离子色谱法废水样品的前处理和氟离子的测定

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离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

(环境卫生学杂志〉2020 年2 月第10 卷第1期Journal of Environraenlal Hygiene Feb. 2020, Vol. 10 No. 1【检验技术与方法研究】离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较向晓霞1罗军2刘汉林1简春1刘溢1摘要：目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。

方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。

结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、/?S£>、加标回收率分别为（0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0. 1m g/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为（0.002 〜5)mg/L、0•000 5 mg/L、0•002 mg/L、0.84% ~ 1_40%、94. 2%~ 99. 6%;氟试剂分光光度法分别为（0.l~2)mg/L、0.03 mg/L、0. 1mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。

结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好，是一种既经济又经典的氟化物检测方法；氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及，测定低浓度样品能得到较满意的结果，较高浓度样品的准确度和回收率不理想；离子色谱法适用范围广，特别是高浓度氟化物的检测优势明显，已成为实验室主要检测手段。

关键词：离子选择电极法；离子色谱法；分光光度法；氟试剂；氟化物中图分类号：R123D O I：10. 13421/ki.hjwsxzz.2020. 01. 016Comparison of Fluoride Determination in Water Using Ion Selective ElectrodeMethod,Ion Chromatography and Alizarin Complexone SpectrophotometryXIANG Xiaoxia1,LUO jun2,LIU Hanlin1,JIAN Chun1,LIU Yi1Abstract：O b je ctiv e s To compare the similarities and differences of determination of fluoride in water using ion selective electrode method,ion chromatography and alizarin complexone spectrophotometry.M e th o d s The three methods were compared and analyzed in the application range,determination efficiency,sampling amount,linear range,detection limit,determination limit,accuracy,precision and the recovery of standard addition.R e s u lts The linear range,detection limit,determination limit,RSD and recovery of standard addition of ion selective electrode method were (0. 06-3)mg/L,0.02 mg/L,0.1 mg/L,0. 20%-0. 50%, and96. 4%-103%, respectively；those of ion chromatography method were (0. 002-5) mg/L, 0.000 5 mg/L, 0.002 m g/L, 0.840%-l.40%,and 94.2%-99.6%,respectively；and those of alizarin complexone spectrophotometry were(0.1-2) m g/L,0.03 m g/L, 0. 1mg/L, 1.72%-1.76% ,and 84. 7%-99. 2%,respectively.C on clu sio n s The ion selective electrode method has good accuracy and precision in the linear range,and is an economical and classic fluoride detection method. The alizarin complexone spectrophotometry is suitable for popularization in the primary laboratory.Satisfactory results could be obtained from the determination of low concentration samples,however the accuracy and recovery of higher concentration samples was not ideal.The ion chromatography has a wide range of applications,and the high concentration fluoride has particularly obvious detection advantages,which has become the primary detection meth-作者简介：向晓霞，副主任技师，主要从事卫生理化检验研究作者单位：1重庆市万州区疾病预防控制中心；2重庆三峡医药高等专科学校联系方式：重庆市万州区新城路69号；邮编：404000;Email:410783780@ 通信作者：罗军，副教授，主要从事基础医学研究；Email:1580453518@ • 94•(环境卫生学杂志>2020 年2 月第10 卷第1期Journal of Environmental Hygiene Feb. 2020，Vol. 10 No. 1od in some laboratories.Key w ords：ion selective electrode method,ion chromatography,spectrophotometry,alizarin complexone, fluoride《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006)[1]规定饮用水中氟化物含量不超过1mg/L。

离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨

离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。

适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。

因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。

通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。

经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。

[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。

某些食物和水含有氟化物。

饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。

20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。

往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。

适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。

其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。

氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。

氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。

氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。

2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根

离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。

进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。

检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。

2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。

由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。

在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。

从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。

3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。

3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。

注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。

保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。

因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。

但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。

离子色谱法测定地下水中的氟离子

离子色谱法测定地下水中的氟离子作者：武开业来源：《科技视界》 2014年第26期武开业（榆林市环境监测总站，陕西榆林 719000）【摘要】本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。

采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。

F-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS＝1．07×10-4 C ＋0.344,相关系数为0.9998，方法检出限为0.03mg/L，加标回收率为97.6%～101.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱；F-；地下水氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。

