血液中乙醇含量的色谱法测定
抽血验酒精含量的原理
抽血验酒精含量的原理抽血验酒精含量是一种常见的方法,用于检测人体中酒精的浓度。
这种方法基于酒精的分布、代谢和排除规律,通过检测血液中的乙醇浓度来确定饮酒者是否超过法定的酒后驾驶限制。
在人体饮酒后,酒精会通过胃肠道迅速吸收,并随血液流动到全身各个组织器官。
当酒精进入肝脏时,约90%的酒精将经过肝脏代谢,并最终以二氧化碳和水的形式排出体外。
余下约10%的酒精会直接通过呼吸、尿液、汗液等途径排出体外。
血液中的酒精浓度与饮酒时间、摄入量、体重、肝功能等多个因素有关。
通常,饮酒后血液中的酒精浓度会在饮酒后数分钟内迅速达到高峰值,然后缓慢降低。
酒精在血液中的消除遵循一定的速率规律,即每小时血液中的酒精浓度会按照一定比例降低。
抽血验酒精含量的原理是通过血液中的酒精浓度来间接反映体内酒精的含量。
一般情况下,医生会在静脉血中抽取一定的血液样本,然后采用一系列化学分析技术来测定样本中的乙醇浓度。
抽血一般使用注射器和针头,医生首先会选择合适的静脉,通常是手臂上的主动脉。
然后,医生会穿刺皮肤和血管,并通过注射器将一定量的血液抽取到试管中。
通常情况下,一次抽取的血液样本量大约是5-10毫升。
获取到血液样本后,医生会将其送往实验室进行酒精含量的测定。
目前常用的方法是酒精蒸馏法和气相色谱法。
酒精蒸馏法是将血液样本与蒸馏水混合,利用酒精的挥发性质将其从样本中分离出来,然后再用乙醇传感器测量浓度。
气相色谱法则是利用气相色谱仪对血液样本进行分析,通过测量样本中酒精的峰值高度来计算乙醇的浓度。
需要注意的是,酒精中的乙醇并非唯一化合物,还可能包含其他化合物如甲醇。
为了排除这些可能的干扰因素,实验室通常会进行多重检测,以确保测试结果的准确性和可靠性。
综上所述,抽血验酒精含量的原理是通过采集血液样本,利用酒精的分布、代谢和排除规律,结合化学分析技术来测定血液中的酒精浓度。
这种方法准确可靠,被广泛应用于法医学和交通安全领域,以评估个体是否饮酒后驾驶。
顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量汪磊张彩凤贺志强邵见李(杭州捷岛科学仪器有限公司应用部)摘要:以叔丁醇为内标,采用顶空进样—毛细柱气相色谱法测定血液中乙醇含量,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。
关键词:顶空-气相色谱法;血液;乙醇2008年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。
在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。
根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL为酒后驾车;血液酒精含量大于80mg/100mL为醉酒驾车。
本文参照公安部 GA/T842-2009及施法部SF/Z JD0107001-2010标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。
该方法准确可靠,重复性好。
1 设备1.1 气相色谱仪:GC1690系列,配FID检测器、毛细管进样器。
1.2 顶空进样器。
1.3 微量注射器。
1.4 石英毛细柱:2 试剂2.1 无水乙醇(色谱纯)3 分析步骤3.1 乙醇标准溶液制备取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(精确到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。
在4℃下贮存,有效期为1个月。
临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5ug/ml~100ug/ml的系列标准溶液。
3.2 样品溶液制备用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于顶空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作为内标,密封后待测试。
3.2 分析条件3.2.1 色谱条件色谱柱: 略载气 :高纯氮气;柱前压:0.04Mpa氢气:约30ml/min;空气:约300ml/min;尾吹气:约40 ml/min;进样器温度:200℃;检测器温度: 250℃.柱温:70℃;进样量:1.0mL;分流流量:8mL/min3.2.2 顶空条件平衡温度:70℃平衡时间:15 min定量环温度:105℃传输线温度:110℃3.3. 测定、计算样品瓶在70℃的顶空进样器中加热15min,在规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。
血液酒精浓度检测
血液酒精浓度检测血液酒精浓度检测是一种常见的检测方法,用于判断人体内酒精含量是否超标。
酒精的摄入对人体有一定的影响,当血液酒精浓度超过一定标准时,会对身体健康产生不利影响,甚至对驾驶安全造成威胁。
本文将介绍血液酒精浓度检测的原理、方法及其在日常生活中的重要性。
一、血液酒精浓度检测原理血液酒精浓度检测是通过分析人体血液中的乙醇含量来判断酒精摄入量的多少。
乙醇是酒精的主要成分,人体摄入酒精后,乙醇会被吸收到血液中,进而分布到整个身体组织。
通过测定血液中的乙醇浓度,可以获得人体的酒精代谢状况。
常用的血液酒精浓度检测方法包括气体色谱法、火焰离子化法 (FID)、气体光谱法和细胞色谱法等。
这些方法基于乙醇分子的性质和分布规律,通过不同的物理、化学和光学原理来进行测量和分析。
二、血液酒精浓度检测方法1. 气体色谱法气体色谱法是一种常用的酒精检测方法。
该方法利用气体色谱仪将血液样品中的乙醇分离出来,并通过检测乙醇在色谱柱中的流动时间来计算酒精浓度。
这种方法具有测量精度高、重复性好的特点,适用于实验室和科研场合。
2. 火焰离子化法 (FID)火焰离子化法是一种较为常见的酒精检测方法。
该方法利用火焰离子化检测器将样品中的乙醇分解成离子,并通过测量离子的电流来计算酒精浓度。
这种方法操作简单、速度较快,适用于现场酒精检测和法医学领域。
3. 气体光谱法气体光谱法是一种借助光学原理进行酒精检测的方法。
该方法利用红外吸收光谱分析仪测量样品中乙醇分子吸收红外光的强度,从而计算酒精浓度。
这种方法检测速度快,无需特殊处理样品,适用于快速酒精检测和现场应用。
4. 细胞色谱法细胞色谱法是一种基于电化学原理进行酒精检测的方法。
该方法利用电化学细胞将样品中的乙醇氧化成乙醛,再进一步氧化成乙酸,并通过检测电流的变化来计算酒精浓度。
这种方法操作简单、经济高效,适用于现场酒精检测和体外实验。
三、血液酒精浓度检测的重要性血液酒精浓度检测在日常生活中具有重要的意义,特别是在交通安全和法律执行中。
顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定
2012年第 5期
