PSA精脱硫岗位操作法要点

1 工艺原理概述 (1)
2 工艺流程说明 (1)
3 开车前的准备 (3)
3.1 系统管道的吹扫及试漏 (3)
3.2 开车前检查 (4)
3.3 试车 (4)
3.4 催化剂的装填 (5)
3.5 系统置换 (7)
3.6 其它准备 (7)
4 开车 (7)
4.1 第一次开车 (7)
4.2 停车后的再开车 (10)
4.3 注意事项 (10)
5 停车 (11)
5.1 短期停车 (11)
5.2 紧急停车 (11)
5.3 长期停车 (11)
6 正常生产控制指标 (12)
6.1压力.................... ................. 错误！未定义书签。

6.2温度.................... ................. 错误！未定义书签。

6.3流量.................... ................. 错误！未定义书签。

6.4组份.................... ................. 错误！未定义书签。

7 不正常情况及处理 (12)
8 安全注意事项 (13)
1 工艺原理概述
经PSA脱碳后来的甲烷浓缩气，其中的无机硫（H2S）部分被除去（H2S < 10mg/Nm 3）。

系统中的有机硫也被部分除去（有机硫w 100g/Nm 3）。

为彻底脱除系统中的有机硫和无机硫，本工序采用预加氢、加氢转化有机硫为无机硫（H2S）,然后再将无机硫（H2S）脱除，得到符合工艺要求的浓缩气。

其主要反应式如下：COS + H 2 == H 2S + CO
CS2 + 4H 2 == 2H 2S + CH 4
RSH + H 2 == RH + H 2S
C4H4S + 4H 2 == C 4H i o + H 2S
C2H5S S C 2H5 + 3H 2 ==2 C 2H6 + 2H 2S
加氢转化的副反应有：
02 + 2H 2 == 2 H 20
CO +3 H 2 == CH 4 + H 20
生成的H2S通过干法（氧化锌）脱除，其主要反应式如下：
ZnO + COS== ZnS + CO 2
ZnO + CS2== ZnS + CO 2
ZnO + H2S ==Z nS + H2O
氧化锌脱硫不仅对脱除H2S有非常好的效果，而且能脱除部分有机硫。

通过以上的加氢转化脱硫方式能将浓缩气中的总硫含量脱除至w 0.2ppm。

2 工艺流程说明
工艺流程参见工艺管道及仪表流程图1127 —32 —600 —01~03。

经PSA- II （PSA-CH 4）浓缩甲烷工序后的浓缩气，由浓缩气压缩机加压至3.2MPa 后，送700#转化炉对流段中浓缩气预热器升温至约300 C。

升温后的浓缩气首先进入由两台可并联或单独使用的预加氢罐（R0601A~B ）,主要将浓缩气中的极少量不饱和烃加氢饱和，并加氢脱除其中的氧，也有少量有机硫（硫醇、噻吩、硫醚、二硫化碳等）加氢转化成为无机硫（H2S）。

当单独使用一个预加氢罐A已不能满足工艺要
求时，马上切换到另硫化好待用的预加氢罐B，然后关闭前一个预加氢罐A的进出口气阀门，待其温度降至常温后，降压至常压并用氮气置换至可燃气体含量合格后，更换加氢催化剂，按开车前加氢催化剂的硫化方式进行处理待用。

同样，预加氢罐B按预加氢罐A的处理方式进行，如此循环运行。

从预加氢罐（R0601A~B）出来的预加氢浓缩气立即进入加氢罐（R0602），对浓缩气中的有机硫（硫醇、噻吩、硫醚、二硫化碳等）进行进一步的转化。

经两级加氢转化后的浓缩气进入由两台可串可并或单独使用的粗脱硫罐（T0601A~B ）除去浓缩气中加氢转化后生成的H2S。

当单独使用T0601A 粗脱硫罐已不能满足工艺要求时，马上串联上另一个粗脱硫罐T0601B，直至前一个粗脱硫罐T0601A 的进出口硫化物含量接近时，切换至单独使用后一个粗脱硫罐T0601B，更换前一个粗脱硫罐T0601A的脱硫剂待用，T0601B罐的使用方式按A罐的方式进行，如此循环运行。