适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12g，饮用水含2.4～5mg/L升则可出现氟骨症，我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L，适宜浓度为2.4～5mg/L，我市大部分地区以地下水作为饮用水，加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，目前环境监测机构多采用此法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂CIC 200离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；自动进样器；KQ-50B超声仪；NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自动进样器；电导检测器（检测池温度40℃）。

1.3 样品处理方法水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。

离子色谱测定氟离子

离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液，1000mg/l：称取2.2323g氟化钠（纯度99%）（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0．50、1．00、2．00、5．00 mg／L系列标准溶液，进样分析。

以浓度(c)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得到线性方程。

二、样品预处理
样品采集后立即经0．45um微孔滤膜过滤，可直接放入聚乙烯样品瓶，压上瓶盖放入进样器中进行分析。

如不能马上分析，密封放入冰箱4℃保存，保存时间不超过24h。

三、色谱条件
色谱柱：MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱；
检测器：CD心A电导率检测器；
淋洗液：3.2mM Na2C03／1.0mM NaHC03；
流速：2.0ml／min；
再生液：1moL／L HN03；
进样量：2ml。

离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物

２实验
２．１仪器与试剂
中，离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少［１－３１。根据《水和废水监测分析方法》（第四版），应用离子色谱法可以一次进样连
续测定六种无机阴离子（Ｆ一、Ｃ１一、ＮＯ一、ＮＯ，一、ＨＰＯ一
ＤＸ一１２０型离子色谱仪（美国戴安公司）：等浓
度淋洗，数字化电导检测器，ＳＲＳ再生抑制器，Ｉｏｎ —
ＰａｃＡＧ１４４一ｉＴｌｍ保护柱，ＩｏｎＰａｃＡＳ１４４－ｍｍ阴离子
和ＳＯ４２－），但是在日常的工作中，同时需要测定六种
中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ａ文章编号：０３９ — ０３
Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９ — ８１４３．２０１４．０１．１０
ｍｅｔｈｏｄｃａｎａｎａｌｙｓｅｌｆｕｏｒｉｄｅｏｆｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｓａｍｐｌｅｓｒａｐｉｄｌｙｉｎｓｈｏｒｔｔｉｍｅａｎｄｇｅｔａｃｃｕｒａｔｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙ；ｌｆｕｏｒｉｄｅ；ｒａｐｉｄｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎ

氟的离子色谱测定法

氟的离子色谱测定法朱岩;徐素君【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1993(029)001【摘要】本文对离子色谱法的分离、检测、不同样品的处理和测定氟进行了综述。

认为离子色谱法是测定氟的有效方法。

氟是环境化学和生命科学研究中常见的元素。

与其它测定方法相比,离子色谱法测定氟具有灵敏度较高,测速较快,较准确和能作形态分析等优点。

1975年,Small等首先用离子色谱法测定氟,此后有了商品化仪器,有关文献也与日俱增。

本文就氟的分离、检测、样品处理几个方面进行讨论。

1分离1.1 离子交换分离离子交换是离子色谱最通用的分离方法,测定氟时采用阴离子交换树脂（低交换容量的季铵盐型）。

若用抑制电导检测,则采用低浓度的碱性淋洗液,如NaHCO3-Na2CO3、Na4BO4、NaOH、NaHCO3等,也有采用两性离子如氨基酸等淋洗。

对单柱型离子色谱,以苯甲酸或苯二酸及其盐淋洗为佳。

【总页数】2页(P60-61)【作者】朱岩;徐素君【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】O613.41【相关文献】1.茶叶中氟的氟电极测定法 [J], 沙济琴;郑达贤2.锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的离子色谱测定法 [J], 李慧芳;高俊奎;张绍丽3.海产品及肉制品中氟的水蒸气蒸馏-离子色谱测定法 [J], 胡培勤;汪莉;熊敏4.生活饮用水中F^-的离子色谱测定法与氟电极测定法的比较 [J], 谢龙波;洪祥奇5.以氟敏指数作度量指标的家蚕耐氟性测定法 [J], 杨明观;朱根生;姚耀涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

环境监测中氟化物的检测方法综述

环境监测中氟化物的检测方法综述作者：韩张雄董抒浩段旭王曦婕来源：《当代化工》2017年第01期摘要：在环境中，氟化物污染具有很大的危害性，氟通常以气态或化合态广泛存在于自然界，对动植物既有益又有害，过量氟会影响生物体生长。

