药品鉴别
第二章-药物的纯度检查和鉴别方法总结
比浊用玻璃管 液面高4cm
黑色背景上 从上向下观察
未超过0.5级浊度标准液 或与所用溶剂相同
大于0.5级,小于1级
澄清 0.5级浊度
(八)溶液颜色检查法 (Color of Solution) ChP2005年版 二部附录Ⅸ A
控制有色杂质限量的一种方法
1. 目视比色法 供试液与标准液比较,不得更深
(二)硫酸盐(sulfates)检查法 ChP(2005) 二部附录Ⅷ B
供试管 样 x g + 水
对照管 标准K2SO4 (100 g SO42-/ml) x ml
各加水至40 ml,加稀HCl 2ml,25%BaCl2 5ml,然后加水至50ml,放置10分钟,比浊。
(三)铁盐( iron salt )检查法
氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐
溶液澄清度与颜色、溶液酸碱度、炽灼残渣、干燥 失重、水分
一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定:
1 遵循平行操作原则 (1)仪器的配对性。如纳氏比色管应配对 (2)对照品与供试品同步操作
2 正确的取样及称量 3 正确的比色、比浊 4 检查结果不符合规定或在边缘时,应对供试管和 对照管各复查二份
(一) 氯化物(Chlorides)的检查 ChP(2005)二部附录Ⅷ A
供试管 对照管
样品x g + 水 25ml 标准NaCl液(10g Cl-/ml) x ml
各加稀硝酸10ml,加水至40ml,加入AgNO3试 液1ml,加水至刻度,于暗处放置5min,比浊, 在黑色背景下由上向下观察。
NaBr中I-检查
★不需对照品
(三)吸收度限度法
供试液的吸收度不得超过一定值 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml 310nm下 A≯0.20
二十种药品真假鉴别方法
、国公酒假国公酒:其标签上“国公酒”三个字易褪色,字体手摸无突出感;酒地产品颜色为棕红黄色,将酒瓶轻轻倒下观察,瓶内底面无粘性地沉淀物,且底部无酒珠往下滴,瓶底很干净;如将瓶子振摇,其酒液泡沫很快消失.真国公酒:其酒地颜色为深红色,其余特征与假品相反.、阿胶假阿胶:切块不方正,表面为棕黄黑色,表面不光亮滑,有很多假针眼小孔,胶块韧性特别强,难哉鄱希仁拐鄱希厦嫖薏AЧ庠笱厦娲Υ植诓黄健5慊鹑忌帐蹦岩宰呕穑鹨焕耄夯鸺认ⅲ鹈绾斐壬胖猩斩锶庵嵛丁?真阿胶:切块方正,表面黑光亮色,块面平整,无针眼小孔,易折断,断面有玻璃样光泽,断面平整,点火燃烧易着火,火苗呈红兰色及焰务,并燃烧出响声,原火离去仍有短暂燃烧时间,闻之有香味.、鹿角胶假鹿角胶:方块周边不整齐,表面不光亮,其色为棕褐色,不易折断、摔断,断面微呈玻璃断面色,断面不整齐,点火燃烧极难着火,闻之烧味有烧肉之臭.真鹿角胶:方块周边整齐锋利,四条边中有一边呈油黄色泡沫层,表面光亮,其色为青黄色,易折断、摔断,断面整齐,呈玻璃样断面光泽,点火烧之易着火,并发出燃烧响声,闻之有香气.、龟胶假龟胶:方块不平整,表面有小粒突出点,其色为褐黄色,少光泽,点火燃烧不易着火,无燃烧响声,闻之有烧肉臭味,难以折断,断面微呈玻璃光泽,并有丝痕.真龟胶:方块平整,表面光滑,无突出小点,其色似鸭公嘴吧样地紫青色,易折断,断面玻璃样光滑,易燃烧着火,并发出燃烧响声,闻之有香味.、特效牙痛灵假特效牙痛灵:国家未批准从“新加坡敏灵制药公司”进口此药,而且本样品外包装无生产日期、无生产批号、无有效期,纯属假药.、坐骨腰痛丸假坐骨腰痛丸:国家未批准从“日本东京”进口此药;其胶囊内地粉末无苦味或微苦,粉末为白色,均为面粉或木薯粉.、云南白药假云南白药:瓶内粉末口试无苦味或微苦,闻之无浓厚地香气,甚至无香气,粉末粗糙,保险子是“藿香正气丸”假冒,瓶内地药棉是劣质棉花.真云南白药特征与假地特征相反.、吗丁啉假吗丁啉:包装纸质差,包装盒粘合不牢,压片不完整,片面色有些黄.真吗丁啉:说明书一律是机器折叠,具有七道折痕.、快克假快克:外包装盒色泽暗淡,字迹笔画粗细不匀,图案不清晰;内包装铝泊板上字迹不清,电码防伪揭开后部分数码粘在标识上;胶囊外观模糊,印字和商标不清晰;胶囊内容物为黄白色或黄色小丸,颗粒粗糙,大小不匀,呈球形或椭园形,无味,放入凉水中立即膨胀呈花瓣样.真快克:包装盒光亮,注册商标桔黄色,图案清晰;内包装铝泊上印字清晰,电码防伪揭开后可见位数码;胶囊外观整洁光亮,字迹和商标注册清晰可见;胶囊内容物为淡黄色小丸,均匀光亮,味苦,放入凉水中长时间不膨散.