挥发性盐基氮实验
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GB/T 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法
4.1挥发性盐基氮
4.1.1半微量定氮法
4.1.1.1原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。
此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算含量。
4.1.1.2试剂
4.1.1.2.1氧化镁混悬液(10g/L):称取1.0g氧化镁,加100mL水,振摇成混悬液。
4.1.1.2.2硼酸吸收液(20g/L)。
4.1.1.2.3盐酸[c(HCl)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。
4.1.1.2.4甲基红乙醇指示剂(2g/L)。
4.1.1.2.5次甲基蓝指示剂(1g/L)。
临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。
4.1.1.3仪器
4.1.1.3.1半微量定氮器。
4.1.1.3.2微量滴定管:最小分度0.01mL。
4.1.1.4分析步骤
样品处理:将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取约10.00g,置于锥形瓶中,加100mL水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。
蒸馏滴定:将盛有10mL吸收液及5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取5.0mL上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5mL氧化镁混悬液(10g/L),迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。
同时做试剂空白试验。