高碳钢丝_盘条_表面磷化膜膜重的测定
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关键词 : 高碳钢丝 磷化膜 测定
Determination of the Weight of Phosphorized Membrane on the Surface of High2carbon Steel Wire( Wire Rod)
Han Hangxiang ( Fishi ng W i re Rope Factory i n Rongcheng City 264308) Abstract : To make an approach to formulating sampling met hod and calculating formulas for determin2 ing t he weight of p hosp horized membrane per unit area on t he surface of high2carbon steel wire ( wire rod) and improving t hem ,so as to make t hem more accurate and practical1 Keywords : high2carbon steel wire ; p hosp horized membrane ; determine
1 GB9792 —88 简介 GB9792 —88 规定了用金属材料上转化
膜退膜前后的质量差来计算单位面积上膜层 重量的方法 。这里的转化膜包括钢 、铁 、锌 、
镉 、铝及铝合金上磷酸盐转化膜和锌 、镉 、铝 及铝合金上的铬酸盐转化膜 。该标准阐述了
测定的原理 、试验设备及材料 (包括取样方 法) 、试验方法和计算方法 。有关钢铁上磷化 膜测定的部分如下 : 111 退膜液及操作条件
·38 ·
金 属 制 品
第 23 卷
直径测量误差为 0101mm ,并假设试样的磷 化膜膜重均为 8g/ m2 。
表 5 两种取样方法的极值误差对比
规格 mm
m2/ g
A = 1dm2 膜重/ g
|
∈mA | mA
/
%
m2/ g
L = 1dm 膜重/ g
|
∈mA | m2
/
%
615
12715
0108
01654
261048 7
01016 3
2161
515
10719
0108
01682
181650 3
01013 8
3108
410
78152
0108
01750
91864 6
01010 0
4125
316
70163
0108
01778
71990 3
01009 0
4172
314
66171
0108
01794
另外 ,关于增加称量前后的质量差可提 高试验灵敏度的说法有商榷之处 。灵敏度是 指方法对被测的量变化的反应能力 。在分析 化学中 ,灵敏度常以检出限来表征 。检出限 越小 ,则方法的灵敏度越高 ; 检出限越大 , 则 方法的灵敏度越低 。加大质量差并不能有效 地改变方法的检出限 , 即不能提高方法的灵 敏度 ,而只是能减少误差 。
第3期
韩航向 :高碳钢丝 (盘条) 表面磷化膜膜重的测定
·37 ·
暂以 1mm 为其测量误差 。现将常见规格的 式和 (3) 式计算结果的相对极值误差列于表 钢丝 (盘条) 在测定磷化膜膜重时 ,分别用 (1) 2 。
表 2 (1) 式与 (3) 式的极值误差对比
D
L
mA
m2
m1 - m2
(1) 式的极值误差
有关试片 , GB9792 —88 中规定 : ( 1) 试 片质量不能大于 200g ; ( 2) 试片上转化膜的 总表面积应足够大 , 以使退膜前后质量差别 明显 ,使试验能符合有关材料或产品规格要 求的适当灵敏度 ; (3) 试片总面积应符合表 3 的规定 。
表 3 试片总面积的规定
的面积) 。
mm
mm
g/ m2
g
g
%
(3) 式的极值误差 %
615
100
8
261048 7 01016 3
316
216
515
100
8
181650 3 01013 8
4108
3108
510
100
8
151413 4 01012 6
4137
3137
415
100
8
121484 9 01011 3
4176
3176
410
100
明。
(3) 式的相对极值误差为 :
|
∈mA |
mA
| =
