waters 2695 高效液相色谱仪操作规程
Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。
2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。
1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。
接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。
2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。
2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动,当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status (1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。
watersHPLC2695操作规程
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作规程
1.打开电脑,再打开色谱仪和检测器电源开关,等待仪器自检。
当仪器自检完
毕后,色谱仪屏幕上的状态显示区会出现“idle”状态,此乃表示开机测试正常。
2.灌注溶剂通道,打开排液阀,按“Menu/Status” 键,进入Status→按“Direct
Function” 键,选择Dry Prime,然后按OK→按屏幕上你想dry prime的相应流路键→按continue,手动抽至溶剂流出。
3.湿灌注。
按“Direct Function” 键,选择Wet Prime,然后按OK→输入用于prime
的流速(7.5mL/min)和持续时间(6min)→按OK。
4.将样品瓶放入样品转盘内,并记录各瓶号名称。
5.双击电脑桌面上的Empower图标,输入用户名和密码,进入Empower软件控
制。
编辑项目方法和样品方法。
6.运行样品,采集数据,记录各物质的色谱峰。
记下各组分的保留时间和峰面
积。
7.使用完毕,按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路、自动进样器、进样
针和柱塞杆密封垫,确保2695 分离单元已彻底冲洗干净后,关闭电源开关,关闭检测器电源开关。
8.处理数据并打印报告后,关闭计算机和打印机电源开关,并做使用登记。
Waters2695操作规程
Waters2695高效液相色谱操作规程[开机程序]1. 状态检查:1)检查仪器外观是否完好2)检查各种线缆连接是否稳固,外表有无损伤痕迹3)确认环境温度在15至35℃之间4)相对湿度在20%至80%之间2.配件安装:无3. 接线要求:1)高效液相色谱主机电源2)连接电脑主机和显示器电源4. 开机步骤:1)打开电脑电源,进入windows系统2)打开高效液相色谱电源,仪器开始自检(约5~6min),待仪器操作面板上出现“Idle”字样表示自检成功,仪器进入待命状态。
[测试步骤]1. 进入软件1)双击电脑桌面上的Empower快捷图标,出现Empower登陆窗口。
输入用户名与密码,默认账号为“system”,密码为“manager”,点击“OK”进入Empower 工作站。
2)选择“运行样品”界面,点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统2 编辑仪器方法和方法组1)在“运行样品”界面中,监视区单击方法组编辑向导。
2)选择新建按钮,弹出仪器方法编辑器。
3)通用编辑页面中,可设置单次输送体积,查看脱气选项,确认设置正确,选择等度或者梯度,总流量以及流动相配比等选项。
4)单击2475图标,弹出2475编辑界面,在波长模式中选择相应的波长模式,单波长或者双波长,输入所需的波长,选择相应的采样速率,一般为2点/秒。
5)点击“文件”,选择“另存为”,输入仪器方法名称,点击“保存”,退出。
6)在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击“下一步”。
7)在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择"无处理"、"无报告"),点击“下一步”。
8)输入方法组名称,单击"完成"。
3 运行方法进样1)在“运行样品”界面中,选择相应的仪器方法,点击“监视器”,在监视窗口监视基线至系统平衡,停止系统监视状态,点击停止按钮。
单进样,点击参数编辑快捷方式进入定义单进样参数编辑界面,输入样品名、功能、方法组等参数。
WATERS_2695操作流程
WATERS_2695操作流程WATERS 2695仪器操作简明流程2695分离单元使用操作:1)开机自检打开电源开关,仪器开始自检(4-5min),待屏幕上方出现“Idle”字样表示自检成功。
2)脱气(Degas)按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status(1)”界面,移动光标至“Degasser Mode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。
3)设定柱温(可选项)在“Status(1)”界面,移动光标至“Col Htr Set”,输入目标温按Enter即可。
(可在工作站方法中设置)4)Prime Seal Wash(清洗柱塞杆)按“Menu/Status”键回到“Menu”界面,按下排功能键“Diag”,然后再按下排功能键“Prime Seal Wsh”,“Start”,冲洗1~2min后,“HALT”,“CLOSE”。
5)Wet Prime在“Status(1)”界面中“Composition”下,选择将用到的溶剂通道为“100%”,按液晶屏幕右下角“Direct Function”键,移动光标选择“2 Wet Prime”,“OK”,流速及时间可使用默认值,也可自行设定(如:5ml/min,3min),“OK”即可。
将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。
6)Purge Injector(注射器排气泡及清洗)进入“Direct Function”界面后,选择“3 Purge Injector”,“OK”,默认数值为6,“OK”。
