乙二醇体系中纳米Cu_2O的制备及其性能研究
《2024年光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》范文
《光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的不断增长和环境保护意识的提高，如何有效利用和转化二氧化碳（CO2）已成为当前科研领域的重要课题。
光热双重响应的Cu基纳米催化剂在CO2加氢合成燃料过程中表现出巨大的应用潜力。
本文将重点介绍该类催化剂的设计思路、制备方法及其在CO2加氢合成燃料过程中的性能研究。
二、催化剂设计思路1. 设计理念本研究的催化剂设计理念是基于光热双重响应的Cu基纳米材料。
通过设计合理的催化剂结构，使其在光照和热能的作用下，能够有效地激活CO2分子，并促进其与氢气发生反应，生成燃料。
2. 结构设计催化剂的结构设计包括活性组分、助剂和载体等部分。
活性组分采用Cu基纳米材料，具有较高的催化活性；助剂用于提高催化剂的光热响应性能；载体则用于提高催化剂的稳定性和分散性。
三、制备方法1. 制备原料制备过程中需要的主要原料包括Cu盐、助剂前驱体、载体等。
所有原料需经过严格筛选，确保其纯度和质量。
2. 制备方法采用溶胶凝胶法、共沉淀法或化学气相沉积法等制备方法，将原料混合、反应、干燥、煅烧等步骤，得到所需的Cu基纳米催化剂。
四、性能研究1. 光热响应性能通过光谱分析、光热转换效率测试等方法，研究催化剂的光热响应性能。
结果表明，该催化剂在光照和热能的作用下，能够快速响应并产生较高的光热转换效率。
2. CO2加氢合成燃料性能在一定的反应条件下，将该催化剂用于CO2加氢合成燃料反应。
通过产物分析、转化率、选择性等指标，评价催化剂的催化性能。
结果表明，该催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地将CO2转化为燃料。
五、结论本文设计了一种光热双重响应的Cu基纳米催化剂，并采用溶胶凝胶法等制备方法成功制备了该催化剂。
通过光谱分析、光热转换效率测试以及CO2加氢合成燃料性能评价等方法，证明了该催化剂具有优异的光热响应性能和较高的催化活性。
该催化剂在CO2加氢合成燃料过程中表现出巨大的应用潜力，为解决全球能源和环境问题提供了新的思路和方法。
Cu_2O_累托石纳米复合材料的制备及XRD表征
0 引 言
氧化亚铜 (Cu2 O) 是一种具有本征窄禁带宽度 ( Eg = 2. 0 eV) 的 p2型半导体材料[1] ,自被报道具 有在可 见 光 下 光 催 化 分 解 水 制 氢 的 性 能 以 来 , Cu2 O 已被认为是最有应用潜力的可见光半导体 光催化剂之一[224] . 但其价带 、空穴的氧化能力不 足 、形貌和大小难以控制 、负载和分离回收困难等 问题一直制约着 Cu2 O 的应用研究. 近期以累托石 等粘土矿物为模板的纳米半导体复合材料的研究 成为新的热点 ,已经分别对 CdS/ 累托石[5] 、TiO2 / 累托石[6] 等半导体光催化剂纳米复合材料的合成 及光催化性能进行了研究. 结果表明 ,累托石在调 控纳米半导体催化剂的形貌 、固载催化剂 、提高催 化剂的光催化性能等方面具有独特的优势. 因此 , 累托石等粘土矿物材料为 Cu2 O 的循环利用 、可控 固定化 、潜在应用的开发提供了可能. 本文采用低 温固相法 ,合成了纳米 Cu2 O 及 Cu2 O/ 累托石纳米 复合材料 ,并研究了实验条件 、累托石的类型等因 素对纳米 Cu2 O 的形貌的影响.
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武汉工程大学学报
第 32 卷
按 1. 3 中样品 3 的制备方法制备复合材料. 改变 累托石的用量 、加入水作溶剂重复以上实验.
图 1 不同干燥方式所得纳米 Cu2 O 的 XRD 图 Fig. 1 The XRD patterns of Cu2 O dried by
different met hods.
2. 1. 2 溶剂 NaO H 和 CuCl 反应过程中 ,反应体 系会由干燥的粉末变成潮湿的糊状. 研究表明 , NaO H 和 CuCl 反应首先形成中间体 ,随着反应的进 行 ,中间体脱水形成产物. 研究表明 ,结晶水对低热 固相反应的影响非常大 ,为了加快反应速度 ,有时还 需要特地注入少量水. 在反应初期 ,固相界面阻碍了 反应物之间的扩散. 当外界条件 (如提高反应温度 、 机械研磨等) 使接触面形成溶熔层后 ,扩散阻力变 小 ,反应被引发. 反应一旦被引发 ,反应物中的结晶 水会被释放出来 ,并进一步作为微量溶剂在反应物 表面形成溶熔层 ,该溶熔层可促进反应进行[8] . 因 此 ,本试验通过调节反应体系中水的量来研究水对 产物的形貌 、粒径及产物的稳定性的影响. 由图 2 可 以看出 ,在只有反应水和有少量外加水两种情况下 , 均获得了较为纯净的 Cu2 O 产物. 经谢乐公式计算 得样品的粒径 ,A :22. 67 nm ;B :25114 nm ,表明水加 速了产物的团聚 ,所得产物的粒径较大. 图 2C 是放置
乙二醇溶剂中纳米铜镍复合粉的制备及表征
（ １北 京科技 大学 物理 化学 系 ， 北京 １ Ｏ ８ ； Ｏ ０ ３ ２北京 大学 工学 院 ， 北京 １ ０ ７ ） ０ ８ １
对 制得 的样 品用 ＸＲ ＴＥ 进 行 了表 征 。结 果 表 明 ： 物 中 的铜 镍 比 随着 反 应 物 中铜 镍 比 的 增 加 而 增 加 ， 镍 复 合 纳 Ｄ， Ｍ 产 铜
米 颗粒 的粒 度 随 着 Ｐ Ｐ浓 度 的增 大 而减 小 。因 此 ， 以通 过 改 变 溶 液 中 的 Ｃ 和 ＮＩ 的 比例 以 及 Ｐ Ｖ 可 ｕ ２ ｜ ＶＰ用 量 得 到 不 同 组 成 和粒 度 的铜 镍 复 合 纳 米 粉 。 关键 词 ： 铜镍 复合 粉 ； 米 ； 乙 烯 吡 咯烷 酮 ； 镍 比 纳 聚 铜 中 图分 类号 ：Ｔ ３ ３ Ｂ ８ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ １４ ８ （ ０ ８ １ — １ １０ １ ０ — ３ １ ２ ０ ） ００ —４ ６
ｍ ｏ ａ ａ ｉ ｌ ｒ ｒ ｔｏ ｏｆＣｕ。 ｔ ｉ ａ ｄ ｔ ａ ｓ ｃ ｃ ｎｔａ ｉ ｎ ｏ ＯＮ ｎ ｈｅｍ ｓ ｏｎ ｅ ｒ ｔｏ ｆＰＶ Ｐ． Ｋｅ ｒ ： — ｉｃ ｍ ｐ ｓ ｔ ｗ ｄ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ Ｃｕ Ｎ ｏ ｏ ｉｅ ｐｏ ｅ ；ｎａ ｏ ； ｎ ＰＶ Ｐ ；ｍ ｏｌ ｒｒ ｔｏ ｏ ｏ Ｎ ｉ ａ ａ ｉ ｆＣｕ ｔ
摘 要 ： 聚 乙 烯 吡 咯烷 酮 （ ＶＰ 作 为 高分 子 保 护 剂 ， 以 Ｐ ） 乙二 醇 为溶 剂 ， ６ 在 ０ Ｃ恒 温 水 浴 中 ， 水 合 肼 还 原 二 价 铜 、 盐 ， 用 镍 合
纳米Cu_2O的特殊液相沉淀法制备及其光催化活性
2009年第28卷第6期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·975·化工进展纳米Cu2O的特殊液相沉淀法制备及其光催化活性何开棘，丁慧，王开明（辽宁科技大学纳米材料研究中心，辽宁鞍山 114051）摘要：采用高强度机械混合的特殊液相沉淀法制备了纳米Cu2O粉体，通过TEM和XRD对其进行表征。