∈m1| + | ∈m2| | m1 - m2|
| +
∈m 2 |
m2
| +
∈D |
D
(4)
在实际工作中 , 钢丝直径的测量用千分
尺 ,其误差为 0101mm ;分析天平的称量误差
为 012mg ;测量钢丝长度用直尺 。考虑到钢
丝有弯曲而不易校直 ,在极值误差的计算中
试片总面积的规定单位面积上的膜层质量试片最小的总表面积dm2550015500125在拉丝生产中磷化膜的膜重一般在315g之间按照表的规定所取样品的总表面积至少应是1dm则常见规格钢丝盘条的取样情况见表为钢丝盘条的总表面积不包括两个端面的面积mm周长dm取样长度dm取样质量615012044190917912715255515011725179111571071921518415011436196131928619173184100112571961519278152157104316011138184111687016314112731401106913618172661711331423100110091951919055121110142可以看出若按表3中的规定19190dm
310 01100 5 9195 19190 55121 110142
由表 4 可以看出 ,若按表 3 中的规定 ,试 样 的 长 度 最 短 为 4190dm , 最 长 可 达 19190dm 。对于高碳钢丝和盘条 ,这么长的 试样是难以弯曲放入退膜容器中的 。这就给 具体操作带来不便 。
假若将试样的长度缩短 ,那么因钢丝 (盘 条) 试样质量及磷化膜质量的减小会不会导 致结果的误差增大呢 ? 假若增大 ,是否还能 满足工序检验的要求呢 ? 下面以常用规格的 钢丝或盘条在不同的取样情况下 ,结果的相 对极值误差进行对比 。表中相对极值误差是 由 (4) 式计算而得 。其中称量误差为 012mg ,
8
91864 6 01010 0
5125
4125
316
100
8
71990 3 01009 0
5172
4172
314
100
8
71127 2 01008 5
6100
5100
由表 2 可以看出 , (3) 式的极值误差小于 (1) 式的极值误差 。这说明了将计算公式由 (1) 式改为 (3) 式是成功的 。 212 取样方法的探讨
211 计算公式的改进 GB9792 —88 中规定的计算公式为 :
mA
=
m1 A
m2
×100
(1)
其中 mA ———单位表面积上转化膜的
质量 , g/ m2
m 1 ———退膜前的试片质量 , g
m 2 ———退膜后的试片质量 , g
A ———试片总表面积 , dm2
由 (1) 式可以看出 ,造成结果产生误差的
V =π×D42 ×L , (mm3) =πD42 L ×10 - 3 , (cm3)
m 2 = V ×ρ=πD42 L ×10 - 3 ×ρ
= (πDL ×10 - 2) ×D4ρ×10 - 1
=
A
×Dρ 40
∴A = m 2 ×4Dρ0 (cm2)
= m 2 ×4Dρ0 ×10 - 2 ( dm2) 将上式代入 (1) 式可得 :
·36 ·
金 属 制 品
第 23 卷
退膜 。退膜后 ,立即用清洁的流动水冲洗 ,再 用蒸馏水清洗 ,然后迅速多次干燥 ,称量 ,直 至稳定值 ,记录质量 m 2 (g) 。
2 关于计算公式与取样问题的探讨 由于在高碳钢丝拉拔中所用的磷化液为
锌系 ,故本文以测定锌系磷化膜为讨论对象 , 并采用上述退膜方法和操作方法 。
根据误差理论可知 , 经传递的相对极值
误差为 :
∈m A
mA
| =
∈m 1| + | ∈m 2| | m1 - m2|
| +
∈D |
D
| +
∈L |
L
(2)
由 (2) 式可以看出 ,结果的误差是由 3 个
指标的 4 次测量引起的 。假若能减少一次测
量 ,则会减少结果中误差的积累 ,使结果更加
准确 。下面就以这一目标进行一个简单的推
单位面积上的膜层质量 g/ m2
试片最小的总表面积 dm2
<1
4
≥1～10
2
> 10～25
1
> 25～50
015
> 50
0125
在拉丝生产中磷化膜的膜重一般在 3～ 15g/ m2 之间 ,按照表 3 的规定 ,所取样品的 总表面积至少应是 1dm2 或 2dm2 , 则常见规 格钢丝 ( 盘条) 的取样情况见表 4 。表中 A 为钢丝 (盘条) 的总表面积 (不包括两个端面
mA
=