7)Prime Needle Wash(清洗注射针)进入“Diagnostics”界面,按下排功能键之“Prime Ndl Wsh”,“Start”,默认30秒钟,“Close”,即可返回“Diagnostics”界面。
注:以上4)-7)为溶剂系统前处理过程,建议每天开机后依次进行。
若发现注射器中有气泡,则可重复6)直至排除。
如果流动相中含有盐类,则实验结束后必须用水清洗柱塞杆(即操作4))。
WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书
WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书(入门用前必读)青岛科技大学化工测试中心2015-12-22安全指南遵守安全指南可以防止对系统或设备造成损害。
注意:不要将设备置于阳光直射的地方或靠近空调通风口。
注意:在不确定的情况下,不要删除工作站中的任何文件。
注意:为了避免损坏检测器的流动池,不要触摸流动池窗口。
小心:为避免被灼伤,在拆下灯泡进行更换或调整前,请至少提前30 分钟关闭灯泡。
小心:为避免电击事故和人身伤害,请务必在执行维护工作前关闭高压泵、检测器并拔下电源下电源线。
小心:为避免化学或电气危险,在操作系统时,请务必遵守实验室的安全规定。
目录第一章 WATERS 600 简介 (1)第二章基本操作要领 (2)2.1 操作规程 (2)2.2 运行分析样品 (2)第三章数据的处理 (15)3.1 创建方法组定量分析 (15)外标法:单点校正 (15)未知样结果计算 (26)外标法:多点校正 (29)内标法校正 (32)3.2 定性结果 (39)3.3 打印报告 (42)第四章文件管理 (46)第一章 WATERS 600 简介该高效液相色谱系统是由Waters600高压泵及控制器、氦气脱气系统、Waters 2996二极管阵列检测器和Millennium324.02版本(中文版)工作站构成。
该系统所有的控制指令和数据处理都可以通过计算计完成。
该系统是分析实验室不可缺少的仪器设备,是有机物定量分析的最佳手段之一,另外的突出优点是可以对色谱峰的纯度进行判断。
建立色谱库后可以实现定性分析。
第二章基本操作要领2.1 操作规程2.1.1 制备标样和样品:配置合适浓度的标样;制备的样品进样前要过滤。
2.1.2使用HPLC级流动相,必要时自行制备;水为实验室2级水。
用前均需过0.45μm 滤膜。
2.1.3 流动相脱气:打开氦气(99.999%)钢瓶,调节减压阀输出压力0.3~0.6MPa。
确认流动相管线和相对应的脱气管线。
Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程
Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程Waters e2695型高效液相色谱仪操作规程仪器组成及开机1(1 仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424 蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。
2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机,可容纳120个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞密封垫清洗系统,溶剂托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。
1(2 开机先打开电脑,再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前,先开启气体供应)。
接通2695分离单元后,约20秒仪器自检,约1分钟后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待命状态。
溶剂管理系统的准备2(1 流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。
2(2 启动溶剂管理系统2(2(1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct Function],光标选中“Dry Prime”,按[Enter],显示“Dry Prime”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如[Open A],光标选“Duration”,按数字键输入时间(一般为5分钟),按[Continue],待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
2(2(2 湿启动在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的流动相,输入100%,按[Direct Function],光标选“Wet prime”,按“Enter”,显示Wet prime”屏幕,输入流速和时间(5ml/min和5min)按[OK]。
Waters2695高效液相色谱仪操作规程
Waters2695高效液相色谱仪操作规程使用Waters2695高效液相色谱仪前,请认真阅读使用说明,熟悉仪器的使用方法。
一、自检开主机和二极管阵列检测器(PADA)(或荧光检测器FD),仪器进入自检阶段。
约2分钟后PADA两个灯都亮,正常;主机自检所需时间较长,自检完后显示idle。
二、配置系统1.项目管理数据(相当于新建文件夹)名(设定后将出现在运行样品中)。
2.系统三、运行样品在采集数据项目栏中选定项目(即将此次实验数据选择存放位置)→确定出现运行样品表:分为单一与样品组进样。
1.单一进样品瓶,进样体积,运行时间)如没有可直接选用的方法组,可以在左栏通过“创建方法组”来设定使用的仪器方法(即对配置系统一步选定的主机和检测器进行参数设置):创建方法组→选择仪器方法(新建→编辑仪器方法,包括主机和选定的检测器的参数的设置→设置好选另存为保存此仪器方法→关闭)此时上述编辑的仪器方法出现在列表中→下一步→出现“缺省方法项”对话框,点下一步→出现“命名方法组”,设置方法名(与刚才的仪器方法名相同)对话框→完成。
返回“运行样品”对话框,选方法组和仪器方法。
Notice:主机W2695的参数配置主要是针头深度设置,脱气设置,流量(4000psi),泵模式(等度和梯度),柱温(划√)。
