99.9%-99.99%铂、钯成品检测

纯铂、钯中贵金属含量的测定
差减法—ICP光谱法
1 范围
本部分规定通过检测纯铂、钯中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法。

本部分确定了检测的铂、钯合金纯度范围，其中铂含量为995‟～999.9‟，钯含量为995‟～999.9‟。

注：待测金属中可能含有铂、钯、金、银、铜、镍、钴、铁、锌、镉、钌、铑和铱等元素。

2 规范性引用文件
GB/T 21198.6-2007 贵金属合金首饰中的贵金属含量的测定-ICP光谱法第6部分：差减法。

3 方法原理
试样以王水溶解，在王水介质中，用ICP光谱仪测得杂质元素的含量，通过差减法，求得贵金属含量。

4 试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂及去离子水。

、
4.1 盐酸，质量分数为36%～38%，ρ=1.19g/ml。

4.2 硝酸，质量分数为65%～68%，ρ=1.40g/ml。

4.3 盐酸，（1+7）。

4.4 王水，盐酸（4.1）+硝酸（4.2）=3+1（现配现用）。

4.5 金国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.6 钯国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.7 铂国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.8 银国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.9 铜国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.10 镍国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.11 钴国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.12 铁国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.13 锌国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.14 镉国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.15 铱国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.16 铑国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.17 钌国家单元素标准溶液（1000µg/ml）
4.18 其他元素混合储备标准液（100µg/ml）
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：精密度1%，波长分辨率0.02nm。

所测元素的检测限优于0.02mg/L，具有背景校正功能。

5.2 微量天平：感量为0.01mg，精度等级为三级。

5.3 单标线移液管：GB/T 12808-1991A类。

或可调式移液器。

5.4 单标线容量瓶：GB/T 12808-1991A类。

6 分析步骤
6.1 试样制备
取样应具有代表性。

再熔融状态下的合金中用石英玻璃管抽取部分样品，轧成薄片（越薄越好），尽可能剪碎，混合均匀。

6.2 试样溶液的制备
称取约200mg试样两份，精确至0.01mg。

置于100ml容量瓶中加入10ml王水（4.4）低温溶解，并用去离子水定容至刻度。

6.3测定
6.3.1 测试分析线
推荐测试分析线见附录A。

注：除附录中所列波长外，可根据含有的杂质元素不同产生的不同的光谱干扰来选择其他更好的波长。

6.3.3 准确测定
分别加入测试元素的标准储备溶液于10ml王水（4.4）的100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成各元素浓度梯度为0µg/ml、2µg/ml、4µg/m、8µg/ml的校正溶液。

在等离子光谱仪上对试样溶液和校正溶液进行测定。

用10%的王水空白溶液作“零点”校正溶液。

注1：配制校正溶液时，银标准储备液要最后加入，以防止硝酸介质储备液的加入导致氯化银沉淀。

注3：测试过程中应用盐酸（1+7）做ICP仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化室，以防止以氯化银沉淀的生成，而堵塞雾化器喷嘴。

7 结果的计算
7.1 测试元素的计算
测试元素按式（1）计算含量，以质量分数（A
X
/‟）表示：
A
X
=[（c×v×10-6）/m ]×1000 (1)
式中：
C—试样溶液中测试元素的质量浓度，µg/ml；
V—试样溶液定容体积，ml；
m—称取试样的质量，g
7.2贵金属含量的计算
贵金属含量W以‟表示，按式（2）计算。

W
X =1000- A
X
(2)
计算结果表示到小数点后二位。