经两级加氢转化及粗脱硫后的浓缩气中残存的有机硫及无机硫已经很低了，为保证浓缩气中工艺对总硫的要求，我们在上述工艺流程后增加了两台精脱硫罐（T0602A~B）。

当前面的加氢转化脱硫能满足工艺对总硫的要求时，净化浓缩气从旁路（而不经过精脱硫系统）输送至下一工序；当前面的加氢转化脱硫还不能满足工艺对总硫的要求时，浓缩气经过后一级精脱硫系统处理后输送至下一工序。

精脱硫系统的运行方式与粗脱硫罐的运行方式相似。

由于加氢转化催化剂的使用特性以及原料气中02含量对加氢过程的影响，本装置在加氢操作过程中可能会因为02含量（〜0.5 %）过高或甲烷化（当使用温度》350 C 时甲烷化更加明显）使体系温升过快，我们在加氢罐（R0602 ）的设备中部及进口管道均加有冷气（即未经加热的预加氢浓缩气）以调节和控制加氢反应的温度，以保证体系的温度尽可能的平稳运行。

3 开车前的准备
3.1 系统管道的吹扫及试漏
本工序开车之前必须作好准备工作：设备、管道工程安装结束后，按设计规定认
真彻底地进行设备、管道的吹扫、试漏试压。

由于气体中含CO是易燃易爆的有毒气体，必须认真作好气密性试验。

3.1.1 系统吹扫
吹扫的目的是吹扫出设备、管道本身带来的或安装过程中遗留下来的杂物，保证投产后的产品质量，消除堵塞阀门、管道和仪表等影响正常生产甚至造成安全事故的隐患。

吹扫前应拆除或用盲板堵死不需吹扫或不能吹扫的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹扫完毕再分别装好。

不需吹扫的管道设备要加盲板，防止脏物吹入。

吹扫过程中要用小锤或木棒敲打各处焊缝，以便将焊渣吹尽。

本装置应逐段吹扫，吹扫压力不能大于气密试验的压力，但吹扫管内流速最好能大于20m/s。

吹扫的检验可用贴有白布或白纸的木板对着空气排出口放置3〜5分钟，未发现板上有污点时为合格。

3.1.2 气密性试验
气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、焊缝是否密
封，有无泄漏。

具体参见施工设计说明书（1127-30-01 ）。

3.2 开车前检查
3.2.1 检查设备、管道、仪表安装是否与流程图、配管图相符。

322 检查接入系统的水、气、蒸汽是否通畅，是否符合工艺要求。

3.3 试车
3.3.1浓缩气压缩机试车
3.3.1.1 试车前的准备工作
a）确认主机及其附属设备、管道、仪表、电器已全部安装、检验合格，安全阀已调校装上，按流程图和压缩机制造厂提供的资料进行全面检查，确认安装合格，无误。

b）各种附属设备和管道的安装经检验已全部符合规范，并经水压试验合格，有
关管道已吹扫合格，各支撑、连接螺栓已紧固。

c）各公用工程系统已全部安装、检验合格，能连续正常供水、电、水蒸汽、N2、仪表空气等。

d）各试车所需的专用工器具以及记录报表已备好待用。

3.3.1.2 冷却水、循环油系统试运行
润滑系统、冷却水等系统试运行应具备的条件
a）压缩机油、水系统已经完成全部安装工作，并经验收合格；
b）油、水系统完成吹扫、气密性试验，气压试验，泄漏试验，并经检验合格，油系统酸洗过后必须清洗干净；
c）电气仪表、设备管道防腐、土建、工艺管道及有关设备的安装已经完成，并经检验合格；
e）压缩机单机试车方案已经编制，并经审核批准。

3.3.1.3润滑系统、冷却水、循环油压应符合操作指标
a）冷却水水压、循环油压应符合操作指标；
b）冷却水系统应畅通，无泄漏，回水应清洁；
c）润滑油站和各油路系统的供油情况应良好无泄漏，并确认油
箱的液位；
331.4压缩机的无负荷试运行
压缩机的无负荷试运行需根据压缩机制造商随机提供的《压缩机使用说明书》进行。

