锂基润滑脂生产工艺条件选择对润滑脂的影响

锂基润滑脂生产工艺条件选择对润滑脂的影响

(一)皂化反应时间的影响

在常压釜生产润滑脂的过程中，影响皂化反应效果的因素很多，如反应温度、反应物的浓度、反应时间、投料顺序、反应物相互间接触的情况、机械搅拌的速度、碱类物质的浓度、脂肪或脂肪酸的组成以及基础油的组成等。由于常压制脂工艺条件的局限性，皂化反应几乎总是不完全的，转化率最高也不超过98％，一般采用延长反应时间来提高反应的转化率，采用压力皂化釜进行皂化反应，皂化转化率可达到99．5％以上。

(二)最高炼制温度的影响

如果说皂化反应是制造润滑脂最基本的条件，则最高炼制温度就是制造润滑脂最关键的条件。润滑脂在炼制过程中纤维结构发生几次相转变过程，特别是在最高炼制温度下皂纤维处于熔融状态，熔融状态的皂纤维基本形成了皂与油的溶胶状态。在此状态下可采取不同的急冷方式来实现产品不同的性能要求，如果最高炼制温度偏低，则难以实现上述目的；最高炼制温度偏高，虽可实现各种性能要求，但釜内基础油轻组分会大量挥发，而且急剧氧化，影响脂的外观和润滑脂产品质量，同时抗氧剂也易因挥发变质而失去作用。因此应注意在生产过程中，一方面加快升温速率，以便尽快达到最高炼制温度，同时又要求在达到最高炼制温度后，迅急进入冷却调和工序，使釜内物在最高炼制温度下停留时间尽可能地短。

在锂基润滑脂生产过程中，当温度达到155～175℃时，制脂釜内混合物即由开始加热皂化至熔融，基本上形成了皂与油的溶胶状态。有些生产厂在此温度下即加急冷油，同时用齿轮泵通过剪切阀打循环使其冷却。这种工艺所制备的锂基润滑脂的性能较差。正确的方法是继续升温至最高炼制温度205～210℃左右，使制脂釜内皂一油体系完全呈真溶液状态。然后进入冷却工序，通过控制冷却速率和方式，以获得最佳锂基润滑脂的皂纤维结构，从而生产出性能优良的锂基润滑脂产品。

为了制备性能优良的锂基润滑脂产品，在生产工艺条件上，采用预留30％一50％的基础油作急冷混合油，使制脂釜内物的温度由最高炼制温度205～210℃降至150～160℃，然后经循环剪切或研磨处理。这种工艺与常规的操作方法相比，可节省脂肪酸原料。例如，生产3号锂基润滑脂，含皂量只需要8％～10％，而且产品的机械安定性好，十万次剪切试验的锥入度变化值在25

个单位左右。

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(三)脂肪材料的影响

生产锂基润滑脂时，对脂肪材料的要求比生产其他皂基润滑脂更为严格。虽然各种脂肪或脂肪酸都可以用来制造锂基润滑脂，但脂肪或脂肪酸的碳链长度与锂基润滑脂的性质(如锂基润滑脂的稠度和胶体安定性)有着密切的关系。对于正构碳链脂肪酸来说，用短链脂肪酸制备的锂基脂所得的产品析油量大，过长链的脂肪酸制备的锂基脂析油量虽小，但稠化能力很低。一般认为用十八碳和十六碳的混合酸以及以十八碳为主的12一羟基硬脂酸、氢化蓖麻油作为锂基润滑脂的脂肪原料最为适宜。

