中可得出硬脂酸的用量直接明显的影响到改性三氧化二锑的活化指数，活化指数会随其用量的增加不断变
舢３∞０２４∞１６∞咖
波数／ｃｍ－’
图４Ｓｂ。

０，和改性Ｓｂ，０，的红外谱图
Ｆｉｇ．４ＦＴ！ＲｏｆＳｂ２０３ａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄＳｂ２０ｊ
２．５．５改性前后三氧化二锑的ＸＲＤ分析
ｌ
Ｌ１．Ｉｌ‘．／＿
一＿．～ｈ眦一一，么要性ｓ呱
柏∞∞阳∞
０１０２０３０
２０·
围５改性前后三氧化二锑的衍射强度曲线
Ｆｉｇ．５ＸＲＤｏｆＳｂ２０ｊａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄＳｂ７０３
图５为改性前后三氧化二二锑的Ｘ射线衍射强度图，从图中我们可以看
１２三氧化二锑表面改性及其阻燃应用
出改性后三氧化二锑在２０＝２８．４３ｏ处的衍射峰出现了减弱现象，这是由于硬脂酸与三氧化二：锑产生了作用，在２０＝１９．５３。

处出现了一个峰，这是硬脂酸的特征峰，，这说明硬脂酸以与三氧化二锑产生了一定的作用。

２．５．６ＳＥＭ观察
为了能够主观看出硬脂酸对三氧化二锑分散性的影响，通过ＳＥＭ对改性前后的三氧化二锑粉体进行了观察，试验结果如图６所示。

由图６（ａ）可得出，未经改性的三氧化二锑团聚现象较为严重，这主要是因为三氧化二锑粉体的粒径较小，比表面积较大的且比表面能较高，易吸附四周其它颗粒来降低自身表面能，使单个的三氧化二锑颗粒不能够在干燥状态下稳定而长期存在。

由图６（ｂ）可得出，改性后的三氧化二锑粉体表面整体被一层有机物质包覆了，很大程度上降低了三氧化二锑粉体颗粒的表面能，使粒子处于比较稳定的分散状态。

ａ三氧化二锑
ｂ改性三氧化二锑
图６改性前后三氧化二锑扫描电镜图
Ｆｉｇ．６ＳＥＭｏｆＳｂ２０ａｎｄｍｏｄｉｆｌｅｄＳｂ２０３
２．６本章小结
１单因素试验结果表明硬脂酸改性三氧化二锑的最佳工艺为：改性温度８５℃，改性时间４５ｒａｉｎ，硬脂酸的添加量为３％，所得改性三氧化二锑的活化指数可达４０．２％。

２经傅里叶变换红外光谱仪和Ｘ射线衍射仪测试表征得出硬脂酸分子的亲水性羧基通过化学作用在Ｓｂ２０３表面发生吸附键合，形成了新的化学键，但晶体结构没又发生变化。

３经扫描电子显微镜观察可以看出改性后的三氧化二锑粉体较改性前更加均匀不卷曲，有利于其分散性。

内蒙古农业大学硕士学位论文１３３改性三氧化二锑在软质ＰＶＣ中的应用
３．１前言
聚氯乙烯（ＰＶＣ）以优异的性能和低廉的价格被广泛应用众多行业领域。

目前全球ＰＶＣ在常用塑料制品中的产量仅次子ＰＥ，位居第二位¨“。

ＰＶＣ按照自身性质可以分为硬质ＰＶＣ和软质ＰＶＣ两种，但是其中的硬质Ｉ，ｖｃ本身就具有』定的自熄性“”，但软质ＰＶＣ则由于加入了大量的增塑剂以提高其加工性能的小分子粒子从而导致ＰＶＣ复合体系的阻燃性能大大下降，且制品在燃烧过程中还会产生并释放出大量有毒有腐蚀性的烟雾，
严重威胁着人们的生命财产安全。