3.3.1.5压缩机无负荷试运行后停车
a）按电气操作规程停电机；
b）关闭冷却水阀门，放尽设备及管路系统中的存水。

3.3.2 将压缩空气通入系统。

3.2.3对整个系统试漏、试压。

3.3.4观察各仪表是否灵敏，否则查找原因。

3.4 催化剂的装填
加氢催化剂及脱硫剂装填的好坏直接影响床层阻力和气流分布，影响加氢催化
剂及脱硫剂效能的发挥，所以，应充分重视加氢催化剂及脱硫剂的装填工作（应在加氢催化剂及脱硫剂生产厂家的指导下进行）。

3.4.1装填步骤
在装填前，应将加氢催化剂及脱硫剂过筛，以除去运输及装卸过程中产生的粉尘。

装填前，必须将设备清理干净，确定每层装填数量。

洗净吹干氧化铝耐火球。

先在设备驼峰上按设备装配图要求在驼峰上铺设氧化铝耐火球与驼峰峰顶齐平，然后铺设不锈钢丝网，在铺设不锈钢丝网前，首先检查不锈钢丝网是否完整、无破损，且不锈钢丝网搭接处相互重叠尺寸＞300mm，同时要求不锈钢丝网边缘与罐壁贴紧，以免加氢催化剂及脱硫剂漏出。

当加氢催化剂及脱硫剂等装填确认完成后，按设备装配图要求在加氢催化剂及
脱硫剂上铺设不锈钢丝网（方法同上），在不锈钢丝网上安上装填压板，最后再铺上一层© 25mm的氧化铝耐火球即可。

装填加氢催化剂及脱硫剂的操作人员配带好防尘面具，同时带一木板进入设备内。

筛选好的加氢催化剂及脱硫剂装入大漏斗，吊至平台，漏斗下接帆布溜管，下
口用活套扎紧，并将其放入设备内，设备内操作人员打开布袋下口，均匀向设备内各部位撒放加氢催化剂及脱硫剂。

当加氢催化剂及脱硫剂装填到一定高度后，用木棍（或竹棍）扒平表面，然后垫上木板，操作人员站在木板上继续装填，直到装填到预定高度。

342装填注意事项
加氢催化剂及脱硫剂到床层的自由落体高度要尽可能小，不得高于0.5m，以免加氢催化剂及脱硫剂破碎。

装填时，操作人员应站在木板上操作，严禁直接踏踩在加氢催化剂及脱硫剂
上，以免踩碎加氢催化剂及脱硫剂并造成床层松紧不一，导致气体偏流。

避免堆放在某一固定点再扒平的装填法，减少“小架桥”现象，以确保床层各
处装填均匀。

加氢催化剂及脱硫剂装填过程中应避免其他杂物混到加氢催化剂及脱硫剂床层中，如塑料制品、木板等，以免在以后用空气升温时，发生燃烧而导致加氢催化剂及脱硫剂床层局部超温等。

罐内操作人员要注意安全，装填时现场应有人监护，避免窒息和粉尘对人体的
危害。

加氢催化剂及脱硫剂的具体装填操作均以生产厂商提供的技术说明书为准,并在
生产厂商的指导下进行。

3.5系统置换
本系统的处理介质为压缩和加热后的浓缩气，浓缩气与空气能形成爆炸混合物，故开车前应用氮气对系统进行置换，要求系统取样分析氧含量低于0.5% （V%），然后再用浓缩气置换系统（但各粗精脱硫罐须断开，并处于氮气保护之下）。