顶空气相色谱 法测 定血液 中乙醇 含量不确 定度的评 定
王 妍 王 伟 刘永锁 李 清艳 陈振玲
(中 国民用航 空局 民用航 空 医学 中心 ,北 京 100123)
摘 要 :对顶空气相色谱法测定血液 中乙醇含量进行不确定度的评定 。依据不确定度评定的指导性文件 ,从测定
2 结果 与讨论
纯水系统 )制备。 1.2 仪 器
自动顶空气相色谱仪;可调移液器 ;赛多利斯 BT25S十万分 之一 天平 。 1.3 HS—GC条件
DB-ALC2毛细管柱(30 m×0.32mm x 1.2 m); 进样 口温度 200 ̄(2;检测器温度 250 ̄C;加热箱温 度 70℃,样品瓶加热平衡时间 15.0min;柱温箱温
2.1 数学模型 校 准 曲线 的 回归方 程为 :
姗 a
式 中,y为乙醇峰面积 与内标 峰面积 比值(A/ A ),x为质量浓 度 (c/mg·mL- ),a为截距 ,b为斜 率 。
所 以数 学模 型为
Y —.a
X_ -下 + l+ +……
度 70 ̄C,保持 3.0min;载气 He(纯度> 99.999%),
式中, 。, 等为不包含在 A/A 内的影响因素 ,
对 不 确 定 度有 贡献 ,主要 是 以下 几种 :1)样 品检测 引 入 的 不 确 定 度 ;2)乙 醇 对 照 溶 液 引 入 的 不 确 定 度 :包括乙醇对照品纯度引人的不确定度 、天平称量 引人 的不确 定 度和稀 释定 容 乙醇 时容量 瓶引 入 的不 确 定 度 ;3)检 材量 引 入 的不 确定 度 :用 移 液器 移 取 血液 样 品时 引入 的不 确定度 ;4)叔 丁醇 内标 加入 量 引 入 的不确 定 度 :用移 液器 移 取 内标 液引 入 的不 确 定度 ;5)标准 曲线法引人 的不确定度 ;6)气 相色 谱 仪引入 的不确定度 ;7)样 品和校准溶 液峰面积 比引人 的不 确定度 。
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量张伟;荆丽红;郭卫【摘要】目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法.方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样.在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析.结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5%,该方法检测结果准确.结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)019【总页数】3页(P155-157)【关键词】气相色谱;乙醇;顶空进样;酒精检验【作者】张伟;荆丽红;郭卫【作者单位】天津公安警官职业学院,天津 300382;天津市公安局南开分局技术队,天津 300110;天津津实司法鉴定中心,天津 300202【正文语种】中文【中图分类】O657.7顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术,可对血液中乙醇的定性定量分析。
《刑法修正案》和修改后的《道路交通安全法》正式实施后,“醉酒驾驶”正式入刑,血液酒精含量检验结果作为认定犯罪嫌疑人是否醉酒的重要依据。
本文依据公安部发布的行业标准GA/T 842-2009血液酒精含量的检验方法、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法和中华人民共和国司法部SF/Z JD0107001-2010顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法,结合本实验室仪器特点,建立一种快速、准确、精密度高的检测方法,以适应对涉嫌酒驾案件的血中酒精含量检验工作[1]。
顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量
Dee mi a i n o h t a o o tn n b o d wi e d p c a h o t g a h (n e n l t n a d meh d Z t r n to ft e eh n l n e t lo t h a s a eg sc r ma o r p y i tr a a d r t o ) c i h s OU Li
Chi a) n
[ src] Obet e To p o o earpda ay i meh d frt ed tr n t n o ta o o tn lo y Ab ta t jci v r p s a i n lss t o o h ee miai feh n lc n lo o n e n ls a d r n . 0 mL o wo b a k b o d s mp e x d wi t a o , - r p n l a o 。e tb t l c h l t r a t n a d a d 0 5 ft ln l o a ls mi e t e h n l 1 p o a o , a i h
进 行 分 析 , 内标 法 以 醇 类对 内标 物 的峰 面积 比进 行 定 量 。在 0 1 0 . / 0 用 . ~4 O 0mg 10mL 范 围 内线 性 良好 , 出限 为 检 0 1mg 1 0mL . / 0 。结 论 顶 空 气 相 色谱 内标 法 直接 顶 空进 样 , 受进 样 误 差 干 扰 , 不 结果 稳 定 , 作 方便 , 析 时 间短 、 操 分
n l f bo d wi h i t r e e c o o e t g tb r s n e n t e s m p e n c iv d b s l e s p r — o l o t t e ma n i e fr n e c mp n n s mi h e p e e t d i h a l sa d a h e e a ei e a a o h n n t n Et a o , - r p n l t r- u y lo o fb a k b o d s mp e r o ta t d r s e t e y Re u t Th GC i . h n l 1 p o a o ,e tb t lac h lo ln l o a lswe e c n r s e e p c i l . s ls o v e HS (n e n l t n a d me h d o k t e h g o a i t fa c h l a d t r— u y lo o s i tr a t n a d , n s d i t r a a d r t o )t o h i h v l t i o lo o s n e tb t lac h l n e n ls a d r a d u e s ly a HS GC。 