化验室常用的水质分析方法(2011.1)

作业指导书目录
水质pH值的测定作业指导书 (2)
水质溶解氧的测定作业指导书 (4)
水质色度的测定作业指导书 (6)
水质悬浮物的测定作业指导书 (8)
水质化学需氧量的测定(回流法)作业指导书 (9)
水质氨氮的测定作业指导书 (12)
水质总氮的测定作业指导书 (15)
水质总磷的测定作业指导书 (19)
水质六价铬的测定作业指导书 (22)
水质总铬的测定作业指导书 (24)
水质镍的测定作业指导书 (28)
水质铜的测定作业指导书 (31)
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水质pH值的测定作业指导书
检测方法：pH值玻璃电极法（GB-6920-86）
1适用范围
1.1本方法适用于饮用水、地面水、工业废水pH值的测定。

1.2温度影响电极的电位和水的电离平衡，须注意调节仪器的补偿装置与温度的一致，使样品与仪器用的标准缓冲溶液温度误差在正负1度间。

2原理
pH值由测量电池的电动势而得.该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极组成.在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH 的读数表示,温度差异在仪器上有补偿装置.
3试剂
除非另有，均使用符合要求的蒸馏水或同等要求的纯水。

3.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)：直接购买经中国质量科学研究院检定合格的缓冲溶液（必要时，则自行配置）。

3.2测量pH时，水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：
3.2.1pH标准溶液甲（pH
4.008，25℃）
称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC
8H
4
O
4
）10.12g，溶于水并在容量瓶
中稀释至1L。

3.2.2pH标准溶液乙（pH 6.865，25℃）
分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH
2PO
4
）3.388g和磷酸氢二钠（NA
2
HPO
4
）
3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

3.2.3标准溶液丙（pH9.180，25℃）
为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同
放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（NAB
4O
7
.10H
2
O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

3.3标准溶液的保存
3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。

3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，
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不能继续使用。

3.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。

3.3.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。

4仪器
4.1pH计,型号TS-1,pH范围从0~14，精确到±0.01pH单位。

4.2玻璃电极与甘汞电极。

5样品采集和保存
5.1最好现场测定。

否则，应在采样后6h之内进行测定。

6分析步骤
6.1仪器准备
6.1.1仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。

先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。

6.1.2用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。

从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。

再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液pH（S）值之差大于0.1pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。

当三者均正常时，方可用于测定样品。

6.2仪器操作
6.2.1检查玻璃电极。

玻璃电极的球泡须无污染在水中浸泡一昼夜。

6.2.2开启仪器电源开关，预热30分钟。

6.2.3待仪器稳定后，玻璃电极插入第一个标准溶液中搅拌，待读数稳定后调节定位旋钮，使测定值与定位值一致。

6.2.4从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。

再浸入第二个标准溶液中，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差〈0.05pH值，则可进行水样的测定。

6.2.5先用水仔细冲洗两个电极，用滤纸吸干，将电极浸入水样中，小心搅拌，使其均匀，待读数稳定后记录pH值。

6.3样品测定
6.3.1测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

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7注意事项
7.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。

7.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部进入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。

7.3甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防阻塞与被测溶液的通路。

7.4必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防短路。

7.5测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。

7.6玻璃电极表面受到污染时，进行处理。

如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可由丙酮清洗。

电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。

注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

水质溶解氧的测定作业指导书
检测方法：水质溶解氧的测定碘量法(GB7489-87)
1主题内容，适用范围与原理
1.1本方法规定了用碘量法测定水中溶解氧的方法。

1.2本方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水
样。

1.3原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰反应，在酸性条件下生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定，测定游离碘量。

2试剂
分析中使用分析纯试剂和蒸溜水或纯度与之相当的水。

2.1硫酸溶液，1+1：将100ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）在不停搅拌下加入到100ml水中。

2.2硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4·H2O溶于水，用水稀
释至1000ml。

此溶液加酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生兰色。

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2.3碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400ml水中，另称取150g碘化钾溶于
200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml，如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。