m1 - m2 m 2 ×4Dρ0 ×10 - 2
×100 ( g/ m2)
整理得 :
mA
=
m1 - m2 m2
×D
×196215 (g/
m2)
(3)
这样 , 结果的误差积累由 3 个指标的 4
次测量所致变为 2 指标的 3 次测量所致 , 从
Байду номын сангаас而减少了产生误差的机会 。这可以从下面的
相对极 值 误 差 表 达 式 中 得 到 更 进 一 步 的 证
原因是钢丝直径的测量 、钢丝长度的测量以
及钢丝退膜前后的两次称量操作 。那么用
(1) 式计算结果 ,因测量和称量而引起的误差 有多大呢 ? 现以极值误差来衡量一下可能出 现的最大误差 。
(1) 式可变换成如下形式 :
mA
=
m1 A
m2
×100 =
m1 - m2 πDL
×100
式中 , D 为钢丝直径 , L 为试样长度 。
第 23 卷 第 3 期 总 第 134 期 Vol123 No13 Total No1134
金 属 制 品 Steel Wire Products
1997 年 6 月
J une
1997
高碳钢丝 (盘条) 表面磷化膜膜重的测定
韩航向
(中水荣成渔业钢丝绳厂 264308) 摘 要 : 讨论应用 GB9792288 制定实用测定高碳钢丝 (盘条) 表面单位面积上磷化膜膜重方 法时的取样方法和计算公式 ,并对计算公式和取样方法 进行了改进 ,使之更准确更实用 。
导。
设 : 取样长度为 L ,mm
退膜前钢丝质量为 m 1 ,g 退膜后钢丝质量为 m 2 , g 退膜后钢丝直径为 D ,mm 退膜后钢丝体积为 V ,mm3 磷化膜覆盖面积为 A (不包括钢丝试样 的两个端面) , dm2 。 又知 ,钢丝的密度为ρ= 7185g/ cm3 则 : A =πDL , ( mm2) =πDL ×10 - 2 (cm2)
表 4 常用规格取样情况 线径 D 周长 取样长度 L / dm 取样质量/ g
mm dm A = 1dm2 A = 2dm2 A = 1dm2 A = 2dm2 615 01204 2 4190 9179 12715 255 515 01172 8 5179 11157 10719 21518 415 01143 7 6196 13192 8619 17318 410 01125 7 7196 15192 78152 157104 316 01113 1 8184 11168 70163 141127 314 01106 8 9136 18172 66171 133142
71127 2
01008 5
5100
310
5512
0108
01833
51548 8
01008 0
5134
由表 5 可以看出 , 缩短试样长度导致结 果的相对极值误差增大 。但常用规格的极值 误差能够满足工序检查的要求 。对于较细规 格可适当加大取样长度 , 则结果的误差会更 小 。至于每个规格的适宜取样长度 , 应根据 退膜容器的尺寸 , 从操作便利和尽量减小方 法误差的角度选定 ,本文不一一论述 。
钢丝在拉拔前需进行磷酸盐处理 ,使钢 丝表面形成难溶的磷化膜 ,这层膜具有耐高 温 、高压 、可塑 、耐蚀等特点 。磷酸盐处理是 钢丝表面准备的重要工序 ,钢丝表面足够的 磷化膜量可以保证拉拔顺利地进行 。但过厚 的磷化膜会造成拉拔后残余磷化膜较多 。这 不仅使磷化的成本升高而且还会给后道工序 增加麻烦 。如何适当地控制磷化膜的厚度是 拉丝生产表面处理工作中的一个课题。 GB9792 —88《金属材料上的转化膜 单位面 积上膜层质量的测定 重量法》中规定了包 括钢 、铁 、锌 、镉 、铝及铝合金上各种化学转化 膜的测定 ,其中包括钢铁表面磷化膜的测定 。 这就为我们制定实用磷化膜检测方法提供了 指导性的依据 。本文拟通过在实施磷化膜测 定法时遇到的几个问题 ,对 GB9792 —88 中 的取样方法和计算公式进行尝试性探讨并加 以改进 ,以提高其实用性和准确性 。
退膜液的组成及操作条件见表 1 。
表 1 退膜液及操作条件
转化膜
退膜条件
基体材料 类型
退膜液成分 与含量 g/ L 温度/ ℃时间/ min
NaOH 100
钢铁 锌系 EDTA 90 70 ±5 5
C6 H15NO3 4
112 操作方法 取有磷酸盐转化膜的干燥试片 (总表面