e e t ro l me in z t n t o t e t s . mp r d wi h lo o s sa d r a ls o e a i g p r l l d t c o ff a o ia i o d h e t Co a e t t e ac h l t n a d s mp e p r t a a l l o h n e y, t e r t n i n tme wa s d a a in a d t e q a t a i e o e k a e s u e o a a y e a c h l. e i t r a h e e to i s u e s r t n h u n i t fp a r a wa s d t n l z lo o s Th n e n l o t v s a d r t o s u e o e k a e fi t r a sa d r t o . o i e rt fa c h l s d t c e t i t n a d me h d wa s d f r p a r a o n e n lt n a d me h d Go d l a iy o lo o s wa e e t d wi n n h
实验二 气相色谱法测定乙醇含量
实验二 气相色谱法测定乙醇含量————外标法定量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。
分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器:1)GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2)微量进样器 10μl 3)色谱柱 试剂:乙醇(分析纯), 去离子水 载气:高纯氮四、实验步骤1.标准溶液的配制:在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb ) 2.GC7700(TCD )的操作步骤:1)打开载气总阀门,至0.4 MPa ,保持半小时。
2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。
3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。
4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv).6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。
7)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80o C 以下,关电源,关载气。
3.标准曲线的绘制:用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。
直接进样气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估
在 本 方法 中 , 被 测 量 彼此 独 立 , 且 公 式 ( ) 各 并 1、 () 2 中仅包 括积 和 商 , 式 拟 合后 导 出的 相 对合 成 标 公
准不确 定度计 算公 式为 :
U ( x)一 {u()f。 [l V1 /V 树] f/] 十 L( 盘 材) 榆 。
・
论 坛
・
刑 事 技 术 2 1 第 6期 00年
2 2 数 学模 型的建 立 .
直 接 进 样 气 相 色 谱 内标 工 作 曲线 法 测 定 血 液 中 乙醇 的 不 确 定 度 评 估
张春 强 , 王忠娟 , 赵 娜 , 兆宏 , 江华 ( 张 马 潍坊市刑事科
学技 术 研 究 所 .6 0 1 2 16 )
3 不确 定度 来源
3 1 测 量 过 程 的 基 本 因果 ( 图 1 . 见 )
估 。本文 以此为例 , 探讨 液 中 乙醇含 量气 相色 谱 内 标法检测 结果 的不 确定 的评估 过程 , 以保证 检测 数据
更加 准确可 靠 、 有效 。
1 不确 定度的 定义
不确 定度 是表 征合理地 赋 予被 量 值 的分 散性 ,
式 中:为校正 因子 ; f x为 乙醇 浓 度 , / A 树 醇为 检 mg mI; 检
关键 词 :血 液 ; 乙醇 ; 确 定 度 ; 准偏 差 ; 估 不 标 评 中 图分 类 号 : 7 54 DF 9 . 文 献标 识 码 : B
材 乙醇 峰 面 积 ; 材 标为 检 材 叔 丁 醇 峰 面 积 ; 愉 A V 材为取 检 材 体 积 , V 材 标为 向检 材 加 入 内标 体 积 , 准 醇为 标 准 乙 mI; 柠 mL; , _
顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量
顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量
王永华
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取0.2mL血样,60℃平衡30min,相对误差小于3%.方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】王永华
【作者单位】北京大学城市与环境学系,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】R4
【相关文献】
1.顶空气相色谱外标法测定血液中乙醇含量的不确定度评定 [J], 谢文辉;田丽妍;刘媛媛
2.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定 [J], 王妍;王伟;刘永锁;李清艳;陈振玲
3.顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量 [J], 邹黎
4.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的探索 [J], 李周儒;于常州;蔡红星
5.顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较 [J], 邹黎;黄鑫
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气相色谱法测定乙醇的含量
三、仪器与试剂
1.仪器:气相色谱仪、氢火焰检测器(FID)、 色谱柱、微量注射器、容量瓶、色谱工作站、吸 量管。
2.试剂:无水乙醇(A.R)、正丁醇
四、实验步骤
1. 色谱操作条件 柱温:90℃;汽化室温度:180℃;检测器温度: 220℃;N2(载气)流速:50ml/min;H2流速: 50ml/min;空气流速:500ml/min; 2.标准溶液的测定 用吸量管准确吸取1ml(实验时再写具体毫升数) 无水乙醇和1ml正丁醇于25ml的容量瓶中,用蒸 馏水定容至刻度,摇匀。用微量注射器吸取
五、记录和数据处理
组分 tR(min)
标 乙醇 准 品 正丁醇
样 乙醇 品
正丁醇
A CR (%) Ci (%)