此溶液加酸化后，遇淀粉不得产生兰色。

2.4（1+5）硫酸溶液。

2.51%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

2.6重铬酸钾标准溶液，0.025mol/L:称取于105～110℃烘干2小时并冷却的优级纯重铬酸钾
1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2.7硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g
碳酸钠，用水稀释至1000ml。

贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液（2.6），5ml（1+5）硫酸溶液（2.4），密塞，摇匀。

于暗处静置5分钟，用硫代硫酸钠溶液（2.7）滴定至呈淡黄色，加入1ml1%淀粉溶液（2.5），继续滴定至兰色刚褪去为止，记录用量。

M=10.00×0.0250/V
式中：M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积；
0.0250——重铬酸钾标准溶液的浓度。

3仪器
250～300ml溶解氧瓶。

4步骤
4.1样品的采集
样品应采集在溶解氧瓶中，试样充满全部细口瓶。

4.2溶解氧的固定
取样之后，在现场立即向盛有样品的溶解氧瓶中加1ml硫酸锰溶液（2.2）和2ml碱性碘化钾溶液（2.3），盖上塞子，将瓶上下颠倒几次，静置5分钟，然后再颠倒混合，送至实验室4.3析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸溶液（2.1），小心盖好瓶塞，颠倒混合均匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5分钟。

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4.4滴定
移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液（2.7）滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液（2.5），继续滴定至溶液兰色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。

5结果表示
溶解氧（O2,mg/L）=MV×8×1000/100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。

水质色度的测定作业指导书
检测方法：水质色度的测定稀释倍数法（GB11903-89）
1适用范围
1.1方法：稀释倍数法
1.2稀释倍数法适用于污染比较严重的地表水和工业废水。

2定义
2.1水的颜色
改变透射可见光谱组成的光学性质。

2.2水的表现颜色
溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用末经过滤或离心的原始样品测定。

2.3水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45um滤膜过滤器过滤的样品测定。

2.4色度的标准单位：度：在每次每升溶液中含有2mg六水氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂
(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。

3原理
将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊、或不透明）。

用文字予以表述。

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结果以稀释倍数和文字描述相结合表达。

4试剂
符合要求的蒸馏水或同等要求纯水。

5仪器
具塞比色管，50mL。

规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。

6采样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。

将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。

如果必须贮存，则将样品贮于暗处。

在有些情况下还要避免与空气接触。

同时要避免温度的变化。

7步骤
7.1试料
将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。

7.2测定
分别取试料和纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。

垂直向下观察液柱，比较样品和纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。

将试料用纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。

将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与纯水进行比较。

将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。

稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。

试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。

试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。

记下各次稀释倍数值。

8结果的表示
将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。

同时用文字描述
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样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。

水质悬浮物的测定作业指导书
检测方法：水质悬浮物的测定重量法GB11901-1989
1主题内容和适用范围
本标准规定了水中悬浮物的测定。

本标准适用于地表水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。

2定义
水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105度烘干至恒重的固体物质。

3试剂
蒸馏水或同等纯度的水。

4仪器
4.1常用实验室仪器和以下仪器。

4.2全玻璃微孔滤膜过滤器
4.3CN—CA滤膜、孔径0.45um，直径60mm。

4.4吸滤瓶、真空泵。

4.5无齿咀扁镊子。

5采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

在采样之前，用将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500ml，盖严瓶塞。

注：漂浮物或浸没的不均匀固体不属于悬浮物，应从水样中除去。

5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4.0°C冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

6步骤
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6.1滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105°C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称重，直至两次称量的重量相差＜0.2mg。

将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。

6.2测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。

使水分全部通过滤膜。

再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。

停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105°C下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。

反复烘干，冷却、称量，直至两次称量的差＜0.4mg为止。

注：滤膜上残留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，可能造成过滤的困难，则可酌情少取试样：薄膜上悬浮物过少时，会增大称量误差，必要时可增大试样体积。