、严迪假严迪:外包装盒字迹较细,在阳光下观察,背景图案暗淡无光;药片外观质地疏松粗糙,味微苦,火烧不易燃,药片变形或炸裂.真严迪:外包装字迹清晰,在日光下观察,背景图案清晰可见;药片外观完整光洁,味极苦,火烧易燃,有大量油状物渗出.、感康假感康:外包装盒紫、红、黄三色暗淡,字迹笔画粗细不均,注册商标图案不清晰;内包装盒铝泊上字迹不清,用手一擦即掉;药片呈灰白色或灰黄色,味微苦,其断面在日光下无亮晶,火烧不燃,药片变烟黑色. 真感康:外包装盒紫、红、黄三色鲜艳,字迹清晰,笔画粗细均匀;内包装铝泊包装上字迹清晰,擦不掉;药片呈微黄色,味苦,其断面在日光下有亮晶,火烧易燃,有棕黄色油状物渗出.、阿莫西林胶囊真阿莫西林胶囊:胶囊内容物能燃烧,烧时有鲜黄色火焰并有青霉素燃烧地特有气味.假阿莫西林胶囊:无上述特征现象.、鹿茸假鹿茸:整片为白黄色,无血痕,片周边无绒毛,片周骨质很硬,硬骨质面积占多数,牙齿咬之,咬不烂,很硬,闻之无血腥味.真鹿茸:整片为血红色、褐红色、棕红色等多种颜色,片周边有绒毛,绒毛粘生长在皮上,无骨质,咀嚼能烂,茸片全是网状茸髓,火烧时有浓郁地血腥气味.、麝香假麝香:外表毛为黄灰白色,毛粗长不柔软,其囊内地粉末是假药,是磁石猪血干后与琥珀等中药研粉装入囊内,无射香真香味,粉末干散无油柔手搓感,燃烧无射香香气.真麝香:整个全毛为黄色,毛绒细柔软.囊内香物为黑色柔软、用手轻搓油物体韧软,并成条块,重搓会散开,有特浓郁地香味,燃烧有爆裂声并呈油状物.、甲珠假甲珠:已炒制好地甲珠浸拌入熔化好地明矾水中,捞起干燥,使甲珠粘贴白色明矾粉,以增加甲珠地重量.口尝白矾粉有涩味,也会影响甲珠治病地疗效.真甲珠:甲珠体形更膨大,甲体疏松易断,外表金黄色,无白色明矾粉附吸着外表.、小海马假小海马:以化石粉(滑石粉)调成浆液,用注射器在海马肛门处注射进腹部,干燥后即成外表无疑地海马.如将掺假海马呈灯光下或阳光下视之,不透明,腹部呈黑色.真海马:腹部不膨大,用手尽力摄之腹部是软地,将海马腹部对灯或阳光下照之,腹部致光透明,腹部不呈黑色.、怀山药假怀山药:切片所呈特征,片表为浅黄白色,部分片周边残有黄色韧皮,切面呈绪多小筋脉,有少数片中心呈“一字”形或斜“十字”形地空孔,片中心处有一根较大地木质筋脉,手摸片面粉性不强,用手指甲尽力压片面有绵弹软感,裂断片药处,无粉性飞扬,嗅之有腐性酸气味,仔细观察片面,可看出不明显—轮形层,如不注意看好似只呈两轮层,而且第二轮颜色比周外层要白些.真怀山药:表面为粉白色,任何处用手指轻刮,能刮出粉末,用两手指搓揉粉末呈润滑感,片面无筋脉,质地很脆,断面粉性强,嚼之有粘液感,嗅之无气味.、前胡假前胡:切片所呈特征,外表周围为黑褐色,片面明显两层,外层为淡褐色,第二层为黄白色,并呈木质状,全体质很硬,嗅之非前胡气味,嚼之似松杉木辣味微麻口(本假前胡实为石防风).真前胡:切片所呈特征,外表周围颜色为深褐色,全体手摄之较软,片内结构组织呈空网状,闻之有浓烈地前胡香味,嚼之香辛辣味.、冬葵子假冬葵子:外表灰褐色,种子粒形为三角肾形,其一端较粗膨大,一端较小尖,断面体内为黄绿色,外表无气味.真冬葵子:外为深褐色,种子粒形为柑瓣形,种子两端为囤形,种子断面为乳白色,外表无气味.、防风假防风:本样品为多种杂植物切片混合在一起,片子极不均匀,只有极少数真品水防风在内,气味不纯正.真防风:片体形均匀,片子周围为黄褐色,片内髓为淡黄色,片中心木质部位为金黄色,片内呈放射状空虚纹理,手捻之全体软,闻之有浓厚地防风香味.。
第4章药物的鉴别
铵盐
(ห้องสมุดไป่ตู้) 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后, 加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试 纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的 滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴, 即生成红棕色沉淀。
镁盐 (1) 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴 加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴, 振摇,即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 (2) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉 淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化 钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成 红棕色。
