高效液相色谱仪期间核查方法
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）萘、苯甲酸、山梨酸标准品4. 核查依据；4.1 高效液相色谱使用说明书。
4.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》5. 核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好5.1.3环境温度10~30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85%。
5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg5.3.3容量瓶50ml5.3.4微量注射器100μl5.3.5甲醇（色谱纯）5.3.6色谱用水5.4核查方法5.4.1泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的检查。
5.4.1.1技术要求5.4.1.2按5.4.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算SS 和SR。
SS =(Fm-Fs)/Fs×100% (1)SR =(Fmax-Fmin)/F×100% (2)式中：SS----流量设定值误差，%Fm =（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR：Fm=（W2-W1）/（P.t）SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱：C18流动相：乙腈：水（55：45）流速：1ml/min波长：350nm进样量：20ul（定量环或是自动进样）4.2.2.操作程序将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
浅谈高效液相色谱仪期间核查(荧光检测器)
黑龙江纺织 HEILONGJIANG TEXTILE
№.4 Dec.,2013
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
苑向杰
（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外[1],在两次检定周期之间还需对使用 频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。 关键词：高效液相色谱仪；仪器设备；期间核查
表 3 流量设定值（1）误差
设定值 0.5mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.491 0.497 0.499
表 4 流量设定值（2）误差
偏差（%） 0.84
测量次数 1 2 3
设定值 1.0mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.989 0.995 0.998
偏差（%） 0.46
定量重复性（结果见表 1）。
3 被核查仪器特征
名称：液相色谱仪（荧光检测器）。 编号：2206-008。 产地：美国 Waters 公司。 型号：Flexer-FL。 标准物质：维生素 B1。 辅助设备： （1）自动进样器； （2）高压输液泵； （3）柱温箱。
4 期间核查结果及判定
表1
序号 1 2 3 4
Talking About the High Performance Liquid Chromatograph During the Verification(Fluorescence Detector)
YUAN Xiang-jie
(Heilongjiang Provincial Wondersun Dairy Co., Ltd., Harbin 150078) Abstract: High performance liquid chromatography as mandatory testing instrument in addition to the provisions of regularly send legal verification institutions for verification, in between the two cycle of verification is needed during the verification in order to maintain the credibility of the instrument calibration status of the equipment using high frequency. Key words：high performance liquid chromatography; instrument and equipment; intermediate check
高效液相色谱仪期间核查方法
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3）高效液相色谱期间核查方法1．外观(1) 检查贮液器是否清洁；(2) 检查滤头是否堵塞；(3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密；(4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏；(5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。
2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。
%100/)(⨯-=s s m S F F F S （1）%100/)(⨯-=m in m R F F F S （2）式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ；2W ――容量瓶+流动相的质量，g;1W ――容量瓶的质量，g ；ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ；t ――收集流动相的时间，min ；m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ；S F ――流量设定值，mL/min ；m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ；in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；3.基线噪声和基线漂移选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。
KB N d = (3)式中：d N ――检测器基线噪声；K ――衰减倍数；B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
液相色谱仪期间核查方案
液相色谱仪期间核查方案1仪器设备：液相色谱仪2仪器型号：①waters ACQUITY UPLCTM 型超高效液相色谱仪（由TUV检测器、PDA检测器和EMPOWER 色谱工作站组成）；②北京东西电子LC5500型高效液相色谱仪（由TUV检测器和LC5500色谱工作站组成）.3 固定资产管理编号：02010204核查进行的时间：是计量检定周期（2年）内做三次核查；.5该方案适用于液相色谱仪的期间核查6核查方法：用标准物质(1×10-4 g/ml萘/甲醇溶液)进行整机的性能(定性,定量重复性)的检定将仪器各部分联结好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数;紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,检测波长为254nm,基线稳定后由进样器注入10~20ul的1×10-4g/ml 萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.式中:RSD定性（定量）___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差Xi_____________ 第i次测得的保留时间或峰面积;X_______________6次测量结果的算术平均值i_______________测量序号7 核查方法的要求定性测量重复性(六次测量)RSD6:不超过1.5%.定量测量重复性(六次测量)RSD6:不超过3.0%.8核查设施环境条件:环境条件１检定室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好。
２室温在15~30℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内湿度在20%-85%RH 范围内。
3 仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。
20 液相色谱仪期间核查规程.
