无机化学实验基本操作和基本常识
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5.纯度测定
将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。
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五、指导与思考
1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱， 而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调 整溶液的pH值？选用的原则是什么？
2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸 氢铵而不用硫酸？
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5.纯粹的晶体有机物有固定的熔点 曲线SM表示物质固相的蒸气 压与温度的关系，曲线ML表示 液相的蒸气压与温度的关系，曲 线SM的变化速率(即固相蒸气压 随温度的变化速率)大于曲线LM 的变化速率，两曲线相交于M点， 此时固液两相蒸气压相等，且固 液两相平衡共存，这时的温度(T) 为该物质的熔点 。
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2、常用仪器设备
光电分析 天平 TG328B
电 导 仪
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7220型分光光度计
酸 度 计
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常压过滤基本操作：
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移液管的使用
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二实验内容1次氯酸的氧化性实验内容理论解释或结论在2ml氯水中滴加12滴2mnaoh2mhcl加热淀粉碘化钾试纸变兰naclo2hclnaclcl04淀粉再逐滴加入01mki溶液溶液逐渐由无色变为兰nacl2kih2onacli22koh制得溶液1滴品红溶液红色立即退次氯酸盐具有漂白作用2氯酸盐的氧化性三问题与讨论实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨上一页17101015050515202007ml061ml050ml一位有效数字两位有效数字两位有效数字上一页18制备实验了解ca2mg2so42等离子的定性鉴定
淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基 本操作和测量产品熔点的方法。
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二、实验原理
明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，
本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下：
2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑ 用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH) 3↓
1、次氯酸的氧化性
实验内容
现象
理论解释或结论
在 2mL 氯 水 中滴加1－2 滴 2MNaOH, 调 节 PH 值 约为8。分 装3支试管 中。
制 得 溶 液 ＋ 10 滴 2MHCl,加热
制得溶液＋5滴 0.4%淀粉，再逐滴 加入0.1MKI溶液
制得溶液＋1滴品 红溶液
淀粉－碘化 钾试纸变兰
溶液逐渐由 无色变为兰 色
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温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物的过程中， 有一段时间温度不变，即固体开始 熔化直至固体全部转化为液体时， 固体全部转化为液体之后继续加热 温度就会线性上升。以上说明纯粹 的有机化合物有固定而又敏锐的熔 点，同时要想精确测定熔点，则在 接近熔点时升温的速度不能太快， 必须严格控制加热速度，以每分钟 升高1～2℃为宜。
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实验九 主族元素
一、 实验目的
1、 通过对氯、溴、碘及其化合物性质的验证，掌握试管实验的正确操作方法；
观察归纳元素及其化合物性质变化规律。 2、 通过实验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物的酸碱性、氧化－还原
性及其规律变 化。
二、实验内容
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四、实验步骤
1.制备NaAlO2
称取～1克铝片并剪成小块。 称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的 热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。
2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤 将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液， 是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤 2～3次。
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实验室安全守则：
1、 不要用湿的手、物接触电源。水、电一经使用完毕， 就立即关闭水龙头开关和电闸。点燃的火柴用后立即 熄灭，不得乱仍。
2、 严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。 实验完毕，必须洗净双手。
3、 绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂质时， 则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。
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4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数 据，推断被测物质为何种化合物，也可以 初步判断被测物质的纯度。
例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多，且熔距增大。
化合物的重要性质和反应，掌握重要化合物的一般制备、分 离和鉴定检测方法，加深对理论课中基本原理和基础知识的 理解掌握。 2、 掌握化学实验的技术，培养独立工作能力和独立思考能力， 如独立准备和进行实验的能力，细致观察和记录现象，归 纳 、 综合、正确处理数据的能力。 3、 培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学 习惯以及科学的思维方法，培养敬业和一丝不苟的工作精神， 养成良好的实验室工作习惯。 4、了解实验室工作有关知识，如实验室的各项规则，实验工作 的基本程序，实验室的布局，试剂、物资的管理；实验可能 发生的一般事故及其处理；实验室管理的一般知识等。
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3.制备Al2(SO4)4溶液
将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸 馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。
4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸 钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现， 静置、冷却、结晶、过滤。
红色立即退 去
NaClO+2HCl=NaCl+Cl
NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH
次氯酸盐具有漂白作用
2、氯酸盐的氧化性 （略） 三、问题与讨论
实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨
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2