6、无机酸根
硼酸盐 (1) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试
纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿 润,即变为绿黑色。 (2) 取供试品,加硫酸,混合后, 加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐 (1) 取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化
碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。 (2) 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即 生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成 白色沉淀。 (3) 取供试品溶液,加酚酞指示液,如为 碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变 色或仅显微红色。
比 旋
常用物理常数的测定
度
[] 为了保证药品的质量,
中国药典规定:具有
20
旋光性药物要作比旋
D lC
度测定,以鉴别药物 或检验纯度。
• C—浓度,g/mL
• l—液层厚度,dm
常用物理常数的测定
中国药典 鉴别项
中国药典鉴别项全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:中国药典是我国药品质量的法定标准,包含了大量的中药饮片、中药饮片配方颗粒、中成药、生物制品等各类中药制剂的质量标准和鉴别方法。
鉴别项是评定药品质量的一个重要方面,它主要通过形态特征、理化性质、显微图像等手段来鉴别药品的真伪、纯度和质量。
下面将介绍一些中国药典中常见的鉴别项,帮助读者了解如何正确鉴别中药的质量。
1. 外观特征鉴别:外观包括外形、色泽、气味等几个方面。
通过观察药物的外观特征,可以初步判断药材的质量。
色泽鲜艳、气味浓烈、外形整齐的中药往往质量较好,而颜色暗淡、气味味淡的中药可能质量较差。
2. 理化性质鉴别:理化性质是指药物在物理和化学方面的特性,如溶解性、熔点、比重等。
通过对药物的理化性质进行测试,可以进一步确定药材的纯度和质量。
熔点高、比重大的中药往往含有较多有效成分,质量较好。
3. 显微图像鉴别:显微图像是通过显微镜观察药物的结构和形态特征,可以直观地看到药物的微观结构。
通过显微图像鉴别,可以判断药材是否受到虫蛀、霉变等问题,进而判断药材的品质。
显微图像中出现虫蛀、霉变等问题的中药往往质量不佳。
4. 薄层色谱鉴别:薄层色谱是一种鉴别药物的有效方法,通过在薄层色谱板上分离药物中的化学成分,可以准确判断药材的真伪和成分含量。
薄层色谱鉴别对于依靠化学成分鉴定的中药尤为重要,可以有效提高中药的质量和安全性。
5. 火灼试验鉴别:火灼试验是指将药材置于微火上燃烧,观察其燃烧的特点和产物。
通过火灼试验可以初步判断药材的真实性和品质。
真正的中药在火焰下燃烧会出现特殊的气味和颜色,而假冒伪劣的中药可能出现异样现象。
鉴别项是评定药品质量的重要手段,通过对药物外观、理化性质、显微图像、薄层色谱、火灼试验等多方面进行全面鉴别,可以准确判断药材的质量和真实性,保障患者的用药安全。
希望本文能帮助读者更好地了解中国药典中的鉴别项,提高对中药品质的认知和鉴别能力。
药物鉴别
薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
纸色谱鉴别法
要求: 专属;重现;灵敏;操作简便;快速
呈色反应 • 三氯化铁——酚羟基 • 四氮唑——肾上腺皮质激素类 • 茚三酮——类似氨基酸结构 • 重氮化-偶合反应——芳伯氨基 • Vitali反应——托烷生物碱类
沉淀反应 • 硝酸银——丙二酰脲类;氯化物 • 银镜反应——异烟肼;VitC • 氧化亚铜——葡萄糖 • 铜盐——磺胺类 • 三氯化铁——苯甲酸盐 • 重金属离子——利多卡因 • 生物碱沉淀剂——氮杂环类
概述:药物鉴别的内涵 药物鉴别的内容 药物鉴别的方法 药物鉴别的条件
一、概 述
药物鉴别主要目的:判断药物的真伪! 药物鉴别是药物分析工作的首要任务!