积为 A ) ,用分析天平称量 ,精确到01000 1g , 记录质量 m 1 ( g) ; 然后将试片分别浸入表 1 中相应的退膜液中 ,并按所规定的操作条件
Determination of the Weight of Phosphorized Membrane on the Surface of High2carbon Steel Wire( Wire Rod)
Han Hangxiang ( Fishi ng W i re Rope Factory i n Rongcheng City 264308) Abstract : To make an approach to formulating sampling met hod and calculating formulas for determin2 ing t he weight of p hosp horized membrane per unit area on t he surface of high2carbon steel wire ( wire rod) and improving t hem ,so as to make t hem more accurate and practical1 Keywords : high2carbon steel wire ; p hosp horized membrane ; determine
1 GB9792 —88 简介 GB9792 —88 规定了用金属材料上转化
膜退膜前后的质量差来计算单位面积上膜层 重量的方法 。这里的转化膜包括钢 、铁 、锌 、
镉 、铝及铝合金上磷酸盐转化膜和锌 、镉 、铝 及铝合金上的铬酸盐转化膜 。该标准阐述了
测定的原理 、试验设备及材料 (包括取样方 法) 、试验方法和计算方法 。有关钢铁上磷化 膜测定的部分如下 : 111 退膜液及操作条件
·38 ·
金 属 制 品
第 23 卷
直径测量误差为 0101mm ,并假设试样的磷 化膜膜重均为 8g/ m2 。
表 5 两种取样方法的极值误差对比
规格 mm
m2/ g
A = 1dm2 膜重/ g
|
∈mA | mA
/
%
m2/ g
L = 1dm 膜重/ g
|
∈mA | m2
/
%
615
12715
0108
01654
261048 7
01016 3
2161
515
10719
0108
01682
181650 3
01013 8
3108
410
78152
0108
01750
91864 6
01010 0
4125
316
70163
0108
01778
71990 3
01009 0
4172
314
66171
0108
01794
另外 ,关于增加称量前后的质量差可提 高试验灵敏度的说法有商榷之处 。灵敏度是 指方法对被测的量变化的反应能力 。在分析 化学中 ,灵敏度常以检出限来表征 。检出限 越小 ,则方法的灵敏度越高 ; 检出限越大 , 则 方法的灵敏度越低 。加大质量差并不能有效 地改变方法的检出限 , 即不能提高方法的灵 敏度 ,而只是能减少误差 。
第3期
韩航向 :高碳钢丝 (盘条) 表面磷化膜膜重的测定
·37 ·
暂以 1mm 为其测量误差 。现将常见规格的 式和 (3) 式计算结果的相对极值误差列于表 钢丝 (盘条) 在测定磷化膜膜重时 ,分别用 (1) 2 。
表 2 (1) 式与 (3) 式的极值误差对比
D
L
mA
m2
m1 - m2
(1) 式的极值误差
有关试片 , GB9792 —88 中规定 : ( 1) 试 片质量不能大于 200g ; ( 2) 试片上转化膜的 总表面积应足够大 , 以使退膜前后质量差别 明显 ,使试验能符合有关材料或产品规格要 求的适当灵敏度 ; (3) 试片总面积应符合表 3 的规定 。
表 3 试片总面积的规定
的面积) 。
mm
mm
g/ m2
g
g
%
(3) 式的极值误差 %
615
100
8
261048 7 01016 3
316
216
515
100
8
181650 3 01013 8
4108
3108
510
100
8
151413 4 01012 6
4137
3137
415
100
8
121484 9 01011 3
4176
3176
410
100
明。
(3) 式的相对极值误差为 :
|
∈mA |
mA
| =
∈m1| + | ∈m2| | m1 - m2|
| +
∈m 2 |
m2
| +
∈D |