0.2μL标准溶液,注入色谱仪内,记录各色谱峰 的保留时间tR和色谱峰面积,求出以正丁醇为标 准物的相对校正因子。
3.样品溶液的测定
用吸管吸取2.00ml的样品和1.00ml的内标物于 25ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。 用微量注射器吸取0.2μL样品溶液,注入色谱 仪内,记录各色谱峰的保留时间tR,对照比较 标准溶液与样品溶液的tR,以确定样品中的醇, 记录 C2H5OH和正丁醇色谱峰面积,求出样品 中C2H5OH的含量。
气相色谱法测定乙醇的含量
一 实验目的 1.了解气相色谱仪的基本结构; 2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本
操作; 3.掌握以内标法进行色谱定量分析的方法及特
点; 4.学习气相色谱法测定乙醇含量的分一种高效、快速而灵敏的分离分 析技术。
当液体样品由进样口注入后立即被汽化,并被 载气带入色谱柱,经过多次分配而得以分离的各 个组分逐一流出色谱柱进入检测器,随时间变化 而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气 相色谱图进行数学分析,即可对样品进行定性定 量分析。
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【摘要】目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较.方法:用移液管量取0.20 mL血样及1.00 mL 40.0 μg/mL叔丁醇内标工作液加入2.0 mL塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45 μm的无机滤膜过滤后装入2.0 mL进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量.结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6 %~101.0%,相对标准偏差小于2.0%,且重现性好.结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2016(034)001【总页数】4页(P81-84)【关键词】内标—标准曲线法;气相色谱法;血液;乙醇【作者】陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】DF795.1根据近年世界卫生组织交通事故调查显示,道路交通事故中大约有50 %~60 %与酒后驾车有关,酒后驾车造成了重大的人员伤亡和财产损失。
随着国家对酒驾打击力度的加大,酒驾的司法鉴定工作越来越重要。
怎样能够更简单,快捷,准确的测定血液中乙醇含量是司法鉴定工作者们所面临的问题。
本试验采用内标-标准曲线气相色谱法,通过对待检血样的检测和色谱条件的摸索,从而实现检测方法的改进[1,2]。
1.1 仪器和试剂气相色谱仪:Agilent 7890A气相色谱仪及工作站,FID检测器;叔丁醇:分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;无水乙醇:色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司。
血液中乙醇含量检测用标准物质的研制
血液中乙醇含量检测用标准物质的研制摘要:随着当下机动车数量的增加,交通事故的发生越来越多,其中酒驾所导致的交通事故已经引起了人们的广泛关注。
因此对驾驶人员血液中乙醇含量进行检查是非常必要的,只有这样才能够更好地进行量刑处理。
本文对血液中乙醇含量检测用标准物质的研制进行了一系列分析,最终对水中乙醇标准物质的均匀性、稳定性进行了实验,旨在为今后血液中乙醇含量检测奠定基础。
关键词:血液;乙醇含量;标准物质引言:通常气相色谱法定性以及定量检测血液中乙醇含量是食用较为广泛的检测手段,这一方式能够对酒驾状况进行深入分析,为后续刑事处罚提供参考。
但是相对来讲,我国乙醇溶液标准物质研制并未得到突破,依然处于空白阶段。
这使得我国在乙醇检测过程中只能够依赖进口,该方式所耗费资金多,且容易导致资源浪费。
所以在这一方面进行深入研究,制备出乙醇溶液标准物质是我国当下所需要重点研究的问题。
1、实验部分1.1主要仪器及试剂实验中所需要用到的主要仪器有气相色谱仪、电子天平、乙醇纯度标准物质、顶空进样群、纯水机等等。
其中所用到的水为超纯水。
1.2样品制备方法在标准物质制备过程中,所采用的方式为重量-滴定法配置,配置中所使用的天平等仪器都已经经过严格检定,符合实验要求,其制备过程如下。
首先需要根据所需要制备的物质浓度、配置体积等相应参数,计算出溶质质量,之后将所获得的数据与溶质纯度相除便可以得到溶质实际质量。
其次在制备过程中需要维持15-25左右的温度以及40%—60%左右的湿度,在这一环境下的实验才能够满足标准。
之后利用天平分别称取8种质量,分别为0.1052、0.2034、0.5010、0.8025、1.0022、2.0051、3.0081、4.0083g,之后将这些物质分别放入到容量为1000ml的容量瓶中,再将纯水加入瓶中直到标线。
在这一基础下将容量瓶反复倒置保证其能够混合均匀,由此便可以得到8种乙醇溶液标准物质。
之后对安瓿瓶进行清洗,清洗结束后将其放入到烘箱中进行烘干,将所配备的8种乙醇溶液标准物质放入到4摄氏度的冰箱中进行冷藏,而将安瓿瓶放入到4摄氏度的低温恒温槽中。
血液中乙醇含量的检测
顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定顶空GC 定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度,经过多次改进后,这一方法已成为世界各国所普遍采用,主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。
我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/T 105-1995)而开发的自动顶空气相色谱法进行的定性及定量分析,本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。
分析方法简介(参照《中华人民共和国公共安全行业标准》制定)仪器配置方案 仪器名称规格及说明 参考价格 GC9890A 气相色谱仪主机,氢火焰检测器,填充柱及毛细管进样系统,程序升温,智能后开门系统DK100自动顶空进样器专用封口钳(1把),顶空瓶、盖、垫(100套)专用色谱柱根据样品的要求选配 色谱工作站双通道 外置总 价 分析图谱示例及说明分析条件色谱柱:[1]5%CARBOWAX 20M/Carbopack(80–120目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