因此，改进或研发新的无卤、低烟、无毒的绿色阻燃软质ＰＶＣ体系是一个既有重大社会效益又有显著经济效益的可持续发展课题¨”。

３．２试验原料及仪器
３．２．１试验材料与试剂
三氧化二锑，ＡＲ，２０００６１６１，国药集团化学试剂有限公司；
改性三氧化二锑，自制；
蒸馏水，试验室自制；
ＰＶＣ：ＳＧ．５型，缙云县豪森塑料有限公司：
ＤＯＰ，Ｃ６Ｈ４【ＣＯＯＣＨ２（ＣＨ２）６ＣＨ２】２，ＡＲ，济南市金峰化工有限公司：固体石蜡，ＡＭＤＧ０卜９３，市售：
３．２．２试验仪器
万能试验压机，ＢＹ６０２Ｘ２／２１５０Ｔ，苏州新协力企业发展有限公司；
冷压机，ＱＤ，中华人民共和国上海人造板机器厂；
傅立叶变换红外光谱仪，ＳｐｅｃｔｒｕｍＯｎｅ型，美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司；
超声波细胞破碎仪，ＳＭ．１２００Ｄ，南京舜玛仪器设备有限公司；
氧指数测定仪：ＪＦ．３，南京市江宁分析仪器长；
扫面电子显微镜（ＳＥＭ），Ｓ－－３４００Ｎ，日立公司：
３．３阻燃ＰＶＣ的制备
将改性后的三氧化二锑与ＤＯＰ按照试验所需比例均匀混合后置于超声波细胞破碎仪中在３５０Ｗ的功率条件下进行超声分散３０ｍｉｎ，结束后与ＰＶＣ均匀混合，移入平板压力机中在１９０℃、１２Ｍｐａ的条件下热压６ｍｉｎ后取出置于平板压力机中进行冷压成型，加：［成所需测试试样。

试验基本配比为：ＰＶＣｌ００ｐｈｒ，ＤＯＰ５０ｐｈｒ，稳定剂３ｐｈｒ，阻燃荆为变量。

１８三氧化二锑表面改性及其阻燃应用
可得出：阻燃剂在软质ＰＶＣ复合材料热分解工程中，对软质ＰＶＣ复合材料热解反应中ＨＣＩ的释放及炭的形成有促进作用，可提高热分解最终残炭ＤＳＣ分析
凹
Ｅ
＼誊
Ｅ
趔
霰
０１００２００３００４００５００６００７００８００９００
温度℃
图１１软质ＰＶＣ的ＤＳＣ曲线
Ｆｉｇ．１ｌＤＳＣｏｆｆｌｅｘｉｂｌｅＰＶＣ
图１１分别为不添加阻燃剂与添加改性三氧化二锑的软质ＰＶＣ复合体系的ＤＳＣ曲线。

从图中可以看出，该复合体系的ＤＳＣ曲线在２００５００℃范围内出现了２个比较明显的吸热峰，第一个峰出现在２１Ｏ～３５０℃之间，这主要是ＰＶＣ中小分子的裂解，第二个峰则主要是骨架的断裂。

３．６本章小结
１阻燃剂的加入影响复合体系的力学性能，相比较而言，改性三氧化二锑影响较小，由于适量改性三氧化二锑在该复合体系中的分散性的提高，可直接起到增强离子的作用，提高了材料的力学性能。

而未改性的三氧化二锑则随其添加量的增加对复合体系的力学性能影响逐渐增大，但是当添加量超过５ｐｈｒ时都会急剧下降。

２当添加３ｐｈｒ改性三氧化二锑时复合体系的力学性能较好且氧指数达到３１．３，此时的复合材料阻燃性好，节约成本。

３扫描电镜观察可以看出改性三氧化二锑在复合体系中的分散性得到Ｏ
屯弋叫｛喝书曲ｍ
内蒙古农业大学硕士学位论文１９了提高。

４ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料的制备工艺
４．１前言
木塑复合材料（ＷＰＣ）是一种以植物纤维为主要原料和一定比例的塑料基体以及一些助剂经特定的工艺技术复合而成的一种兼具木材和塑料性能的环保新材料，其制品应用广泛，已受到人们的重视。