D
(4)
在实际工作中 , 钢丝直径的测量用千分
尺 ,其误差为 0101mm ;分析天平的称量误差
为 012mg ;测量钢丝长度用直尺 。考虑到钢
丝有弯曲而不易校直 ,在极值误差的计算中
试片总面积的规定单位面积上的膜层质量试片最小的总表面积dm2550015500125在拉丝生产中磷化膜的膜重一般在315g之间按照表的规定所取样品的总表面积至少应是1dm则常见规格钢丝盘条的取样情况见表为钢丝盘条的总表面积不包括两个端面的面积mm周长dm取样长度dm取样质量615012044190917912715255515011725179111571071921518415011436196131928619173184100112571961519278152157104316011138184111687016314112731401106913618172661711331423100110091951919055121110142可以看出若按表3中的规定19190dm
310 01100 5 9195 19190 55121 110142
由表 4 可以看出 ,若按表 3 中的规定 ,试 样 的 长 度 最 短 为 4190dm , 最 长 可 达 19190dm 。对于高碳钢丝和盘条 ,这么长的 试样是难以弯曲放入退膜容器中的 。这就给 具体操作带来不便 。
假若将试样的长度缩短 ,那么因钢丝 (盘 条) 试样质量及磷化膜质量的减小会不会导 致结果的误差增大呢 ? 假若增大 ,是否还能 满足工序检验的要求呢 ? 下面以常用规格的 钢丝或盘条在不同的取样情况下 ,结果的相 对极值误差进行对比 。表中相对极值误差是 由 (4) 式计算而得 。其中称量误差为 012mg ,
8
91864 6 01010 0
5125
4125
316
100
8
71990 3 01009 0
5172
4172
314
100
8
71127 2 01008 5
6100
5100
由表 2 可以看出 , (3) 式的极值误差小于 (1) 式的极值误差 。这说明了将计算公式由 (1) 式改为 (3) 式是成功的 。 212 取样方法的探讨
211 计算公式的改进 GB9792 —88 中规定的计算公式为 :
mA
=
m1 A
m2
×100
(1)
其中 mA ———单位表面积上转化膜的
质量 , g/ m2
m 1 ———退膜前的试片质量 , g
m 2 ———退膜后的试片质量 , g
A ———试片总表面积 , dm2
由 (1) 式可以看出 ,造成结果产生误差的
V =π×D42 ×L , (mm3) =πD42 L ×10 - 3 , (cm3)
m 2 = V ×ρ=πD42 L ×10 - 3 ×ρ
= (πDL ×10 - 2) ×D4ρ×10 - 1
=
A
×Dρ 40
∴A = m 2 ×4Dρ0 (cm2)
= m 2 ×4Dρ0 ×10 - 2 ( dm2) 将上式代入 (1) 式可得 :
·36 ·
金 属 制 品
第 23 卷
退膜 。退膜后 ,立即用清洁的流动水冲洗 ,再 用蒸馏水清洗 ,然后迅速多次干燥 ,称量 ,直 至稳定值 ,记录质量 m 2 (g) 。
2 关于计算公式与取样问题的探讨 由于在高碳钢丝拉拔中所用的磷化液为
锌系 ,故本文以测定锌系磷化膜为讨论对象 , 并采用上述退膜方法和操作方法 。
根据误差理论可知 , 经传递的相对极值
误差为 :
∈m A
mA
| =
∈m 1| + | ∈m 2| | m1 - m2|
| +
∈D |
D
| +
∈L |
L
(2)
由 (2) 式可以看出 ,结果的误差是由 3 个
指标的 4 次测量引起的 。假若能减少一次测
量 ,则会减少结果中误差的积累 ,使结果更加
准确 。下面就以这一目标进行一个简单的推
单位面积上的膜层质量 g/ m2
试片最小的总表面积 dm2
<1
4
≥1～10
2
> 10～25
1
> 25～50
015
> 50
0125
在拉丝生产中磷化膜的膜重一般在 3～ 15g/ m2 之间 ,按照表 3 的规定 ,所取样品的 总表面积至少应是 1dm2 或 2dm2 , 则常见规 格钢丝 ( 盘条) 的取样情况见表 4 。表中 A 为钢丝 (盘条) 的总表面积 (不包括两个端面
mA
=
m1 - m2 m 2 ×4Dρ0 ×10 - 2
×100 ( g/ m2)
整理得 :