[2]Porapak S (80-100目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。
柱 温:柱[1]程序升温:始温70℃;速率5℃/min;终点170℃(5min)柱[2]程序升温:始温100℃;速率15℃/min;终点200℃(10min)检测器:火焰离子化检测器(FID )检测器温度:230℃ 汽化室温度:210℃ 载气(N2): 流速 20-35mL/min 燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定 顶空条件 平衡温度:50℃; 平衡时间:10min (快速搅拌,若不搅拌则需平衡20min ) 阀输送管及定量管温度:80℃; 加压:13.8kPa(2psi) 加压时间:0.15min 充样时间:0.15min ; 压力平衡时间:0.15min 定量管:1.0ml。
适用用户:公安部门,司法鉴定中的医院,研究单位等。
乙醇含量测定标准
乙醇含量测定标准
乙醇,也被称为酒精,是一种常见的有机化合物,广泛应用于
医药、化工、食品等领域。
在实际生产和使用过程中,对乙醇含量
进行准确测定是非常重要的。
本文将介绍乙醇含量测定的标准方法
和相关注意事项。
首先,乙醇含量的测定通常采用色谱法、密度法和滴定法。
其中,色谱法是一种常用的分析方法,通过气相色谱仪或液相色谱仪
对样品中乙醇的含量进行定量分析。
密度法则是利用乙醇和水的密
度差异来计算乙醇含量,这种方法简单易行,适用于一般场合。
滴
定法则是通过一定的滴定试剂对乙醇进行定量测定,操作简便,适
用范围广。
在进行乙醇含量测定时,需要注意以下几点。
首先,样品的采
集和处理要符合标准操作程序,避免外界因素对测定结果的影响。
其次,测定过程中需要严格控制实验条件,如温度、湿度、压力等,以确保测定结果的准确性。
最后,测定结果应该与标准值进行比对,确保测定方法的可靠性和准确性。
除了测定方法和注意事项,乙醇含量的标准还涉及到相关的法
律法规和行业标准。
在不同的国家和地区,对乙醇含量的限制标准有所不同,生产和使用单位需要严格遵守当地的相关法规,确保乙醇产品的质量和安全。
综上所述,乙醇含量测定是一项重要的分析工作,对乙醇产品的质量和安全具有重要意义。
通过本文的介绍,希望能够加强对乙醇含量测定标准的理解,提高测定工作的准确性和可靠性,确保乙醇产品的质量和安全。
顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究
顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究摘要:利用乙醇的挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空-气相色谱火焰离子化检测器(FID),对血液中的乙醇含量进行分析,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间定性,用内标法、峰面积比进行定量。
该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好,回收率在95%-105%之间,方法检出限为0.01mg/100ml。
关键词:顶空气相色谱法血液乙醇内标乙醇是一种高效麻醉剂,研究表明,饮酒后由于乙醇的麻醉作用,人的中枢神经活动会变得迟钝,并延及运动神经和末梢神经,使手足活动迟缓,生理机能减退,视力、听力等感知能力降低[1]。
近年来,酒后驾车和酒精中毒事件日益增多,人体中乙醇含量的测定是诊断和治疗酒精中毒性疾病及对酒后引发的交通事故和刑事案件分析裁定的重要依据。
乙醇主要在胃吸收,约1 h-1.5 h可全部吸收[2]。
因此,血液乙醇含量分析对临床治疗效果监测和交通部门执法都有重要意义。
交通事故处理和临床治疗中常需快速、准确地检测血液中乙醇含量[3]。
目前,血液中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法和气相色谱法等,这些已有的方法在实际应用中操作复杂,耗时长,或者成本较高,导致检测应用的局限性。
本研究建立一种无需样品前处理方法,对实验影响因素进行探讨和优化,确立了血液中乙醇含量快速测定的顶空气相色谱法。
1实验部分1.1仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪(配FID检测器),北京中兴DK-3001A型顶空进样器,精密移液器,色谱纯乙醇和叔丁醇。
1.2分析条件1.2.1色谱条件色谱柱:INNOWAX毛细柱 30m×0.32mm进样口温度:250℃柱温:60℃柱流量:3ml/min检测器温度:250℃分流比:10:1进样方式:顶空进样器进样氢气流量:30ml/min空气流量:400ml/min尾吹气流量:30ml/min载气:氮气1.2.2顶空进样器条件样品瓶温度:70℃阀箱温度:90℃管路温度:110℃1.3试剂制备1.3.1乙醇标准溶液的配置吸取5.02ml色谱纯乙醇至于200ml容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得2000mg/100ml乙醇储备液。
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。
方法采用顶空气相色谱外标法测定,峰面积定量,保留时间定性。
结果本法质量浓度在0.0~160.0mg/100ml,加标回收率在97.0~103.0%。
结论本法操作步骤简单、快速,线性关系良好,灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。
[关键词]气相色谱;外标法;全血;乙醇乙醇俗名酒精,我国酒文化源远流长,在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。
但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统,引起运动失常,呼吸中枢麻痹,严重会导致死亡。
血液中乙醇浓度在200~400mg/100ml为严重中毒,400mg/100ml以上可致死[1]。
近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数,《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定:严禁机动车驾驶员酒后驾车,这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。
血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1],顶空气相色谱法[2],直接进样气相色谱法[3],叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5],呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。
