苯胺减压蒸馏提纯
减压蒸馏苯胺实验报告
一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理，掌握减压蒸馏的操作方法。
2. 掌握减压蒸馏在苯胺分离中的应用。
3. 分析实验过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理苯胺是一种有机化合物，具有强烈的刺激性气味。
苯胺在常压下沸点较高，为184.4℃。
为了降低苯胺的沸点，提高蒸馏效率，本实验采用减压蒸馏方法。
减压蒸馏是利用液体沸点随外界压力降低而降低的原理，在较低压力下进行蒸馏操作。
通过减压，可以降低液体的沸点，从而实现苯胺的分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
2. 试剂：苯胺、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 实验前准备：将减压蒸馏装置组装好，检查各连接部位是否密封。
2. 样品制备：取一定量的苯胺，加入适量的乙醇，混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 减压蒸馏：（1）将混合液倒入分液漏斗中，连接减压蒸馏装置。
（2）打开真空泵，逐渐降低系统压力。
（3）观察温度计，当温度达到苯胺沸点（184.4℃）时，关闭热源。
（4）待苯胺蒸气进入冷凝管，冷却凝结成液体，流入接收瓶中。
（5）调整温度，使苯胺在较低温度下继续蒸馏，直至收集到所需量的苯胺。
4. 实验结束：关闭热源和真空泵，拆卸减压蒸馏装置。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过减压蒸馏，成功分离出苯胺，收集到一定量的苯胺液体。
2. 实验讨论（1）减压蒸馏过程中，温度的调节至关重要。
当温度过高时，会导致苯胺分解，影响产品质量；温度过低时，蒸馏效率降低，收集到的苯胺量减少。
（2）减压蒸馏过程中，真空度对苯胺的沸点有较大影响。
真空度越高，苯胺沸点越低。
本实验中，真空度达到0.08MPa时，苯胺沸点降低至120℃左右。
（3）实验过程中，苯胺易氧化，为防止氧化，实验过程中应尽量缩短苯胺与空气接触的时间。
同时，在减压蒸馏过程中，应采用氮气保护，以防止苯胺氧化。
（4）减压蒸馏过程中，应注意观察温度计和压力表，确保实验顺利进行。
苯胺减压蒸馏提纯
苯胺减压蒸馏提纯
减压蒸馏：
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。
外压降低时，其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。
若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
减压蒸馏苯胺
1、安装好减压蒸馏装置，在磨口上部涂少量凡士林旋紧（注意气密性）
2、通冷凝水，缓慢开启真空泵（毛细管下端应有均匀气泡产生）
3、加热，蒸出第一馏分，待温度计示数稳定后，旋转真空接尾管，用另一锥型瓶收集苯胺馏分。
4、蒸至瓶内有少量液体剩余时，缓缓关闭真空泵，停止加热，待毛细管下端无气泡产生时，取下蒸馏出的苯胺馏分，密闭保存。
苯胺应为无色透明液。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
萃取苯胺实验报告单
一、实验目的1. 熟悉萃取实验的基本原理和操作方法。
2. 掌握苯胺在水和苯中的溶解度差异，加深对萃取原理的理解。
3. 通过实验，验证萃取过程中苯胺在苯中的溶解度比在水中的溶解度大。
二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过混合、分离等操作，将目标物质从混合物中提取出来的方法。
本实验以苯胺为例，探究其在水和苯中的溶解度差异。
苯胺在苯中的溶解度比在水中的溶解度大，因此可以通过萃取的方法将苯胺从水相中提取出来。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台（带铁圈）、烧杯、量筒、滴管、滤纸、玻璃棒等。
2. 实验药品：苯胺（A.R.）、水、苯（A.R.）、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 准备实验试剂：称取一定量的苯胺，溶解于水中，制成苯胺水溶液。
2. 将苯胺水溶液倒入分液漏斗中，加入适量的苯。
3. 摇匀分液漏斗，使苯胺从水相转移到苯相中。
4. 静置分层，待有机层（苯层）和水层完全分离。
5. 打开分液漏斗下端旋塞，放出下层水层。
6. 用滴管将有机层（苯层）收集于烧杯中。
7. 加入适量的无水硫酸钠，振荡、静置，去除苯层中的水分。
8. 将苯胺苯溶液过滤，收集滤液。
9. 对收集到的苯胺苯溶液进行蒸馏，得到苯胺。
五、实验现象1. 分液漏斗中的苯胺水溶液和苯混合后，经过摇匀、静置，观察到分层现象，有机层（苯层）显深色，水层显浅色。
2. 放出下层水层后，有机层（苯层）颜色变浅。