一、概 述
根据已知药物的分子结构,采用化学、物理化 学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器 中的药物是否为其所标示的药物,而非对未知物 的鉴别。 鉴别试验方法应有一定专属行,每个品种一般 2~3条。但不能赖以鉴别未知物。 对原料药,还应结合性状项下的外观和物理常 数进行综合判断
物理常数
性状
外观:指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
溶如解二度巯:基一丁定程二度钠上的反映描了述药品为的“纯度本。品药为品在白不色同溶至剂 中 极 微的微黄溶溶色解解性、的能几粉用乎不“末溶极;或易有不溶溶解类、”似易来溶描蒜、述的溶。特解、臭略”溶、。微溶、
物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。药典收载的
专属鉴别试验:是在一般鉴别试验的基 础上,利用各种药物的化学结构差异来鉴 别药物,以区别同类药物或具有相同化学 结构部分的各个药物单体,达到最终确证 药物真伪的目的。
辨别药品真伪的常用方法
3、听觉:通过对药品及其包装等的简易的外力作用下发出的声响来进行鉴别。如感觉药品与包装碰撞时的响声、说明书的折叠或摩擦声、药品燃烧时的声响等。
4、 嗅觉:通过对药品的气味特征进行鉴别。在实际操作中,也可以采用一些简易的物理实验,如燃烧、加热等产生的气味进行鉴别。
5、 味觉:通过对药品的味道感觉来进行鉴别。由于药物的特性所独具的酸、甜、苦、辣、咸的特征及程度各不相同,所以它对药品的鉴别也有重要的参考价值。但在不了解药品性质的情况下,以及对一些可能造成明显不良反应的特殊品种,不可轻易品尝。
如何查询批准文号?如果有合法的国药准字号的话,可以到国家食品药品监督管理局的网站上的“数据速查”栏目当中,可以在国产药和进口药的栏目输入药品的批准文号,如果显示了药品名称、批号、企业记录,那就是药品。具体方法是:打开国家食品药品监督管理局的网站() - 点击“数据查询 - 点击国内药品 - 输入药品名称或批准文号 - 点击查询。结果出来了,如果你检查的保健品,选择国产保健食品,其余是一样的,如果你检查导入进口药品保健品的选择进口药品,进口保健品,其余相同。
温馨提示:用户一般从视觉、嗅觉这种方式就可以大致判定药物的真伪了。
五、看药品说明书
《药品法》规定,药品说明书必须内容准确齐全,包括药物组成、性状、作用类别、药理作用、适应症、用法用量、注意事项、不良反应、贮藏等详细内容。假药说明书内容不全,印刷质量差,字迹模糊。
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三、看药品外包装
一般在购药时, 对药品最直观的印象就是药品的包装, 凭包装质量的好坏, 包装上的说明项目是否齐全, 可大致判断药品质量的优劣, 甚至是否为假劣药。因为药品不同于一般的商品, 不仅对其内在的质量有严格的要求, 药品外包装也得符合《药品管理法》 的规定, 即: 药品包装必须按照规定印有或者贴有标签并附有说明书。标签或说明书上必须注明药品的通用名称、成分、规格、生产企业、批准文号、产品批号、生产日期、有效期、适应证或者功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。
识别假药的方法
识别假药的方法
识别假药的方法可以从以下几个方面入手:
1. 观察药品包装和标签:真正的药品包装会有专业的制作工艺,印刷质量高,字迹清晰,药品标签上会有规范的中文或英文说明,包括药品名称、批号、生产日期、有效期等。
而假药的包装和标签通常质量较差,字迹模糊或错别字较多。
2. 比较药品外观:真药的外观通常与正版药品一致,其颜色、形状、大小等都会符合标准。
假药常常存在外观上的缺陷,如颜色过淡或过浓、大小不一致等。
3. 嗅觉辨别:一些药品具有特殊的气味,如酒精、草药等。
如果药品闻起来有刺激性味道或异味,可能是假药。
4. 使用专业仪器鉴别:通过使用专业仪器,如红外光谱仪、质谱仪等对药品进行分析和比对,可以辨别出真伪。
5. 购买渠道可靠性:药品应尽量在正规的医院、药店或有资质的网上药店购买,避免在街边小摊或非法网站购买药品。
6. 查询药品批准文号:每个合法药品都有国家药品监管部门的批准文号,可以通过医疗机构或药品监管部门官方网站查询该药品是否合法。
7. 寻求医师和药师的建议:如果感到药品可疑或怀疑是假药,应及时向医师或药师咨询,获取专业的意见。
需要注意的是,尽管以上方法可以帮助识别假药,但对于某些高仿药或制假工艺较为精湛的假药,有时候仍然难以辨别。
如果遇到可疑药品,最好遵循正规途径购买药品,并及时咨询医师或药师的建议。
药物的鉴别试验
1.熔点
熔点
固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度
多数固体有机药物的重要物理常数,可用于药物鉴别 和纯度检查。
示例:雌二醇的熔点:本品的熔点为175~180℃
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2.比旋度
在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中
含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用[ ]Dt 表示
白色 盐酸或硝酸不溶
白 色
醋酸铵 或NaOH
溶解
无白色沉淀
(与硫代硫酸盐区别)
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硝酸盐 :供试液 + 硫酸 + 硫酸亚铁
使成两液层,
接界面显棕色
供试液 + 硫酸 + 铜丝 △ 红棕色蒸气
供试液 + 高锰酸钾
紫色不应褪去
(与亚硝酸盐区别)
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三、专属鉴别试验