本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量,该法简便、快速、准确。
结果满意。
1 材料与方法1.1原理在一定温度下,乙醇在密闭条件下,经过一定时间,气液达到平衡,吸取一定体积液上气体,通过GDX-102柱子分离,FID检测器分析,以保留时间定性,峰面积定量,利用外标法计算样品中乙醇的含量。
1.2仪器GC-SC6000气相色谱仪(重庆川仪九厂),带FID检测器,GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm(重庆川仪九厂),DK-3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所),顶空瓶(20ml),抗凝管5ml。
1.3 试剂乙醇标准物质(国家标准物质研究中心),8000mg/100ml。
1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃,检测室180℃,柱箱150℃,氮气20ml/min,氢气30ml/min ,空气100ml/min。
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。
方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置,完成相应的实验探究过程,并且选择适量样品放置在顶空瓶中,将温度设置为80℃进行恒温水浴,水浴时间控制在15分钟,然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。
结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品,然后完成加标回收测定操作,并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。
结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高,并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内,此种检测流程的方法简单可靠,对于基层疾控中心实验室来说,适用性较强。
关键词:气相色谱检测血液乙醇含量方法引言:通过实验探究证明,人类在服用大量酒精以后,可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。
如果在酒后存在驾驶行为,将会造成严重的安全隐患,因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定,并且要提高测定的准确性和测定效率。
利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作,进而为防止酒后驾驶,保证交通安全做好保障。
同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同,因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据,为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。
1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中,所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。
同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。
要选择玻璃毛细血管,并且将其设定的温度控制在70℃左右,然后要将FID检测器的温度控制在250℃,进样的温度控制为200℃,氮气的流速控制为每分钟30毫升,空气的流速控制为每分钟300毫升,氢气的流速控制为每分钟30毫升,同时利用叔丁醇物质作为内标。
1.2实验方法分析在进行检测的过程中,首先要完成相关乙醇标准品的制定过程,要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中,然后向其中加入蒸馏水,并且进行混匀操作,得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液,再进行稀释操作,最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。
直接进样GC测定血中乙醇
全血中乙醇的毛细管气相色谱快速检测法[中文摘要]:目的建立全血样品的乙醇直接提取进样-毛细管气相色谱快速分析方法。
方法取全血样品0.50mL,准确加入二甲基亚砜(DMSO)1.00mL和2g无水硫酸钠,振摇、离心后,取上清液1μL直接进样。
结果在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中的主要干扰成分实现基线分离。
在0.0~300.0mg/100mL范围内线性良好,检出限为0.2mg/100mL。
标准溶液测定的相对标准偏差(,RSD)为1.36%,将所建立的方法用于全血样品的分析,取得了较为满意的结果,加标回收率为90.9%~107.3%,样品测定的RSD为1.98%。
对测定方法的不确定度进行了分析,合成不确定度为2.2%。
结论该法可应用于血中乙醇的测定,样品提取后直接进样分析,方法简单快速,适合大批量样品的快速分析。
[关键词]毛细管气相色谱,直接进样,乙醇,叔丁醇内标法Rapid determination of direct sample injection by capillary - gas chromatographyAbstract:Objective To establish A rapid determination method of ethanol in blood that the sample is injected directly into was developed with capillary-GC. Methods After taking 0.50mL of whole blood sample and adding 1.00mL of dimethyl sulfoxide (DMSO), and 2g anhydrous sodium sulfate,the super sample solution was directly injected into GC for analysis. Results The substances of the sample can be separated from ethanol fully under this GC condition.The linear formula of ethanol in blood was Y = 0.0953x-0.0459, r = 0.9993; the liner