维生素D期间核查操作规程

A.维生素D标准使用液的配制
1.取维生素D标准品若干毫克于10.0mL容量瓶中，以甲醇溶解，混匀、定容备用。

2.取同样规格容量瓶直接以甲醇定容备用。

B.标准使用液图谱的获得
开启高效液相色谱仪，并平衡30分钟，使基线平稳。

调节仪器检测条件，其参考条件如下：
流动相：甲醇
色谱柱：RP-8柱 4.6×250mm（柱温25℃）
检测器：紫外检测器（264nm）
进样量：20.0μL
积分方式：归一化法
在相同的仪器条件下，先后以A.2 、A.1液进液相色谱仪。

A.2为空白溶液，其图谱用以确定溶剂峰保留时间；A.1为维生素D使用液，所获得的图谱在计算纯度时应扣除空白溶液中的溶剂峰，记录此时所得到的维生素D的百分含量为（X’）。

C.判断
以测试结果（X’）与标准品供应商提供的证书内的纯度（X）作比较；
若（X’＞X），则判定此标准物质在此期间是准确的，用其检测样品得到的
数据是可靠有效并可溯源的；
若（X’＜X），则说明此标准品在保存过程中引起了损失或有降解等变化，其数据是值得怀疑的，应及时采取纠正措施。

D 检查频率：3个月一次。