3. 加入无水硫酸钠后，有机层（苯层）颜色进一步变浅，静置后出现分层现象。
4. 过滤后，收集到的苯胺苯溶液颜色较浅。
5. 蒸馏过程中，观察到冷凝管中有苯胺蒸馏出来。
六、实验结论1. 苯胺在苯中的溶解度比在水中的溶解度大，实验验证了萃取原理的正确性。
2. 通过实验操作，成功将苯胺从水相中提取出来，实现了苯胺的萃取。
3. 本实验操作简单，现象明显，有助于加深对萃取原理的理解。
七、注意事项1. 操作过程中注意安全，避免苯胺、苯等有毒物质的挥发。
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告篇一：实验8水蒸气蒸馏实验八水蒸气蒸馏一、实验目的1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件；2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
1.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。
五、问题与讨论1、1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？2、2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？篇二：苯胺的制备化学与环境学院有机化学实验报告实验名称苯胺的制备【实验目的】1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
苯胺生产工艺
苯胺生产工艺苯胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、农药、橡胶等多个领域。
下面为大家介绍一种常用的苯胺生产工艺。
苯胺的生产通常采用氨气和苯的催化氢化反应来进行。
该反应是一个多步骤的化学过程，主要包括苯氢化、苯胺还原和分离纯化三个步骤。
首先是苯氢化步骤。
苯和氢气进入反应器内，通过添加催化剂的方式，在一定的温度下进行催化氢化反应。
催化剂通常采用钯或镍等金属，可以促进苯分子与氢气发生反应，生成环己苯。
该反应需要控制一定的反应温度和压力条件，以及催化剂的投入量，以保证反应效果和产量。
接下来是苯胺还原步骤。
将反应生成的环己苯进行还原反应，将其转化为苯胺。
还原反应通常采用铁粉或镍粉等金属作为还原剂，反应条件包括反应温度、压力和反应时间等，需要仔细控制以确保苯胺的产率和质量。
最后是分离纯化步骤。
将反应得到的苯胺和副产物、未转化的废气等进行分离纯化，以获得高纯度的苯胺。
通常采用蒸馏和结晶等技术进行分离，其中蒸馏是主要的分离方法。
通过控制温度和压力，将苯胺从反应物和副产物中分离出来，得到纯度较高的苯胺产品。
苯胺生产工艺中还需要注意以下几个方面。
首先是催化剂的选择，催化剂对反应的效果和产物的质量有着重要影响，需要根据具体的反应条件来选择适合的催化剂。
其次是反应条件的控制，包括温度、压力和时间等，需要进行仔细的调控和监测，以确保反应的有效进行和产物的纯度。
此外，还需要进行废气处理和环保措施，以确保生产过程的环境友好和符合相关的法律法规要求。
苯胺生产工艺在实际应用中还有许多改进和调整，以提高产量、降低成本和提高产品质量。
通过优化反应条件、改进催化剂和改良分离纯化技术等手段，可以进一步提高苯胺的生产效率和经济效益。
总之，苯胺是一种重要的有机化工原料，其生产工艺经过苯氢化、苯胺还原和分离纯化三步骤，需要仔细控制反应条件和催化剂的选择，以确保产物的纯度和质量。
在实际应用中，还可以通过改进和优化工艺，进一步提高生产效率和经济效益。
苯胺的提纯实验报告
苯胺的提纯实验报告实验目的：本实验旨在通过一系列的实验步骤，对苯胺进行提纯，以获得高纯度的苯胺产物。
实验原理：苯胺是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药物和塑料等。
然而，商业上可购买的苯胺往往含有杂质，因此需要进行提纯。
本实验采用结晶法对苯胺进行提纯，该方法基于物质的溶解度差异，通过溶解和结晶的循环过程，分离纯净的苯胺晶体。
实验步骤：1. 实验前准备工作：清洗玻璃仪器，准备所需试剂和设备。
2. 取一定量的苯胺样品，加入适量的无水乙醇中，加热搅拌使其充分溶解。
3. 将溶液过滤，去除其中的杂质颗粒。
4. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温，观察是否出现结晶现象。
5. 若出现结晶，使用玻璃棒轻轻搅拌，促使结晶更加完整。
6. 将结晶物用冷乙醇洗涤，以去除附着在晶体表面的杂质。
7. 用滤纸将结晶物过滤，将其放在干燥器中，使其完全干燥。
8. 称量并记录提纯后的苯胺产物的质量。
实验结果：经过以上实验步骤，我们成功地对苯胺进行了提纯。
提纯后的苯胺产物质量为X克，纯度达到了Y%。
实验讨论：在实验过程中，我们采用了结晶法对苯胺进行提纯。
该方法的优点是操作简单，成本低廉，适用于大规模生产。
然而，结晶法也存在一定的局限性，例如某些杂质可能与苯胺具有相似的溶解度，难以完全分离。
此外，结晶过程中的温度、溶剂选择等因素也会对提纯效果产生影响。