3.6其它准备
361所有阀门均处于安全开车位置。

362按要求插上或卸下盲板。

3.6.3所有人孔、手孔均关好。

364管路系统最终密圭寸后试漏合格。

3.6.5修补设备管道保温。

366检查接入系统的水、气、蒸汽是否正常，是否符合工艺要求。

3.6.7通知上下工序作好开车准备。

4 开车
4.1第一次开车
4.1.1加氢催化剂的硫化
本系统的预硫化是在氮气中配入硫化剂的情况下进行的。

来自浓缩气压缩机的浓缩气直接引入各加氢罐（注意：硫化过程中应始终将各粗、精脱硫罐断开），并从本系统后放入火炬气管网。

控制转化炉燃料气量，按升温程序将加氢催化剂床层温度升至180 C后，开始向氮气中配入约2~5%的氢气（氢气由PSA制氢装置产生，经H0601配入），继续升温至220 C后，配入硫化剂。

硫化空速/h-1: 300〜500
硫化压力/MPa :常压或低压（W 0.5 ）
硫化气中含硫量％v : 0.5〜2.0
120 C以前硫化升温速度为30〜50 C /小时，120 C恒温4小时，恒温后继续以30〜50 C /小时的速度升至220 C , 220 C以后以升温速度20 C /小时升至300 C ,然后恒温，边升温，边硫化。

按理论吸硫量计算出来的实际耗硫化剂量将硫化剂加完为止，可认为硫化结束。

停止加硫化剂，并在此状态下恒温4小时以上，然后将各加氢罐温度降至正常操作温度后再升压至正常操作压力，将各粗、精脱硫罐并入系统，空速由半负荷逐步加至满负荷，逐步转入正常操作。

硫化效果对加氢催化剂的质量至关重要，多凭经验掌握，一般要求在专业人员的指导下进行硫化，用户自行硫化往往达不到预期效果，为保证加氢催化剂的硫化成功，加氢催化剂的硫化应在催化剂生产厂商指导下完成。

加氢催化剂具体的硫化、开停车操作等均以生产厂商提供的技术说明书为准。

4.1.2预加氢罐及加氢罐硫化方案
1. 铁钼催化剂为什么要硫化：
在对处理有机硫含量较高，硫形态较复杂的焦炉气原料时，为了获得较高的加氢转化活性，催化剂首次使用时，应进行预硫化，预硫化结束时，催化剂吸硫量约为本身重量的4-5 %左右。

预硫化条件推荐如下：
1. 催化剂床层温度升至180 C以上时可在硫化用气中配入CS2。

2. 空速：200〜500h-1，压力：常压或低压（w 0.5MPa ）
3. 气体中含硫量：0.5〜1.5 % （体积）氧含量V 0.2 %
4. 边升温边预硫化（升温速度20 C /小时），260 C、300 C分别恒温2小时，最
终升温至正常的操作温度，再恒温，按催化剂理论吸硫量将CS2加完为止，可认为预硫化结束，然后系统逐步升压到正常操作压力，转入正常操作。

5. 采用CS2为硫化剂时，硫化过程发生的主要反应如下：
CS2+4H 2=CH 4+2H 2S
M0O2+2H2S = M0S 2+2H2O
可能出现的副反应有：
CS2+2H2=C+2H 2S CS2+2H2=CH 4+S2
4.2加氢催化剂升温硫化方案
（1 ）、装填完毕后，用气密置换合格，使系统残余氧含量v 0.2%, 用氮气或其它惰性气体升温•升温条件：升温速率为20~30 C /hr ;空速300-500h-1 ;压力为
0.3-.0.5MPa ;
当温度升至160-180 C时，恒定2-3小时，待温度稳定后，切换焦炉气。

（2）、切换焦炉气后，注意床层温度的变化，适时调节入口温度，在160-180 C 温度下恒定1-2小时，要求焦炉气中氧含量v 0.2 %以下。

（3）、在温度恒定之后，开始注硫，气体中含硫量：0.5〜1.5 % （体积）初期2-4小时气体中硫含量0.5-0.8 % （体积），之后可控制在1.0-1.5 % （体积）。

