活血接骨散的质量标准研究
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陈斌 单呜秋 贾晓斌 薛姗姗 ， ， ，
（ 江 苏 省 中 医药 研 究 院 ， 苏 南 京 江 ２０ ２ ； 京 中医 药 大 学 药 学 院 ， １０ ８ 南 江苏 南 京 ２ ０４ ） １０６
摘要 ： 目的
建立活血接 骨散 的质量标准。方法
采用薄层 色谱法鉴别活血接骨散 中的乳香 ； 高效液相 色谱 法测定制剂
２ 定性 鉴别
取本 品 ３ｇ 加 乙醚 ２ Ｌ 超 声处 理 ５ｍ ｎ 滤 ， ０ｍ ， ｉ，
过， 滤液 烘干 ， 残渣 加无水 乙醇 １ｍ Ｌ使溶 解 ， 为 作
供 试 品溶 液 。另取 乳香对 照药 材 ０ ５ｇ 阴性 样 品 ． 、
收 稿 日期 ：０８— ３—０ ： 稿 日期 ：０８—０ 一ｌ ２０ ０ ８修 ２０ ４ ３
／ｎ ； 温 ：０ ； 样 量 ： ０ ； 动 相 ： 腈 一 ａ ）柱 ３℃ 进 ２ 流 乙
００ ｏ Ｌ磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 酸 调 节 ｐ 值 至 ．５ｍ ｌ ／ 磷 Ｈ
２ ７ （ ０：０ ； 速 ： ． ｎ ｉ； 测 波 长 ： １ ．） １ ９ ） 流 １ ０ ｒ Ｊｍ ｎ 检 Ｉ ２８ ｎｌ ｌ。在此 色谱 条件 下 ， 酸 麻 黄碱 的保 留 时 间为 Ｔ 盐
南京中医药大学学报 ２０ 年 ９月第 ２ 卷第 ５期 ０８ ４
－ 明 ＯＦ Ｎ Ｎ Ｉ Ｃ ￡ ， ０ ｆ 、 Ａ ＪＮＧ Ｔ Ｍ 巩愀 Ｓ７ ，ｙ ．４ ２ ． ｅ ．２ Ｏ ５ ＳＤ Ｏ ８
・－－－— —
３ ５３ ・— － － —
活 血 接 骨 散 的质 量 标 准 研 究
硅胶 Ｇ为 青 岛海 洋 化 工 厂 产 品。乳 香 对 照
药材及 盐 酸麻黄 碱对 照 品均 购 自中国药 品生物 制
品检定 所 。活血 接骨 散 由华 东某 药业 有 限公 司提 供 。阴性 对 照溶 液为处 方药 昧 除去被 测药 材 的其
８ｍｎ左右 ， ｉ 与其 它 色谱 峰分 离 良好 。理论塔 板 数 按 绿原 酸峰 计算应 不低 于 ３００ ０ 。 ３２ 对 照 品溶液 的制备 ．
相 同斑点 ， 明 阴性 无 干扰 。 说 ３ 含 量测 定
为 了有 效 的控制该 制剂 质量 ， 保证 其 临床疗 效 ， 本 实 验采用 薄层 色谱 法对 活血 接骨 散 中的乳香 进 行 了定性研 究 ； 时采 用 高 效 液相 色 谱 法 测 定 制 剂 同 中与其 功效 直接相 关 ＿ 的指 标成 分盐 酸麻 黄碱 的 １ ｊ
本 方 法 可 用 于 活 血 接 骨散 的质 量 控
中盐酸麻黄碱的含量 。结果
制。
薄层 色谱 法能检测 出乳香 ， 阴性对照无干扰 。盐酸麻黄碱在 ４ ． ～４８． ２８ ２ ０ ｍ Ｌ浓度范 围