检测器W2699的参数配置主要是输入开始波长和结束波长(200-700nm)。
检测器W2475的参数配置:设定发射波长(λem)、激发波长(λex),增益(默认值为10太大,改为1即可)。
PADA能看到光谱图和色谱图;但是对于FD没有光谱图,在“运行样品”的右栏只出现一个图谱。
FD回零不好时按面板上的“auto zero”(FD 的其余操作可以通过软件调节)与样品组进样界面相比,多了一个进样按钮(等监视基线平稳后,按中断按钮,再按此按钮即进样分析)。
2.样品组进样左栏可以设置有关样品的信息(每一栏的设置为下拉式菜单),右栏出图,左下栏给出仪器信息,最下栏显示仪器状态。
Waters2695高效液相色谱仪操作指南
Waters 2695-2996/2487高效液相色谱仪仪器组成与主要功能Waters2695主机(高精度四元梯度泵、自动进样器等)+Waters2996二极管阵列检测器(Water 2487 双通道紫外检测器) + Waters Chemstation色谱管理软件。
用于对紫外有吸收的可溶性有机化合物、生物化合物等样品的定性、定量分析,给出可靠数据。
简单操作规程1、打开电源开关至ON(1)的位置,依次接通 2695主机、检测器、计算机的电源。
双击电脑桌面上的Empower图标,出现Empower登录窗口,输入用户名system和密码manager,进入Empower Pro窗口。
2、双击浏览项目图标,出现选择项目以及系统的画面,在右框中选择所需的色谱系统,然后单击“确定”。
3、在2695分离单元上的操作:3.1、启动诊断程序完成后,“分离单元”将进入 Idle (空闲)模式,流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【 Menu/Status 】,进入“Status ( 1 )”屏幕。
光标选“Degasser ”,按【 Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“On ”,按【 Enter 】。
光标再选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入 100% ,按【 Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【 Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入 7.5ml/min 和 2min ,按【 OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。
3.2、冲洗自动进样器在“Status ( 1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成。
按【 Direct Function 】,光标选“ PurgeInjector ”,按【 Enter 】,显示“Purge Injector ”屏幕,输入“Sample Loop Volumes 6.0 ” ,光标下移“ Compression Check ”,按任意数字键,按【 OK 】。
waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。
2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。
1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。
接通 2695 分离单元后,约 20s 仪器开始自检,约 1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“ Idle ”时,仪器进入待命状态。
2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【 Menu/Status 】,进入“ Status ( 1 )”屏幕,光标选“ Degasser ”,按【 Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“ Continuous ”,按【 Enter 】。
2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“ Status ( 1)”屏幕下,按【 Direct Function 】,光标选“ Dry Prime ”,按【 Enter 】,显示“ Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“ Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
2.2.2 湿启动在“ Status ( 1 )”屏幕下,光标选“ Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“ Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“ Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【 OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。
Waters 2695高效液相色谱仪操作规程
Waters 2695高效液相色谱仪操作规程
1、检查色谱柱是否为所用色谱柱,仪器是否正常,接头有无漏液;
2、打开稳压电源,待电压稳定后,打开主机开关,将泵头插入所用流动相中,检查管路中有无气泡,如果有气泡,打开旁路,除去气泡,如果无气泡,使用低流速平衡色谱柱,注意流速缓慢增加;
3、选择WET PRIME,按OK;开脱气,选中DEGASSER,按ENTER,选ON,按ENTER,需5分钟时间;温度,选定COL HTR将温度设为30,按ENTER;
4、待色谱柱平衡后,调节流速至所需流速,注意柱压不能太高;混合湿启动;洗针,按DIRECT FUNCTION键,选定PURGE INJECTOR,按OK;
5、打开检测器,等待5分钟,待仪器自检合格后方可使用;
6、打开计算机,进入高效液相色谱仪操作程序,选择或编辑所需方法,输入各项条件,进入待测状态;
7、检查处理好的样品是否澄清,如果浑浊,用滤纸过滤或用滤膜过滤,直至样品澄清,装入样品瓶,放进自动进样盘上,并检查自动进样器中有无气泡,如有气泡需除去;
8、让计算机按设置好的条件开始进样与采集图谱数据并进行贮存;