2.0
2.0
1.5
1.5
1
1.0
1.0
0.5
0.5
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0.7 mL
一位有效数字
0.61 mL
两位有效数字
0.50mL
两位有效数字
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制备实验
一、 实验目的： 1. 掌握提纯NaCl的原理和方法。
2. 学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。
3. 了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等离子的定性鉴定。 二、 实验步骤： 用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控 制的条件和出现的现象。把整个制备过程表 示在一张方框图中。
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测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
本实验采用毛细管法测定熔点
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实验步骤
1．样品的填装：将毛细管的一端封口， 把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一 端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将 其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末 进入毛细管的底部。重复以上操作，直至 有2ห้องสมุดไป่ตู้3mm粉末紧密装于毛细管底部。
• 实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书 写整洁。不合格者指导老师可令其重做。
• 实验现象或数据必须是自己实验的真实记录，严 禁弄虚作假或抄袭他人结果。
• 不同类型实验，按不同格式书写。
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二、实验报告的格式
• 测定实验 • 元素及化合物性质的实验 • 制备实验 • 综合、设计性实验
NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH) 3↓+ NH 3↑+ NaHCO3
将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾 后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。
2 Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4) 3 + 6H2O
(Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H2O → K 2SO4 ·(Al2
3.本实验中，几次加热的目的是什么？
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熔点测定的实验原理
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度 就是该化合物的熔点。
2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
例如：试剂氯化钠的制备实验
三、实验结果：产品质量、产率（％）、外观、纯度等。
四、题与讨论
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无机化学综合实验
明矾的制备与纯度测定
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明矾的制备和纯度测定
• 一、实验目的 • 1．了解明矾的制备方法； • 2．认识铝和氢氧化铝的两性； • 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉
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第三部分 如何写好实验报告
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一、实验报告的要求
• 学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写 好实验报告，由课代表收齐交给指导老师。（实验 前要充分预习，并按要求写出预习报告，实验后将 现象、数据、结论等填写入预留空白，经整理即成 正式报告。）
滴定管的使用
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第二部分 怎样做好无机化学实验
一、明确实验的意义和目的 二、掌握学习方法 三、遵守实验守则 四、注意实验安全 五、实验室的应急处理
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第三部分
通过做实验我们要达到以下四个目的： 1、 掌握大量物质变化的第一手感性知识，进一步熟悉元素及其
SO4)3 ·24H2O
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三、主要仪器和试剂
1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤 瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细 管，提勒管等。
2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4 (浓), NaOH(固 体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4 (固体)
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化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤： 1、 预习 预习应做到：认真阅读实验教材、有关教科书和 参考资料，查阅有关数据；明确实验目的和基本原理；了解 实验的内容和实验时应注意的地方；熟悉安全注意事项；写 出预习实验报告。 2、 实验 实验要求做到以下几点：认真操作，细心观察实 验现象，并及时、如实地做好详细记录；实验过程中应勤于 思考，仔细分析，力争自己解决问题；实验过程中应保持肃 静，严格遵守实验室工作规则。 3、实验报告 实验报告要求：实验报告的书写应字迹端正，简明扼要， 整齐清洁，决不允许草率应付甚至抄袭编造。
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结束
实验三 醋酸解离平衡常数的测定 一、实验目的 1.了解pH计（酸度计）的使用方法 2.了解和掌握应用pH法测定弱酸解离常数的方法 二、实验原理： 三、实验仪器及试剂： 四、实验步骤（内容）： 五、实验数据及处理： 按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注 意准确保留有效数字。计算过程及使用的计算公式。 六、问题与讨论 计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在 的问题。 七、思考题
无机化学实验基本操作和基本 常识
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第一部分 无机化学实验基本操作
一、无机化学实验常用仪器介绍 二、无机化学实验常用仪器的使用
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第二部分
1、常用玻璃仪器
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实验守则：
1、 实验前一定要做好预习和实验准备工作。 2、 实验时要集中精力，认真操作，仔细观察，积极思考， 如实详细的做好记录。 3、 实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。 不得无故缺席。 4、 爱护公共财物，小心使用仪器和实验设备，注意节约 水、电和化学试剂。每人应取用自己的仪器，不得随意动用他 人的仪器；公共仪器和临时公用的仪器用毕应洗净，并立即送 回原处。如有损坏，必须及时登记补领。 5、 实验台上的仪器应整齐的放在一定的位置上，并经常 保持实验台面的清洁。每次实验后由学生轮流值日， 负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、门、窗是否 关紧，电闸是否关闭。
