219529172_沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定
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0.159
0.16
0.0011
1.50 0.225 0.225 0.225 0.226 0.225 0.225 0.225 0.225 0.226 0.226 0.226 0.227
0.228
0Hale Waihona Puke 2260.00095表 3 铜工作曲线测定结果
Cu(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.188
0.186
0.00078
1.50 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.272 0.272 0.272 0.272
0.270
0.271
0.00060
2.00 0.357 0.357 0.357 0.358 0.358 0.358 0.358 0.038 0.358 0.358 0.360 0.360
在选定的仪器最佳工作条件下，以各元素标准溶液系列
测定的数据见表 2、表 3、表 4。
表 2 银工作曲线测定结果
Ag(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.25
0.50
0.043 0.043 0.083 0.082
0.043 0.042 0.083 0.082
0.042 0.042 0.082 0.082
0.042 0.042 0.083 0.084
0.042 0.042 0.084 0.082
0.042 0.042 0.083 0.083
0.041
0.082
0.042
0.083
0.00055
0.00073
1.00 0.156 0.156 0.156 0.157 0.157 0.158 0.158 0.158 0.158 0.158 0.159 0.159
间，精密度试验和加标试验结果令人满意。
关键词 ：镍 ；铜 ；银 ；硒 ；火焰原子吸收法 ；沉淀 ；滴定
中图分类号 ：Ｏ６５７．３１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１２２－３
Determination of nickel, copper, silver and selenium in liquid after deposition of tellurium
C 化学化工 hemical Engineering
沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定
梁玉霞，赵志虎，谢 阳，赵婉莹，于 静
（金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金川 ７３７１０４）
摘 要 ：针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离 －
硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其 ＲＳＤ 在 ０．５％~５．７３％ 之间，回收率在 ９７．０％~１０８．１％ 之
（1.1.11）于 100mL 容 量 瓶 中，加 入 20mL 盐 酸（1.1.1），用
1.1.5 碘化钾。
水稀释至刻度，混匀。此溶液 lmL 含 50μg 银。
1.1.6 脲。 1.1.7 淀粉溶液（5g/L）。
1.1.14 硫代硫酸钠标准溶液 ：C(Na2S2O3)=0.03mol/L， 称取 75g 五水合硫代硫酸钠溶于新煮沸并冷却至室温的水
1.00 0.104 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.106 0.106 0.106 0.106 0.107 0.107
0.107
0.106
0.00093
1.50 0.154 0.154 0.154 0.154 0.154 0.154 0.155 0.155 0.155 0.155 0.155 0.155
溶液 1mL 含镍 1mg。
1.2.1 原子吸收光谱仪工作条件选择
本试验均在以下条件下测定 ：空气压力 0.3MPa，乙炔
压力 0.1Mpa，空气流量 8L/min。
收稿日期 ：２０２３－０２ 作者简介 ：梁玉霞，女，生于 １９７２ 年，甘肃民勤人，本科，高级职称，主 要从事镍、铜、钴冶炼过程成品、中控物料及环境检测中分析方法的研究工作。
液（1.1.8）、铜标准贮存溶液（1.1.9）于 100mL 容量瓶中，用
1.1.2 硝酸（1+1）。
水稀释至刻度，混匀。此溶液 lmL 含 50μg 镍、50μg 铜。
1.1.3 盐酸（1+1）。
1.1.13 银 标 准 溶 液 ：移 取 5.0mL 银 标 准 贮 存 溶 液
1.1.4 盐酸羟铵。
1.1.8 镍标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 金属镍（99.90% 中，加入 0.5g 无水碳酸钠，溶解后移入 10000mL 下口瓶中，
以上）于 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解， 稀释至相应体积，混匀，放置一周后标定。
冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 1.2 试验步骤
1.2.1.1 乙炔流量的选择 固 定 银、镍、铜 元 素 单 色 器 通 带 为 0.4nm，灯 电 流 4mA，改变乙炔流量，通过实验测定结果确定最佳条件。
122 世界有色金属 2023年 4月下
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C 化学化工 hemical Engineering
1.2.1.2 单色器通带带宽的选择
固定银、镍、铜元素灯电流 4mA，乙炔流量 1500mL/
min，改变单色器通带带宽，通过实验测定结果确定最佳条
件。
1.2.1.3 灯电流的选择
固定银、镍、铜元素的单色器通带为 0.4nm，乙炔流量
1500mL/min，改变灯电流，通过实验测定结果确定最佳条
件。
1.2.1.4 综合选择
0.50 0.088 0.088 0.088 0.089 0.089 0.089 0.089 0.090 0.090 0.090 0.090 0.090
0.091
0.089
0.00095