根据某一种药物化学结构及其物理化学性质的 特征,选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。
➢供试品 + 对照品(等体积) 应显示单一、紧密斑点
➢供试品,结构相似的药物对照品 Rf值应不同
➢供试品 + 结构相似的药物对照品(等体积) 应显示两个清晰分离的斑点
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(二)高效液相色谱和气相色谱鉴别法
在含量测定的同时进行鉴别。 定性参数:保留时间(tR) 供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。
(莨菪酸)
3HNO3 HOOC
OH NO2
O2N
KOH C2H2OH NO2
(三硝基衍生物)
OH NO2
HOOC O2N
KOH NO
OH
OH NO2
药物鉴别方法
第三章药物的鉴别本章讲授鉴别药物常用的方法和药物一般鉴别试验,其中以化学鉴别法、紫外分光光度法、红外光谱法、熔点测定法和薄层色谱法为重点。
第一节常用鉴别方法一、药物鉴别的目的和特点1、鉴别目的所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数,来判断药物的真伪。
鉴别项下规定的试验方法,仅适用于判别药品的真伪,对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。
不仅对药品具有鉴别意义,物理常数的测定结果,也反映药品的纯度,是检定药品质量的主要指标之一。
性状观测是药品检验工作的第一步,也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品,方可继续检查杂质限量和测定含量,否则不必进行检查和含量测定。
2、特点①为已知物的确证试验。
根据中国药典或局颁标准鉴别药物时,供试品都是已知物,鉴别的目的是确证供试品的真伪,而不是鉴定未知物的组成和结构。
②鉴别试验是个别分析,而不是系统分析。
其试验项目比较少,一般在四、五个项目以内,有的只做一、两项试验就可以做出明确结论。
③通常选用药物的化学鉴别反应、红外特征吸收、紫外-可见特征吸收、测定熔点、色谱行为、生物活性、旋光性、折光率或放射性等不同方法鉴别同一种供试品,综合分析实验结果,做出判断。
④鉴别制剂时,要注意消除辅料的干扰。
鉴别复方制剂中的不同成分时,要注意消除各成分间的干扰。
二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,从而做出定性分析结论。
如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目和反应相同,则认定为同一种药物。
化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法。
它有一定的专属性和灵敏度,且简便易行。
如阴阳离子鉴别反应的专属性灵敏度都比较高。
所以,简单无机药物只要用阴阳离子分析就可确定其成分。
而有机定性分析也有一定的专属性,把几种有机定性分析反应综合起来进行分析归纳,就可以作出准确结论。
-药物的鉴别试验
注意事项
采用钠光D线 (589.3nm)测定供试品相对于空气的 折光率 ,除另有规定外,供试品温度为20℃
折光计读数至0.0001,测量范围:1.3~1.7
.
(4)粘度测定
粘度:粘度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典把粘度分为以下三种: 动力粘度、运
动粘度、特性粘数。 平氏粘度计:适于测定牛顿流体的 动粘度或动力粘度
(1)薄层色谱鉴别法: (2)高效液相色谱和气相色谱鉴别法 (3)质谱法 (4)高效毛细管电泳法
.
四、显微鉴别法 五、生物学法
生物学法是利用微生物或实验动物进 行鉴别的方法。 六、指纹图谱与特征图谱鉴别法
.
第四节 鉴别试验条件
1、溶液的浓度 例:对离子反应颜色: 如被测离子的浓度太低,与试剂作用产生的 颜色太浅,不易鉴别 — 可以浓缩
同,所以呈色有所区别:
金属离子 主要谱线
呈色
Na+
589.0nm,589.6nm
黄色
K+
766.49nm,769.90nm
紫色
Ca+
622nm,544nm,622nm
砖红色
鉴别方法:取铂丝,用盐酸湿润后,在无色火 焰中燃烧不呈色后,再蘸取供试品,燃烧,火 焰即显各离子的特征颜色
.
无机金属盐--(2)其它鉴别试验
具有的特异焰色,使火焰显出特殊的颜色。 加热分解:在适当的温度条件下,加热使
供试品分解,生成有特殊气味的气体。
.
2、湿法鉴别
(1)利用呈色反应鉴别 三氯化铁呈色反应:含有酚羟基或水解后产生酚羟
基的药物 异羟肟酸铁反应: 芳酸及其酯类、酰胺类药物 茚三酮呈色反应: 化学结构中含有脂肪氨基药物 重氮化-偶合反应: 含有芳伯氨基或能产生芳伯氨
药物分析-第2章第一节-鉴别
pH4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液(中性)+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
3.芳香第一胺类 供 试 品
稀盐酸
+ 亚硝酸钠 碱性-萘酚试液 黄色到猩红色
4.托烷生物碱类(发烟硝酸、氢氧化钾醇溶液)
此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
第二章
药物的鉴别技术
第一节 药品鉴别基础知识
概 述
鉴别试验: 是根据药物的分子结构、理化性质, 采用现有的分析方法来判断药物的真伪。 是药检工作中的首项任务,只有在药物鉴 别无误的情况下,才能进行药物的杂质检 查、含量测定。
★注意:这些鉴别试验用来证实贮藏在 标签容器中的药物是否为所标示的药
物,其方法虽有一定的专属性,但不
第二章
④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的 吸收光谱特性.