用它做催化剂在日光作用下对酸性品红溶液进行了光催化降解实验，研究了葡萄糖添加浓度、酸性品红溶液的初始浓度和催化剂的重复使用对光催化性能的影响。
结果表明分散剂葡萄糖浓度为7g/L时制得的纳米Cu2O光催化活性最佳，当酸性品红溶液的初始浓度为6 mg/L时，2.5 h降解率高达99.1%，重复使用6次后其降解率仍可达到75%。
关键词：特殊液相沉淀；纳米氧化亚铜；光催化中图分类号：O 613.6 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2009）06–0975–04 Nano-Cu2O prepared by special liquid-phase precipitation and itsphotocatalytic activityHE Kaiji，DING Hui，WANG Kaiming(Nanometer Materials Research Center，Liaoning University of Science and Technology，Anshan 114051，Liaoning，China) Abstract：Nano-Cu2O powders were prepared by special liquid-phase precipitation with high strength mechanical mixing and characterized with XRD and TEM. The photocatalytic behavior of such prepared nano-Cu2O was evaluated by the decomposition of acidic fuchsine solution under daylight. The influence of glucose addition and the initial concentration of acidic fuchsine solution as well as the catalyst reusability were examined. A 99.1% photocatalyzed degradation was achieved with 6mg/L initial concentration of acidic fuchsine solution in 2.5h added with 7g/L of glucose. This photocatalytic degradation remained with 75% after the catalyst repetitively used for 6 times.Key words：special liquid-phase precipitation；nano-cuprous oxide；photocatalysis纳米半导体材料被广泛应用于光催化领域[1－4]降解有机废物，其还原重金属离子的可行性已被大量的实验所证实。
《2024年光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》范文
《光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》篇一一、引言随着全球气候变化和环境问题的日益严峻，如何高效、绿色地转化利用CO2已经成为当前科学研究的重要方向。
CO2的催化加氢合成燃料作为一种有潜力的解决方案，已受到广泛关注。
在此过程中，设计并制备高效的纳米催化剂至关重要。
本文着重介绍了一种光热双重响应的Cu基纳米催化剂的设计、制备及其在CO2加氢合成燃料中的性能研究。
二、设计理念与催化剂构成1. 设计理念我们的设计理念是基于对催化剂的双重响应能力的提升，即光热双重响应。
这种响应能力不仅包括对光能的吸收和转化，还涉及到对热能的利用和调控。
我们期望通过这种方式，催化剂在CO2加氢过程中能更有效地发挥其催化作用。
2. 催化剂构成本研究所涉及的催化剂主要由Cu基纳米材料构成，通过引入特定的助剂和结构调控，使其具有光热双重响应特性。
其中，Cu基纳米材料因其良好的催化活性和可调的电子结构，被广泛应用于各类催化反应中。
三、制备方法与工艺1. 材料选择与预处理首先选择合适的Cu基前驱体材料，并进行预处理，以提高其表面活性和稳定性。
2. 纳米结构设计通过控制合成条件，设计并制备出具有特定形貌和尺寸的Cu 基纳米结构，如纳米线、纳米片等。
3. 光热响应性能调控通过引入光敏性物质和热敏性物质，对催化剂的光热响应性能进行调控。
这一步骤的关键在于找到合适的物质和比例，以达到最佳的响应效果。
四、CO2加氢合成燃料性能研究1. 实验方法通过实验测定催化剂在CO2加氢过程中的活性、选择性和稳定性等性能指标。
同时，利用各种表征手段对催化剂的物理化学性质进行深入研究。
2. 结果与讨论实验结果表明，所制备的Cu基纳米催化剂在CO2加氢过程中表现出优异的光热双重响应性能。
在光照和加热条件下，催化剂的活性明显提高，CO2的转化率和燃料的选择性均有显著提升。
此外，催化剂的稳定性也得到了显著改善，具有较好的工业应用前景。
电解法制备纳米cu2o及其光催化性能的研究
电解法制备纳米cu2o及其光催化性能的研究
1引言
纳米Cu2O是一种由于其良好的光催化性能和生物相容性而受
到关注的重要二元金属氧化物。
Cu2O在太阳能电池和太阳能电解水中
有重要应用价值。
近年来，电解法已成为合成纳米Cu2O的主要方法。
2 研究进展
电解法制备纳米Cu2O的主要原理是利用电位控制的原理，将
cu2的不同离子形式电极还原或氧化，然后将其结合起来形成Cu2O纳
米颗粒。
一般来说，cu2电解液由醇或水溶剂添加cu2+离子，然后以
金属电极加电，所得溶液中cu2+离子被电极还原，经过沉淀研磨、洗
涤等加工，得到Cu2O纳米颗粒。
3 研究发现
通过电解的方法，可以生成具有良好粒径分布和表面结构的
Cu2O纳米颗粒，其粒径一般为5 nm-100 nm，在精细加工过程中，把
不同尺寸的粒子迅速的筛选出来，进而实现对粒径和结构的精确控制，实现不同目的的分离。
同时，研究发现，通过电解法合成的Cu2O纳米
颗粒有着极好的光催化性能，比如可以快速降解胺类污染物、芳烃类、苯等有机污染物，且催化反应时间短，活性持久，在功率密度和太阳
能利用效率方面较高，是一种可以广泛应用在环境污染修复中的理想
材料。
4 结论
电解法制备纳米Cu2O的方法简单，可以实现精确控制粒径和结构，而且有着极佳的光催化性能，综上所述，电解法制备的Cu2O纳米颗粒有着宽泛的应用前景，如在环境污染修复领域。
《2024年光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》范文
《光热双重响应Cu基纳米催化剂的设计、制备及其CO2加氢合成燃料的性能研究》篇一一、引言随着全球气候变化和环境问题的日益严重，减少二氧化碳（CO2）排放并实现其有效利用已成为科学研究的热点。
其中，将CO2通过加氢反应转化为燃料是一种极具潜力的技术途径。
在众多催化剂中，Cu基纳米催化剂因其高活性、低成本和良好的选择性而备受关注。
本文旨在设计并制备一种光热双重响应的Cu 基纳米催化剂，并研究其在CO2加氢合成燃料中的性能。
二、催化剂设计1. 设计理念本研究的催化剂设计理念基于光热转换效应和Cu基纳米材料的催化性能。