1.00 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.187 0.187 0.188
综合以上条件，选择仪器的测定条件见表 1。
表 1 仪器的测定条件
元素
Ni Cu Ag
波长 nm 232.0 324.7 328.1
灯电流 mA 3 3 3
燃烧器高度 mm 6 6 6
通带宽度 nm 0.4 0.4 0.4
燃气流量 (mL/min)
1500 1500 1500
1.2.2 仪器的综合性能
LIANG Yu-xia, ZHAO Zhi-hu, XIE Yang, ZHAO Wan-ying, YU Jing
（Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｊｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｊｉｎｃｈｕａｎ ７３７１０４， Ｇａｎｓｕ）
Abstract: Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｐｐｅｒ， ｓｉｌｖｅｒ ａｎｄ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ａｆｔｅｒ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｂｙ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ－ｓｏｄｉｕｍ ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｔｈｅ ＲＳＤ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ０．５％~５．７３％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｒｅ ９７．０％~１０８．１％． Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ． Keywords: ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｐｐｅｒ ｓｉｌｖｅｒ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ
0.153
0.154
0.00065
2.00 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.199 0.199 0.199 0.199
0.197
0.198
0.00060
按表 2 至表 4 的数据计算得的仪器性能如下 ：
1.2.2.1 特征浓度
特征浓度是能产生 1% 吸收（吸光度为 0.0044）所需元
沉碲后液是稀贵系统工艺流程中沉碲工序后的产物，需
1.1.9 铜标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 金属铜（99.98%
要在进行有价金属元素镍、铜、银、硒的分析后外排。正确 以上）于 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解，
掌握沉碲后液中有价金属元素镍、铜、银、硒的含量是至关 冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
试验验证，确立的分析方法简便、快速、准确，完全能够满 移 入 1000mL 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液
足中间控制分析和生产的需要。
1mL 含硒 1mg。
1.1.11 银标准贮存溶液 ：称取 1.5750g 硝酸银（99.8%
1 试验部分
以上）于烧杯中，用适量水溶解后移入 1000mL 棕色瓶中，
0.360
0.358
0.0011
表 4 镍工作曲线测定结果
Ni(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.50 0.053 0.053 0.053 0.053 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054
0.055
0.054
0.00060
试剂除特殊注明外均为分析纯或分析纯试剂配制，水为 加 入 50mL 硝 酸（1.1.2），用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液
实验室三级水或相当纯度的水。
1mL 含银 1mg。
1.1 试剂
1.1.12 镍、铜标准溶液 ：分别移取 5.0mL 镍标准贮存溶
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
重要的，在参考了稀贵系统类似样品的分析方法后，确定了 溶液 1mL 含铜 1mg。
镍、铜、银采用火焰原子吸收法测定，硒采用沉淀富集分离 -
1.1.10 硒标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 硒粉（高纯）于
硫代硫酸钠滴定法测定的分析方法。通过精密度试验和加标 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解，冷却，
素 的 质 量 浓 度（mg/L），计 算 的 方 法 是 在 绘 制 的 工 作 曲 线
上，在吸光度 0.1 附近查得相当于吸光度改变量的质量浓度
改变量，然后通过实验中测得的工作曲线，计算出测定银、 镍、铜元素的特征浓度分别为 ：0.027mg/L、0.045mg/L、 0.023mg/L。