一般以5—100mg悬浮物做为量取试样体积的实用范围。

7结果的表示
悬浮物含量C（mg/l）按下式计算：C=(A-B)*106/V
其中：A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g
B—滤膜+称量瓶重量，g
V—试样体积，ml
水质化学需氧量的测定(回流法)作业指导书
检测方法：水质化学需氧量的测定重铬酸钾法（GB11914-89）
1主题内容与适用范围
1.1主题内容：
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

1.2适用范围：
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限为700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L 时测量准确度较差。

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本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。

当水样含氯离子高于1000mg/L时，应先作定量稀释，使含量低于1000mg/L以下，再行测定。

2原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡定难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效被氧化。

3试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸银（Ag2SO4），化学纯。

3.2硫酸汞（HgSO4），分析纯。

3.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。

3.4硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2天，不时摇动，使其溶解。

3.5重铬酸钾标准溶液：
3.5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾（基准）溶于水中，稀释至1000ml。

3.5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
用3.5.1中的溶液稀释10倍而成。

3.6试亚铁灵指示剂：
称取1.458g邻菲啰啉，0.695g七水合硫酸亚铁溶于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3.7硫酸亚铁铵标准溶液：
3.7.1硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L：溶解100g硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于300ml水中，加入50ml硫酸（3.3），待其溶液冷却后稀释至500ml，移入容量瓶中，摇匀。

使用时稀释5倍后用重铬酸钾溶液进行标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液(3.5.1)于500ml锥形瓶中，加水90ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸（3.3），混匀，冷却后，加入3滴（约0.15ml）试亚铁灵指
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示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定的溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=10.00×0.2500/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。

3.7.2硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mol/L
将3.7.1的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定[3.5.2]，其滴定步骤及浓度计算同3.7.1。

4仪器
4.1回流装置：
带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为400mm。

4.2加热装置：四联电炉。

4.350ml的酸式滴定管。

5采样和样品
5.1采样：
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。

如不能立即分析时，应加入硫酸至pH〈2，置4℃下保存。

但保存时间不多于5天。

采集水样的体积不得少于100ml。

5.2试样的准备
将试样充分摇匀，取出20.0ml作为试样。

6步骤
6.1取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，
准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。

6.2对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流后，
采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

6.3该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此上限时必须经稀释后测定。

6.4稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

6.5废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00ml
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废水（或适量废水样稀释至20.00ml）摇匀。

以下操作同上。

注：加入硫酸汞主要是经回流后，硫酸汞和水样中的氯离子结合成可溶性的氯汞化合物。

6.6冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液的体积不得少于140ml，否则因酸
度太大，滴定终点不明显。

6.7溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由
黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6.8空白试验：测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水按同样操作空白试验，记录滴定空白时硫
酸亚铁铵标准溶液的用量。

7结果的表示
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
COD Cr（O2，mg/L）=C（V1－V2）×8000/V0
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V0——试样的体积，ml；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L 时，可表示为“COD〈10mg/L”。

水质氨氮的测定作业指导书
检测方法：水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）
1适用范围
1.1本方法适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，要作适当处理，以消除
对测定的影响。

1.3范围：最大样品体积为50ml时，氨氮浓度可达2mg/L。

1.4最低检出浓度：样品体积为50ml，使用20mm比色皿时，最低检出浓度为0.025mg/L，测
定下限为0.10mg/L，测定上限为2mg/L。

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以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420nm处用分光光度法测定。

3试剂
分析中使用公认的分析纯试剂和符合要求的水。

3.1无氨水：用纯水器直接制备。

3.2纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液
称取2.5g二氯化汞溶于10ml水，配成二氯化汞饱和溶液。

称取20g碘化钾溶于40ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞粉末约10.00g，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

称取60g氢氧化钾溶于200ml水中，冷至室温。

将冷却的氢氧化钾溶液在搅拌下缓慢加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释到400ml，于暗处静置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。