通过将光能转化为热能，提高反应体系的温度，同时利用Cu基纳米材料的优良催化性能，加速CO2的加氢反应。
2. 材料选择选择Cu基材料作为主要成分，因其对CO2加氢反应具有较高的活性和选择性。
此外，引入具有光热转换效应的纳米材料，如碳纳米管、金属氧化物等，以提高催化剂的光热转换效率。
三、制备方法1. 制备过程采用溶胶-凝胶法结合化学还原法制备Cu基纳米催化剂。
首先，将Cu盐溶液与光热转换材料进行混合，形成均匀的溶胶；然后，通过加入还原剂，使Cu盐还原为Cu纳米颗粒；最后，通过干燥、烧结等工艺，形成具有特定形貌和结构的纳米催化剂。
2. 制备参数制备过程中，需控制Cu的负载量、光热转换材料的种类和含量、烧结温度等参数，以获得具有最佳性能的催化剂。
四、性能研究1. 催化性能评价通过在光热条件下进行CO2加氢反应实验，评价所制备的Cu基纳米催化剂的催化性能。
采用气相色谱法分析反应产物，计算转化率、选择性等指标。
2. 结果与讨论实验结果表明，所制备的Cu基纳米催化剂在光热条件下具有较高的催化活性。
光热转换材料能有效提高反应体系的温度，促进CO2的加氢反应。
此外，Cu基纳米材料具有良好的催化性能，能加速反应进程并提高目标产物的选择性。
通过优化制备参数，可进一步提高催化剂的性能。
五、结论本研究成功设计并制备了一种光热双重响应的Cu基纳米催化剂，其在CO2加氢合成燃料中表现出优异的性能。
乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究
在国际上得 到迅 速发展 ， 水热 合成 己成 为 目前 众多 无机 功能材 料、 特种组成与结构 的无 机化 合物 以及 特种凝 聚态 材料 的重要 合成途径 。 本 文 Ｆ Ｃ 为 原 料 ， 用 水 热 辅 助 法 制 取 氧 化 铁 纳 米 结 构 ， ｅ１ 采 探讨条件 的不 同对 产品 的性能 的影 响 ， 合成 出具有工 业价值 的 纳 米 级 的氧 化 铁 产 品 。
第４ ０卷第 １ 期 ６
２１ ０ ２年 ８月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ６ １ ４ ．１
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉ ａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｙ
Ａｕ ｕ ｔ ２ １ ｇ ｓ． ０ ２
乙二 醇 辅 助 水 热 法 制 备 纳 米 氧 化 铁 的 研 究
苏 通州 光学 仪 器 有 限公 司 。
１ ３ 实验方 法 ．
将 Ｆ Ｃ 溶 液 和 乙 二 醇 反 应 ， 入 氢 氧 化 钠 调 节 Ｐ 控 制 反 ｅ１ 加 Ｈ，
应温度 ９ ０℃ ， 反应结 束后 离心分离 ，０ ２ ０ｏ Ｃ真空干燥研碎 。产 品 Ｘ Ｄ表 征 在 Ｒｇｋ ／ Ａ Ｒ ｉ ｕＤ Ｍ Ｘ一２５ ａ ５ ０衍射 仪 上 进行 。
邓 玉美 ，宋 翔 ，王桂 云
３０２ ） ０２０
（ １天津 渤海职 业技术 学 院 ，天 津 ３ ０ ０ ；２天 津海华科技 发展 有 限公 司 ，天津 ０４ ２
摘 要 ： 采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁， 产物通过 Ｘ Ｄ进行了表征； Ｒ 同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的
影响。结果表明 ： 制备的最适 条件 为 ｐ Ｈ值 为 １ ， １ 反应温度 ９ ０℃ ， 控制反应时间为 １ 。 ５ｈ
Cu_2O和CuO纳微米材料的可控制备及性能研究
Cu_2O和CuO纳微米材料的可控制备及性能研究CuxO (x=1,2)纳微米材料,作为一种过渡金属氧化物半导体材料,因为其价廉、易制备,以及独特的光电特性、磁性及催化特性,被广泛应用于各种气敏、生物传感器、光催化降解有机污染物、助燃催化、有害气体检测及氧化、超级电容器、锂离子电池以及场发射电极等领域。
纳微米材料的性质与其自身的物理化学特性十分相关,如粒度大小、形貌结构、长径比(厚径比)、表面官能团、孔结构及分散性等。
因此,如何实现材料的形貌可控性制备,解决纳米材料普遍存在的团聚问题,实现形貌结构特性与功能特性的有机联系,维持和提高其功能性和稳定性,一直都是研究的重点。
本论文采用简单的液相法,通过对制备过程中各种参数的控制,成功获得了多种不同形貌的CuO和Cu20纳微米粉末和薄膜,深入研究了晶体的生长机理以及掺杂对晶体结构和形貌的影响,并探讨了形貌、尺寸、掺杂等因素对CuxO性能的影响,以期获得性能优良的CuxO纳微米材料。
主要工作及创新点如下：1.制备了表面显露不同指数晶面的Cu20微晶,并研究晶面与高氯酸氨(AP)热分解催化效果的关系。
氧化亚铜(Cu20)是一种P型或N 型半导体材料,带隙为2.17eV,可用作高氯酸氨(AP)热分解催化剂。
研究表明,Cu20多面体微晶表面不同指数的晶面表现出非常不同的光催化效果,基于此,制备表面显露不同指数晶面的Cu20微晶,并研究晶面与催化效果的关系,是获得性能优良的Cu20微晶AP热分解催化剂的重要研究内容。
本部分采用湿化学共沉淀法和水热法通过葡萄糖在碱性溶液中还原Cu2+,制得了多种形貌的Cu20微晶：具6个{100}晶面的立方体,8个{111}晶面的八面体,6个{100}面和8个{111)面的截顶八面体,以及由纳米小颗粒堆积而成的开口空心球。
分别用SEM、XRD和BET表征了样品的形貌、晶体结构和比表面积,用TG/DTA 测试了样品对AP热分解的催化效果,通过比较分析,发现：(1)在异相AP热分解催化中,其催化效果与Cu2O多面体微晶的晶面类型有关,催化效果依次为：八面体>截顶八面体>立方体,说明带正电和悬空键的{111}晶面的催化效果比电中性的{100}晶面好。
Cu_2O
光为光源， 研究制备 的 Ｃ ｕ ０ 纳米晶对亚 甲基蓝的光催 化降解率。 结果表 明， 当Ｃ ｕ ０ 纳米晶与浓度为 ８ ｍ ｇ ／ Ｌ 的亚甲基蓝
溶液 的固液 比为 ４ ｇ ／ Ｌ时， 可 见光照射 ４ ｈ后降解率达到 ７ ５ ％ 。
关键词 ： 氧化亚铜； 光催 化； 亚 甲基 蓝； 纳米粉体
新 型 的水 处 理方 法 ， 其 中半 导 体 光催 化剂 用 于有 机
污染 物 的 降解 成 为 当前 的研 究 热 点 ｊ 。 目前 常 用
的半 导 体 催 化 剂 有 纳 米 Ｔ ｉ Ｏ ，但 纳 米 Ｔ ｉ Ｏ 悬 浮 于
水 中 只能 在 ３ ８ ５ ｎ ｍ 以下 起催 化作 用 ，限制 了光催
采用抗 坏 血 酸钠 和 水合 肼作 还 原 剂 ， 制备 了各 种形
貌的 ｃ ｕ ２ ０纳米 立 方体 ，重 点 就表 面 活性 剂对 产 物
圈一
信息记录材料
２ ０ １ ５ 年 第 １ ６ 卷
第发
形 貌 的影 响进 行 了讨 论 ， 并 对 其 光催 化 性 能进 行 了 研究 。
水 。随着 新 材料 和 新技 术 的不 断 涌现 ， 出现 了许 多
转换 材料 制备和 水 中活 性染 料去 除等 方面 有着潜 在 的应 用前 景 。制 备纳米 ｃ ｕ ２ ０的方法 有 电沉积 法 、 高 温合成 法 、 化 学氧化 法 和等离子 蒸发法 等 。 室 温 固相 合 成法 是 一种 新 型 的 合成 方 法 ， 该 法 在室温下反应 ， 易于操作 ， 合成工艺简单 、 成本 低 。