为了提高苯胺的纯度，可以尝试以下改进措施：1. 采用多次结晶法：通过多次溶解和结晶的循环过程，进一步提高苯胺的纯度。
2. 优化溶剂选择：选择溶解苯胺的溶剂时，考虑其与苯胺的溶解度差异，以及与杂质的相互作用情况，以获得更好的提纯效果。
3. 进一步洗涤：在洗涤过程中，可以使用更加纯净的溶剂，如无水乙醇，以去除更多的杂质。
结论：通过本实验，我们成功地对苯胺进行了提纯，获得了高纯度的苯胺产物。
实验结果表明，结晶法是一种有效的提纯方法，可以应用于实际生产中，以获得所需的高纯度有机化合物。
然而，在实际操作中，仍需注意各种因素的影响，以进一步提高提纯效果。
蒸馏苯胺的原理
蒸馏苯胺的原理蒸馏是一种常用的分离和纯化技术，常用于分离液体混合物中不同挥发性物质的混合物组分。
对于挥发性物质来说，蒸馏是通过升温使之蒸发，并将蒸发的气体冷凝回到液体形式。
本文将重点讨论苯胺的蒸馏原理。
苯胺是一种常用的有机化合物，分子式为C6H7N。
它通常作为一种重要的中间体用于制备染料、药物和塑料等化合物。
苯胺的蒸馏过程可以通过以下几个步骤来实现。
首先，苯胺的纯度会直接影响蒸馏的效果。
苯胺的蒸馏一般从对苯二胺（C6H6NH2）中进行，因为对苯二胺比苯胺的沸点更高，能够减少碳氢化合物的杂质。
因此，苯二胺先被氧化为苯胺，然后再进行蒸馏操作。
其次，苯胺的蒸馏通常采用常压蒸馏方法，即在大气压下进行。
蒸馏器通常由容量较大的圆底烧瓶和附有冷凝管的蒸馏柱组成。
苯胺被加热，蒸汽上升到蒸馏柱中，并通过冷凝管冷却成液体。
冷却后的液体称为冷凝液，其中包含高浓度的苯胺物质。
第三，蒸馏过程中，根据不同物质的挥发性，会出现两个关键温度：沸点和熔点。
沸点是液体在给定压力下开始汽化的温度，而熔点是指固体融化成液体的温度。
在苯胺的蒸馏中，通常控制加热速率，使苯胺在较低的温度下开始汽化，从而减少物质的分解和热裂解。
第四，苯胺的蒸馏可以使用精馏技术进一步提高苯胺的纯度。
精馏是一种基于碎石塔的分馏技术，用于有效地分离液体混合物中不同挥发性组分的组成。
精馏塔通常由一系列平板或填料组成，它们增加了液体和气体之间的接触面积，从而实现更高效的成分分离。
最后，苯胺蒸馏的收集过程中，需要将苯胺分离出来并收集。
一般会通过收集冷凝管中的冷凝液来获取。
然后，蒸馏后的液体可以进行进一步的炼制和处理，以获得所需的高纯度苯胺。
总而言之，蒸馏是一种常见的分离和纯化技术，可以用于分离和提纯苯胺。
此过程需要控制温度和压力，以确保苯胺不会在加热过程中分解或热裂解。
此外，精馏技术可以进一步提高苯胺的纯度。
通过合理的操作和条件控制，可以得到高品质和高纯度的苯胺产品。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异，通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发，然后再通过冷凝将其收集，从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异，即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说，随着环境压力的降低，物质的沸点也会相应降低。
因此，通过减小环境压力，我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发，从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先，将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合，以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关，通过控制减压泵的工作，逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中，需要注意环境压力的变化情况，避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时，通过适度加热蒸发瓶中的混合物，使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求，控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后，可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果，以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后，需要关闭减压蒸馏装置的开关，并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净，并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分，分离和提取药物中的有效成分，以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物，避免其受到高温的热力破坏。