1.2.2.2 检出限 选 取 曲 线 第 一 点 浓 度，以 其 吸 光 度 计 算 出 测 定 银、 镍、铜 元 素 的 检 出 限 分 别 为 ：0.0060mg/L、0.011mg/L、 0.011mg/L。 1.2.3 工作曲线的绘制 1.2.3.1 镍、铜工作曲线的绘制 ：分别移取镍、铜标准溶 液 (1.1.12)0、1.00、1.50、2.00mL 于 100mL 容量瓶中，加入 8mL 王水，以水定容，此标准溶液系列中分别含镍、铜 0、 0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L， 在原子吸收光谱仪上测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，分别绘制镍、铜工作曲线。 1.2.3.2 银工作曲线的绘制 ：移取银标准溶液 (1.1.13)0、 0.50、1.00、2.00、3.00mL 于 一 组 100mL 容 量 瓶 中，加 入 20mL 盐酸（1.1.2），以水定容，此标准溶液系列分别含银 0、 0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L，在 原 子 吸 收光谱仪上测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 1.2.3 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 25.00mL 硒标准储存溶液（1.1.10）于 500mL 三角 烧杯中，滴加几滴盐酸（1.1.2），用水稀释至 100mL，加淀 粉溶液（1.1.7）15mL，摇匀，再加 4g 碘化钾（1.1.5），放置 10min 后，以硫代硫酸钠标准溶液（1.1.14）滴至蓝色变为 鲜红色即为终点，按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓 度。
0.16
0.0011
1.50 0.225 0.225 0.225 0.226 0.225 0.225 0.225 0.225 0.226 0.226 0.226 0.227
0.228
0Hale Waihona Puke 2260.00095表 3 铜工作曲线测定结果
Cu(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.188
0.186
0.00078
1.50 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.271 0.272 0.272 0.272 0.272
0.270
0.271
0.00060
2.00 0.357 0.357 0.357 0.358 0.358 0.358 0.358 0.038 0.358 0.358 0.360 0.360
在选定的仪器最佳工作条件下，以各元素标准溶液系列
测定的数据见表 2、表 3、表 4。
表 2 银工作曲线测定结果
Ag(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.25
0.50
0.043 0.043 0.083 0.082
0.043 0.042 0.083 0.082
0.042 0.042 0.082 0.082
0.042 0.042 0.083 0.084
0.042 0.042 0.084 0.082
0.042 0.042 0.083 0.083
0.041
0.082
0.042
0.083
0.00055
0.00073
1.00 0.156 0.156 0.156 0.157 0.157 0.158 0.158 0.158 0.158 0.158 0.159 0.159
间，精密度试验和加标试验结果令人满意。
关键词 ：镍 ；铜 ；银 ；硒 ；火焰原子吸收法 ；沉淀 ；滴定
中图分类号 ：Ｏ６５７．３１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１２２－３
Determination of nickel, copper, silver and selenium in liquid after deposition of tellurium
C 化学化工 hemical Engineering
沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定
梁玉霞，赵志虎，谢 阳，赵婉莹，于 静
（金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金川 ７３７１０４）
摘 要 ：针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离 －
硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其 ＲＳＤ 在 ０．５％~５．７３％ 之间，回收率在 ９７．０％~１０８．１％ 之
（1.1.11）于 100mL 容 量 瓶 中，加 入 20mL 盐 酸（1.1.1），用
1.1.5 碘化钾。
水稀释至刻度，混匀。此溶液 lmL 含 50μg 银。
1.1.6 脲。 1.1.7 淀粉溶液（5g/L）。
1.1.14 硫代硫酸钠标准溶液 ：C(Na2S2O3)=0.03mol/L， 称取 75g 五水合硫代硫酸钠溶于新煮沸并冷却至室温的水
1.00 0.104 0.105 0.105 0.105 0.105 0.105 0.106 0.106 0.106 0.106 0.107 0.107
0.107
0.106
0.00093
1.50 0.154 0.154 0.154 0.154 0.154 0.154 0.155 0.155 0.155 0.155 0.155 0.155
溶液 1mL 含镍 1mg。
1.2.1 原子吸收光谱仪工作条件选择
本试验均在以下条件下测定 ：空气压力 0.3MPa，乙炔
压力 0.1Mpa，空气流量 8L/min。
收稿日期 ：２０２３－０２ 作者简介 ：梁玉霞，女，生于 １９７２ 年，甘肃民勤人，本科，高级职称，主 要从事镍、铜、钴冶炼过程成品、中控物料及环境检测中分析方法的研究工作。
液（1.1.8）、铜标准贮存溶液（1.1.9）于 100mL 容量瓶中，用
1.1.2 硝酸（1+1）。
水稀释至刻度，混匀。此溶液 lmL 含 50μg 镍、50μg 铜。
1.1.3 盐酸（1+1）。
1.1.13 银 标 准 溶 液 ：移 取 5.0mL 银 标 准 贮 存 溶 液
1.1.4 盐酸羟铵。
1.1.8 镍标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 金属镍（99.90% 中，加入 0.5g 无水碳酸钠，溶解后移入 10000mL 下口瓶中，
以上）于 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解， 稀释至相应体积，混匀，放置一周后标定。
冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 1.2 试验步骤
1.2.1.1 乙炔流量的选择 固 定 银、镍、铜 元 素 单 色 器 通 带 为 0.4nm，灯 电 流 4mA，改变乙炔流量，通过实验测定结果确定最佳条件。
122 世界有色金属 2023年 4月下
Copyright©博看网. All Rights Reserved.