内线 性 关 系 良好 ， ＝０９９８平 均 回收 率 为 ９ ．２ ， Ｓ ｒ ．９ ， ８ ４ ％ Ｒ Ｄ＝１９ ％ （ ．５ ｎ＝６ 。 结 论 ）
３ ３ 供 试 品溶液 的制 备 ． 取本 品 ０ ５ｇ 精 密称定 ， ５ Ｌ圆底烧 瓶 ． ， 置 ０ｍ
作者简介 ： 陈斌 （９７ ， ， 苏 南 京 人 ， 苏 省 中医 药研 究 院 助理 研究 员 ， 学 博 士 。 １７ 一）男 江 江 药
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—
３ ４ －— ５ － － —
３ｇ 各加 乙醚 ５ｍ ， ， Ｌ 同法 制 成 对 照药 材 溶 液和 阴
性 样 品溶液 。按 薄层 色 谱 法 （ 中 国药 典 ）０５年 《 ） ０ ２
版 一部 附录 Ⅵ Ｂ 试 验 ， 取上 述 溶 液 各 ２ ， ） 吸 分 别 点于 同一块 硅胶 Ｇ薄层 ， 以石油 醚 （０ ０Ｃ） ３ ～６ ｑ ： 乙酸 乙酯 （５ ５ 为 展 开剂 ， 开 ， 出 ， ８ ：） 展 取 晾干 ， 以 喷 ５ ％香 草醛 硫 酸溶液 ， １５Ｃ加热 约 ５ｍ ｎ后 ， 在 ０￣ ｉ 供 试 品溶液 色谱 中 ， 与 乳 香 对 照药 材 色 谱 相 应 的 在 位置 上显相 同颜 色 的 主 斑点 ， 阴性 溶 液 则 未 检 出
精 密称取 盐 酸麻 黄碱 对 照 品适 量 ， 盐 酸 一 加 甲醇 （ ：０ ） 液 制 成 ２４ｔ ／ Ｌ的溶 液 ， 匀 ， １ １０ 溶 １ － ｍ ， ｇ 摇
即得 。
余药 味 ， 生产 工 艺 及 供试 品制 备 方 法 制备 。乙 按 腈为 色谱 纯 ； 水为 重蒸 水 ； 余试 剂均 为分 析纯 。 其
Ｋｏ ａｉ Ｃ８ 谱 柱 （ ． ｎ ｒｍ ｓ １色 ｌ ４ ６ ｌｎ×２ ０ ｉｎ ｌ ０ Ｈ －３Ａ柱 温 箱 。Ｋｏ ａｉＣ８ ｒｎｓ 】 ｒ ｌ 色
谱 柱 （５ １１ ． ｌ ， ｍ） Ｓｒ ｒ ｓ Ｐ １Ｄ电 ２ ０１／ １ ×４ ６ｎ ｑ５ｐ ；ａ ｏ ｕ ２ １ １ ＇ ｎ ． ｔｉ Ｂ 子 天平 。
关键词 ： 活血接 骨散 ； 质量标准 ； 盐酸麻 黄碱 ； 乳香 ； 薄层 色谱 法 ； 高效液相 色谱 法
中 图 号 ： ２３６４ Ｒ ８ ．２ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：００—５０ （０ ８０ ０５ １０ ０５２０ ）５— ３３—０ ２
活 血接 骨 散 为 国药 准 字药 ， 由麻 黄 、 鳖 虫 、 土 乳香 、 没药 、 地龙 、 自然 铜等 ６味药 组成 ， 具有 活 血 止痛 、 续筋 接骨等 功效 ， 于伤筋 动骨 、 血肿 痛 。 用 瘀
含 量 ， 进 了 原 有 的含 量 测 定 方 法 （ 层 色 谱 扫 改 薄 描） 的缺 陷 ， 而提 高 了其 质 量标 准 。 从
１ 仪器 与试药
岛津 Ｌ —Ｏ Ｄ Ｖ Ｃ ｌＡ Ｐ高 效 夜 相 色 谱 仪 ，Ｐ 一０ Ｓ Ｄ １Ａ