9、操作结束后,用水冲洗色谱柱半小时,除去杂质,再用甲醇冲洗色谱柱半小时,注意换溶剂时流速应缓慢上升与下降;
10、收拾所用仪器与试剂,倒掉废液,清洁台面;
11、退出系统,关闭电源;
12、填写使用记录。
waters e2695 液相色谱仪操作规程
Waters e2695HPLC操作规程一、准备:流动相:按方法要求配制流动相,经0.45 m微孔滤膜过滤,并超声波脱气20分钟以上。
样品溶液:按方法要求配制样品溶液,并以过滤或高速离心方式除去溶液中的固体微粒。
二:开机及平衡系统:打开仪器电源,待仪器各部分自检完成;将2695泵清洗管路(不透明管)和洗针管路(绿管)分别放入适当的溶剂中,按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头约1分钟;再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次;将配制好的流动相放入2695样品槽中,按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式;设定流速、柱温等参数,平衡系统约30分钟;按2695面板Direct Function键,选择Purge Injector,冲洗进样器;打开计算机,运行Empower软件,选择存放数据文件的Project,运行Run Samples;按Develop Methods按钮,建立方法;按Monitor按钮,观察基线,待基线平稳,可准备进样。
三、进样:将样品放入2695样品盘中,记录每一样品对应的管号;先在Single状态进样一次,若条件适合,确定运行时间(Run Time);在Samples状态编辑样品表,开始自动进样。
四、数据处理及打印:在Empower软件中运行Browse Project,在Channels表中打开数据,建立处理方法;用建立好的处理方法处理数据;在Results表中选择要打印的结果,选择打印格式,打印数据。
五、关机:实验结束后,首先关闭检测器电源;在2695样品槽中换上适当的清洗溶剂,清洗系统约60分钟;按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头约1分钟;再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次;按Menu/Status键进入手动控制模式,按Direct Function键,选择Purge Injector,冲洗进样器;降低流速至0,待系统压力回零后,关闭2695电源。
(完整)Waters2695高效液相色谱仪操作规程
Waters2695高效液相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作:1.检查设备电源、流路、信号连接是否完好;2.流动相:配制相应的流动相,经0.22μm微孔滤膜抽真空过滤后,或检查是否需要添加。
适当选择滤膜,水系/有机系(反光面朝上)。
3.样品溶液:按方法取样或配制标准样品溶液,0.22μm滤膜过滤。
二、开机平衡系统:1.开机自检:打开电源开关,仪器开始自检(4-5min),待屏幕上方出现“Idle”自检完成。
2.脱气:按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status”界面,移动光标至“Degasser Mode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。
一般默认是开的。
3.设定柱温:在“Status”界面,光标至“Col Htr Set”,输入目标温按Enter。
4.清洗柱塞杆:按“Menu/Status”键回到“Menu”界面,按下排功能键“Diag”,然后再按下排功能键“Prime Seal Wsh”,“Start”,冲洗1~2min后,“HALT”,“CLOSE”。
5.Wet Prime:在“Status”界面中“Composition”下,选择将用到的溶剂通道为“100%”,按液晶屏幕右下角“Direct Function”键,移动光标选择“Wet Prime”,“OK”,流速及时间可使用默认值,也可自行设定(如:5ml/min,3min),“OK”即可。
将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。
(也可各通道选25%v 5ml/min,3min)。
6.注射器排气泡及清洗:进入“Direct Function”界面后,选择“Purge Injector”,“OK”,默认数值为6,“OK”。
7.清洗注射针:进入“Diagnostics”界面,按下排功能键之“Prime Ndl Wsh”,“Start”,默认30秒钟,“Close”,即可返回“Diagnostics”界面。
注:以上4-7为溶剂系统前处理过程,建议每天开机后依次进行。
(完整)waters 2695 高效液相色谱仪操作规程
Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。
2.设备主要技术/性能指标:四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。
自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。
先进的溶剂分配功能。
串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。
在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。
集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。
检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。
二、使用要求1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。
2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。
一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。
如需使用,应重新过滤。
流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。
