砷原始记录
14砷检查原始记录
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加水至26ml，加盐酸5ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。
将供试品溶液转移至1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。
□第二法：
□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度：
供试品溶液测得的吸收度：
□其他
实验结果，结论及讨论：
□B：其他方法
称量数据及供试品溶液制备
称量数据：
□按操作步骤操作
□取本品置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇液5ml，点燃烧尽后，用小火炽灼至炭化，放冷，加硝酸0.5ml，至氧化氮蒸气除净后，置500-600℃炽灼使完全灰化，从“加水至23ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。
□其他：
实测结果
□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。
砷盐检查原始记录
项目名称
样品附录ⅧJ/一部附录ⅨF
□其他
仪器型号
天平型号
操作步骤
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［鉴别］
2.2.4 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度， 薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试 品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量， 展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要 时，计算出Rf值。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.12 砷盐(或硫化物)：记录采用的方法，供 试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。
2.3.13 异常毒性：记录小鼠的品系、体重和 性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及 其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48 小时内的死亡要求
• 2.2 ［检查］
2.3.15 降压物质：记录组胺对照品溶液及其稀 释液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种 类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量， 抗凝剂的名称及用量，记录血压的仪器名称及型 号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试 品溶液及对照品稀释液的注入体积，测量值与结 果判断。并附记录血压的完整图谱。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.7 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条 件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间 等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2 份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取 样量，干燥后的恒重值)及计算等。
药品检验原始记录书写细则
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.1 ［性状］
2.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供 试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分， 溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程， 测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与 吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式 与结果等。
药品检验原始记录及报告的规范化要求
如：标准规定中描述为“应为白色或类白 色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果 记录为“白色结晶性粉末”。
制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1) 本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖 衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。 外观性状符合规定者，也应作出记录,不可
酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外， 均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)， 消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计 算式与结果。
中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作 方法，鉴别特征的描述，单项结论。
显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外， 可根据需要用HB、4H或6H铅笔绘制简图， 并标出各特征组织的名称；必要时可用对 照药材进行对比鉴别并记录。
pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的 “酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号， 室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用 标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶 液的制备，测定结果。
溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的 制备，浊度标准液的级号，标准比色液的 色调与色号或所用分光光度计的型号和测 定波长，比较(或测定)结果。
程，供试品的取用量，所加试剂的名称与 用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体 的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物 的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液 时，应记录其配制方法或出处。
薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄 层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供 试品的预处理，供试液与对照液的配制及
记录浸出物冷（热）浸法，供试品的称量 (平行试验2份)，溶媒，蒸发皿的恒重，浸 出物重量，计算结果。
容量分析法：记录供试品的称量（平行试 验2份），简要的操作过程，指示剂的名称， 滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴 定液的毫升数，空白试验的数据，计算式
原料砷、铅检测原始记录模板
编号： 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _%
检测依据：
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备：
计算公式： 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g）
移取体积）
试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
砷 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m(g) 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
31汞、砷、硒分析原始记录
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:C样×f计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
5009总砷原子荧光
标准系列
浓度（μg/L）
荧光值
计算参数
r= a= b=
样品编号
样（1）荧光值
样（2）荧光值
结果（mg/L）
相对偏差（％）
检测日期：月日
检测者：复核者：
原始记录、报告书存根、委托书等合并归档保存。ygfxjl-01
昌乐县疾病预防控制中心荧光来自析原始记录检测项目：砷共页，第页
检测依据：GB/T 5009. -2003
分析仪器：AFS-920型双道原子荧光光度计
分析条件：灯电流80mA,原子化器高度8mm，负高压270V,载气流量400mL/min,
屏蔽气流量800mL/min，读数时间1.5s
样品处理:取样品经硝酸-硫酸消化完全后移入50ml容量瓶，向管中加入10％硫脲5.0ml、盐酸（优级纯）1.0ml，高纯水定容质刻度，20min后测定。
地表水采样交接原始记录
G
加碳酸镁1ml
3.5小时
烷基汞
1000ml
P
加硫酸铜1g，0-4°C保存
浮游植物
1000
G
15ml1%的鲁哥氏液固定
备注
P为聚乙烯瓶（桶），G为硬质玻璃瓶
废水采样交接原始记录
样
品
保
存
项目
采样体积
采样容器
保存方法
保存时间
分析人员
接样时间
F-、CL-、SO42-、NO3-、NO2-、
500
P
0-4℃暗处冷藏
地表水采样交接原始记录
样
品
保
存
项目
采样体积
采样容器
保存方法
保存时间
分析人员
接样时间
F-、（CL-、SO42-弹子台才有）（NO3-、NO2-、回水有）
500ml
P
0-4℃暗处冷藏
3.5小时
月日时分
NH3-N、TP、TN、CODcr、
500
G
加入H2SO4，PH≤2，0-4C冷藏。
3.5小时
月日时分
Cu、Zn、Pb、Cd、（Fe、Mn长江、弹子台有）
3.5小时
月日时分
石油类
1000
G
用HCl或H2SO4至PH1-2
3.5小时
月日时分
悬浮物
1000
P
0-4℃暗处
3.5小时
月日时分
硫化物
250
G
水样充满容器。1L水样加NaOH至PH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn(Ac)2，至胶体产生，常温避光。
3.5小时
月日时分
叶绿素a（回水有）
SVHC原始记录换算表
电路版镀层
初审结果：
注：F:复测；“—”：舍弃；“”：满意；单位“%”。
初审人：
时间：
复审人：
时间：
铝Al
11
氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维
硅Si
铝Al
锆Zr
12
钼铬红Lead chromate molybdate
sulphate red (C.I. Pigment Red 104)
12656-85-8
钼Mo
橡胶、塑料、油漆、涂料
铅Pb
13
铅铬黄Lead sulfochromate yellow (C.I.