3.3酒石酸钾钠溶液：ρ=500g/L
称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸，驱除氨，冷却后稀释至100ml。

3.4氨氮标准溶液
3.4.1氨氮贮备液（1000μg/ml）：称取0.3819g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃~105℃
干燥2h），溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃~5℃保存一个月。

3.4.2氨氮标准使用液（10μg/ml）：吸取氨氮贮备液（3.4.1）5.00ml于500ml容量瓶中，稀
释至刻度。

临用前配制。

3.5硫酸锌溶液：ρ=100g/L
取10g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

3.6氢氧化钠溶液：ρ=250g/L
称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。

4仪器
常用实验室仪器及分光光度计DR5000
5采样及样品
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样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，24小时内尽快分析。

否则用硫酸将其酸化至pH小于2，在2-5℃下可保存7天。

5.2样品：
清洁样品可直接取50ml作为试份。

含悬浮物或色度深的样品在预处理后取50ml作为试份。

6步骤
6.1预处理：絮凝沉淀
在100ml样品中加1ml硫酸锌溶液和几滴ρ=250g/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至10.5左右，混匀，放置使其沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤并弃去初滤液20ml，或对絮凝后样品离心分离。

6.2测定
取适量经预处理后的水样，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加纳氏试剂1.5ml，摇匀。

以下同校准曲线的绘制。

6.3空白试验
用无氨水代替水样，做空白测定。

6.4校准曲线的绘制
在8个50ml的比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 10μg/ml氨氮标准使用溶液，加水至刻度，加1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加纳氏试剂1.5ml，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。

将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除空白吸光度，得到校正吸光度，计算标准曲线。

7结果表示
7.1氨氮含量c（mg/L）按下式计算：
c=m/v
其中：m---由校准曲线计算得样品中氨氮的含量（ug）；
v---取样体积，ml。

7.2根据规范要求，结果填报为小数点后最多位数2位，有效数字最多3位。

8质控要求
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8.1试剂空白的吸光度不超过0.030（20mm比色皿）。

8.2测定时如同时带2.00ml含量为20ug和7.0ml含量为70ug两个标准点，与原曲线比较相
对偏差<5%，则原曲线可用，否则要重新绘制标准曲线。

8.3室内平行
浓度0.02～0.1mg/L，相对偏差≤20％；
浓度为0.1～1.0mg/L，相对偏差≤15％；
浓度≥1.0mg/L，相对偏差≤10％。

8.4加标回收率
地表水：浓度0.02～0.1mg/L，回收率90～110％；
浓度为0.1～1.0mg/L，回收率95～105％；
浓度≥1.0mg/L，回收率90～110％。

废水：回收率70～130％。

8.5标准曲线要求
斜率b～0.00700～0.00800（20mm比色皿）
截距a≤±0.005相关系数r≥0.999
空白参考值≤0.030Abs（20mm比色皿）
水质总氮的测定作业指导书
检测方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）
1主题内容与适用范围
1.1主题内容：
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120-124。

C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1.2适用范围：
适用于地面水的测定。

可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L。

2定义
2.1可滤性总氮：水中可溶性及含可滤性固体的含氮量。

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2.2总氮：可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测
出吸光度A
220及A
275
按式（1）求出校正吸光度A：
A=A
220
-2A
275
（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO
3
-N计）含量。

4试剂和材料
除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4.1实验用水：无氨
4.2氢氧化钠溶液（20g/L）：
称取2g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释到100ml。

4.3碱性过硫酸钾溶液：
称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释到200ml。

存放于聚乙烯瓶内，最长可保存一周。

4.4盐酸溶液：1+9。

4.5硝酸钾标准溶液
4.5.1硝酸钾标准贮备液（100mg/L）：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干
燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

4.5.2硝酸钾标准使用液（10μg/ml）：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。

使用时配制。

4.6硫酸溶液：1+35
5仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器：
5.1医用手提式蒸气灭菌器（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124度。

5.2紫外分光光度计DR5000及10mm石英比色皿。

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