因此，检测环境样品中的氟化物有助于预警氟的环境污染，从而采取措施减少氟害。

将测定环境中氟化物主要方法、适用范围以及优缺点进行了整理，为环境监测中氟化物的检测提供技术支撑。

关键词：环境污染物；氟化物；离子选择电极法；离子色谱法；滤膜中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0184-03氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。

环境污染物中的氟化物可导致人、畜、植物等大范围的中毒，造成严重的经济损失，同时环境中氟化物含量过高时容易引起地方性疾病，这些氟中毒性疾病广泛分布于亚洲、欧洲、非洲、澳洲、美洲等地。

目前，周围环境中的氟污染物的主要来源为工业生产和燃煤过程中含氟“三废”的排放。

此外，环境中另一个氟化物的污染主要来源是地质元素的异常。

自然界的氟富集地区主要分布在火山、含氟矿床、沙漠和草原等地区。

我国的富氟区域为黑龙江到河西走廊、青海，西藏等，同时秦岭以南局地富氟。

氟通常以气体形态或化合物形态广泛存在于自然界，对动植物它具有双重作用，既有益又有害，而过量的氟会影响到植物体的生长，生态地球化学调查中，生物样品中的氟是生态地球化学调查的必测元素。

测定氟化物在环境中的含量显得特别重要。

所以检测环境样品中的氟化物有助于预警氟化物对环境的毒害，从而采取措施减少氟害。

根据氟元素的特点，其存在环境主要包括大气、水体、土壤和食品。

检测环境样品中氟化物时，其检测方法根据检测对象的不同而异，氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等适合于测定水体中氟化物含量。

分光光度法、滤膜采样氟离子选择电极法、石灰滤纸采样氟离子选择电极法、离子色谱法等方法适合于测定大气中氟化物的含量。

离子色谱法测定水中氟离子

离子色谱法测定水中氟离子的步骤如下12：
1.仪器准备：选择合适的离子色谱仪，配备合适的进样阀、抑制器、数据处
理系统以及高压泵等部件。

2.淋洗液选择：选择合适的淋洗液，如Na2CO3+NaHCO3溶液。

3.色谱柱选择：选择合适的色谱柱，如Dionex IonPac AS14 4mm*250mm。

4.样品处理：取适量水样，用0.45μm滤膜过滤，注入离子色谱仪进行测定。

5.测定：按照仪器操作规程进行测定，记录色谱图和峰高或峰面积。

6.数据处理：根据峰高或峰面积，利用标准曲线法计算水样中氟离子的含量。

需要注意的是，在实验过程中需要注意实验室环境、仪器调试、样品处理等方面的问题，以确保实验结果的准确性和可靠性。

浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用

浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用0.前言在饮用水检测过程中，氟离子的检测是关键。

为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果，离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。

为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果，认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。

因此，我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理，并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手，重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果，满足饮用水检测需要。

1.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理分析离子色谱法测定原理是水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离。

由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

结合离子色谱法的具体应用，离子色谱法的优势主要表现在以下几个方面：1.1 离子色谱法能够有效实现离子分离在离子色谱法应用过程中，主要采用了离子交换系统，可以将饮用水中的氟离子进行有效交换，并将交换后的离子送入下一个检测程序。

从实际检测来看，离子分离对提高氟离子检测效果具有重要作用。

1.2 离子色谱法测定氟离子的电导率在对氟离子进行分离之后，离子色谱法主要采用了电导检测器对各个阴离子进行检测，达到获得氟离子电导率数据的目的，从而提高氟离子检测效果。

因此，离子色谱法测定氟离子的电导率十分重要。

1.3 离子色谱法可以对氟离子进行定量分析通过对氟离子电导率的测定，离子色谱法实现了对氟离子的定量测定，对解决氟离子测定问题和提高氟离子测定质量具有重要作用。

因此，定量分析手段在离子色谱法中得到了重要应用，达到了提高检测效果的目的。

2.离子色谱法在测定饮用水中氟离子溶液的制备在引用水氟离子检测过程中，离子色谱法在具体实施时需要正确配置检测溶液，其中检测溶液的配置方法关系到离子色谱法能否正常进行。