片覆 盖 表 面皿 滤 去 紫外 光 ，将 培养 皿 置 于 日光下 ，
２ 实 验
２ ． １仪 器 和试 剂
以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法[发明专利]
![以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f2ba5f57793e0912a21614791711cc7931b77896.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611048657.0(22)申请日 2016.11.25(71)申请人 江苏大学地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人 王俊杰 孙友杰 郝臣 王晓红 杨滢璐 黎珺 高海文 (51)Int.Cl.C01G 53/00(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01)(54)发明名称以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法(57)摘要本发明属于纳米材料领域，公开一种以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法。
步骤为：以乙二醇和水为溶剂体系，以六水硝酸镍，六水硝酸钴和尿素为原料，利用水热法制备纳米钴酸镍。
以乙二醇和水为溶剂体系制备的钴酸镍具有分层的微孔结构，尺寸较小，有利于活性物质与电解液的充分接触，具有更好的导电性和更高的电化学活性与稳定性。
本发明采用水热法制备纳米尖晶石结构的钴酸镍，表明了其潜在成为先进超级电容器电极的应用，其也激发二元金属氧化物作为能量转换材料的研究，并提供了大规模生产高性能超级电容器电极的一个新的路线，易于实现工业化。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 106698527 A 2017.05.24C N 106698527A1.以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称量一定量镍盐和钴盐，在磁力搅拌条件下溶解在水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合液A；（2）在步骤（1）所得的混合液A中，加入一定量的沉淀剂，在磁力搅拌条件下搅拌形成均匀的混合物B；（3）将步骤（2）所得的混合物B转移到反应釜中，在120~160℃温度下反应12h，自然冷却至室温后，将所得产物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇清洗3遍，将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥；得到钴酸镍前驱体；（4）将马弗炉程序升温至煅烧温度，然后将步骤（3）所得的钴酸镍前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧结束得到最终产物钴酸镍。
纳米cu电极的制备及其在电催化还原co2反应中的应用
纳米cu电极的制备及其在电催化还原co2反应中的应用全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：纳米cu是一种性能优良的电极材料，被广泛应用于电催化领域，特别是在还原二氧化碳（CO2）方面具有重要的应用价值。
本文将重点介绍纳米cu电极的制备方法以及其在电催化还原CO2反应中的应用。
纳米cu电极的制备方法有多种，常见的方法包括化学还原法、溶剂热法、溶剂热还原法等。
化学还原法是一种简单易行的方法，通过将金属盐溶液还原在导电底物上形成铜纳米颗粒。
溶剂热法和溶剂热还原法能够在较高温度下形成更均匀的纳米铜颗粒，提高电极的催化性能。
纳米cu电极在电催化还原CO2反应中具有重要的应用。
CO2是一种重要的温室气体，其大量排放对环境带来严重影响。
利用电化学方法将CO2还原成有用的化学品，既可以减少温室气体排放，又可以实现资源的循环再利用。
纳米cu电极在电催化还原CO2反应中表现出优异的催化性能，能够高效地将CO2还原为有机产物或燃料，具有重要的应用潜力。
纳米cu电极在电催化还原CO2反应中的优点主要包括以下几点：纳米cu具有高比表面积和丰富的表面活性位点，能够提高反应速率和选择性；纳米cu具有良好的电催化稳定性和长寿命，能够持久地进行CO2还原反应；纳米cu电极制备简单，成本低廉，适合大规模生产和应用。
纳米cu电极在电催化还原CO2反应中具有重要的应用潜力，能够有效地减少温室气体排放并实现资源的循环再利用。
随着对环境问题日益重视和新能源技术的发展，纳米cu电极将在未来的电催化领域中发挥越来越重要的作用。
希望本文能够为相关研究和应用提供一定的参考和借鉴。
第二篇示例：随着全球气候变暖和化石燃料资源日益枯竭的问题日益凸显，探索替代能源和减少二氧化碳排放已成为当今世界面临的重要挑战之一。
在这种背景下，电催化还原二氧化碳成为一种备受关注的技术，可将二氧化碳转化为高附加值的碳氢化合物作为能源或化工原料，从而实现CO2的资源化利用。
《纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备研究》范文
《纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备研究》篇一一、引言随着科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米Cu及CuAl复合物因其优异的导电性、催化活性和良好的机械性能，在电子、能源、生物医学等领域具有广泛的应用。
因此，研究纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备方法，对于推动其在实际应用中的发展具有重要意义。
本文将重点探讨纳米Cu及CuAl复合物的制备方法、工艺优化及规模化生产的可能性。
二、纳米Cu的制备方法目前，纳米Cu的制备方法主要有物理法、化学法和综合法。
物理法主要包括真空蒸发、球磨法等，化学法包括溶液法、化学气相沉积法等。
综合法则是将物理法和化学法结合起来，如溶胶凝胶法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的应用场景。
（一）物理法物理法主要通过物理手段将铜原料破碎、研磨成纳米级颗粒。
这种方法制备的纳米Cu具有较高的纯度和良好的分散性，但产量较低，成本较高。
（二）化学法化学法主要通过化学反应制备纳米Cu。
例如，溶液法是通过在溶液中还原铜离子来制备纳米Cu。
这种方法具有产量高、成本低等优点，但需要控制反应条件，以获得理想的粒径和分散性。
（三）综合法综合法结合了物理法和化学法的优点，如溶胶凝胶法。
该方法通过将铜源与有机物混合，形成溶胶，然后通过热处理或干燥得到纳米Cu。
这种方法具有较好的可控性，可以制备出粒径均匀、分散性好的纳米Cu。
三、CuAl复合物的制备方法CuAl复合物是一种具有良好机械性能和导电性能的复合材料。
其制备方法主要有机械合金化法、熔融淬炼法等。
（一）机械合金化法机械合金化法是通过球磨将铜粉和铝粉混合，在球磨过程中发生合金化反应，形成CuAl复合物。