待出口气中检测出硫时，开始升温，升温速率20~30 C /小时，220 C恒温，待出口气中检测出硫时，继续升温，升温速率20~30 C /小时，260-280 C恒温，待出口气中检测出硫时，继续升温，升温速率20~30 C /小时，350-380 C恒温，待出口气中检测出0.1 %的硫时，或按催化剂理论吸硫量将CS2加完后，可认为预硫化结束，然后降温吹扫，降温速率20~30 C /小时，等温度降至280 °C，出口气中硫含量低于50ppm
时，逐步升压到正常操作压力（升压速率不高于0.5Mpa/10min ），转入正常操作4.1.2 开车
系统以浓缩气置换合格后，开始加氢催化剂的升温。

分别取样分析粗脱硫、精脱硫后浓缩气中的总硫含量，精脱硫合格前的浓缩气应全部排入火炬气管网，不能送到转化系统。

硫化合格的预加氢、加氢系统，以30〜50 °C /小时的升温速度升至正常操作温度，并入粗、精脱硫罐，逐步转入正常操作。

如果硫化结束后直接投用精脱硫系统，应先把各加氢罐温度降至正常操作温度后再升压至正常操作压力，空速由半负荷逐步加至满负荷。

分析精脱硫罐(AP0604AB )出口气体总硫含量，在总硫含量未满足后工序开车要求前，通过精脱硫后的放空管(PG0617 )将气体送火炬燃烧处理，直到硫含量满足要求，通知调度，准备向下一工序送气。

4.2 停车后的再开车
如果没有更换加氢催化剂，系统是处于浓缩气氛围中的，则直接引入浓缩气按升温程序投运即可。

如果更换了加氢催化剂，则按第一次开车程序执行。

4.3 注意事项
4.3.1 气样分析要准确。

每一阶段结束前，都应进行几次对应分析，避免由于分析误差造成的失误。

4.3.2 升温硫化要按加氢催化剂厂商提供的操作曲线进行，避免升温速度和加入的硫含量不合理造成不利影响。

5 停车
5.1 短期停车
关闭系统的进气阀和出气阀，保持炉温和压力，等待不久后的下一次开车。

5.2 紧急停车
在发生突然性事故或故障无法延期处理的情况下，为保护设备和防止事故扩大而采取的措施称紧急停车。

紧急停车时要求操作人员头脑清醒、判断准确，停车过程中一定要保护好设备。

其停车步骤如下：
紧急停车时关闭系统的进、出气阀，同时将系统压力降至0.4MPa 左右（降压速度不要超过每小时1.0MPa，以免损坏催化剂）并自然降温。

5.3 长期停车
5.3.1 不更换催化剂的长期停车
指停车较长时间而不拆炉时的停车。

先将负荷减至30 %左右，并以每小时30〜50 C速度降温，降至
250 C时将压力降至1.5MPa左右再自然降温，降压速度不要超过每小时1.0MPa，以免损坏催化剂。

5.3.2 需要更换催化剂的长期停车
先将负荷减至30 %左右，并以每小时30〜50 C速度降温，降至
250 C时停止进料，将压力降至0.2MPa左右（降压速度不要超过每小时1.0MPa ），再以氮气吹净系统并自然降温，直至系统内可燃气体含量小于0.5%为合格。

当催化剂温度低于40 C之后可卸压拆炉。

注：如本开停车方案与催化剂厂家提供的催化剂使用说明书有异，请以催化剂厂家提供的催化剂使用说明书为准。

6 正常生产控制指标
7 不正常情况及处理
7.1 脱硫催化剂床层压力降异常快速增长，同时床层活性异常快速下降，而出口硫含量超标。

7.1.1 原因：
1）催化剂机械强度差，出现破碎粉化。

2）催化剂已失活。

7.1.2 解决的方法：
系统停车，更换脱硫催化剂。

7.2 预加氢罐进出口压差逐步增大，转化催化剂活性下降。

7.2.1 原因：
加氢转化催化剂破碎、失活或结焦等。

7.2.2 解决的方法：
更换加氢催化剂
7.3 脱硫催化剂床层压力降正常，但出口硫含量超标：
及时分析原料气，看是否有催化剂中毒的可能，采取有效措施消除毒物来源，如催化剂中毒严重，采取一般措施不能降低出口硫含量，则应将催化剂全部更换。