铅Pb*2.17
枪弹药底漆、雷管
42
苦味酸铅Lead dipicrate
6477-64-1
铅Pb*3.20
爆炸物
43
三氧化二硼Diboron trioxide
1303-86-2
硼B*3.23
玻璃、陶瓷、阻燃剂
44
甲磺酸铅（II）溶液Lead(II)
bis(methane sulfonate)
17570-76-2
Pigment Yellow 34)
1344-37-2
铬Cr
铅Pb
14
铬酸铅
Lead chromate
7758-97-6
铅Pb*1.56
油漆、颜料、染料、感光材料、烟火粉末
铬Cr*6.22
15
硼酸
Boric acid
10043-35-3/11113-50-1
硼B*5.73
杀虫剂、防腐剂、个人护理产品、玻璃、陶瓷、橡胶、化肥、工业流体
铬Cr*2.52
皮革、颜料、纺织染料
钠
药品检验原始记录的书写细则
药品检验原始记录的书写细则检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。
1、检验记录的基本要求：1.1 原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。
凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
1.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填送验单的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。
1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。
凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。
1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第450页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。
如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。
检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。
对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。
1.5 检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。
中药饮片——重金属检查原始记录
砷盐：取本品加水23ml溶解后，加盐酸5ml,再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液，在室温放置10分钟后，加锌粒,立即将砷斑装置的道气管赛于瓶上，并将瓶置水浴中，反应45分钟。精密量取标准砷溶液2ml，置瓶中，加盐酸5ml,与水，再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液，在室温放置10分钟后，加锌粒
立即将砷斑装置的道气管赛于瓶上，并将瓶置水浴中，反应45分钟。取出溴化汞试纸，
XXXXXXXXXX有限公司
检查原始记录
品 名
芒硝
规格
温度
编码（批号）
请验日期
湿度
铁盐与锌盐取本品,加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml，亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml,摇匀，放置10分钟，不得发出混浊或显蓝色。
镁盐：取本品,加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml,5分钟内不得发生浑浊。
电子天平型号：电子天平编号：
□ 符合规定 □ 不符合规定 □ 仅数据积累
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
罐头检验原始记录
吸光度A
计算值
□符合
□不符合
分析后被测样品状况：□样品有效□破坏
检测仪器状况：□检定有效期内□正常□故障□其他
总体结论：□符合□不符合□不判断
备注
审核：检验员：检验日期：
皮重（g）m2
计算值
计算公式
□符合
□不符合
X=m1-m2
pH
样品
1#
2#
3#
计算值
□符合
□不符合
酸度计读数
可溶性固形物（%）
阿贝折光依读数
试样温度℃
温度校正值
计算值
修约值
□符合□不符合固源自物含量（%）净重m1（g）
1#
2#
3#
计算值
修约值
X= ×100
□符合
□不符合
果肉重m2（g）
二氧化硫（g/kg）
检验记录（适用于罐头等）
样品编号：样品名称：规格型号/生产日期：检验依据：
实验室条件：室温℃湿度%
样品状况：□包装完整□样品有效□备用样□复测样□其他
检测仪器：□折光仪□原子荧光□天平
检测项目
技术指标
试验数据记录
检测结果
结论
感官
应符合
标准要求
□符合
□不符合
净含量
(g)
毛重（g）m1
毛重（g）m1
毛重（g）m1
试样质量
m（g）
碘标液浓度
c（mol/L）
试样耗标液体积V1(ml)
空白耗标液体积
V0(ml)
计算值
修约值
C(V1-V0)×32
X=
m
□符合
□不符合
砷（As）（mg/kg）
分光光度法分析 砷 原始记录
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（ml）
定容体积（ml）
砷含量C（ug）
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限
/
样品空白吸光度
由标准曲线查出相当于试液吸光度的砷含量，公式如下：