该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。
3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。
三、操作程序A:开机步骤1.打开计算机,进入Windows界面。
2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。
3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。
4.Prime seal wash:按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头,直至出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。
5.Prime needle wash:再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。
Close并Exit,退出Diag界面。
6.Dry Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注: 此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。
waters-2695-高效液相色谱仪操作规程(汇编)
Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。
2.设备主要技术/性能指标:四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。
自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。
先进的溶剂分配功能。
串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。
在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。
集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。
检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。
二、使用要求1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。
2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。
一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。
如需使用,应重新过滤。
流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。
该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。
3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。
三、操作程序A:开机步骤1.打开计算机,进入Windows界面。
2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。
3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。
4.Prime seal wash:按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头,直至出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。
5.Prime needle wash:再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。
Close并Exit,退出Diag界面。
6.Dry Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注:此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。
Water 2695 高效液相色谱仪操作规程
Water 2695 高效液相色谱仪操作规程1目的用于规范检验人员正确操作使用Waters 2695 高效液相色谱仪。
2 适用范围适用于使用Waters 2695高效液相色谱仪检测分析的操作管理。
3 职责使用Waters 2695高效液相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责,相关项目经理负责监督该操作规程的正确执行。
4仪器组成及原理4.1仪器组成本仪器由Waters 2695 高效液相色谱仪、检测器(2996型二极管阵列检测器、2487紫外检测器、2489紫外检测器、474型荧光检测器)、Empower色谱作站组成。
2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机,可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面等组成。
4.2高效液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,经色谱柱进行分离,检测器检测分离后的不同组分,数据处理装置记录色谱图或进行数据处理。
5.仪器的操作5.1仪器的准备5.1.1 检查流动相(使用前应首先脱气)、在线清洗溶液(10%甲醇-水溶液seal wash)、进样针清洗溶液(90%甲醇-水溶液injector wash)是否足够。
5.1.2 检查色谱柱的使用是否正确(方向是泵出来进检测器的方向,正常的话是色谱柱上所标示的箭头向上;一般情况下不能将色谱柱反过来用,除非柱子确实无法使用可考虑反方向使用)、连接是否有误,有无漏液,废液瓶的容量是否足够。
5.2开机、自检与仪器预备5.2.1依次开启不间断稳压电源、开启2695 分离单元电源和计算机电源;仪器开始自检(约5~6min),待仪器操作面板上出现“Idle”字样表示自检成功,仪器进入待命状态。
5.2.2按动仪器面板右下方“Menu/Status”键进入操作状态,按动“Direct Function” 功能键,若仪器是首次使用或溶剂的管路充满空气时,先选择Dry Prime,按动OK,对管路进行排空;此时开启仪器下方purge阀,用专用注射器手工抽出管路内部的空气。