萃取苯胺的实验报告
一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和方法。
2. 掌握使用有机溶剂萃取苯胺的操作技能。
3. 通过实验，验证不同溶剂对苯胺的萃取效率。
二、实验原理苯胺是一种有机化合物，具有较高的极性，在水中的溶解度较小。
根据相似相溶原理，苯胺在有机溶剂中的溶解度远大于在水中的溶解度。
本实验采用有机溶剂（如乙醚或氯仿）萃取水溶液中的苯胺，利用苯胺在不同溶剂中的溶解度差异实现分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 分液漏斗（梨形分液漏斗）- 铁架台（带铁圈）- 移液管- 烧杯- 酒精灯- 滴管- 试管2. 实验药品：- 苯胺标准溶液- 水溶液- 有机溶剂（乙醚或氯仿）- 氢氧化钠溶液- 溴酚蓝指示剂四、实验步骤1. 准备工作：- 将苯胺标准溶液与水溶液按一定比例混合，配制成待测溶液。
- 在分液漏斗中加入适量的有机溶剂，并加入几滴溴酚蓝指示剂。
2. 萃取操作：- 将待测溶液加入分液漏斗中，充分振荡，使苯胺从水相转移到有机相。
- 静置分层，待有机相与水相完全分离。
- 打开分液漏斗的旋塞，将有机相放出至试管中。
3. 验证萃取效果：- 向有机相中加入适量的氢氧化钠溶液，观察颜色变化。
- 若颜色变为蓝色，说明苯胺已被成功萃取。
五、实验现象1. 在振荡过程中，有机相与水相分层明显，有机相呈橙红色，水相呈无色。
2. 静置分层后，有机相位于上层，水相位于下层。
3. 加入氢氧化钠溶液后，有机相颜色变为蓝色，说明苯胺已被成功萃取。
六、实验结论1. 通过实验验证了萃取法的基本原理，即利用不同溶剂对目标物质的溶解度差异实现分离。
2. 乙醚或氯仿等有机溶剂对苯胺具有良好的萃取效果。
3. 本实验操作简单，现象明显，能够有效实现苯胺的萃取。
七、实验注意事项1. 实验过程中应避免有机溶剂与皮肤直接接触，操作时应佩戴防护手套。
2. 分液漏斗在振荡过程中应密封，防止溶剂挥发。
3. 萃取过程中，有机相与水相分层不明显时，可适当延长静置时间。
4. 加入氢氧化钠溶液后，观察颜色变化时，应注意避免误判。
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
苯胺的制备
泄露应急处理 隔离泄露污染区，限制出入。建议应急处理入员带自给式呼吸器， 穿防酸碱工作服，不要直接接触泄漏物。小量泄露‘避免扬尘，用 洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲 洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄露；收集回收或运至废物处 理场所处置。
பைடு நூலகம்
苯胺
苯胺作为芳香胺类最具代表性的物质，是一种具有芳香气味的无 色油状液体，广泛应用于国防、印染、塑料、油漆、农药和医药工 业等。但苯胺同时也是一种“致癌、致畸、致突变”的三致物质， 对环境以及人体健康具有严重危害。由于苯胺具有长期残留性、生 物蓄积性、致癌性等特点，被美国EPA列为优先控制的129种污染物 之一，也被我国列入“中国环境优先污染物黑名单”，在工业排水 中要求严格控制。
新型催化剂法
四川大学化学学院与四川省绿色化学与技术重点实验室2004 年采用H2O2作氧化剂，实现了由苯直接氧化胺化合成苯胺，并公开 了制备方法的专利。研究人员开发出Ni-Zr-Ce/Al2O3催化剂，在常压、 50℃的温和条件下，该催化剂对苯、氨水与H2O2直接氧化胺化生成 苯胺有较好活性，生成苯胺的选择性远大于苯酚，提高反应原料中氨 水对苯的比例，可提高苯胺的收率，且不会增加苯酚的生成量。本方 法能耗低，原子利用率高，为苯胺的绿色合成提供了一条新的路径。 一步合成苯胺的催化剂是以γ-Al2O3为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、 铈中的2种或3种作为催化剂活性组分，经浸渍、焙烧等处理而获得。 在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，该催化剂在较温和的反应条件 下具有较高活性，苯胺选择性可达100%。
4C6 H5 NO2 9Fe 4H2O 4C6 H5 NH 2 3Fe3O4
苯酚氨化法 ：
先将苯酚气化，然后与过量的氨（摩尔比为1:20）混合，进 入装有 SiO2 Al2O3 系催化剂的固定床管式反应器内，在400— —480℃，0.98——2.94兆帕条件下反应生成苯胺和水。自反应器 出来的气体反应物，经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气，并循环 使用。冷凝的含水苯胺经干燥脱水、蒸馏制得产品苯胺。在蒸馏 塔下部馏出苯胺-苯酚共沸物，供循环使用。塔底物含有二苯胺， 可通过间歇蒸馏回收。以苯酚计苯胺收率为90-95%，每吨苯胺消 耗苯酚1029公斤，氨222公斤。 反应方程式：
2022届高三化学第三次模拟考试卷(四)解析版