range for ethanol was 0.0~300.0 mg/100mL and the detection limit was 0.2mg/100mL. The RSD of standard solution determination within - day was 1.36%. The satisfactory results were obtained for whole blood samples with the proposed method. The recoveries were 90.9%~107.3% for ethanol and the RSD for the samples determination was 1.98%. The combined uncertainty was calculated and the value was 2.2%.Conclusion This is a rapid, sensitive and simple method. It can be used for the diagnosis of ethanol in blood.Key words: Capillary – GC; Direct sample injection; Ethanol; Internal standard method乙醇中毒多发生于饮酒,饮酒后极少量的乙醇在胃内被粘膜内的乙醇脱氢酶代谢清除,而大部分留于小肠内被迅速扩散吸收至体液中。
血液中乙醇含量的色谱法测定
血液中乙醇含量的色谱法测定目的:建立一种简便、快速、准确、可靠的顶空气相色谱法对血中乙醇进行定性、定量分析。
方法:采用顶空进样器,利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理,叔丁醇为内标物,气相色谱仪进行分离分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。
结果:该方法线性范围为0.2~2.0 mg/ml,方法回收率为100.21%,最低检测限(the lowest limit of detection,LLOD)为0.01 mg/ml。
结论:该方法可用于法医毒物分析血中乙醇的检测及实验室能力认可中能力验证计划样品的测定,结果令人满意。
标签:法医毒物分;顶空气相色谱法;血液;乙醇我国交通法规定,驾驶员血液中乙醇浓度大于或者等于0.2 mg/ml,小于0.8 mg/ml的驾驶行为为酒后驾车,乙醇浓度大于或者等于0.8 mg/ml的驾驶行为为醉酒驾车[1-2]。
“酒驾”、“醉驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。
本文在参考大量文献的基础上[3],对双柱双检测器顶空气相色谱法进行了探索,并取得了满意的结果,现报道如下。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂俊齐GC2002气相色谱仪;顶空自动进样器(HS-16A);乙醇标准溶液(2.0 mg/ml,购自司法部司法鉴定科学技术研究所);叔丁醇(色谱纯)。
待测样品:CNAS Z0039样品1;CNAS Z0039样品2。
1.2 实验方法1.2.1 溶液配制乙醇标准储备液:用2.0 mg/ml逐级稀释为浓度1.6、1.2、1.0、0.8、0.4、0.2 mg/ml的乙醇标准储备液系列。
内标叔丁醇溶液:在十万分之一电子天平上准确称取一定量的叔丁醇(色谱纯)放入100 ml容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,使其浓度为4 mg/ml,作为叔丁醇储备液;准确移取一定量上述叔丁醇储备液放入250 ml容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,使其浓度为40 μg/ml,得内标叔丁醇标准溶液。
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血液中乙醇含量的色谱法测定
作者:解润芳赵永和解继明杨凯润
来源:《中外医学研究》2016年第22期
【摘要】目的:建立一种简便、快速、准确、可靠的顶空气相色谱法对血中乙醇进行定性、定量分析。
方法:采用顶空进样器,利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理,叔丁醇为内标物,气相色谱仪进行分离分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。
结果:该方法线性范围为0.2~2.0 mg/ml,方法回收率为100.21%,最低检测限(the lowest limit of detection,LLOD)为0.01 mg/ml。
结论:该方法可用于法医毒物分析血中乙醇的检测及实验室能力认可中能力验证计划样品的测定,结果令人满意。
【关键词】法医毒物分;顶空气相色谱法;血液;乙醇
中图分类号 R595.6 文献标识码 B 文章编号 1674-6805(2016)22-0052-02
doi:10.14033/ki.cfmr.2016.22.026
我国交通法规定,驾驶员血液中乙醇浓度大于或者等于0.2 mg/ml,小于0.8 mg/ml的驾驶行为为酒后驾车,乙醇浓度大于或者等于0.8 mg/ml的驾驶行为为醉酒驾车[1-2]。
“酒驾”、“醉驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。
本文在参考大量文献的基础上[3],对双柱双检测器顶空气相色谱法进行了探索,并取得了满意的结果,现报道如下。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
俊齐GC2002气相色谱仪;顶空自动进样器(HS-16A);乙醇标准溶液(2.0 mg/ml,购自司法部司法鉴定科学技术研究所);叔丁醇(色谱纯)。
待测样品:CNAS Z0039样品1;CNAS Z0039样品2。
1.2 实验方法
1.2.1 溶液配制乙醇标准储备液:用2.0 mg/ml逐级稀释为浓度1.6、1.2、1.0、0.8、0.4、0.2 mg/ml的乙醇标准储备液系列。
内标叔丁醇溶液:在十万分之一电子天平上准确称取一定量的叔丁醇(色谱纯)放入100 ml容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,使其浓度为4 mg/ml,作为叔丁醇储备液;准确移取一定量上述叔丁醇储备液放入250 ml容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,使其浓度为40 μg/ml,得内标叔丁醇标准溶液。