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Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程
一、概述
1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。
2.设备主要技术/性能指标:
四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。
自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。
先进的溶剂分配功能。
串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。
在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。
集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。
检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。
二、使用要求
1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。
2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。
一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。
如需使用,应重新过滤。
流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。
该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。
3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。
三、操作程序
A:开机步骤
1.打开计算机,进入Windows界面。
2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。
3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。
4.Prime seal wash:按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头,直至
出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。
5.Prime needle wash:再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。
Close并Exit,退出Diag界面。
6.Dry Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注: 此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。
7.Wet Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Wet Prime,5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。
8.Purge Injector:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Purge Injector,灌注注射器一次。
B:新建方法
1.运行Empower3软件,用户名:system,密码:manager。
2.点击“Run Samples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统,进入样
品采集界面,确认仪器通讯正常。
3.按“edit method set ”按钮,建立方法组,设置仪器方法。
4.在右下方仪器方法下拉菜单中,选取设置好的仪器方法,按“monitor”按钮,观
察基线,待基线平稳,按停止按钮,可准备进样。
C:样品分析
1.将样品放入2695样品盘中,记录每一个样品对应的位置号。
2.Empower软件中,先单进样一次,若条件合适,确定运行时间。
3.在“samples”状态编辑样品表,开始自动进样。
D:数据处理及打印
1.在Empower3软件中运行“Browse Project ”,在“Channel”表中打开数据,建
立处理方法。
2.用建立好的处理方法处理数据。
3.在“Results”表中选择要打印的结果,选择“Report method ”,打印数据。
E:关机步骤
1.实验结束后,首先关闭检测器电源。
2.在2695溶剂瓶中换上适当的清洗溶剂,置换仪器系统内所有的含盐、酸、碱等非有机相的流动相,清洗系统约60分钟。
3.按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头约1分钟;再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次;按Menu/Status键进入手动控制模式,按Direct Function键,选择Purge Injector,冲洗进样器。
4.降低流速至0,待系统压力回零后,关闭2695电源。
5.关闭计算机及显示器电源。
四、维护保养要求
1.当泵出现压力明显高于正常值的情况,应先拆卸掉在线过滤器再连接好流路,观察泵压读数,若泵压读数依然很高,则在线过滤器没有堵塞。
预柱、分析柱同样处理。
发现哪个部件有堵塞则拆卸掉超声清洗20min,再连接好流路。
2.当泵压力不稳定时,需要将单向阀拆卸掉用异丙醇超声清洗20min。
3.溶剂过滤头要经常超声、清洗,每星期一次。
4.泵本身没有在线自清洗功能,需要将注射器吸满10%甲醇并连在泵的软管上对泵进行多次清洗,每星期清洗一次。
5.在线过滤器要定时拆卸超声清洗,每月清洗一次。
6.预柱(保护柱)应拆卸超声清洗,也可在纯甲醇为流动相下低流速的反冲,每月清洗一次。
7.检查一次仪器接地状况,每年一次。
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