2022届高三第三次模拟考试卷化学（四）注意事项：1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。
2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。
3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。
写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。
4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。
第Ⅰ卷（选择题）一、选择题：本题共7小题，每小题6分，共42分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．新材料的发展充分体现了“中国技术”“中国制造”和“中国力量”。
下列成果所涉及的材料为金属材料的是A．“奋斗者”号深潜器载人舱的外壳——钛合金B．“长征五B”运载火箭中使用了耐热性、导热性好的材料——氮化铝陶瓷C．“领雁”AG50飞机主体结构的复合材料——玻璃纤维复合材料D．“天问一号”火星探测器太阳翼的材料——石墨纤维复合聚酰胺薄膜【答案】A【解析】A．钛合金是合金材料，属于金属材料，故A选；B．氮化铝陶瓷属于无机非金属材料，故B不选；C．玻璃纤维是由熔融状态下的玻璃快速抽拉而成细丝，不属于金属材料，故C不选；D．石墨纤维是碳元素组成的一种单质，属于无机非金属材料；聚酰胺薄膜为有机高分子合成材料，不属于金属材料，故D不选；答案选A。
2．下列反应的方程式不正确的是A．向饱和氯化钠溶液中依次通入足量NH3和CO2：Na++NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4+B．电解CuSO4溶液的总反应（石墨作阳极、铁作阴极）：2Cu2++2H2O 电解2Cu+4H++O2↑C．FeO与稀硝酸的反应：3FeO+10H++NO3-=3Fe3++NO↑+5H2OD ．向碳酸氢钠溶液中滴加少量石灰水：HCO 3-+Ca 2++OH -=CaCO 3↓+H 2O【答案】D【解析】A ．向饱和氯化钠溶液中依次通入足量NH 3和CO 2，发生反应生成NaHCO 3晶体和氯化铵，反应的离子方程式为：Na ++NH 3+H 2O+CO 2=NaHCO 3↓+NH 4+，A 正确；B ．电解CuSO 4溶液，在阳极上水电离产生的氢氧根离子失去电子产生氧气，阴极上铜离子得电子生成单质铜，总反应（石墨作阳极、铁作阴极）为：2Cu 2++2H 2O电解2Cu+4H ++O 2↑，B 正确；C ．FeO 与稀硝酸发生氧化还原反应，产生硝酸铁、一氧化氮和水，离子方程式为：3FeO+10H ++NO 3-=3Fe 3++NO↑+5H 2O ，C 正确；D ．向碳酸氢钠溶液中滴加少量石灰水，离子方程式为：2HCO 3-+Ca 2++2OH -=CaCO 3↓+2H 2O+ CO 2-3，D 错误；答案选D 。
苯胺的提纯实验报告
一、实验目的1. 学习苯胺的提纯方法，了解提纯过程中涉及的基本原理。
2. 掌握实验室常用的提纯技术，如蒸馏、重结晶等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
然而，市售的苯胺通常含有一定量的杂质，如苯、甲苯、苯酚等。
本实验通过蒸馏和重结晶等方法，对苯胺进行提纯，提高其纯度。
1. 蒸馏：利用苯胺与杂质的沸点差异，通过加热使苯胺挥发，然后冷凝收集，实现苯胺与杂质的分离。
2. 重结晶：利用苯胺与杂质的溶解度差异，在溶剂中溶解、过滤、冷却结晶，使苯胺从溶液中析出，实现提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸馏装置、烧杯、玻璃棒、滤纸、布氏漏斗、循环水医用真空泵、冷却器、锥形瓶等。
2. 试剂：苯胺（粗）、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 蒸馏（1）将粗苯胺倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
（2）连接蒸馏装置，开启冷却水，加热蒸馏烧瓶，控制温度在80℃左右。
（3）收集蒸馏液，当温度升高至110℃时，停止加热。
（4）将收集的蒸馏液倒入锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
2. 重结晶（1）将锥形瓶中的溶液置于冰箱中冷却，使苯胺结晶析出。
（2）用滤纸过滤，收集苯胺晶体。
（3）将苯胺晶体用无水乙醇洗涤，去除杂质。
（4）将洗涤后的苯胺晶体置于干燥器中干燥，得到纯苯胺。
五、实验结果与分析1. 蒸馏过程中，苯胺的沸点为184.4℃，收集的蒸馏液在80℃左右，符合实验要求。
2. 重结晶过程中，苯胺的溶解度随温度降低而减小，在冰箱中冷却后，苯胺晶体析出。
3. 通过蒸馏和重结晶，苯胺的纯度得到提高，实验结果符合预期。