第二章
2 .红外光谱法
主要用于组分单一、结构明确的
原料药。
ChP
BP
采用标准图谱对照法
采用标准图谱对照法、对照品法
USP
JP
采用对照品法
规定条件下测定一定波数处特征吸
收峰。
标准图谱法:Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红 外光吸收图谱,与《药品红外光谱集》中的相应标准 图谱对比,如果峰位、峰形、相对强度都一致时,即 为同一种药物。 对照品法:将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱,彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪 器和操作条件造成的误差。
第二章
② 规定吸收波长和吸收度比值法
药物的鉴别实验
VS
详细描述
化学结构分析是药物鉴别实验中的另一种 重要方法,通过分析药物的化学结构,可 以确定药物的种类和分子式等信息。这种 方法需要使用各种谱学技术,如红外光谱 、核磁共振谱等,通过对药物分子结构的 解析,可以精确地鉴别药物的种类和组成 。
03
物理鉴别实验
熔点测定
总结词
熔点测定是利用药物在不同温度下熔化的特性来鉴别药物的 一种方法。
详细描述
高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度 快、灵敏度高、重现性好等优点,适用于对 药物的定性和定量分析。在实验过程中,将 药物样品注入色谱柱,通过高压泵施加压力, 使药物分子在柱内分离,再通过检测器检测 各组分的含量和性质,实现对药物的鉴别。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种分离气体或挥发性液体的 色谱方法,通过将药物样品在气相色谱柱中 分离,然后通过检测器检测,实现对药物的 鉴别。
琼脂糖凝胶电泳法是一种常用的药物鉴别方法,具有 分辨率高、操作简便等优点。
详细描述
琼脂糖凝胶电泳法利用琼脂糖凝胶作为支持介质,通过 电场作用使药物分子进行分离,根据药物的迁移速度和 分子量进行鉴别。该方法适用于蛋白质、多肽、核酸等 大分子药物的分离和鉴别,具有分辨率高、操作简便、 重复性好等优点。
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法
详细描述
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好、重现性好等优点,广泛应用于药物的鉴 别、分离和纯化。在实验过程中,将药物样品溶液点在薄层板上,经过展开后, 根据斑点的位置和颜色与标准品进行比较,确定药物的真伪和纯度。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种高分离效能的色谱方 法,通过高压泵将药物样品注入色谱柱,然 后通过不同的洗脱液将其分离,再通过检测 器检测,实现对药物的鉴别。
药物的鉴别
如压片法如下:取供试品约1mg,置玛瑙研钵 中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg, 充分研磨,移置于直径为13mm的压模中,使 铺布均匀,压模与真空泵相连,抽气约2min后, 加压至0.8~1GPa,保持2~5min,除去真空, 取出制成的供试片,用目视检查应均匀,无明 显颗粒。将供试片置于供试品的样品光路中, 并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的 背景,录制光谱图。要求空白片的光谱图的基 线应大于75%透光率;除去3440cm-1及 1630cm-1附近因残留附着水而呈现一定的吸 收峰外,其他区域不应出现大于基线3%透光率 的吸收谱带。
鉴别方法
取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要 时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝 酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴, 视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
五、钠盐、钾盐
1.测定原理 钠的火焰光谱的主要谱线 有589.0nm、589.6nm,故显黄色。钾 盐的火焰光谱的主要谱线有766.49nm、 769.90nm等,由于人眼在此波长附近 敏感度较差,故显紫色。如有钠盐混存, 因钠盐灵敏度很高,遮盖了钾盐的紫色, 需透过蓝色钴玻璃将钠焰的黄色滤去, 此时火焰显粉红色。
褪色反应
具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应,如司 可巴比妥钠。