这种方法工艺简单，但需要较长的球磨时间和较高的能量输入。
（二）熔融淬炼法熔融淬炼法是将铜和铝熔融后，通过快速冷却得到CuAl复合物。
这种方法可以制备出组织细小、性能优良的CuAl复合物，但需要控制熔融温度和冷却速度等工艺参数。
《纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备研究》范文
《纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在各个领域得到了广泛的应用。
其中，纳米Cu及CuAl复合物因其良好的导电性、催化性能和机械性能，成为了当前研究的热点。
然而，如何实现其规模化制备，以满足工业生产的需求，仍然是一个亟待解决的问题。
本文旨在研究纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备方法，为实际生产提供理论依据和技术支持。
二、文献综述近年来，关于纳米Cu及CuAl复合物的制备方法层出不穷。
其中，化学还原法、溶胶凝胶法、微乳液法等是常用的制备方法。
然而，这些方法大多存在产率低、能耗高、过程复杂等问题，难以实现规模化生产。
因此，寻找一种高效、环保、可规模化的制备方法成为了研究的关键。
在已有的研究中，一些新型的制备技术如微波辅助法、模板法等在纳米Cu及CuAl复合物的制备中取得了较好的效果。
此外，通过优化原料配比、反应条件等参数，可以进一步提高产物的性能和产率。
然而，这些研究仍需进一步深入，以实现规模化生产和应用。
三、实验方法本研究采用一种新型的溶剂热法，结合微波辅助技术，实现纳米Cu及CuAl复合物的可规模化制备。
具体步骤如下：1. 原料准备：选用高纯度的Cu盐、Al盐等为原料，根据实验需求配制不同浓度的溶液。
2. 溶剂热法：将原料溶液置于密闭的反应釜中，在一定温度和压力下进行溶剂热反应。
通过控制反应时间、温度等参数，使Cu和Al元素在溶剂中发生化学反应，生成CuAl复合物。
3. 微波辅助技术：在溶剂热反应过程中，利用微波辐射技术对反应体系进行加热。
微波辐射可以加快反应速率，提高产物的结晶度和纯度。
4. 产物分离与表征：将反应后的产物进行离心分离、洗涤、干燥等处理，得到纯净的纳米Cu及CuAl复合物。
利用XRD、SEM、TEM等手段对产物进行表征和分析。
四、结果与讨论1. 产物表征：通过XRD、SEM、TEM等手段对制备的纳米Cu及CuAl复合物进行表征。
乙二醇体系中纳米Cu_2O的制备及其性能研究
第24卷 第2期Vol 124 No 12材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of Materials Science &Engineering总第100期Apr.2006文章编号:167322812(2006)022*******乙二醇体系中纳米Cu 2O 的制备及其性能研究朱俊武,王艳萍,张莉莉,杨绪杰,陆路德,汪 信(南京理工大学材料化学研究室,江苏南京 210094) 【摘 要】 以Cu (NO 3)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了不同形貌的纳米Cu 2O 。
通过X 射线衍射,透射电子显微镜对产物进行了表征,并用热分析法考察了纳米Cu 2O 对高氯酸铵热分解的催化作用。
结果表明,在乙二醇体系中少量水的加入对产物的形貌有着重要的影响。
当加入少量水时,产物形貌由不规则状变为短棒状。
不同形貌的纳米Cu 2O 均能强烈催化高氯酸铵的热分解,分散性较好的Cu 2O 使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,分解放热量由590J Πg 增至1450J Πg 。
【关键词】 乙二醇;氧化亚铜;制备;催化性能中图分类号:T Q131.2+1 文献标识码:APreparation of N anocrystalline Cu 2O in E thylene G lycolSystem and its C atalytic PropertiesZHU Jun 2wu ,WANG Yan 2ping ,ZHANG Li 2li ,YANG Xu 2jie ,L U Lu 2de ,WANG Xin(Materials Chemistry Laboratory ,N anjing U niversity of Science and T echnology ,N anjing 210094,China)【Abstract 】 Cu 2O nanocrystals of different m orphologies have been success fully prepared using Cu (NO 3)2as the starting materials andethylene glycol (EG )as the s olvent and reducing agent.The samples were characterized by X 2ray diffraction (XRD ),transmission electronmicroscopy (TE M ).The results show that the cubic and irregularly shaped Cu 2O nanocrystals can be obtained from this procedure.The presence of small am ounts of water plays an important role in the formation of the shape of Cu 2O nanocrystals.The Cu 2O nanorods could be prepared by adding small am ounts of water into the above EG s olution.The catalysis of Cu 2O nanocrystals of different m orphologies on amm onium perchlorate decomposition is strong.The 2%of cubic and irregularly shaped Cu 2O nanocrystals can make the higher decomposition temperature of amm onium perchlorate decrease 104℃.The ex othermic quantity of decomposition was from 590J Πg up to 1450J Πg.【K ey w ords 】 ethylene glycol ;cuprous oxide ;preparation ;catalytic property收稿日期:2005208227;修订日期:2005210225基金项目:国防科工委重点基础科研资助项目(K 1704061011)作者简介:朱俊武(1976-),男,博士,研究方向:纳米材料及其应用。
乙二醇溶剂中纳米铜镍复合粉的制备及表征