３ １ 色谱 条 件与 系统适 用性 试 验 ．
（ 江 苏 省 中 医药 研 究 院 ， 苏 南 京 江 ２０ ２ ； 京 中医 药 大 学 药 学 院 ， １０ ８ 南 江苏 南 京 ２ ０４ ） １０６
摘要 ： 目的
建立活血接 骨散 的质量标准。方法
采用薄层 色谱法鉴别活血接骨散 中的乳香 ； 高效液相 色谱 法测定制剂
２ 定性 鉴别
取本 品 ３ｇ 加 乙醚 ２ Ｌ 超 声处 理 ５ｍ ｎ 滤 ， ０ｍ ， ｉ，
过， 滤液 烘干 ， 残渣 加无水 乙醇 １ｍ Ｌ使溶 解 ， 为 作
供 试 品溶 液 。另取 乳香对 照药 材 ０ ５ｇ 阴性 样 品 ． 、
收 稿 日期 ：０８— ３—０ ： 稿 日期 ：０８—０ 一ｌ ２０ ０ ８修 ２０ ４ ３
／ｎ ； 温 ：０ ； 样 量 ： ０ ； 动 相 ： 腈 一 ａ ）柱 ３℃ 进 ２ 流 乙
００ ｏ Ｌ磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 酸 调 节 ｐ 值 至 ．５ｍ ｌ ／ 磷 Ｈ
２ ７ （ ０：０ ； 速 ： ． ｎ ｉ； 测 波 长 ： １ ．） １ ９ ） 流 １ ０ ｒ Ｊｍ ｎ 检 Ｉ ２８ ｎｌ ｌ。在此 色谱 条件 下 ， 酸 麻 黄碱 的保 留 时 间为 Ｔ 盐
南京中医药大学学报 ２０ 年 ９月第 ２ 卷第 ５期 ０８ ４
－ 明 ＯＦ Ｎ Ｎ Ｉ Ｃ ￡ ， ０ ｆ 、 Ａ ＪＮＧ Ｔ Ｍ 巩愀 Ｓ７ ，ｙ ．４ ２ ． ｅ ．２ Ｏ ５ ＳＤ Ｏ ８
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３ ５３ ・— － － —
活 血 接 骨 散 的质 量 标 准 研 究
硅胶 Ｇ为 青 岛海 洋 化 工 厂 产 品。乳 香 对 照
药材及 盐 酸麻黄 碱对 照 品均 购 自中国药 品生物 制
品检定 所 。活血 接骨 散 由华 东某 药业 有 限公 司提 供 。阴性 对 照溶 液为处 方药 昧 除去被 测药 材 的其
８ｍｎ左右 ， ｉ 与其 它 色谱 峰分 离 良好 。理论塔 板 数 按 绿原 酸峰 计算应 不低 于 ３００ ０ 。 ３２ 对 照 品溶液 的制备 ．
相 同斑点 ， 明 阴性 无 干扰 。 说 ３ 含 量测 定
为 了有 效 的控制该 制剂 质量 ， 保证 其 临床疗 效 ， 本 实 验采用 薄层 色谱 法对 活血 接骨 散 中的乳香 进 行 了定性研 究 ； 时采 用 高 效 液相 色 谱 法 测 定 制 剂 同 中与其 功效 直接相 关 ＿ 的指 标成 分盐 酸麻 黄碱 的 １ ｊ
本 方 法 可 用 于 活 血 接 骨散 的质 量 控
中盐酸麻黄碱的含量 。结果
制。
薄层 色谱 法能检测 出乳香 ， 阴性对照无干扰 。盐酸麻黄碱在 ４ ． ～４８． ２８ ２ ０ ｍ Ｌ浓度范 围
内线 性 关 系 良好 ， ＝０９９８平 均 回收 率 为 ９ ．２ ， Ｓ ｒ ．９ ， ８ ４ ％ Ｒ Ｄ＝１９ ％ （ ．５ ｎ＝６ 。 结 论 ）