沙柳（Ｓａｌｉｘ）为沙漠植物，分布于内蒙古、山匹、河北、陕西、甘肃、青海、四川等地。

沙柳这种灌木能像割韭菜一样具有“平茬复壮”的生物习性，三年成材，越砍越旺，这是沙柳的本性。

沙柳条可作为制作刨花板、中密度板的原料出售，但大部分被当成薪材浪费了，故本课题使用沙柳粉为原料，节约且环保。

ＰＶＣ是一种价格低廉，来源广泛，性能优良且用途广泛的热塑性树脂。

我国对ＰＶＣ木塑复合材料的研究报道较少，但实际ＰＶＣ木塑复合材料的性能较好，是一种优异的基体材料。

４．２试验部分
４．２．１试验原料
沙柳粉，自制。

沙柳采自内蒙古自治区鄂尔多斯市，剥皮后磨粉过４０目筛子后放置于烘箱中于（１０５＋２）℃至绝干，密封保存。

ＰＶＣ：ＳＧ－５型，缙云县豪森塑料有限公司；
ＤＯＰ，Ｃ６Ｈ４【ＣＯＯＣＨ２（ＣＨ２）６ＣＨ２１２，ＡＲ，济南市金峰化工有限．公司；
固体石蜡，ＡＭＤＧ０１．９３，市售：
硅烷偶联剂，ＫＨ．５５０，湖北蓝天化工有限公司；
热稳定剂，ＣＴ．５０，上海智强塑料助剂有限公司；
４．２．２试验仪器及设备
万能试验压机，ＢＹ６０２ｘ２／２１５０Ｔ，苏州新协力企业发展有限公司；
冷压机，ＱＤ，中华人民共和国上海人造板机器厂；
混炼机，ＴＲ一５０２ＡＤ，广东省东莞市台锐精密检测设备有限公司：
模具，自制；
万能力学试验机，由天津机械制造有限公司生产：
游标卡尺；
内蒙古农业大学硕士学位论文２５为６：４，混炼时间为１０ｍｉｎ，热压温度为１９０℃偶联剂用量为木粉质量的３％。

．
５
５．１前言
ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料中由于沙柳粉的加入使其易燃性增加，且由于氯的存在使其燃烧过程中会释放大量的有毒性烟气，进而限制了它的应用。

因此对于开展ＰＶＣ／沙柳粉木塑复合材料的阻燃抑烟研究是具有重大意义的。

接触角（ｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅ）是指在气、液、固三相交点处所作的气．液界面的切线穿过液体与固．液交界线之问的夹角０，是润湿程度的量度。

本章采用接触角测定仪测定阻燃木塑复合板与水之间的润湿性，进一步判定该材料是否吸湿。

５．２试验原料及仪器
５．２．１试验原料及试剂
沙柳粉，自制。

沙柳采自内蒙古自治区鄂尔多斯市，剥皮后磨粉过４０目筛子后放置于烘箱中于（１０５＋２）℃至绝干，密封保存。

ＰＶＣ：ＳＧ．５型，缙云县豪森塑料有限公司；
ＤＯＰ，ｃ６Ｈ４【ＣｏＯＣＨ２（ＣＨ２）６ＣＨ２】２，ＡＲ，济南市金峰化工有限公司；
固体石蜡，ＡＭＤＧ０１．９３，市售；
硅烷偶联剂，ＫＨ．５５０，湖北蓝天化工有限公司；
热稳定剂，ＣＴ．５０，上海智强塑料助剂有限公司；
改性三氧化二锑，自制：
５．２．２试验仪器及设备
万能试验压机，ＢＹ６０２ｘ２１２１５０Ｔ，苏州新协力企业发展有限公司；
冷压机，ＱＤ，中华人民共和国上海人造板机器厂；
混炼机，ＴＲ．５０２ＡＤ，广东省东莞市台锐精密检测设备有限公司：
模具，自制：
万能力学试验机，由天津机械制造有限公司生产；
游标卡尺；
ＹＨ．１６８Ａ接触角测定仪；
傅立叶变换红外光谱仪，ＳｐｅｃｔｒｕｍＯｎｅ型，美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司；５。

３阻燃木塑复合材料的制备
内蒙古农业大学硕士学位论文
ａ无阻燃剂（１０００倍）ｂ５ｐｈｒ改性三氧化二锑（１０００倍）
Ｃ－无阻燃剂（２０００倍）ｄ５ｐｈｒ改性三氧化二锑（２０００倍）
图１７样品燃烧后的扫描电镜图
ＳＥＭｏｆｓａｍｐｌｅｓａｆｔｅｒｂｕｒｎｉｎｇ
Ｆｉｇ．１７
选用不添加阻燃剂的木塑复合材料和添加５ｐｈｒ改性三氧化二锑的木塑复合材料的氧指数测试后样条进行扫描电镜观察。

从ａ和ｃ图可以看出燃烧后复合材料内部整齐的木质材料和光滑的ＰＶＣ，但是ｂ和ｄ图的表面有蓬松胀大且表面粗糙的现象，而且生成的碳层比较厚，这是由于复合材料燃烧过程中释放的ＨＣｌ和水蒸气等不燃烧性气体稀释氧气所致，厚的残炭层可以保护复合材料免予火势，挺高其氧指数。

５．５．４红外分析
内蒙古农业大学硕士学位论文３３
混炼机，ＴＲ．５０２ＡＤ，广东省东莞市台锐精密检测设备有限公司：
模具，自制；
万能力学试验机，由天津机械制造有限公司生产；
傅立叶变换红外光谱仪，ＳｐｅｃｔｒｕｍＯｎｅ型，美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司；６．３阻燃木塑复合材料的制备
表７复配阻燃木塑复合材料试验配方
Ｔａｂ．７Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｆｌａｍｅ·ｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄｐｌａｓｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌ
试验ＰＶＣ沙柳粉热稳定剂三氧化二锑氢氧化铝
ＤＯＰ（ｐｈｒ）ＫＨ５５０（％）
序号（ｐｈｒ）（ｐｈｒ）（ｐｈｒ）（ｐｈｒ）（ｐｈｒ）６０６０６０６０６０５ｌＯ１５２０２５
将改性后的Ｓｂ２０３与氢氧化铝与ＤＯＰ按一定比例混合后用丙酮稀释后置于３５０Ｗ超声波细胞破碎仪中进行超声分散３０ｒａｉｎ，与ＰＶＣ混合均匀后置于干燥箱中于８０℃左右进行丙酮脱除处理。