乙二醇溶剂中纳米铜镍复合粉的制备及表征Synt hesis and Characterization of Cu2Ni Compo siteNanoparticles in Et hylene Glycol刘晓丹1,郭 敏1,张 梅1,王习东2,周国治1(1北京科技大学物理化学系,北京100083;2北京大学工学院,北京100871) L IU Xiao2dan1,GUO Min1,ZHAN G Mei1,WAN G Xi2dong2,ZHOU Guo2Zhi1 (1Depart ment of Physical Chemistry,University of Science and Technology Beijing, Beijing100083,China;2College of Engineering,Peking University,Beijing100871,China)摘要:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子保护剂,乙二醇为溶剂,在60℃恒温水浴中,用水合肼还原二价铜、镍盐,合成了铜镍纳米复合粉末。
研究了铜镍前驱体浓度比对产物组成的影响,PVP加入量对合成铜镍复合颗粒尺寸的影响。
对制得的样品用XRD,TEM进行了表征。
结果表明:产物中的铜镍比随着反应物中铜镍比的增加而增加,铜镍复合纳米颗粒的粒度随着PV P浓度的增大而减小。
因此,可以通过改变溶液中的Cu2+和Ni2+的比例以及PVP用量得到不同组成和粒度的铜镍复合纳米粉。
关键词:铜镍复合粉;纳米;聚乙烯吡咯烷酮;铜镍比中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:100124381(2008)1020161204Abstract:Cu2Ni compo site nanoparticles were successf ully p repared by chemical reduction wit h hydra2 zine hydrate in et hylene glycol.XRD,TEM,EDS were employed to characterize t he Cu2Ni compo site powders.Effect s of molar ratio of Cu2+to Ni2+on t he composition of t he product and t he mass con2 cent ration of PV P on t he size of t he Cu2Ni compo site particles were st udied.The molar ratio Cu to Ni of t he p roduct increased wit h t he increasing of t hat of Cu2+to Ni2+of t he reactant,and t he size of t he Cu2Ni compo site nanoparticles decreased wit h t he increasing of t he PV P.Experiment result s indicated t hat t he co mposition and t he size of t he Cu2Ni nanoparticles could be easily cont rolled by changing t he molar ratio of Cu2+to Ni2+and t he mass concent ration of PV P.K ey w ords:Cu2Ni compo site powder;nano;PV P;molar ratio of Cu to Ni 纳米镍粉和铜粉表面积大,活性高,导电性和导热性好,在电池材料、催化剂、磁性材料等方面具有广阔的应用前景,已成为国内外新颖功能材料开发的热点之一[1,2]。
乙二醇溶剂中纳米镍的制备研究
第 23 卷 第 3 期 Vol 1 2 3 No 1 3
文章编号 :10042793X( 2005) 03200416203
材 料 科 学 与 工 程 学 报 Journal of Materials Science & Engineering
总第95期 J un . 2 0 0 5
2+
increasing and approached a constant when n[ H4 N2 ]Π n[ Ni
2+
] > 19. 38. The results also showed that the change of reaction time was
consistent with nanoparticles’ mean diameter mostly.
【Abstract】 The synthesis of nickel nanoparticle was studied by diamine hydrate reducing nikel chloride in ethylene glycol at 60° C without any surfactant. By the analysis of XRD and TEM , The product was characterized to be spheroid and the mean diameter was about 2+ 10nm. The factors such as temperature , amount of NaOH , mol ratio of N influencing on the preparation of Ni nanoparticle’ s 2 H5 OH and Ni
纳米二氧化钛_乙二醇分散体系的制备及性能
2 5 表面电位分析 按直接法 , 分别采用不同偶联剂用量对二氧化 钛进行表面处理, 再利用 JS94F 微电泳仪测定分散 体系中纳米二氧化钛表面的 Zeta 电位, 作图 6。可 见 , 不加偶联剂处理的二氧化钛在乙二醇中带负电 荷。加入偶联剂对其进行表面处理后, 二氧化钛表 面电位逐渐下降, 在偶联剂用量达一定程度后, Zeta 电位的变化与偶联剂的用量关系不大。因此 , 钛酸 酯偶联剂是通过使空间位阻增大, 从而使纳米粒子 稳定分散, 而非表面电荷的排斥作用。因为, 表面电 位最高值也不过- 16 6 cV( 不加偶联剂时 ) , 远不能 使纳米粒子稳定分散。
Preparation and property of dispersion of nano TiO2 and ethylene glycol
LI Xiao fei, WU Jia lin
( College of Materials Science, Donghua University , Shanghai 200051 China) Abstract: Different methods have been used to prepare dispersion of nano T iO2 and ethylene glycol. The surface po tential of the nano part icle and rheology of the obtained dispersion are researched. Alterat ion of nano TiO2 surface proper ty caused by the sruface treatment has been discussed. Key words: ethlene glycol; dispersion; nano TiO2 ; surface potential