mA
=
m1 - m2 m2
×D
×196215 (g/
m2)
(3)
这样 , 结果的误差积累由 3 个指标的 4
次测量所致变为 2 指标的 3 次测量所致 , 从
Байду номын сангаас而减少了产生误差的机会 。这可以从下面的
相对极 值 误 差 表 达 式 中 得 到 更 进 一 步 的 证
原因是钢丝直径的测量 、钢丝长度的测量以
及钢丝退膜前后的两次称量操作 。那么用
(1) 式计算结果 ,因测量和称量而引起的误差 有多大呢 ? 现以极值误差来衡量一下可能出 现的最大误差 。
(1) 式可变换成如下形式 :
mA
=
m1 A
m2
×100 =
m1 - m2 πDL
×100
式中 , D 为钢丝直径 , L 为试样长度 。
第 23 卷 第 3 期 总 第 134 期 Vol123 No13 Total No1134
金 属 制 品 Steel Wire Products
1997 年 6 月
J une
1997
高碳钢丝 (盘条) 表面磷化膜膜重的测定
韩航向
(中水荣成渔业钢丝绳厂 264308) 摘 要 : 讨论应用 GB9792288 制定实用测定高碳钢丝 (盘条) 表面单位面积上磷化膜膜重方 法时的取样方法和计算公式 ,并对计算公式和取样方法 进行了改进 ,使之更准确更实用 。
导。
设 : 取样长度为 L ,mm
退膜前钢丝质量为 m 1 ,g 退膜后钢丝质量为 m 2 , g 退膜后钢丝直径为 D ,mm 退膜后钢丝体积为 V ,mm3 磷化膜覆盖面积为 A (不包括钢丝试样 的两个端面) , dm2 。 又知 ,钢丝的密度为ρ= 7185g/ cm3 则 : A =πDL , ( mm2) =πDL ×10 - 2 (cm2)
表 4 常用规格取样情况 线径 D 周长 取样长度 L / dm 取样质量/ g
mm dm A = 1dm2 A = 2dm2 A = 1dm2 A = 2dm2 615 01204 2 4190 9179 12715 255 515 01172 8 5179 11157 10719 21518 415 01143 7 6196 13192 8619 17318 410 01125 7 7196 15192 78152 157104 316 01113 1 8184 11168 70163 141127 314 01106 8 9136 18172 66171 133142
71127 2
01008 5
5100
310
5512
0108
01833
51548 8
01008 0
5134
由表 5 可以看出 , 缩短试样长度导致结 果的相对极值误差增大 。但常用规格的极值 误差能够满足工序检查的要求 。对于较细规 格可适当加大取样长度 , 则结果的误差会更 小 。至于每个规格的适宜取样长度 , 应根据 退膜容器的尺寸 , 从操作便利和尽量减小方 法误差的角度选定 ,本文不一一论述 。
钢丝在拉拔前需进行磷酸盐处理 ,使钢 丝表面形成难溶的磷化膜 ,这层膜具有耐高 温 、高压 、可塑 、耐蚀等特点 。磷酸盐处理是 钢丝表面准备的重要工序 ,钢丝表面足够的 磷化膜量可以保证拉拔顺利地进行 。但过厚 的磷化膜会造成拉拔后残余磷化膜较多 。这 不仅使磷化的成本升高而且还会给后道工序 增加麻烦 。如何适当地控制磷化膜的厚度是 拉丝生产表面处理工作中的一个课题。 GB9792 —88《金属材料上的转化膜 单位面 积上膜层质量的测定 重量法》中规定了包 括钢 、铁 、锌 、镉 、铝及铝合金上各种化学转化 膜的测定 ,其中包括钢铁表面磷化膜的测定 。 这就为我们制定实用磷化膜检测方法提供了 指导性的依据 。本文拟通过在实施磷化膜测 定法时遇到的几个问题 ,对 GB9792 —88 中 的取样方法和计算公式进行尝试性探讨并加 以改进 ,以提高其实用性和准确性 。
退膜液的组成及操作条件见表 1 。
表 1 退膜液及操作条件
转化膜
退膜条件
基体材料 类型
退膜液成分 与含量 g/ L 温度/ ℃时间/ min
NaOH 100
钢铁 锌系 EDTA 90 70 ±5 5
C6 H15NO3 4
112 操作方法 取有磷酸盐转化膜的干燥试片 (总表面
积为 A ) ,用分析天平称量 ,精确到01000 1g , 记录质量 m 1 ( g) ; 然后将试片分别浸入表 1 中相应的退膜液中 ,并按所规定的操作条件