液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。
2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。
3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。
5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。
5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。
5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。
RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。
C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。
7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。
8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。
期间核查规程（参考）
期间核查规程（参考）受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01⽉03发布 2014年01⽉03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布⽂件修订页⽬录01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相⾊谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离⼦⾊谱仪期间核查规程 (16)05.原⼦吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离⼦体质谱仪期间核查规程 (25)09.PH（酸度）计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废⽓智能⼆噁英采样器期间核查规程 (45)13.空⽓采样器期间核查规程 (48)01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程1.⽬的在⽓相⾊谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投⼊使⽤前进⾏期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适⽤于本检测部所使⽤的Agilent GC 7890B等⽓相⾊谱仪的期间核查。
3.核查内容⼀般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使⽤的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异⾟烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-⽆⽔⼄醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异⾟烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《⽓相⾊谱仪检定规程》；5.2 ⽓相⾊谱使⽤说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置⼀览表7.1 ⼀般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造⼚名、出⼚⽇期和出⼚编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，⽤肥皂液检查⽓源⾄仪器所有⽓体管路的接头，应⽆泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指⽰灯⼯作正常。
Waters2695高效液相色谱仪的期间核查_王安琪
科技论坛任何测量设备/仪器，由于材料的不稳定、或元器件的老化、或使用中的磨损、或使用与保存环境的变化等原因，都可能导致其计量性能的变化。
在校准间隔期内，由上述各影响源引起的测量设备计量性能变化，既可能是相互叠加的，也可能是相互抵消的，或还与各影响源对测量设备影响的权重相关。
因此，其变化是多种多样比较复杂的。
则需要进行一定的检查来确保设备/仪器的准确度。
高效液相色谱仪是精密仪器，仪器的部件老化磨损以及长时间使用都会对仪器造成影响，仪器测定数据的不准确，使之结果不可信。
并且为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，对在用的主要仪器设备进行运行检查和在两次检定（校准）之间进行核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。
则我们需对其定期做期间核查，来确保仪器在实验过程中不会成为影响数据结果准确可行的障碍。
我们以Waters2695高效液相色谱仪为例来谈一谈高效液相色谱仪的期间核查。
首先我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的外观，仪器的外观应完整，无破损，应具有铭牌，并注有仪器名称、型号、编号、制造厂商等，并有仪器的状态标识牌。
仪器的各调节按钮、按键、开关、指示灯、显示屏均应工作正常。
仪器的管路及连接接口应无漏液现象。
仪器的外观检查主要是保证仪器的完好，并且是否符合检定标准。
其次我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的工作环境，仪器工作环境温度应控制在10～30℃，相对湿度应为40%～70%。
仪器摆放的室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质。
仪器的周围不得有强烈的机械振动和电磁干扰。
如果实验室的温湿度不合格，亦或是存在易燃易爆，亦或是有对仪器进行干扰的物质存在，都会对仪器本身造成损坏，并且影响期间核查及平时检验的结果。
最后我们需要进行Waters2695高效液相色谱仪性能检查，在进行性能检查时，需将仪器按操作要求开机，并待机器运行稳定30min 后，再进行以下实验：１柱温箱Waters2695高效液相色谱仪拥有可自动控温的柱温箱，我们需要检查柱温箱的控温功能是否达到仪器的设定。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。
（2）相对标准偏差。
4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
实验室高效实用LCMSMS期间核查方案
推荐：实验室高效实用LCMSMS期间核查方案作者：v2807123在规定的时间间隔内，实验室应使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用。
保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。
实验室应根据中华人民共和国计量技术规范JJF_1317-2011_液相色谱-质谱联用仪校准规范和实验室具体情况编制相应的期间核查程序开展期间核查，让期间核查有别于仪器检定校准，力求高效、简便、实用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Ultimate 3000与TSQ Quantum Ultra液相色谱-质谱联用仪（美国Thermoscientific公司）；AgelaBonshell C18色谱柱（2.7μm，2.1×100mm）；聚络氨酸-1,3,6（美国Thermoscientific公司）；甲醇（美国Fisherscientific公司）；蒸馏水（屈臣氏）；多菌灵（中国天津农业部环境保护科研检测所）。
1.2 实验方法1.2.1质谱仪质量轴校正质谱仪开机后，待真空度达到仪器使用要求后，用仪器自带500μmL的Hamilton注射器，通过Syring进样，开质谱扫描（参数为SprayVoltage 3500，Vaporizer Temperature0，Sheath GasPressure 5，Ion Sweep GasPressure 0，Aux GasPressure 2，CapilaryTemperature 270），待离子强度达到1×107以上且信号稳定后，点击自动校准，完成后生成校准报告，查看Q1与Q3质量轴为OK即为通过校正，质量准确性合格。
1.2.2仪器稳定性测定1.2.2.1标准曲线线性方程及相关性配制多菌灵1ppb、10ppb、50ppb、100ppb、500ppb的甲醇溶液，按照此质谱方法进样分析结果（LCMSMS：流动相甲醇与水1:1，恒定流速0.1mL/min，喷雾电压3000V，离子源200℃，离子传输管240℃，正离子扫描模式），扫描多菌灵离子对192.062,160.063,132.075，编辑序列每个浓度分别进样3针，统计分析结果。
高效液相色谱仪期间核查规程
1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件4.1.1环境温度5~35 ℃，相对湿度20%~85%。
4.1.2室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备4.4.1测试设备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL，50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格4.4.2试药：萘甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算S S和S R。
S S=（F m平-F S）/F S×100%S R =（F max-F min）/ F m平×100%式中：S S—流量设定值误差（%）F m—流量实测值F m=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）F S—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）S R—流量稳定性误差（%）F max—同一组测量中流量最大值（mL/min）F min—同一组测量中流量最小值（mL/min）F m平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声N D和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