单独使用硬脂酸生产锂基润滑脂时，硬脂酸的质量对成品锂基润滑脂性质有很大影响。当硬脂酸的碘值（脂肪酸饱和程度小）增大时，锂基润滑脂的色泽加

深；当硬脂酸内含油酸量较多时，制备的锂皂稠化能力较低，润滑脂的机械安定性较差。但微量不饱和酸的存在，可使成品润滑脂氧化安定性和胶体安定性稍好。

单独使用氢化蓖麻油锂皂生产锂基润滑脂时，稠化能力较低，制得的成品锂基润滑脂的滴点较低，胶体安定性和防护性较差。因而目前一般不用它作锂基润滑脂的脂肪原料。

单独使用12一羟基硬脂酸锂皂生产锂基润滑脂时，锂皂的稠化能力较强，其机械安定性要比单独用硬脂酸的制品好得多，但胶体安定性较差。

试验证明，用12一羟基硬脂酸和硬脂酸按一定比例(如8：2至6：4)混合生产的锂基润滑脂，则能兼顾到稠化能力、胶体安定性和机械安定性。

(四)基础油和添加剂的影响

基础油的粘度对成品锂基润滑脂的性质影响较大。用硬脂酸锂皂制备的锂基润滑脂，如采用石蜡基润滑油作基础油时，产品安定性较好；当采用环烷基润滑油作基础油时，产品的稠度大于石蜡基基础油制备的产品，胶体安定性也较好。如若采用环烷基和石蜡基按一定比例混合的润滑油作基础油，制备的锂基润滑脂的理化性质更为满意。一般来说，锂皂的稠化能力对于基础油的粘度有最佳值(一般落在中粘度范围)。低于或高于此粘度最佳值时，所得润滑脂的稠度较小，滴点降低。此外，低粘度基础油制备的锂基润滑脂容易分油。

与其他类型皂基润滑脂一样，锂皂是以皂纤维结构的形态分散在基础油内，随着生产工艺的不同，各种不同脂肪酸的锂基润滑脂皂纤维结构的形状和大小会发生改变。通常，如采用不饱和脂肪酸为原料时(如油酸等)，则得到长纤维结构的锂基润滑脂；当采用饱和脂肪酸(如硬脂酸)时，即得到短纤维结构锂基润滑脂；采用12一羟基硬脂酸时，锂基润滑脂的结构是扭带状纤维结构。如将硬脂酸1．2％、12一羟基硬脂酸4．8％、氢氧化锂0．96％、二苯胺0．3％和10号汽油机油92．7％制成的锂基润滑脂，用电子显微镜观察，可以看到锂基润滑脂是一种扭带状纤维结构。

由于锂皂对基础油具有氧化催化作用，故生产锂基润滑脂时要选择合适的原料。例如脂肪酸内的不饱和组分要越少越好，金属锂盐的纯度要高等。如果锂盐内含铁，即使是痕迹，其氧化催化作用仍很明显，能加速基础油的氧化。若含不纯物，如Na’、K’、s暖一、cl一等离子，会加速分油、降低锂基润滑脂稠度及抗水性。润滑油的过度精制会减少天然抗氧组分，也是不利的。由于上述原因，在生产锂基润滑脂时，必须添加抗氧剂，如苯二胺、二苯胺、苯基一。一萘胺等，用量在0．1％～0．5％之间。这些抗氧剂一般均为极性物质，加在润滑脂内均能起正或负的结构稳定剂作用。在选择添加剂的种类和确定用量时，应考虑到对润滑脂胶体结构的影响。

为了提高锂基润滑脂的抗氧化性和防锈性，可添加防锈剂石油磺酸钡和亚硝酸钠以及抗氧剂苯基一a一萘胺0．5％和环烷酸2％。制成的锂基润滑脂对黑色金属和有色金属都具有防锈性。锂基润滑脂中加入防锈剂石油磺酸钡，会使稠化能力下降，但机械安定性较好。若加入亚硝酸钠，易使锂基润滑脂的胶体安定性下降，分油增大。当采用石蜡基原油生产的基础油制备锂基润滑脂时，在组成中添加少量环烷酸(一般为润滑脂的1．5％～2％)。对其结构有明显改善作用，尤其对改善润滑脂的胶体安定性更有效果。这是由于生成的环烷酸锂皂本身也有稠化剂作用，同时赋予基础油具有类似环烷基原油基础油那样的皂一油分散特性，除此以外，采用其他皂类作为结构改善剂(如添加硬脂酸铅皂)后，可增加稠化能力，这可能是由于锂皂和铅皂生成共晶体之故。