将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。
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五、指导与思考
1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱， 而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调 整溶液的pH值？选用的原则是什么？
2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸 氢铵而不用硫酸？
当前你正在浏览到的事第二十八页PPTT，共三十四页。
5.纯粹的晶体有机物有固定的熔点 曲线SM表示物质固相的蒸气 压与温度的关系，曲线ML表示 液相的蒸气压与温度的关系，曲 线SM的变化速率(即固相蒸气压 随温度的变化速率)大于曲线LM 的变化速率，两曲线相交于M点， 此时固液两相蒸气压相等，且固 液两相平衡共存，这时的温度(T) 为该物质的熔点 。
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2、常用仪器设备
光电分析 天平 TG328B
电 导 仪
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7220型分光光度计
酸 度 计
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常压过滤基本操作：
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移液管的使用
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二实验内容1次氯酸的氧化性实验内容理论解释或结论在2ml氯水中滴加12滴2mnaoh2mhcl加热淀粉碘化钾试纸变兰naclo2hclnaclcl04淀粉再逐滴加入01mki溶液溶液逐渐由无色变为兰nacl2kih2onacli22koh制得溶液1滴品红溶液红色立即退次氯酸盐具有漂白作用2氯酸盐的氧化性三问题与讨论实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨上一页17101015050515202007ml061ml050ml一位有效数字两位有效数字两位有效数字上一页18制备实验了解ca2mg2so42等离子的定性鉴定
淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基 本操作和测量产品熔点的方法。
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二、实验原理
明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，
本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下：
2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑ 用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH) 3↓
1、次氯酸的氧化性
实验内容
现象
理论解释或结论
在 2mL 氯 水 中滴加1－2 滴 2MNaOH, 调 节 PH 值 约为8。分 装3支试管 中。
制 得 溶 液 ＋ 10 滴 2MHCl,加热
制得溶液＋5滴 0.4%淀粉，再逐滴 加入0.1MKI溶液
制得溶液＋1滴品 红溶液
淀粉－碘化 钾试纸变兰
溶液逐渐由 无色变为兰 色
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温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物的过程中， 有一段时间温度不变，即固体开始 熔化直至固体全部转化为液体时， 固体全部转化为液体之后继续加热 温度就会线性上升。以上说明纯粹 的有机化合物有固定而又敏锐的熔 点，同时要想精确测定熔点，则在 接近熔点时升温的速度不能太快， 必须严格控制加热速度，以每分钟 升高1～2℃为宜。
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实验九 主族元素
一、 实验目的
1、 通过对氯、溴、碘及其化合物性质的验证，掌握试管实验的正确操作方法；
观察归纳元素及其化合物性质变化规律。 2、 通过实验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物的酸碱性、氧化－还原
性及其规律变 化。
二、实验内容
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四、实验步骤
1.制备NaAlO2
称取～1克铝片并剪成小块。 称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的 热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。
2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤 将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液， 是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤 2～3次。
当前你正在浏览到的事第十一页PPTT，共三十四页。
实验室安全守则：
1、 不要用湿的手、物接触电源。水、电一经使用完毕， 就立即关闭水龙头开关和电闸。点燃的火柴用后立即 熄灭，不得乱仍。
2、 严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。 实验完毕，必须洗净双手。
3、 绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂质时， 则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。
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4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数 据，推断被测物质为何种化合物，也可以 初步判断被测物质的纯度。
例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多，且熔距增大。
化合物的重要性质和反应，掌握重要化合物的一般制备、分 离和鉴定检测方法，加深对理论课中基本原理和基础知识的 理解掌握。 2、 掌握化学实验的技术，培养独立工作能力和独立思考能力， 如独立准备和进行实验的能力，细致观察和记录现象，归 纳 、 综合、正确处理数据的能力。 3、 培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学 习惯以及科学的思维方法，培养敬业和一丝不苟的工作精神， 养成良好的实验室工作习惯。 4、了解实验室工作有关知识，如实验室的各项规则，实验工作 的基本程序，实验室的布局，试剂、物资的管理；实验可能 发生的一般事故及其处理；实验室管理的一般知识等。
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3.制备Al2(SO4)4溶液
将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸 馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。
4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸 钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现， 静置、冷却、结晶、过滤。
红色立即退 去
NaClO+2HCl=NaCl+Cl
NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH
次氯酸盐具有漂白作用
2、氯酸盐的氧化性 （略） 三、问题与讨论
实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨
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2
2.0
2.0
1.5
1.5
1
1.0
1.0
0.5