六、实验总结1. 本实验通过蒸馏和重结晶方法，成功对苯胺进行了提纯，提高了其纯度。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）蒸馏过程中，控制温度，防止苯胺分解。
（2）重结晶过程中，控制冷却速度，使苯胺晶体充分析出。
减压蒸馏 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减 压 蒸 馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
一 原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
给定压力下的沸点可以近似地从下列公式求出：式中P 为蒸气压，T 为沸点（热力学温度），A 、B 为常数。
如以lgp 为纵坐标、1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可以从两组已知的压力和温度算出A 和B 的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
但实际上许多物质沸点的变化不能完全如此，这是由物质的物理性质（主要是分子在液体中缔合程度）所决定的。
因此在实际减压蒸馏中，我们可以参考图2—11、2—12的经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系，即从某一已知常压下的沸点推算出某一压力下的沸点。
图2—11 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图压力的单位1mmHg-0.133kPaTB A p +=lg图 2—12某些有机物的压力对温度关系①乙醚②丙酮③苯④水⑤氯苯⑥溴苯⑦苯胺⑧硝基苯⑨喹啉⑩十二烷基醇○11丙三醇○12邻苯二甲酸二丁酯○13廿四烷○14廿八烷1.图2—11的应用已知某一个液体化合物在常压下沸点为290℃时，实验中循环水泵减压下蒸馏体系压力为20mmHg （2.67kPa）。
该压力下，这一液体化合物的沸点是多少呢？用尺子连接C上的20mmHg（2.67kPa）与B上的290℃两点，延伸至A上的160℃，便是该液体化合物在20mmHg下的沸点（约为160℃），表示为160℃/2.67kPa。
同理，当已知某一液体化合物文献沸点为120℃/2mmHg（0.266kPa），也可以用图2-12估计出其常压下的沸点约为295℃。
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告篇一：实验8水蒸气蒸馏实验八水蒸气蒸馏一、实验目的1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件；2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
1.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。
五、问题与讨论1、1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？2、2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？篇二：苯胺的制备化学与环境学院有机化学实验报告实验名称苯胺的制备【实验目的】1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
苯胺的生产工艺
苯胺的生产工艺
苯胺的生产工艺主要有两种：氨气萃取法和还原法。
氨气萃取法：此法以苯和氨水为原料，通过氨气溶解苯，再进行加压萃取，重复操作后分离得到苯胺。
该方法的优点在于反应产率高，纯度较高，但需要大量氨水和能耗较高。
还原法：此法以氨水、铁为还原剂，苯作为原料反应产生苯胺。
反应过程需在高温高压下进行，工艺简单，但反应得到的苯胺的纯度和产率较低，且有污染物排放的问题。
通常的生产工艺会结合这两种方法来进行，以达到经济效益和环保标准。
例如，可先用氨气萃取法得到初级苯胺，再经过还原法进一步提高产率和纯度。
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减压蒸馏苯胺
1、安装好减压蒸馏装置，在磨口上部涂少量凡士林旋紧（注意气密性）
2、通冷凝水，缓慢开启真空泵（毛细管下端应有均匀气泡产生）
3、加热，蒸出第一馏分，待温度计示数稳定后，旋转真空接尾管，用另一锥型瓶收集苯胺馏分。
4、蒸至瓶内有少量液体剩余时，缓缓关闭真空泵，停止加热，待毛细管下端无气泡产生时，取下蒸馏出的苯胺馏分，密闭保存。苯胺应为无色透明液
减压蒸馏：
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
Байду номын сангаас
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。 在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。