C 化学化工 hemical Engineering
1.2.1.2 单色器通带带宽的选择
固定银、镍、铜元素灯电流 4mA，乙炔流量 1500mL/
min，改变单色器通带带宽，通过实验测定结果确定最佳条
件。
1.2.1.3 灯电流的选择
固定银、镍、铜元素的单色器通带为 0.4nm，乙炔流量
1500mL/min，改变灯电流，通过实验测定结果确定最佳条
件。
1.2.1.4 综合选择
0.50 0.088 0.088 0.088 0.089 0.089 0.089 0.089 0.090 0.090 0.090 0.090 0.090
0.091
0.089
0.00095
1.00 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.186 0.187 0.187 0.188
综合以上条件，选择仪器的测定条件见表 1。
表 1 仪器的测定条件
元素
Ni Cu Ag
波长 nm 232.0 324.7 328.1
灯电流 mA 3 3 3
燃烧器高度 mm 6 6 6
通带宽度 nm 0.4 0.4 0.4
燃气流量 (mL/min)
1500 1500 1500
1.2.2 仪器的综合性能
LIANG Yu-xia, ZHAO Zhi-hu, XIE Yang, ZHAO Wan-ying, YU Jing
（Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｊｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｊｉｎｃｈｕａｎ ７３７１０４， Ｇａｎｓｕ）
Abstract: Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｐｐｅｒ， ｓｉｌｖｅｒ ａｎｄ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ａｆｔｅｒ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｂｙ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ－ｓｏｄｉｕｍ ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｔｈｅ ＲＳＤ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ０．５％~５．７３％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｒｅ ９７．０％~１０８．１％． Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ． Keywords: ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｐｐｅｒ ｓｉｌｖｅｒ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ
0.153
0.154
0.00065
2.00 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.198 0.199 0.199 0.199 0.199
0.197
0.198
0.00060
按表 2 至表 4 的数据计算得的仪器性能如下 ：
1.2.2.1 特征浓度
特征浓度是能产生 1% 吸收（吸光度为 0.0044）所需元
沉碲后液是稀贵系统工艺流程中沉碲工序后的产物，需
1.1.9 铜标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 金属铜（99.98%
要在进行有价金属元素镍、铜、银、硒的分析后外排。正确 以上）于 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解，
掌握沉碲后液中有价金属元素镍、铜、银、硒的含量是至关 冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
试验验证，确立的分析方法简便、快速、准确，完全能够满 移 入 1000mL 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液
足中间控制分析和生产的需要。
1mL 含硒 1mg。
1.1.11 银标准贮存溶液 ：称取 1.5750g 硝酸银（99.8%
1 试验部分
以上）于烧杯中，用适量水溶解后移入 1000mL 棕色瓶中，
0.360
0.358
0.0011
表 4 镍工作曲线测定结果
Ni(mg/L)
吸光度 A
平均吸光度 （A）
标准偏差 s
0.50 0.053 0.053 0.053 0.053 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054 0.054
0.055
0.054
0.00060
试剂除特殊注明外均为分析纯或分析纯试剂配制，水为 加 入 50mL 硝 酸（1.1.2），用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液
实验室三级水或相当纯度的水。
1mL 含银 1mg。
1.1 试剂
1.1.12 镍、铜标准溶液 ：分别移取 5.0mL 镍标准贮存溶
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
重要的，在参考了稀贵系统类似样品的分析方法后，确定了 溶液 1mL 含铜 1mg。
镍、铜、银采用火焰原子吸收法测定，硒采用沉淀富集分离 -
1.1.10 硒标准贮存溶液 ：称取 1.0000g 硒粉（高纯）于
硫代硫酸钠滴定法测定的分析方法。通过精密度试验和加标 1000mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.2）加热溶解，冷却，
素 的 质 量 浓 度（mg/L），计 算 的 方 法 是 在 绘 制 的 工 作 曲 线
上，在吸光度 0.1 附近查得相当于吸光度改变量的质量浓度
改变量，然后通过实验中测得的工作曲线，计算出测定银、 镍、铜元素的特征浓度分别为 ：0.027mg/L、0.045mg/L、 0.023mg/L。
1.2.2.2 检出限 选 取 曲 线 第 一 点 浓 度，以 其 吸 光 度 计 算 出 测 定 银、 镍、铜 元 素 的 检 出 限 分 别 为 ：0.0060mg/L、0.011mg/L、 0.011mg/L。 1.2.3 工作曲线的绘制 1.2.3.1 镍、铜工作曲线的绘制 ：分别移取镍、铜标准溶 液 (1.1.12)0、1.00、1.50、2.00mL 于 100mL 容量瓶中，加入 8mL 王水，以水定容，此标准溶液系列中分别含镍、铜 0、 0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L， 在原子吸收光谱仪上测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，分别绘制镍、铜工作曲线。 1.2.3.2 银工作曲线的绘制 ：移取银标准溶液 (1.1.13)0、 0.50、1.00、2.00、3.00mL 于 一 组 100mL 容 量 瓶 中，加 入 20mL 盐酸（1.1.2），以水定容，此标准溶液系列分别含银 0、 0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L，在 原 子 吸 收光谱仪上测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 1.2.3 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 25.00mL 硒标准储存溶液（1.1.10）于 500mL 三角 烧杯中，滴加几滴盐酸（1.1.2），用水稀释至 100mL，加淀 粉溶液（1.1.7）15mL，摇匀，再加 4g 碘化钾（1.1.5），放置 10min 后，以硫代硫酸钠标准溶液（1.1.14）滴至蓝色变为 鲜红色即为终点，按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓 度。