高分子模板作用下的正八面体微_纳米Cu_2O晶体制备_董磊
2014
无机化学学报
第 24 卷
料 [4]； 在 防 污 涂 料 中 ， 是 最 重 要 的 防 污 剂 [5]； 在 农 业 上，可用作杀菌剂、饲料添加剂。 Cu2O 的物理、化学 性能及其广泛用途与材料的尺度、 形貌有直接相关 性，因此其微/纳米化成为目前材料研究的热点。
Cu2O 微/纳米材料的制备方法有水热法、 电化 学 法 、辐 射 法 和 化 学 沉 积 法 [6,7]， 其 中 化 学 沉 积 法 因 为 简单、实用，是目前最常用的方法，也是最有希望批 量化生产 Cu2O 微/纳米材料的方法之一。 采用化学 沉 积 法 制 备 微/纳 米 尺 度 的 具 有 特 殊 形 貌 的 Cu2O， 一般需要加入有机化合物以起模板作用。 常见的有 机化合物有两类：一类是小分子化合物，如葡萄糖、 乙 二 醇 、丙 三 醇 、十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 等[8]，另 一 类 是 高 分 子 化 合 物 ， 如 聚 乙 二 醇 [9]、 聚 吡 咯 烷 酮 等 [10]。 高分子模板与小分子模板的相比，空间位阻更大，能 更有效的防止颗粒聚集；形成的胶团更稳定，模板作 用更突出，从而能更好的控制晶体的形貌[11,12]。 然而， 目前对小分子模板在制备微/纳米 Cu2O 中的研究较 多，而对高分子模板的研究较少[6~10]。
OH Cu
关键词： 氧化亚铜； 高分子； 模板； 水合肼
中图分类号： O614.121； TQ050.4+21
文献标识码： A
文章编号： 1001-4861(2008)12-2013-06
Preparation of Micro/nano Cu2O Octahedral Crystal by Using Polymer as Template
Cu-乙二醇导热纳米流体的合成及分散稳定性研究
Cu-乙二醇导热纳米流体的合成及分散稳定性研究张飞龙;许喜伟;王东亮;王刚;王莉【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)002【摘要】采用"两步法"成功合成了Cu-乙二醇导热纳米流体,并确定出合成Cu-乙二醇导热纳米流体的较佳分散剂为阿拉伯树胶,其分散稳定机理不但受到静电稳定机理的影响,也受到空间位阻稳定机理的影响.Cu-乙二醇导热纳米流体的较佳合成工艺:pH=5～6,阿拉伯树胶的投料量为质量分数1％,纳米Cu的投料量为质量分数8％.在25℃时测得该导热纳米流体的导热系数为0.4295W/m·K,比纯乙二醇的导热系数提高44.8％.SEM表征表明纳米Cu的分散性导致该纳米流体较稳定.【总页数】5页(P14-18)【作者】张飞龙;许喜伟;王东亮;王刚;王莉【作者单位】兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学土木工程学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TB34;TK124【相关文献】1.以柠檬酸钠为分散剂一步法合成Cu-水导热纳米流体 [J], 张飞龙;佀慧娜;王莉;范宗良;王刚2.Cu-水纳米流体的分散行为及导热性能研究 [J], 李新芳;朱冬生;王先菊;汪南;李华;杨硕3.Cu-乙二醇纳米流体对发动机冷却水套传热的模拟研究 [J], 徐行军;郑清平4.含Ag-乙二醇纳米流体的制备及其导热性能 [J], 丁雅勤;黄静;马新星;石华强5.Cu-水纳米流体的合成及研究 [J], 佀慧娜;张飞龙;王青宁;王刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第24卷 第2期Vol 124 No 12材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of Materials Science &Engineering总第100期Apr.2006文章编号:167322812(2006)022*******乙二醇体系中纳米Cu 2O 的制备及其性能研究朱俊武,王艳萍,张莉莉,杨绪杰,陆路德,汪 信(南京理工大学材料化学研究室,江苏南京 210094) 【摘 要】 以Cu (NO 3)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了不同形貌的纳米Cu 2O 。
通过X 射线衍射,透射电子显微镜对产物进行了表征,并用热分析法考察了纳米Cu 2O 对高氯酸铵热分解的催化作用。
结果表明,在乙二醇体系中少量水的加入对产物的形貌有着重要的影响。
当加入少量水时,产物形貌由不规则状变为短棒状。
不同形貌的纳米Cu 2O 均能强烈催化高氯酸铵的热分解,分散性较好的Cu 2O 使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,分解放热量由590J Πg 增至1450J Πg 。
【关键词】 乙二醇;氧化亚铜;制备;催化性能中图分类号:T Q131.2+1 文献标识码:APreparation of N anocrystalline Cu 2O in E thylene G lycolSystem and its C atalytic PropertiesZHU Jun 2wu ,WANG Yan 2ping ,ZHANG Li 2li ,YANG Xu 2jie ,L U Lu 2de ,WANG Xin(Materials Chemistry Laboratory ,N anjing U niversity of Science and T echnology ,N anjing 210094,China)【Abstract 】 Cu 2O nanocrystals of different m orphologies have been success fully prepared using Cu (NO 3)2as the starting materials andethylene glycol (EG )as the s olvent and reducing agent.The samples were characterized by X 2ray diffraction (XRD ),transmission electronmicroscopy (TE M ).The results show that the cubic and irregularly shaped Cu 2O nanocrystals can be obtained from this procedure.The presence of small am ounts of water plays an important role in the formation of the shape of Cu 2O nanocrystals.The Cu 2O nanorods could be prepared by adding small am ounts of water into the above EG s olution.The catalysis of Cu 2O nanocrystals of different m orphologies on amm onium perchlorate decomposition is strong.The 2%of cubic and irregularly shaped Cu 2O nanocrystals can make the higher decomposition temperature of amm onium perchlorate decrease 104℃.The ex othermic quantity of decomposition was from 590J Πg up to 1450J Πg.【K ey w ords 】 ethylene glycol ;cuprous oxide ;preparation ;catalytic property收稿日期:2005208227;修订日期:2005210225基金项目:国防科工委重点基础科研资助项目(K 1704061011)作者简介:朱俊武(1976-),男,博士,研究方向:纳米材料及其应用。