氧化还原反应,如碘液等。
生成荧光反应
常用的荧光发射形式有以下类型: 1)药物本身可在可见光下发射荧光; 2)药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光
下发射荧光; 3)药物和溴反应后,于可见光下发射出荧
光; 4)药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及
2.溶解度 是药物的一种物理性质,在一定程度 上反映了药品的纯度。
3.物理常数 具有鉴别意义,也反映该
如何辨别真假药品
如何辨别真假药品(一)利用批准文号辨别药品真伪为了便于监管,国家药品监管部门已对药品批准文号统一格式进行了换发。
新的药品批准文号格式为“国药准(试)字+字母+8位数字”。
其中“准”代表国家批准生产的药品,“试”代表国家批准试生产的药品。
字母包括H、Z、S、B、T、F、J,分别代表药品的不同类别:H代表化学药品,Z代表中成药,S 代表生物制品,B代表保健药品,T代表体外化学诊断试剂,F代表药用辅料,J 代表进口分包装药品。
8位数字的第1、2位代表原批准文号的来源,其中10代表原卫生部批准的药品;19、20代表国家药品监管部门批准的药品;其他代表各省、自治区、直辖市的行政区划代码(具体行政区代码见附表)。
第3、4位代表换发批准文号之年公元年号的后两位数字,但来源于卫生部和国家药品监管部门的批准文号仍使用原文号年号的后两位数字。
第5、6、7、8位为批准文号的顺序号。
(二)常用药品真假鉴别1、复方头孢氨苄胶囊正品胶囊的内容物为白色或乳黄色结晶状粉末,嗅一嗅有特臭味。
伪品为白色,无结晶有滑腻感,无特臭味。
用小杯打一些水,把胶囊的内容物倒入水中,正品漂浮在水面上而不下沉,伪品不能漂浮在水面而迅速下沉。
2、康必得正品药片为糖衣片,片芯显褐色,类似大家最常见的红糖颜色,尝一尝很苦。
伪品片芯呈灰色或白色,不苦。
正品铝板上的压印及上面的字迹都很清晰,颜色鲜明,伪品压印不清,字迹发暗,不清晰。
正品纸盒条形码右边有恒利集团标记,伪品右边没有。
3、利君沙正品药片为白色,片面有光泽。
伪品片面无光泽,颜色发暗(一般呈灰白色)。
正品铝板上的压印及上面的字迹都很清晰,颜色鲜明,伪品压印不清,字迹颜色发暗。
4、诺氟沙星胶囊(氟派酸胶囊)正品胶囊的内容物一般呈很浅的淡黄色,有细小结晶,把内容物倒入水中一般不呈明显的黄色,伪品的内容物色泽多为白色,有些为黄色,倒入水杯中水就变成明显的黄色。
取正品2粒,将内容物倒入小杯中,加入食醋5~10毫升,轻轻摇匀,无气泡产生,伪品有小气泡上升或产生泡沫。
真假药物怎么辨别?
真假药物怎么辨别?
1、看批准文号
批准文号就是药品的身份证,是绝无重复的。
药品在包装上一定能够看到批准文号:“国药准字H(或Z.S.J.B.F)+8位数字”,它的意思是国家药监局批准生产、上市销售的药品,H字母代表化学药品、Z中成药、S生物制品、J进口药品国内分包装、B具有辅助治疗作用的药品、F药用辅料。
2.如果包装上没有“国药准字”肯定不是药品,如果有“国药准字”你登陆国家药监局数据查询,输入药品名称或“国药准字”后面的字母和8数字,查到的是真药,查不到的就是假药。
2、看外包装
假冒伪劣药品包装的印刷质量多数较差,防伪标志不清晰。
3、看生产批号
生产批号通常与生产日期相关,与所标示的有效期推算,应可算出该药的保质期,大概会在哪一天过期。
消费者在购买物品是应该多加留意是否属于过期物品。
4、看药品说明书
药品说明书应有成分、症状、适应症、用法用量、不良反应、禁忌、贮藏等说明,如果说明书只讲疗效,甚至夸大疗效,但毫无文字对不良反应、禁忌等进行说明、甚至宣称无任何副作用的,都可以判定为假药。
5、看药品性状和质量
首先要观察药品是否出现变色,有霉点的情况,再结合说明书看看实际是不是和说明书上说的一致。
6、进口药品必须有中文说明书
国家食药监局规定,如果经营进口药的机构不能出示中文说明书,则以假药论处。
7、注意和保健品区别开来
药品需要注明“国药准字”才是国家食药监局批准的药品,如注明“国食健字”的是保健品,不能当作药品使用。
从以上信息我们可以得知,鉴别真假药物可以从批准文号、外包装、生产批号、药品说明书以及药品的性状和质量进行鉴别。
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哈尔滨医科大学(大庆)药学院药品鉴别策划及总结2012年11月21日药学院策划部朱井禹2011—2012药品鉴别大赛策划书引言:炎炎夏日有一缕春风拂过面庞,犹如一双羊脂玉手轻轻的掠过,我们又迎来了新的一季药学院专业知识技能大赛。
活动目的:为丰富学生的业余生活,调动学生对专业知识学习的兴趣,激发学生的学习热情,提高学生对专业知识及专业技能的掌握水平,同时巩固学生的基础知识,也为丰富学生的业余生活,让有理想有抱负的同学有一次展现自我的机会,特举办此次活动。