将处理后的ＰＶＣ与偶联剂改性的沙柳粉以及热稳定剂进行混炼处理约１５ｍｉｎ，移入平板压力机在１９０℃、１２Ｍｐａ压１０ｍｉｎ后取出置于平板压力机中冷压成型，加工成所需测试试样。

６．４性能测试
６．４．１木塑复合材料拉伸性能检测
按照ＧＢ／Ｔ１０４０．４—２００６进行，测试结果见表８。

６．４．２木塑复合材料氧指数测定
按照ＧＢ／Ｔ２４０６．２—２００９进行，测试结果见表９。

６．４．３ＳＥＭ观察
采用扫描电子显微镜观测喷金后材料切面及形貌，本组测试样品选用的是３号试验燃烧后的残渣，结果见图２０。

绚∞如们们ｌ２３４５
３４三氧化二锑表面改性及其阻燃应用
６．４．４红外分析
对燃烧或的粉末进行红外分析，测试结果见图２１。

６．５结果与分析
６．５．１木塑复合材料的力学性能分析
表８复配阻燃木塑复合材料力学性能结果
Ｔａｂ．８ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＲｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｆｌａｍｅ·ｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄｐｌａｓｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｍａｔｅｄａｌ
从表８中我们可以看出材料的力学性能随复配阻燃剂中改性三氧化二锑的减少而相应三氧化二铝的增加出现先逐渐增大后迅速减小的趋势，其中当改性三氧化二锑添加量为ｌ份三氧化二铝的添加量为１０份时复合体系拉伸强度和弯曲强度分别达到最大值。

这是由于力学性能阻燃剂这一填料有很大关系。

当其添加量适当时，分散性较好，具有刚性增强的作用。

但大量的加入，易团聚成为大粒子，在受力后复合体系界面会因为应力的集中产生银纹，使阻燃木塑复合材料的力学性能下降。

６．５．２木塑复合材料的氧指数分析
表９复配阻燃木塑复合材料氧指数结果
Ｔａｂ９ｏｘｙｇｅｎｉｎｄｅｘＲｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｆｌａｍｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄｐｌａｓｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌ
从表９中我们可以看出氧指数随着氢氧化铝添加量的增大其氧指数逐渐增加，但是要使复合材料阻燃性达到难燃级所需氢氧化铝较多，这说明氢氧化铝阻燃效果较三氧化二锑差一些，不宜单独使用。

６．５．３燃烧产物形貌分析
内蒙古农业大学硕士学位论文３７
ＴＣＥＰ，河北振兴化工橡胶有限公司：
７．２．２试验仪器及设备
万能试验压机，ＢＹ６０２ｘ２／２１５０Ｔ，苏州新协力企业发展有限公司；
冷压机，ＱＤ，中华人民共和国上海人造板机器厂：
混炼机，ＴＲ．５０２ＡＤ，广东省东莞市台锐精密检测设备有限公司：
模具，自制：
万能力学试验机，由天津机械制造有限公司生产；
游标卡尺；
７．３阻燃木塑复合材料的制备
表１０复配阻燃木塑复合材料试验配方
Ｔａｂ．１０Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｆｌａｍｅ—ｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄｐｌａｓｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌ６０
６０
６０
６０
６０
将改性后的三氧化二锑、氢氧化铝和ＴＣＥＰ与ＤＯＰ按一定比例混合后用丙酮稀释后置于３５０Ｗ超声波细胞破碎仪中进行超声分散３０ｍｉｎ，与ＰＶＣ混合均匀后置于干燥箱中于８０℃左右进行丙酮脱除处理。

将处理后的ＰＶＣ与偶联剂改性的沙柳粉以及热稳定剂进行混炼处理约１５ｍｉｎ，移入平板压力机在１９０℃、１２Ｍｐａ压ｌ０ｍｉｎ后取出置于平板压力机中冷压成型，加工成所需测试试样。

７．４性能测试
７．４．１木塑复合材料拉伸性能检测
按照ＧＢ／Ｔ１０４０．４—２００６进行，结果见表１１。

７．４．２木塑复合材料氧指数测定
∞∞∞∞的１２３４５。