结合离子色谱法的实际需要，在氟化物标准贮备液制备过程中主要应从以下几个方面入手：2.1 称取待测物0.2210g，经105 度干燥2h，并冷却至室温的氟化钠，溶于水中在氟化物标准贮备液制备过程中，为了保证溶液的性质并便于检测，通常在待测物称取中应严格控制总质量，并合理控制干燥时间，最后将冷却后的氟化物进行正常溶解。

离子色谱法测定垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含量

品的测量结果表明，在垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的古量均超出排放标准摊入环境之前需进行必要的处理，避免对水体和土壤造成污染。［关键词】垃圾渗滤液：氟离子：氯离子：离予色谱
［ｑ，图分类譬】ＴＱ
［文献标识码】Ａ
２０ｌ８年第６期第４５卷总笫３６８期
广东化工
ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｒｎ
２２３
离子色谱法测定垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含
且亘
刘欢欢，靳丹萍，赵杰
ｌ州田环环境愉测仃限公Ｕ，汀苏州２１５０００）
［摘要］【翻的】探究垃圾渗滤液中氟离子和氯离子的含量。［方法】用离予色谱法测定氟离子和氯离子标准物质（ＧＳＢ０７．３１８４２０１４，２０４７２ｌｌ和
８垃圾渗滤液（样品１－８）的氟离子和氯离子禽量。【结果】由测试结果可得，仪器的检出限、精密度、准确暖和样品的回收率均能满足检测要求。
（结论】氟离子和氯离子标准物质的测爝结果表明离予色谱仪的精密度和准确度均符合要求，可以用来测定垃圾渗滤液中氟离予和氯离子。８个样
的提舟，人ｆ『Ｊ环保意识的增强，水顷发仝越来越受到人们的霞视。人Ｋ饮川氟离子浓瞍超过５ｕｇ／Ｌ的水就会引起牙斑和
骼损：文献报道．长期饮用氯化过的饮用水会提岛患癌癌的几年１。【此绷Ｉ这些垃圾渗滤液未绎处流入水体或土壤中，将会给丁乜ｆ『］带采｝ｉ大的伤害。离子包谱是一和｝ｌ新型的高效液卡ＩＩ色谱技术．也是｝ｌｊｂ０离子捡测分析的选，Ｊ‘法。从离ｆ色谱ｆｎＪ到见存．离Ｊ包ｉ泞因其灵敏瞍高、分ｆｊ速快、能实现多种离ｒ的同时分离ｆｆ：境科学、食化学、化等许多领域得到ｊ广泛的ｆ、Ｊ。本殳畏用离于包谱的 ‘法测定垃圾渗滤液中的氟离ｆ千【ｌ氯离ｊ

离子色谱法和离子选择电极法测定固定污染源废气中氟化氢的比对

离子色谱法和离子选择电极法测定固定污染源废气中氟化氢的比对摘要本文采用离子色谱法和离子选择电极法对固定污染源中氟化氢的测定进行对比，采用两种方法分别对测定固定污染源中氟化氢的方法特性指标进行了验证，并选取某排气筒进行采样，测定后进行比对分析。

结果表明，两种方法测定结果偏差较小，均符合方法要求。

但对于测定流程而言，离子色谱法更具优势。

关键词氟化氢；离子色谱法；离子选择电极法1前言氟污染指氟及其化合物对环境所造成的污染。

主要来源于铝的冶炼、磷矿石加，工、磷肥生产、钢铁冶炼和煤炭燃烧过程的排放物。

氟化氢和四氟化硅是主要的气态污染物。

含氟烟尘的沉降或经降水的淋洗，会使土壤和地下水受污染。

氟是积累性毒物，可以使动植物中毒，影响农业和畜牧业。

氟是人体必需的微量元素之一，能够促进儿童的生长发育和保护龋齿的作用，但是过量摄入氟也会对身体产生不良影响。

人摄入过量的氟，在体内会干扰多种酶的活性，破坏钙、磷的代谢平衡，出现牙齿生斑，骨骼、关节变形等症状的氟骨病，因此对氟化物及气态氟化氢的研究，关系到人民群众生命安危，意义重大，必须引起足够重视。

