一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料及坩埚的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711003905.4
(22)申请日 2017.10.24
(71)申请人 陕西海恩得工贸有限公司
地址 721013 陕西省宝鸡市高新区高新大
道128号A座4楼
(72)发明人 孙敏　孙子城　
(74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214
代理人 宁文涛
(51)Int.Cl.
C04B 35/66(2006.01)
C04B 35/057(2006.01)
C04B 35/622(2006.01)
F27B 14/10(2006.01)
(54)发明名称
一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料及坩埚
的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种熔炼钛及钛合金用坩埚
的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇3
～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化
钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％。

其
制备方法为：将称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和
氧化钛分别放入球磨机球磨后混合均匀；采用普
通浇注法将混合粉体制备成坩埚坯体；对坯体进
行烧结得到半成品坩埚；将半成品坩埚内外表面
清洗干净涂覆氮化硅涂层，得到成品坩埚。

本发
明的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，加
入氧化钇和铊改善了坩埚的耐侵蚀性能，提高了
坩埚的抗热震性；在制备坩埚过程中，涂覆氮化
硅涂层，进一步提高了坩埚的耐侵蚀性能，且增
加了坩埚的耐磨性能。

权利要求书1页 说明书3页CN 107602139 A 2018.01.19
C N 107602139
A
1.一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％。

2.使用如权利要求要求1所述的材料制备坩埚的方法，其特征在于，具体的操作步骤为：
步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％；
步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；
步骤2.4：对步骤2.3中得到的坯体进行烧结，得到半成品坩埚；
步骤2.5：将步骤2.4中的半成品坩埚内外表面进行清洗；
步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面涂覆氮化硅涂层，得到成品坩埚。

3.根据权利要求2所述的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.4中烧结过程为：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在550～750℃下烧结4～8h；再快速升温至1750～1900℃，烧结4～8h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚。

4.根据权利要求2所述的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.5中的清洗过程为：使用超声波将加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1000～1200℃下进行高温热处理1～1.5h。

5.根据权利要求2所述的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.6中涂覆氮化硅涂层的过程为：将氮化硅涂层喷涂在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1200～1500℃进行1～2小时热处理，即得到成品坩埚。

6.根据权利要求5所述的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，其特征在于，所述的氮化硅涂层的厚度为：0.15～1.5mm。

权　利　要　求　书1/1页CN 107602139 A
一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料及坩埚的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于金属熔炼技术领域，涉及一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，本发明还涉一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法。

背景技术
[0002]钛和钛合金因密度小、抗腐蚀性能好等性能，目前在航空、航天、石油，医药等技术领域都有非常大的应用前景，被广泛研究和使用。

[0003]坩埚是常用的熔化和精炼钛及钛合金的容器，目前市场常见的坩埚多为钨、钼等高熔点金属所制做，由于钛在熔融的状态化学性质活泼，在熔化和精炼过程中很容易与容器材料发生反应，使被融化的钛及钛合金表面被污染，力学性能降低。

[0004]因此，钛和钛合金的熔炼和精炼过程中，提高容器的的抗侵蚀性能非常必要。

发明内容
[0005]本发明的目的是提供一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，解决了现有技术中存在坩埚熔化钛及钛合金时，容易被钛侵蚀的问题。

[0006]本发明的另外一个目的是提供一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法。

[0007]本发明所采用的技术方案是，一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％。

[0008]本发明所采用的另一技术方案是一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，具体的操作步骤为：
[0009]步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％；
[0010]步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
[0011]步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；[0012]步骤2.4：对步骤2.3中得到的坯体进行烧结，得到半成品坩埚；
[0013]步骤:2.5：将步骤2.4中的半成品坩埚内外表面进行清洗；
[0014]步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面涂覆氮化硅涂层，最终得到成品坩埚。

[0015]本发明的特点还在于，
[0016]步骤2.4中烧结过程为：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在550～750℃下烧结4～8h；再快速升温至1750～1900℃，烧结4～8h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚。

[0017]步骤2.5中的清洗过程为：使用超声波将加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1000～1200℃下进行高温热处理1～1.5h。

[0018]步骤2.6中涂覆氮化硅涂层的过程为：将氮化硅涂层喷涂在步骤2.5中清洗干净的
坩埚内外表面，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1200～1500℃进行1～2h热处理，即得到成品坩埚。

[0019]氮化硅涂层的厚度为：0.15～1.5mm。

[0020]本发明的有益效果是：
[0021](1)本发明的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，加入氧化钇和铊改善了坩埚的耐侵蚀性能，同时也提高了坩埚的抗热震性。