液相色谱串联质谱仪期间核查实验方法
液相色谱串联质谱仪期间核查实验方法1 目的用于质检站（检验公司）的液相色谱串联质谱仪在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。
2 范围适用于质检站（检验公司）液相色谱串联质谱仪的校准核查工作。
3 程序 3.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设定为表1中特征离子的m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs 。
同时记录信号峰后1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做Hn 。
根据公式（1）计算信噪比S/N ，连续测量6次，以6次测量S/N 的平均值作为信噪比的结果。
S/N = Hs/Hn （1）式中：Hs ——提取离子（m/z ）的色谱峰峰高； Hn ——基线噪声值。
表1 信噪比测试条件3.2 面积重复性将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。
连续测量6次。
根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。
%100x116)x x(RSD 61i 2i⨯⨯--=∑= （2）式中：x i——第i次测量的峰面积；x——6次测量的算术平均值；i——测量序号。
表2 面积重复性测量条件3.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3要求。
表3 液相色谱串联色谱仪性能指标附录A 液相色谱和质谱参数色谱柱：C18色谱柱。
流速：0.2mL/min~0.4 mL/min。
流动相：ESI+与APCI+模式，甲醇：水=8：2（0.1%甲酸）ESI-模式，甲醇：水=8：2（0.1%甲酸+0.2%氨水）质谱调谐：首先使用仪器的质谱优化功能进行优化。
可采用浓度为1.0μg/mL 的利血平溶液标准物质，以直接注入或经液相色谱进样的方式分别对质谱的毛细管电压值、锥孔电压值、碰撞能量、雾化气温度和气流大小等参数进行优化，使利血平在m/z 609的离子峰最高。
(完整版)仪器期间核查的9种方法及结果判断
仪器期间核查的9种方法及结果判断1、传递测量法当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。
当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。
2、多台套设备比对法当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。
首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。
然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值为()n y y y n x +++= 211，则当U nn y y i 1+≤-时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。
3、两台套设备比对法当实验室只有两台套同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。
假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足：212212U U y y +≤- 认为核查结果满意。
若这两台套设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。
4、标准物质法当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。
若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为：1≤∆-Y y 式中：y ——测量值；Y ——标准物质标准值；△——被核查设备的最大允许误差。
用于期间核查的标准物质应能溯源至SI ，或是在有效期内的有证标准物质。
液相色谱仪期间核查
U3000型液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了U3000型液相色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的U3000型液相色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述液相色谱仪适用于水质检测等常量、微量、痕量分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.3 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220±22）V,频率：（50±0.5）HZ。
6.1.2 温度：15～30℃。
6.1.3 相对湿度：20～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开启计算机和仪器电源开关，打开工作站与仪器进行联接，冲洗泵头，通载流稳定仪器，待仪器稳定后进行上机检测。
7.2.2 仪器操作测量苯并芘和甲萘威标样。
7.2.2.1 核查仪器定性和定量重复性：（1）核查方式：a.选用紫外检测器：用100%甲醇作流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，配置一定浓度的甲萘威标样，等基线稳定后由进样器注入20uL，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 环境条件室温在 15-30 ℃，室内湿度在 10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4 使用的标准物质1× 10-4、1× 10-7 萘/ 甲醇溶液1× 10-3丙三醇/ 水溶液大豆油对照品5 核查依据JJG705-20146 核查方法6.1外观检查按要求，用目视、手动检查6.2.输液系统检查6.2.1.泵流量设定值误差 Ss、流量稳定性误差 SR检查按下表 2 的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表 2 规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss 和S RFm=(W2 -W1)/ ρr·t 式(1)S S=︱F-F S︱/F S× 100% 式(2)S R=(Fmax-F min ) /F × 100% 式(3)式中: F m: 流量实测值， ml/min ;W2 : 容量瓶+流动相的质量， g;W1 : 容量瓶的质量， g;ρr : 实验温度下流动相的密度，g/cm ;F S: 流量设定值， ml/min;T: 收集流动相的时间， min;Fmax: 同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin: 同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min ；表 2 泵流量设定值误差S s流量稳定性误差S R的技术要求6.3.检测器6.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
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BSEZ-03-11-2007-D/0—（3）
高效液相色谱期间核查方法
1．外观
(1) 检查贮液器是否清洁；
(2) 检查滤头是否堵塞；
(3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密；
(4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏；
(5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。
2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R
分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。
%100/)(⨯-=s s m S F F F S （1）
%100/)(⨯-=m in m R F F F S （2）
式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ；
2W ――容量瓶+流动相的质量，g;
1W ――容量瓶的质量，g ；
ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ；
t ――收集流动相的时间，min ；
m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ；
S F ――流量设定值，mL/min ；
m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ；
in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移
选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。
KB N d = (3)
式中：d N ――检测器基线噪声；
K ――衰减倍数；
B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。
基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。
看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h
4.整机性能（定性、定量重复性）
选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸
铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 µL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
按式（5）计算相对标准偏差RSD 。
%1001)16/()(612⨯⨯--=∑=x
x x
RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积；
x ――6次测量结果的算术平均值；
i ――测量序号。
6．根据检测情况填写报告单，得出结论。