目前，对于固定污染源废气中氟化氢的测定主要有两种方法，包括离子选择电极法和离子色谱法。

其中，离子色谱法具有灵敏度高，分析时间长，但自动化程度高的特点，离子选择电极法具有选择性好、但自动化程度差的特点。

本文通过实验对这两种方法进行了比对，有利于日后检测方法的选择。

2实验部分2.1离子色谱法2.1.1离子色谱法原理对采样管进行加热，使用滤膜阻挡颗粒物，气态氟化氢和气化后的氟化氢液滴被氢氧化钠吸收后生成氟离子。

再将试样依次注入离子色谱仪中，经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

2.1.2试剂（所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≧18MΩ·cm的纯水）2.1.2.1淋洗液：浓度为45mmol/L碳酸钠和14mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液。

氟离子检测操作规程

氟离子检测操作规程氟离子检测操作规程一、实验目的本实验旨在通过氟离子检测实验，了解氟离子在水样中的含量，并掌握氟离子检测的方法和操作规程。

二、实验原理氟离子检测是基于离子选择性电极法进行的。

离子选择性电极是以固态离子交换膜为基础，通过膜与样品中的离子发生选择性相互作用，产生电势的变化，进行离子浓度的测量。

三、实验器材和试剂1.离子选择性电极2.移液器3.比色皿4.移液管5.标准氟离子溶液6.待测水样四、实验步骤1.校准离子选择性电极（1）用去离子水擦净离子选择性电极的表面，避免污染。

（2）用标准氟离子溶液分别浸泡离子选择性电极和参比电极15分钟，确保离子选择性电极处于平衡状态。

（3）调节电位计的电位为零。

（4）用标准氟离子溶液分别滴加至10、20、30、40、50 mL水样中。

（5）分别记录滴加标准溶液后的电位读数，制作电位与标准溶液浓度的校准曲线。

2.检测待测水样中的氟离子含量（1）用移液器将10 mL待测水样放入比色皿中。

（2）用去离子水清洗离子选择性电极，以避免污染。

（3）将离子选择性电极插入比色皿中，使电极与水样接触，并将电位计连接至离子选择性电极上。

（4）记录电位计的电位读数，即为待测水样中的氟离子含量。

五、安全注意事项1.离子选择性电极是精密仪器，请保持其清洁和完整。

2.离子选择性电极和参比电极的连接线要插好，确保准确传递电位。

3.实验过程中要小心操作，避免电极的触碰和振荡，以免影响实验结果。

4.使用标准氟离子溶液时，应小心避免接触皮肤和眼睛，如不慎溅到皮肤或眼睛，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生帮助。

六、结果记录与处理1.记录标准氟离子溶液浓度与电位读数的对应关系，制作电位与浓度的校准曲线。

2.记录待测水样中氟离子的电位读数。

3.根据校准曲线，计算待测水样中氟离子的浓度。

七、实验误差与讨论1.实验误差主要来自实验操作的准确度和仪器的精度。

2.在进行实验时，应注意操作的细节，尽量避免外界因素对实验结果的影响。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境监测中，固定污染源废气中的氟化物是一项重要的监测指标。

氟化物是一种常见的工业废气污染物，其排放对环境和人体健康都会造成一定的危害。

对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定，是保护环境和人类健康的重要举措之一。

固定污染源废气中氟化物的测定主要采用离子色谱法、电化学法和荧光法等方法。

下面介绍这些方法的原理和操作步骤。

1. 离子色谱法离子色谱法是一种可靠、准确的氟化物测定方法，其原理是通过色谱柱将废气中的氟化物分离出来，然后用离子色谱仪进行测定。

具体操作步骤如下：（1）样品收集：首先需要使用气体收集瓶收集固定污染源废气样品，在采集过程中要注意保持采样管道的通畅和密封，以保证样品的准确性。

（2）样品处理：将收集到的废气样品通过化学方法进行处理，将氟化物转化为离子色谱法可以分析的形式。

（3）离子色谱分析：将处理后的样品注入离子色谱仪进行分析，通过检测离子色谱仪的响应峰值来定量测定废气中的氟化物含量。

离子色谱法具有操作简便、分析精度高、检出限低等优点，适用于固定污染源废气中氟化物的测定。

2. 电化学法电化学法是一种通过电化学传感器对氟化物进行测定的方法，其原理是通过电极电位的变化来定量测定样品中的氟化物含量。

具体操作步骤如下：3. 荧光法荧光法是一种通过吸收、激发和发射光子来测定氟化物的方法，其原理是在特定的荧光试剂和条件下，氟化物能够发出特定波长的荧光信号，通过测定荧光信号的强度来定量测定样品中的氟化物含量。