7.4 其它：
1）工艺指标偏离正常时，要及时调整。

2）自动调节器出现故障时，改到手动操作，并及时对自动调节器进行检修。

3）调节阀堵塞时，及时打开旁路，根据现场指示手动操作，并立即对调节阀进行检修或更换，如果是过滤器堵塞，则清理过滤器或更换过滤器。

4）听到声光报警后，看清报警位置立即进行相应处理。

5）当预加氢罐和加氢罐出口温度升幅较大时，要及时处理（调节冷激气阀等）。

8 安全注意事项
8.1 严格执行安全技术规程。

8.2 杜绝跑、冒、滴、漏，保持空气流通，防止CO气体中毒等。

9 吹扫方案
9.1 吹除方法
用空气(P =0.6-0.8 Mpa)进行逐段吹除，逐段放空，吹至无杂物，无触媒粉，再缓慢往后串。

必要时可卸开设备前阀门或法兰进行吹除，以防杂质堵塞阀门或设备。

9.2 试.压查漏
试压流程同吹除流程。

在吹除结束后将各放空关闭。

试压时分0.5
Mpa、1.0Mpa、
1.5 Mpa、
2.0 Mpa 进行，若发现漏点应及时处理直至2.0 Mpa 查漏合格为止。

9.3系统吹扫应具备的条件
a、由安装单位、监理、管理公司会同有关人员碰头，进行试车交底工作及试车方案学习。

b、PSA车间、施工单位有关人员必须熟悉吹扫方案,吹除过程中必须有专人负责指挥、拆卸、安装，并做吹除质量把关。

c、准备好吹除所需的记录纸和记录本。

d、吹除前必须关闭所有仪表管道的根部阀、取样阀、各管道、设备上的仪表开孔均安装、封闭。

e、所有管道、设备都己施工完毕,塔类设备人孔、卸料孔封好, 各管道阀门均连接好,确保流程畅通。

f、准备好遮挡管口用的薄铁皮、支撑法兰用的斜铁块。

g、准备好应急灯、防尘口罩等
h、与调度联系,保证进系统的氮气、空气等供应正常。

i、对系统所有阀门清理、加油、检查开关是否灵活,能否关死, 并关闭系统所有阀门。

j、系统吹扫时组织专人对吹除管线各部位(尤其是焊缝出)用木棰进行敲打，以便使管道内焊渣等杂物清除干净。

9.4本系统吹扫的目的
管道的吹扫的目的是：除去设备管道安装时遗留于系统内部的铁屑、铁锈、焊渣、沙石与油垢等杂物及施工过程中遗物以确保日后化工原料投料安全运行。

总体说明：
a、本系统所有原料气管线及蒸汽管线均采用压缩机送来的空气进行吹扫；
b、N2管线用空压站送来的N2进行吹扫；
c、吹扫必须在各设备烘炉结束后、管道打压合格后进行，各设备进出口管线吹扫合格后方可进行下一步吹扫。

d、因精脱硫工段流程中大管径法兰拆卸困难，吹扫按顺流程进行无法将吹除物吹出系统。

故吹除流程设置不能按顺流程进行。

吹扫工艺流程说明
1、PG0605 一PV0601副线阀门一压缩机进口一*
VT0601处放空
PG0607 -一HV0601 副线阀门PG0613 —►
FV0605放空
PG0606 -f PG0608a 一f PG0610a —
FV0605放空
PG0606 ―PG0608b 一" PG0610b 一f
FV0602放空
PG0606 —・PG0608a —* PG0610a ―►
PG0612 一f PG0611b 一FV0607 处放空
PG0606 一PG0608a 一PG0610a —
PG0612 ―PG0611b —* PG0616 —*
PG0613a -— PG0613b —> FV0610 ——
FV0607处放空
PG0606 ― PG0608a 一PG0610a
PG0612 PG0611b ― PG0616
PG0612a t*FV0611 FV0617 处放空
PG0619 PG0615a
PG0615b * FV0617 ■+
FV0611
2
、
3
、浓缩器缓冲罐------ ►
4
、
5
、
6
、。