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0.7 mL
一位有效数字
0.61 mL
两位有效数字
0.50mL
两位有效数字
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制备实验
一、 实验目的： 1. 掌握提纯NaCl的原理和方法。
2. 学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。
3. 了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等离子的定性鉴定。 二、 实验步骤： 用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控 制的条件和出现的现象。把整个制备过程表 示在一张方框图中。
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测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
本实验采用毛细管法测定熔点
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实验步骤
1．样品的填装：将毛细管的一端封口， 把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一 端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将 其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末 进入毛细管的底部。重复以上操作，直至 有2ห้องสมุดไป่ตู้3mm粉末紧密装于毛细管底部。
• 实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书 写整洁。不合格者指导老师可令其重做。
• 实验现象或数据必须是自己实验的真实记录，严 禁弄虚作假或抄袭他人结果。
• 不同类型实验，按不同格式书写。
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二、实验报告的格式
• 测定实验 • 元素及化合物性质的实验 • 制备实验 • 综合、设计性实验
NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH) 3↓+ NH 3↑+ NaHCO3
将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾 后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。
2 Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4) 3 + 6H2O
(Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H2O → K 2SO4 ·(Al2
3.本实验中，几次加热的目的是什么？
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熔点测定的实验原理
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度 就是该化合物的熔点。
2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
例如：试剂氯化钠的制备实验
三、实验结果：产品质量、产率（％）、外观、纯度等。
四、题与讨论
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无机化学综合实验
明矾的制备与纯度测定
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明矾的制备和纯度测定
• 一、实验目的 • 1．了解明矾的制备方法； • 2．认识铝和氢氧化铝的两性； • 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉
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第三部分 如何写好实验报告
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一、实验报告的要求
• 学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写 好实验报告，由课代表收齐交给指导老师。（实验 前要充分预习，并按要求写出预习报告，实验后将 现象、数据、结论等填写入预留空白，经整理即成 正式报告。）
滴定管的使用
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第二部分 怎样做好无机化学实验
一、明确实验的意义和目的 二、掌握学习方法 三、遵守实验守则 四、注意实验安全 五、实验室的应急处理
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第三部分
通过做实验我们要达到以下四个目的： 1、 掌握大量物质变化的第一手感性知识，进一步熟悉元素及其
SO4)3 ·24H2O
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三、主要仪器和试剂
1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤 瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细 管，提勒管等。
2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4 (浓), NaOH(固 体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4 (固体)
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化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤： 1、 预习 预习应做到：认真阅读实验教材、有关教科书和 参考资料，查阅有关数据；明确实验目的和基本原理；了解 实验的内容和实验时应注意的地方；熟悉安全注意事项；写 出预习实验报告。 2、 实验 实验要求做到以下几点：认真操作，细心观察实 验现象，并及时、如实地做好详细记录；实验过程中应勤于 思考，仔细分析，力争自己解决问题；实验过程中应保持肃 静，严格遵守实验室工作规则。 3、实验报告 实验报告要求：实验报告的书写应字迹端正，简明扼要， 整齐清洁，决不允许草率应付甚至抄袭编造。
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结束
实验三 醋酸解离平衡常数的测定 一、实验目的 1.了解pH计（酸度计）的使用方法 2.了解和掌握应用pH法测定弱酸解离常数的方法 二、实验原理： 三、实验仪器及试剂： 四、实验步骤（内容）： 五、实验数据及处理： 按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注 意准确保留有效数字。计算过程及使用的计算公式。 六、问题与讨论 计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在 的问题。 七、思考题
无机化学实验基本操作和基本 常识
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第一部分 无机化学实验基本操作
一、无机化学实验常用仪器介绍 二、无机化学实验常用仪器的使用
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第二部分
1、常用玻璃仪器
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实验守则：
1、 实验前一定要做好预习和实验准备工作。 2、 实验时要集中精力，认真操作，仔细观察，积极思考， 如实详细的做好记录。 3、 实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。 不得无故缺席。 4、 爱护公共财物，小心使用仪器和实验设备，注意节约 水、电和化学试剂。每人应取用自己的仪器，不得随意动用他 人的仪器；公共仪器和临时公用的仪器用毕应洗净，并立即送 回原处。如有损坏，必须及时登记补领。 5、 实验台上的仪器应整齐的放在一定的位置上，并经常 保持实验台面的清洁。每次实验后由学生轮流值日， 负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、门、窗是否 关紧，电闸是否关闭。