具体操作步骤如下：（2）荧光测定：将经过处理的样品与荧光测定仪接触，通过测定荧光信号的强度来定量测定废气中的氟化物含量。

离子色谱法、电化学法和荧光法是目前固定污染源废气中氟化物测定的常用方法，它们各有优劣，可以根据具体情况选择适合的方法进行监测。

这些测定方法的应用，能够有效地保护环境和人类健康，对于环境管理和保护具有重要的意义。

氟的检测方法

氟的检测方法以氟的检测方法为标题，本文将介绍氟的检测方法，包括常用的氟离子选择电极法、离子色谱法和氟化物化学计量法等方法。

一、氟离子选择电极法氟离子选择电极法是一种常用的氟检测方法。

它基于氟离子选择电极对氟离子的选择性响应原理。

该方法操作简单，检测快速，适用于水样和溶液中氟离子的测定。

该电极对其他干扰离子的响应较小，具有较高的选择性。

二、离子色谱法离子色谱法也是常用的氟检测方法之一。

该方法利用离子色谱仪对样品中的氟离子进行分离和测定。

它具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。

该方法适用于水样、土壤样品和食品中氟离子的测定。

三、氟化物化学计量法氟化物化学计量法是一种常用的氟检测方法。

它基于氟离子与某些试剂在特定条件下发生化学反应，通过测定反应产物的含量来确定氟离子的浓度。

该方法操作简单、成本低廉，适用于大批量样品的分析。

除了上述常用的氟检测方法，还有其他一些方法可用于氟的检测，如电感耦合等离子体质谱法、荧光法和原子吸收光谱法等。

这些方法各有特点，适用于不同类型的样品和测定要求。

在实际氟检测中，需要根据具体的情况选择合适的方法。

在选择检测方法时，应考虑样品的性质、检测的灵敏度要求、分析的准确性和速度等因素。

此外，还需注意样品的预处理，以确保测定结果的准确性。

总结起来，氟的检测方法有很多种，包括氟离子选择电极法、离子色谱法、氟化物化学计量法等。

在选择检测方法时，应综合考虑样品的性质和要求，选择最适合的方法进行检测。

通过合理选择和正确操作，可以准确、快速地检测氟的含量，为环境保护和人类健康提供有力支持。

水中氟化物离子色谱法与离子选择电极法测定结果比较分析

水中氟化物离子色谱法与离子选择电极法测定结果比较分析陈玉兰（山东省曹县疾病预防控制中心 274400）【摘要】目的：了解离子色谱法与离子选择电极法测定水中氟化物是否存在差异。

方法:按照GB5750-2006生活饮用水标准检验方法，采集曹县农村集中式供水20份水样，分别用离子色谱法和离子选择电极法测定，对测定结果进行比较分析。

结果:离子色谱法与离子选择电极法测定结果一致，20份水样中15份超过国家标准GB5749-2006生活饮用水卫生标准（≥1.0㎎/L），8份合格。

结论:两种方法测定水中氟化物，结果无显著性差异（p＞0.05）。

【关键词】氟化物；离子色谱法；氟离子选择电极法【中图分类号】R-33 【文献标识码】A 【文章编号】1674-361X（2019）05-0047-021材料与方法1.1仪器1.1.1 离子色谱仪：YC7000 青岛埃仑色谱科技有限公司1.1.2 DA2200自动进样机青岛埃仑色谱科技有限公司1.1.3 数据处理：WIN-LAN色谱工作站1.1.4 数字式离子计 PXJ-1B 江苏电分析仪器厂1.1.5 磁力加热搅拌器 CJJ-781型江苏金坛环保仪器厂1.1.6 氟离子选择电极雷磁PF-1-01 上海仪电科学仪器股份有限公司1.1.7 甘汞电极1.2 试剂1.2.1 淋洗液中间液（0.2mol/l）称取5.30gNaCO3(优级纯)溶解后定容至250ml.1.2.2 淋洗液吸取22.0ml淋洗液中间液稀释后定容至1000ml.1.2.3 氟化物标准液(1000mg/l) 购自国家标准物质中心1.2.4 离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠(NaCl)3.48g,柠檬酸三钠（NaC6H75H2O）和57ml冰乙酸溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节PH为5.0-5.5后，用纯水稀释至1000ml.1.2.5 氢氧化钠溶液（400g/l）:称取40g氢氧化钠溶于纯水并稀释至100ml。