３ ３ 供 试 品溶液 的制 备 ． 取本 品 ０ ５ｇ 精 密称定 ， ５ Ｌ圆底烧 瓶 ． ， 置 ０ｍ
作者简介 ： 陈斌 （９７ ， ， 苏 南 京 人 ， 苏 省 中医 药研 究 院 助理 研究 员 ， 学 博 士 。 １７ 一）男 江 江 药
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３ｇ 各加 乙醚 ５ｍ ， ， Ｌ 同法 制 成 对 照药 材 溶 液和 阴
性 样 品溶液 。按 薄层 色 谱 法 （ 中 国药 典 ）０５年 《 ） ０ ２
版 一部 附录 Ⅵ Ｂ 试 验 ， 取上 述 溶 液 各 ２ ， ） 吸 分 别 点于 同一块 硅胶 Ｇ薄层 ， 以石油 醚 （０ ０Ｃ） ３ ～６ ｑ ： 乙酸 乙酯 （５ ５ 为 展 开剂 ， 开 ， 出 ， ８ ：） 展 取 晾干 ， 以 喷 ５ ％香 草醛 硫 酸溶液 ， １５Ｃ加热 约 ５ｍ ｎ后 ， 在 ０￣ ｉ 供 试 品溶液 色谱 中 ， 与 乳 香 对 照药 材 色 谱 相 应 的 在 位置 上显相 同颜 色 的 主 斑点 ， 阴性 溶 液 则 未 检 出
精 密称取 盐 酸麻 黄碱 对 照 品适 量 ， 盐 酸 一 加 甲醇 （ ：０ ） 液 制 成 ２４ｔ ／ Ｌ的溶 液 ， 匀 ， １ １０ 溶 １ － ｍ ， ｇ 摇
即得 。
余药 味 ， 生产 工 艺 及 供试 品制 备 方 法 制备 。乙 按 腈为 色谱 纯 ； 水为 重蒸 水 ； 余试 剂均 为分 析纯 。 其
Ｋｏ ａｉ Ｃ８ 谱 柱 （ ． ｎ ｒｍ ｓ １色 ｌ ４ ６ ｌｎ×２ ０ ｉｎ ｌ ０ Ｈ －３Ａ柱 温 箱 。Ｋｏ ａｉＣ８ ｒｎｓ 】 ｒ ｌ 色
谱 柱 （５ １１ ． ｌ ， ｍ） Ｓｒ ｒ ｓ Ｐ １Ｄ电 ２ ０１／ １ ×４ ６ｎ ｑ５ｐ ；ａ ｏ ｕ ２ １ １ ＇ ｎ ． ｔｉ Ｂ 子 天平 。
关键词 ： 活血接 骨散 ； 质量标准 ； 盐酸麻 黄碱 ； 乳香 ； 薄层 色谱 法 ； 高效液相 色谱 法
中 图 号 ： ２３６４ Ｒ ８ ．２ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：００—５０ （０ ８０ ０５ １０ ０５２０ ）５— ３３—０ ２
活 血接 骨 散 为 国药 准 字药 ， 由麻 黄 、 鳖 虫 、 土 乳香 、 没药 、 地龙 、 自然 铜等 ６味药 组成 ， 具有 活 血 止痛 、 续筋 接骨等 功效 ， 于伤筋 动骨 、 血肿 痛 。 用 瘀
含 量 ， 进 了 原 有 的含 量 测 定 方 法 （ 层 色 谱 扫 改 薄 描） 的缺 陷 ， 而提 高 了其 质 量标 准 。 从
１ 仪器 与试药
岛津 Ｌ —Ｏ Ｄ Ｖ Ｃ ｌＡ Ｐ高 效 夜 相 色 谱 仪 ，Ｐ 一０ Ｓ Ｄ １Ａ
３ １ 色谱 条 件与 系统适 用性 试 验 ．