C-样品中砷含量，mg/kg；A-相当于试液吸光度的砷含量，μg；m-试样的质量,g；
V1-试样最后稀释的体积，mL；V2-测定时所取溶液的体积,mL。
计算结果
(mg/g)
报出结果
(mg/g)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析砷原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 9985-2000
检测结束时间
年月日
检测方法
附录F银盐法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
可见分光光度计V-5600
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
波长：515 nm
比色杯厚度：10 mm
样品处理情况
/
标准贮备液配制
( 0.1g/l )
称取三氧化二砷0.132g。加氢氧化钠溶液5ml，溶解后用适量硫酸中和，再加入10ml硫酸，用煮沸后的水定量转移至1000.0ml容量瓶中，定容并混匀
标准使用液配制
（1ug/ml）
吸取1ml的砷标准储备液至100.0ml容量瓶中，加入1ml硫酸，并用纯水定容至刻度，混匀
样品编号
试样质量/体积
( g )
固体废物-砷的测定原始记录
仪器型号
仪器编号
测试条件 负高压：
V；灯电流： mA；原子化器高度： mm 空白 A0
质控信息[质控样品编号： 实测浓度：
定值范围： 是否合格：是 否]
测定样品信息[样品种类：固体废物 其他
；样品状态：
；
收样时间：
]
样品编号
取样量 V2 定容体积 稀释倍数
（mL） V1（mL）
f
荧光强度
（A）
样品含量 C（ug/L）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J294 固体废物 砷的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
取样量 （mL）
定容体积 （mL）
稀释倍数 f
荧光强度 （A）
样品含量 （ug/L）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J294
固体废物 砷的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
□危险废物鉴别标准 㓎出毒性鉴别 GB 5085.3-2007 附Байду номын сангаас E 固体废物 砷、锑、铋、 检测依据
硒的测定 原子荧光法 [检出限：0.1μg/L]
计算公式
C V1 f V2
仪器名称 原子荧光光度计
砷原始记录
二次供水检测原始记录
受理编号：（ ）检[20 ] 号
检验项目： 砷 检验日期： 年 月 日 检验方法： 氢化物原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.6—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(As)= ；使用浓度：ρ(As)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及砷空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
4. 检验结果
本法检出限： 0.05ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 砷标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、1.0mL 硫脲+抗坏血酸溶液，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ）。
砷原始记录--砷斑法
检
检验报告编号：
验
原
始
记
录
共 页第 页
产品名称 规格型号 受检单位 委托单位 检验依据 检测项目 砷(以 As 计) mg/dm2 4%（体积分数） 乙酸 取样品（dm ）m=
2
样品数量 抽样地点 抽(到)样日 期 环境条件 GB/T5009.72-2003 实 测 数 据
抽样基数 抽(送)样 者 批(货)号
检测仪器 Y-135 AL204 电子天平 测砷管
样品经 4%醋酸 V2=120ml 浸泡 24h，取浸泡液 V1=25.0ml 于砷瓶，加 5ml 盐酸、5ml 碘化钾及 5 滴酸性氯化亚锡溶液，摇匀后放置 10min，加 2g 无砷 金属锌，立即将装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管装上，在 1h，取出溴化汞试纸和标准比较 砷标准斑：标准取 1.0ml 砷标液（相当于 1.0ug 砷）于测砷瓶中，加乙酸 4% 至 25ml 以下按着上面“加 5ml 盐酸”同样操作。 结果： C: mg/L ℃放置
X
c V2 2S 1000
校核：
检验：
检验地点：三分院质量检验科
检验日期：
年
பைடு நூலகம்
月
日
砷测定12
•
作用：和砷酸H3AsO4 —— 亚砷酸
H3AsO3
• 12、乙酸铅溶液 (100g/L):称取11.8g
醋酸铅，用蒸馏水溶解，并加入1~2滴
醋酸，最后稀释至100mL
•
作用：浸泡棉花，去除硫化氢干
扰。
四、试剂
• 13、 乙酸铅棉花的制备:特优质医用脱 脂棉，用乙酸铅溶液 (100g/L)浸透脱， 压除多余溶液，并使之疏松。于98℃下 干燥后，储于密封容器中，使用时应很 好地疏松后再填充。
杯中，加入5mL氢氧化钠溶液 (200g/L)，溶
解后，加入400mL新煮沸并已冷却的蒸馏水
后，用25mL硫酸溶液 (10%)中和 (石蕊试纸
变红)。移人1000mL容量瓶中，用新煮沸并
冷却的蒸馏水定容，储于棕色瓶中。lmL此溶