离子色谱法测定化工废水中f-的含量

第43卷第5期2015年3月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.43No.5 Mar.2015离子色谱法测定化工废水中F-的含量亢生磊1,任慧萍2(1甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌737100;2甘肃金川集团公司检测中心,甘肃金昌737100)摘要:通过研究,我们建立了用离子色谱法测定化工废水中F-含量的分析方法㊂选择的色谱条件为:亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗㊂直接分取样品,用碳酸钠调节pH值为5~8,过滤直接进样测定㊂该方法具有良好的线性范围(0~50mg㊃L-1范围内相关系数为0.99993),样品加标回收率在97.7%~106.6%之间㊂该方法主要用于化工废水样品中F-含量的分析,方法快速㊁操作简便,可满足化工厂和40万吨离子膜项目对废水处理中F-离子的快速检测要求,测定结果令人满意㊂关键词:离子色谱;测定;化工废水;F-离子;含量中图分类号:O657.7+5 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2015)05-0145-02The Determination of F-in the Chemical Outlet Waterby Ion ChromatographyKANG Sheng-lei1,REN Hui-ping2(1Journal of Gansu Vocational&Technical of Nonferrous Metallurgy,Gansu Jinchang737100;2Testing Center of Gansu Jinchuan Group company,Gansu Jinchang737100,China)Abstract:Based on the study,the analysis approach to test the quantity of F-in chemical outlet water by ion chromatography was established.The conditions to select the chromatography were as follows:F-should be exchanged and separated with strong hydrophilic anion exchange,the liquid should be gone through the elution with mixed liquid of Sodium Carbonate and Sodium Bicarbonate.Besides,an electrical conductivity detector was also needed to test the quantity of F-.After the elution,the pH of the mixed liquid between5and8with Sodium Carbonate,testing the quantity after filtration.This method had good linearity range.The correlation index was0.99993within0to50mg㊃L-1.The standard recovery rate was between97.7%and106.6%.It was widely used to test the quantity of F-in the chemical outlet water because it was quick and convenient,which could satisfy the chemical plant and our project of4billion ionic membrane that requires quick test on F-.The testing result was satisfactory.Key words:ion chromatography;determination;chemical outlet water;F-;quantity化工厂硫酸生产工艺控制过程中废水F-含量是一项重要的安全工艺控制指标㊂F-含量的高低关系到反应塔的安全性㊂目前F-的分析采用离子选择电极法㊂该方法存在:(1)F-的分析频次高,电极使用前后洗至空白电位耗时过长;(2)电极的使用寿命短,损耗大;(3)F-分析时测定值变动大,曲线绘制频繁,结果影响大,不能满足准确分析要求㊂而离子色谱法测定废水中F-含量,样品只需分取㊁定容㊁进样测定即可㊂具备简单㊁灵敏度高㊁准确度高㊁节约成本㊁干扰少等特点,对于废水中F-含量准确度的提高具有实际意义㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂离子色谱仪;色谱柱;H-型过滤柱;32mmol/L的碳酸钠和2mmol/L的碳酸氢钠溶液;去离子水;F-标准溶液(1g/L)㊂1.2 