1.2.2 顶空气相色谱条件俊齐GC2002顶空气相色谱仪:001通道色谱柱,DB-ALC2(30 m×0.32 mm×1.2 μm),002通道色谱柱;DB-ALC1(30 m×0.32 mm×1.8 μm);柱温40 ℃恒温;载气N2流速8 ml/min;进样口温度150 ℃,检测器温度250 ℃,加热箱温度65 ℃,定量环温度105 ℃,传输线温度110 ℃;气相循环时间3.5 min,样品瓶加热平衡时间10.0 min,样品瓶加压时间0.10 min,定量环充满时间0.10 min,定量环平衡时间0.05 min,进样时间1.00 min。
1.2.3 定性分析取空白全血两份,一份为0.2 ml于20 ml顶空瓶内,加入1.0 ml内标叔丁醇,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后,为空白对照样品;另一份为0.196 ml于20 ml顶空瓶内,加入0.04 ml乙醇标准溶液(2.0 mg/ml)及1.0 ml内标叔丁醇,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后,为乙醇标准对照样品;在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析。
空白样品作为阴性对照;乙醇标准对照样品作为阳性对照;为待测样品中乙醇定性分析的依据。
精确移取待测样品全血0.2 ml各4份于20 ml顶空瓶内,加1.0 ml内标叔丁醇,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后,样品为:CNAS Z0039样品1-1、CNAS Z0039样品1-2、CNAS Z0039样品1-3、CNAS Z0039样品1-4、CNAS Z0039样品2-1、CNAS Z0039样品2-2、CNAS Z0039样品2-3、CNAS Z0039样品2-4,在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析。
1.2.4 定量分析把1.2.3所得CNAS Z0039样品1-1、CNAS Z0039样品1-2、CNAS Z0039样品1-3、CNAS Z0039样品1-4、CNAS Z0039样品2-1、CNAS Z0039样品2-2、CNAS Z0039样品2-3、CNAS Z0039样品2-4,在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析。
分别精确移取0.2 ml乙醇标准储备液(2.0、1.6、1.2、1.0、0.8、0.4、0.2 mg/ml,每个浓度点平行配制两个样品)于20 ml顶空瓶内,分别加入1.0 ml内标叔丁醇,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后,配制成乙醇标准工作液系列,把乙醇标准工作液系列在
1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析。
以乙醇浓度为横坐标,乙醇峰面积平均值除以内标峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线,进行线性回归,用回归方程对待测样品中乙醇进行定量分析。
2 结果
2.1 定性结果
空白对照样品仅在tR=2.250 min出现内标叔丁醇峰;乙醇标准对照样品则分别在tR=1.678 min、tR=2.243 min出现乙醇峰、内标叔丁醇峰;空白对照样品与乙醇标准对照样进行比对,内标叔丁醇峰保留时间存在一定的误差(误差为0.31%),这可能是由于电压不稳定及仪器产生波动引起的,但误差不超过3%,都不会影响定性准确性;CNAS Z0039样品1-1、CNAS
Z0039样品1-2、CNAS Z0039样品1-3、CNAS Z0039样品1-4、CNAS Z0039样品2-1、CNAS Z0039样品2-2、CNAS Z0039样品2-3、CNAS Z0039样品2-4分别在1.638、1.643、1.678、1.677、1.674、1.669、1.651、1.643 min出现乙醇的色谱峰(与乙醇标准对照品中乙醇的保留
时间比较,误差为2.41%),在2.203、2.207、2.243、2.243、2.237、2.233、2.214、2.205 min 出现叔丁醇内标物的色谱峰(与乙醇标准对照品中叔丁醇内标物的保留时间比较,误差为
1.80%)。
样品与乙醇标准对照样保留时间比对存在微小的差别,误差小于3%,不影响定性的准确性,可以得出样品中定性检出乙醇的结论。
2.2 方法回收率
用移液器精确吸取空白全血0.50 ml一份,加入2.0 mg/ml乙醇标准溶液0.50 ml,充分混匀。
再用移液器准确平行吸取上述空白血添加样4份,体积均为0.20 ml于20 ml顶空瓶内,分别加入1.00 ml叔丁醇内标标准溶液,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后,制得空白血添加样品-1、空白血添加样品-2、空白血添加样品-3、空白血添加样品-4备用。
在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析。
用1.2.4的线性回归方程计算,测得乙醇值,测得值除以添加值再乘以100%得出回收率;其中回收率为100.21%。
2.3 方法稳定性
考察方法的稳定性,把按2.2方法配制的空白血添加样品,分别在样品处理前、后室温放置1、3、6、12、24 h后,在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,进行气相色谱分析,分析结果相对误差均小于8%。
结果显示,所建方法用于全血中乙醇的检测稳定性好。
2.4 最低检测限
分别准确吸取一定量0.2 mg/ml乙醇标准储备液,用蒸馏水梯度稀释配制成乙醇含量为0.02、0.01、0.005 mg/ml的乙醇标准储备液。
分别准确吸取以上浓度的乙醇标准储备液0.20 ml 于20 ml顶空瓶内,加入1.00 ml内标叔丁醇标准溶液,盖上橡胶垫及铝封,用顶空钳密封,充分混匀后(配制得乙醇标准工作液),在1.2.2色谱条件下,用顶空进样器进样,分别对上述三个乙醇标准工作液进行气相色谱分析。
从色谱图可知,乙醇含量为0.02、0.01 mg/ml的标准工作液S/N>3,乙醇含量为0.005 mg/ml的标准工作液S/N
3 讨论
采用双柱双检测器顶空气相色谱法对血中乙醇进行测定具有许多优点。
首先,顶空气相色谱法利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理,消除了基质对对检测的干扰及对仪器的污染,简化了样品前处理过程及对仪器的维护[4-6]。
其次,双柱双检测器,虽然仅进样一次,但是采用了性质不同的两根色谱柱对样品进行分离分析,不再需要用其他方法进行确证,保证了方法的准确、可靠性。
最后,需要特别提醒的是顶空气相色谱法在操作过程中要确保顶空平衡温度及顶空平衡时间的一致性,这直接关系到定性定量的准确性。
参考文献
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