[0022](2)本发明的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的制备方法，在制备坩埚过程中，给坩埚的内外表面涂覆氮化硅涂层，进一步提高了坩埚的耐侵蚀性能，且增加了坩埚的耐磨性能。

具体实施方式
[0023]下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0024]本发明的一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％。

[0025]使用上述材料制备熔炼钛及钛合金用坩埚的具体操作步骤为：
[0026]步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇3～10％、氧化钙65～77％、氧化铊7～20％、氧化钛3～8％，上述组分质量百分比之和为100％；
[0027]步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
[0028]步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；[0029]步骤2.4：对步骤2.3中得到的坯体进行烧结，得到半成品坩埚；
[0030]步骤2.5：将步骤2.4中的半成品坩埚内外表面进行清洗；
[0031]步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面涂覆氮化硅涂层，最终得到成品坩埚。

[0032]本发明的特点还在于，
[0033]步骤2.4中烧结过程为：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在550～750℃下烧结4～8h；再快速升温至1750～1900℃，烧结4～8h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚。

[0034]步骤2.5中的清洗过程为：使用超声波将加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1000～1200℃下进行高温热处理1～1.5h。

[0035]步骤2.6中涂覆氮化硅涂层的过程为：将氮化硅涂层喷涂在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1200～1500℃进行1～2h热处理，即得到成品坩埚。

[0036]氮化硅涂层的厚度为：0.15～1.5mm。

[0037]实施例1
[0038]一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇3％、氧化钙70％、氧化铊20％、氧化钛7％，上述组分质量百分比之和为100％。

[0039]使用上述材料制备熔炼钛及钛合金用坩埚的具体操作步骤为：
[0040]步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇3％、氧化钙70％、氧化铊20％、氧化钛7％，上述组分质量百分比之和为100％；
[0041]步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
[0042]步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；[0043]步骤2.4：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在550℃下烧结4h；再快速升温至1750℃，烧结4h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚；
[0044]步骤2.5：使用超声波将步骤2.4中加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1000℃下进行高温热处理1h；
[0045]步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面喷涂0.15mm的氮化硅涂层，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1200℃进行1h热处理，即得到成品坩埚。

[0046]实施例2
[0047]一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇5％、氧化钙75％、氧化铊15％、氧化钛5％，上述组分质量百分比之和为100％。

[0048]使用上述材料制备熔炼钛及钛合金用坩埚的具体操作步骤为：
[0049]步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇5％、氧化钙75％、氧化铊15％、氧化钛5％，上述组分质量百分比之和为100％；
[0050]步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
[0051]步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；[0052]步骤2.4：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在650℃下烧结6h；再快速升温至1800℃，烧结6h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚；
[0053]步骤2.5：使用超声波将步骤2.4中加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1100℃下进行高温热处理1.2h；
[0054]步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面喷涂0.75mm的氮化硅涂层，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1350℃进行1.5h热处理，即得到成品坩埚。

[0055]实施例3
[0056]一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料，按质量百分比由以下组分组成：氧化钇10％、氧化钙77％、氧化铊7％、氧化钛6％，上述组分质量百分比之和为100％。

[0057]使用上述材料制备熔炼钛及钛合金用坩埚的具体操作步骤为：
[0058]步骤2.1：按质量百分比分别称取：氧化钇10％、氧化钙77％、氧化铊7％、氧化钛6％，上述组分质量百分比之和为100％；
[0059]步骤2.2：将步骤1中称取的氧化钇、氧化钙、氧化铊和氧化钛分别放入球磨机进行球磨，将球磨后的氧化钇粉、氧化钙粉、氧化铊粉和氧化钛粉混合均匀；
[0060]步骤2.3：采用普通浇注法将步骤2.2中得到的混合粉体制备成坩埚坯体；[0061]步骤2.4：将步骤2.3中得到的坩埚坯体在750℃下烧结8h；再快速升温至1900℃，烧结8h，然后随炉冷却至室温，即半成品坩埚；
[0062]步骤2.5：使用超声波将步骤2.4中加工好的半成品坩埚的内外表面进行净化处理，再在1200℃下进行高温热处理1.5h；
[0063]步骤2.6：在步骤2.5中清洗干净的坩埚内外表面喷涂1.5mm的氮化硅涂层，完成喷涂后将坩埚在氩气保护下在1500℃进行2h热处理，即得到成品坩埚。