色谱条件采用碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗的方法;色谱柱:A5-250阴离子色谱柱;柱温:30ħ;在线过滤器6.2821.120;脉冲阻尼器6.2620.150;进样阀;蠕动泵;Metrohm Suppressor Module(MSM)抑制器;电导检测器1.850.9010;保护柱;分离柱;碳酸钠和碳酸氢钠混合液淋洗(20mmol/L);流速为0.7mL/min;系统压力ɤ15Pa;进样20μL㊂2 实验结果146 广州化工2015年3月2.1 色谱条件的选择表1 色谱条件色谱条件流速/(mL /min)淋洗液浓度/(mmol /L)碳酸钠碳酸氢钠F -出峰时间/min 柱压/Pa 参数设定0.732208102.2 淋洗液的选择淋洗液的选择是离子色谱条件优化中最重要的环节之一㊂淋洗液的成分和浓度直接影响离子色谱分析的结果㊂提高淋洗液浓度可得到较短的保留时间及更快的淋洗速度,但也会产生更高的背景电导率㊂在抑制型电导检测阴离子交换色谱中,常用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作淋洗液,分离效果较好㊂2.3 标准和样品溶液的色谱图标准和样品中F -分离情况见图1㊂图1 3μg /mL F -标准溶液色谱图图2 废水中F -色谱图2.4 酸度条件的选择pH 值的变化会使F -保留时间的变化,从而影响测定的准确度㊂一般而言,离子色谱分析时,常需将酸度值控制在在pH =3~12之间即可㊂所以,废水样品经定容时,pH =5~8时,过分离柱,符合要求㊂2.4 工作曲线的绘制配制F -浓度分别为0.00μg /mL㊁5.00μg /mL㊁10.00μg /mL㊁15.00μg /mL㊁20.00μg /mL㊁30.00μg /mL㊁40.00μg /mL 的溶液㊂在相应的色谱条件下,以F -浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制工作曲线,所得的回归方程为A =-0.37260+0.014798Q,相关系数为0.99979㊂图3 F -工作曲线2.5 干扰实验在实际样品分析中,通过前处理后的样品,F -能很好的被分离,并且其它离子相互不存在干扰㊂在该色谱条件下,F -离子及其它组分均在26min 之前被淋洗完全,因此不干扰F -离子的测定㊂2.6 方法的线性范围在该色谱条件下,F -浓度在0~50μg /mL 范围内与峰面积有良好的线性关系,线性方程为y =-0.442507+0.0137005Q,相关系数为0.99998㊂3 试样分析3.1 拟定样品前处理方法和分析步骤工业废水:取2.00mL 废水样品,定容到100mL 容量瓶中,加入0.5mL 10%的Na 2CO 3,调节pH 值5~8之间,直接进样测定㊂3.2 试样分析结果按照拟订的样品前处理方法和分析步骤对工业废水中F -进行11次测定,测定结果见表2㊂表2 F -测定结果样品测定结果/(g /L)平均值标准偏差RSD /%工业废水159.39 155.00 153.54156.38 158.41 159.12155.36 158.03 157.69154.36 157.21156.51 1.8882 1.213.3 实际样品分析及加标回收率实验为了确定此方法的准确度,我们选取了不同浓度的F -标准溶液,按上述方法进行回收率实验,测定结果列于表3㊂表3 样品加标回收率数据样品称样/分取量测得量/(μg /mL)加入量/(μg /mL)测得总量/(μg /mL)回收率/%工业废水2.00mL 样品定容100mL 容量瓶中2.1382 4.270106.646.04797.768.201101.04 结论通过对化工工业废水实际样品中F -含量的测定㊂由于样品测定的相对标准偏差为1.21%,而样品加标回收率在97.7%~106.6%之间㊂符合测定要求㊂所以,用离子色谱法测定工业废水样品中的F -含量方法是可行的㊂参考文献[1] 牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2000:207.[2] 柴成文,刘克纳,牟世芬.安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘[J].色谱.2001,19(1):15-16.[3] GB13580㊃5-92㊃大气降水中氟㊁氯㊁亚硝酸盐㊁硝酸盐㊁硫酸盐的测定,离子色谱法[S].[4] 郭岩.离子色谱法测定矿泉水中F -㊁Cl -㊁NO -3㊁SO 2-4离子[J].汕头科技,2001(2):62-68.离子色谱法测定化工废水中F-的含量作者：亢生磊，任慧萍， KANG Sheng-lei， REN Hui-ping作者单位：亢生磊,KANG Sheng-lei(甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌,737100)，任慧萍,REN Hui-ping(甘肃金川集团公司检测中心,甘肃金昌,737100)刊名：广州化工英文刊名：Guangzhou Chemical Industry年，卷(期)：2015(5)引用本文格式：亢生磊.任慧萍.KANG Sheng-lei.REN Hui-ping离子色谱法测定化工废水中F-的含量[期刊论文]-广州化工 2015(5)。