1 引 言氧化亚铜作为一种重要的无机化工原料,在涂料、红色玻璃、催化剂等领域有着广泛的用途。
氧化亚铜的制备方法主要有水热法、电化学法、葡萄糖还原法等几种[123]。
但上述方法不易得到纯度高、颗粒小的氧化亚铜。
近年来,利用乙二醇作为溶剂及还原剂来制备纳米金属粒子已有很多报道[4,5],但利用乙二醇制备纳米Cu 2O 却未见报道。
乙二醇是一种工业上常用的溶剂,而且乙二醇在充当溶剂的同时还可以作为还原剂使用。
高氯酸铵作为复合固体推进剂的高能组分,含量占60～80%的比例,其热分解特性与推进剂燃烧特性密切相关。
为此,许多学者研究了多种催化剂对高氯酸铵热分解的催化作用,从而预估其对推进剂的催化效能[629]。
但上述方法所制备的催化剂其催化性能均有待改进。
纳米Cu 2O 由于具有优良的催化性能近年来已引起了越来越多的关注[10,11]。
为了获得对高氯酸铵热分解催化性能更好的纳米催化剂,本文以Cu (NO 3)2为原料,以乙二醇为溶剂和还原剂制备了Cu 2O 纳米晶体,研究了反应条件尤其是体系中少量水的加入对纳米Cu 2O 结构和形貌的影响。
并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu 2O 对高氯酸铵热分解的催化作用。
2 实 验2.1 主要试剂硝酸铜,分析纯,上海振欣试剂厂产品;乙二醇,分析纯,中国医药上海化学试剂公司分装;高氯酸铵,分析纯,上海试剂二厂产品;其它试剂均为分析纯,使用前未经任何处理。
2.2 纳米Cu 2O 的制备分别配制两份50ml 浓度为0.02m ol ΠL 的Cu (NO 3)2的乙二醇溶液。
一份在充分搅拌回流下升温至150℃,Cu (NO 3)2开始分解,并伴有黄色气体放出,产生的大量绿色沉淀逐渐转化为黄色,然后在160℃下反应10h 。
沉淀经离心、洗涤、真空干燥得黄色反应产物,记作样品A 。
另一份在充分搅拌回流下加热至140℃后,迅速加入2.5ml 的去离子水,烈并马上产生绿色沉淀,10min 后沉淀变为黄色,在160℃下反应10h 。
所得沉淀经离心、洗涤、真空干燥得反应产物,记作样品B 。
另外,还改变了加水温度制备Cu 2O 样品。
2.3 纳米Cu 2O 的表征晶体结构采用Bruker D8型X 射线衍射仪(XRD )测定,铜靶;粒子形貌采用H 2800型(日本日立公司)和J E M 2100S (日本电子公司)透射电镜(TE M )进行观测;差热分析(DT A )采用Shimadzu DT A 250型(日本岛津公司)热分析仪测定。
2.4 高氯酸铵催化分解的测定高氯酸铵催化分解由热分析仪测定。
高氯酸铵的平均粒径约100μm ,高氯酸铵与催化剂纳米Cu 2O 的质量比为98∶2,差热分析试样量约1.5mg ,升温速率为20℃Πmin ,N 2气氛,样品装在常压开口铝坩埚内。
根据高氯酸铵热分解温度的变化程度和热分解总放热量衡量催化剂的活性。
3 结果与讨论3.1 XR D 分析图1 纳米Cu 2O 样品A 、B 的XRD 图谱Fig.1 XRD patterns of Cu 2O sam ples A and B图1为所得产物A 、B 样品的XRD 图。
由图可知产物均为纯Cu 2O ,没有出现CuO 、Cu 的衍射峰。
根据Scherrer 公式以(111)晶面计算A 、B 样品的平均粒径依次为12nm 、16nm 。
从图1和计算结果可以看出,在乙二醇溶液中少量水的加入引起了Cu 2O 晶粒的生长,同时使得Cu 2O 晶体的结晶度有了一定程度的提高。
3.2 TEM 分析图2是样品A 、B 的透射电镜照片。
图2A 和图2B 表明,在纯的乙二醇体系中所得的产物为分散性较好的不规则体,有四方形也有一些类球状粒子,粒径在15～40nm 不等。
而当在体系中加入少量水时,Cu 2O 晶体的形貌发生了较大的变化,变为直径为20～40nm ,长度约60～120nm 的短棒。
这可能是由于Cu 2O 晶粒在乙二醇和水的混合体系中成核和生长的速率与纯乙二醇体系有所差异所致,使得产物的形貌有较大的改变。
这也可以从实验现象得以证实,当没有加入水时,将Cu (NO 3)2的乙二醇溶液加热到150℃才开始出现沉淀,而在140℃下加入少量水时,体系马上出现混浊,产生沉淀。
这说明少量水的加入可以使反应速率得到一定程度的提高,从而使得晶粒的生长速率加快,而较快的生长速率将有助于具有各向异性特性Cu 2O 晶面的取向生长[12],由此生成了棒状的Cu 2O 纳米晶体。
图2 纳米Cu 2O 样品A 、B 的TE M 照片Fig.2 TE M images of Cu 2O sam ples A and B 加水时溶液的温度对产物的形貌也有着重要的影响。
图3是在室温下加入5ml 的水,其它反应条件与产物B 一致,由图可知产物为不规则的类球状(150～250nm )和棒状(80×400nm )粒子的混合。
当在室温下加入水时,在逐渐升温的过程中,Cu 2O 晶粒的成核和生长速率相对较慢,而慢的生长速率有助于球形粒子的形成;并且由于温度不断上升,在不同温度下体系中成核的速率也不同,导致产物的粒径分布不均,在水的影响下,生成了球状和少量棒状粒子的混合物。
而当在140℃下加入水时,快的成核和生长速率导致粒径较小的棒状粒子的生成。
对于Cu 2O 形貌变化的详细机理还在进一步的研究中。
・012・ 材料科学与工程学报2006年4月图3 室温下加水所得纳米Cu 2O 样品的TE M 照片Fig.3 TE M image of Cu 2O sam ples obtained by addingwater at room tem perature3.3 纳米Cu 2O 对高氯酸铵的催化作用图4为高氯酸铵和Cu 2O 样品A 、B 混合物的DT A 曲线。
高氯酸铵的热分解可以分为两个过程:低温分解(350℃以下)和高温分解(350～450℃之间)。
由图4可以看出,制得的纳米Cu 2O 对高氯酸铵的晶型转变温度(由斜方转变为立方晶体,约244℃)无明显影响,但均能强烈催化高氯酸铵的分解,均使高氯酸铵的低温分解温度、高温分解温度下降,而且热分解的反应速率也大大提高;不同形貌的纳米Cu 2O都明显影响着高氯酸铵的高温分解,分散性较好的样品A 、B 均使高氯酸铵的高温分解温度下降了约104℃,样品A 使高氯酸铵的分解放热量由590J Πg 增至1450J Πg ,短棒的纳米Cu 2O 样品B 使高氯酸铵的分解放热量增至1400J Πg 。