液相当于100ug砷。
•
四、试剂
• 17、 砷的标准溶液使用液
(1.0ug/mL):
•
五、操作步骤
• ②定容：冷却后缓缓加入20mL水煮沸， 去除残留的硝酸至产生白烟为止，如此 处理2次，放冷。将冷却后的溶液移人 50mL或l00mL容量瓶中，用水洗涤凯氏 烧瓶，洗液也并入容量瓶中，然后加水 定容至刻度、混匀。10mL定容后的溶液 相当于lg样品，相当于加入的硫酸量lmL。
五、操作步骤
•
作用：和砷As反应——砷酸H3AsO4
• 2、 浓硝酸。
•
作用：和砷As反应——As2O3
• 3、 盐酸溶液 （6mol/L）。
•
作用：和砷酸H3AsO4 —— 亚砷酸
H3AsO3
四、试剂
• 4、 盐酸。配制盐酸溶液； • 5、 氧化镁。 • 作用:干法消化时做助灰剂。 • 6、 锌粒 （不含砷）。 • 作用：和砷酸H3AsO4 反应——AsH3
砷中毒病历
驱砷治疗病历
姓名：性别：年龄：职业：
时间：----------------
主诉：砷接触史 1 年
现病史：患者1年来有接触过量砷的职业史，经过尿砷化验检查超标，故来康复科行驱砷治疗。
患者精神、饮食、睡眠及大小便正常。
既往史：平素体健，否认重大疾病史，否认药物过敏史。
体检：神清语利，口唇红润，腹平软，无包块，无压痛，肝脾未触及。
余无。
辅查：尿砷：-----
初步诊断：尿砷超标
治疗：1、10％葡萄糖注射液250ml/ Qd*3 40gtt/m
肌酐针0.4g
2、10％葡萄糖注射液250ml/ Qd*3 40gtt/m
vitC针 3.0g
3、二巯基苯磺酸钠针0.25g im Bid*3
4、联苯双脂滴丸 1.5mg *2盒用法：5粒3次/天
5、多维元素片2盒用法：1粒3次/天
6、肌酐片0.2*4盒用法：2片3次/天
7、葵花护肝片*4盒用法：
时间：----------------
病史同上，查体无变化。
R:复方氨基酸注射液250ml/qd*1 40gtt/m。
实验十六砷的测定(古蔡氏测砷法)
实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2试剂3.2.15％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100mL95%乙醇中。
将剪成直径2cm的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。
3.2.215%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
3.2.3酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2•2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。
3.2.410%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。
3.2.5砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25mL10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，此溶液每毫升相当于0.1毫克砷。
使用时吸取此溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加1mL10%硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相当于1μg砷。
4、操作方法4.1湿消化法样品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加适量水煮沸，除尽残余的硝酸后定容至50mL 或100mL ，控制定容后的溶液每10mL 相当于1g 样品，相当加入硫酸量1mL 。
4.2干灰化法样品也可用干法处理，加氧化镁和硝酸镁助灰化，残渣用6mol/L 盐酸溶解后定容，控制定容后的溶液每10mL 相当于1g 样品，4.3样品的测定：吸取一定量的样品消化后定容的溶液及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中，加5mL15%碘化钾溶液，5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL 盐酸(样品如用湿法消化，则要减去样品中硫酸毫升数；如用干灰化法消化液，则要减去样品中盐酸毫升数)，再加适量水至35mL 。
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二次供水检测原始记录
受理编号：（ ）检[20 ] 号
检验项目： 砷 检验日期： 年 月 日 检验方法： 氢化物原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.6—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(As)= ；使用浓度：ρ(As)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及砷空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
4. 检验结果
本法检出限： 0.05ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 砷标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、1.0mL 硫脲+抗坏血酸溶液，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ）。