活动内容:以各专业各年级在本学期学过的知识为标准出题,其主要内容涉及药物分析、药物化学、分析化学、药剂学(或中药药剂学)、药学(或中药学)、药用植物学、药理学、天然药物化学等专业知识,无机化学、分析化学、有机化学等基础知识,以及文学常识,生活常识,实验室基础操作等常识性问题。
主办单位:哈尔滨医科大学(大庆)药学院学生会承办单位:药学院学生会策划部活动时间:大学生活动中心活动地点:大学生活动中心活动选手:10级、11级学生选手安排:每组五人(中药队,药剂对,药学对;10级三名、11级两名),智囊团五人邀请嘉宾:书记两名、主任、各专业课教师、导员三名观众安排:11级所有学生以及10级部分学生(10级以自愿为主)主持安排:从学生会中选举四人赛前准备:1.邀请嘉宾2.比赛试题3.赛场布置4.气球(若干),抢答器(三套),麦克风(有线三套),水,活动桌椅若干,计时器(1套),记分牌(三个),选手号码牌以及其他装饰物品5.准备证书以及奖品6.比赛其他所需(各部门协助)学生会成员安排:秘书处:1.邀请大赛评委团,机动准备2.申请比赛场地3.对赛事进行统计,赛后整理文案存档宣传部:1.制作选手号码牌,分发号码牌2.幕布设计3.抽题箱一个4.赛场布置以及其他宣传活动生活部:保持场地卫生和桌椅摆放文艺部:礼仪安排,布置赛场区域和观众场地策划部:策划书一份,场地设计,应对突发事件,维持赛事流程,对赛事进行严格的监督外联部:1.准备和摆放嘉宾牌,笔,纸张和水2.购置比赛用品3.机动准备4.准备获奖证书及奖品编辑部:负责照片采集,准备节目用串词,书写邀请函,主持人开场词网络部:赛事流程的PPT(辅助策划部成员的意见)纪检部:维持赛场秩序并安排观众场地体育部:协助纪检部维持赛场秩序保卫部:负责电源安全,对现场所有电器进行调试以免赛事时出现不必要的麻烦比赛流程:赛前:1.秘书处通知各专业上报参赛名单,名单要有专业,姓名,联系电话(要求每对都有队名以及口号)2.学习部检查参赛题目。
3.文艺部选出礼仪小姐3名,串场歌舞3个赛时:一、播放音乐二、由主持人念开场词,介绍到场嘉宾以及参赛选手三、宣读比赛规则,评分细则四、比赛开始:每个团队自我介绍,自己的队名及口号博学载医本场比赛五组题(选择题形式,每组第一题以典故引出)每对从五组题中抽取一组,每组题十道,由主持人读题,选手做答。
每答对一道题50分,选手必须在主持人读题后的5~10秒回答出问题,有一次可以求助智囊团的机会。
法证先锋本题为药材鉴别环节,各队对礼仪小姐手中的5个药材进行观察,观察时间为50秒,时间到,礼仪小姐退场。
每队在观察后对所观察的5个药材进行说明,并将该种药材的药名以及药效写在答题板上,专业老师进行评分。
每答对一个药材加50分,答错不扣分,可有一次机会求助智囊团。
争先恐后本场比赛以抢答的形式进行,队员通过抢答器进行抢答。
每队要在主持人“开始抢答”后方可抢答,若提前抢答失去本题答题机会,由对方两队进行抢答,答题时,若未在规定时间内作答,超过15秒取消答题资格,由对方两队抢答,若均超时则本题作废每题50分,答对加分,答错减50分,抢答者在抢答后未答出问题同样减50分。
中场休息(学生会文艺部出一节目)同心协力本环节题目为判断题每队派出两名队员,一名正对大屏幕,一名背对大屏幕正对大屏幕的选手读题,背对大屏幕的选手对本题进行判断在一名队员读完题目后另一名队员方可进行判断本环节每队限时1分钟,计时结束:后根据答对题数目进行加分每答对一道题加50分,智囊团不得参与。
狭路相逢本环节为个代表队互动环节,然后对方智囊团出题,挑选对方回答,然后由主持人公布正确答案本题可讨论,讨论时间不得超过十秒,每题20分步步惊心大屏幕播放实验视频,各队在观看实验室找出实验错误并将错误的关键词写在答题板上,视频播放完毕后各队有30秒的补充时间,两队同时亮答题板每找对一个错误加50分,答错不扣分力挽狂澜每对出一名代表,主持出题,第一题20分,第二题40分,依次累加,答题人可选择答完一题后结束答题,如果答错则分数归零。
(本环节涉及药学,生活常识,文化常识,科学常识)比赛结束:1.舞蹈队出舞蹈作品,在此期间,统计各队分数,为个人奖状的填写做准备。
2.主持人宣布比赛成绩3.嘉宾讲话:对此次大赛做点评4.奖状颁发:由在场嘉宾现场颁发给个人5.合影留念6.学生会成员进行赛场清理注意:a.学生会成员提前1小时到大学生活动中心布置会场b.参赛选手提前30分钟到场,选手在比赛开始前进行简单的彩排c.观众提前10分钟进场坐好d.每两场比赛中间由文艺部出节目进行文艺表演,活跃现场气氛e.比赛进行时观众保持肃静,不得吃东西,扰乱现场秩序经费预算:哈尔滨医科大学(大庆)药学院策划部2012年5月25日题库1.人体最大的解毒器官是A.胃B.肾脏C.肝脏D.脾答案 c2、方便面里必然有哪种食品添加剂A.防腐剂B.合成抗氧化剂C.食用色素 B3、人体含水量百分比最高的器官是A.肝B.肾C.眼球 c4、下列地点与电影奖搭配不正确的是A.戛纳-金棕榈B.亚洲-金马C.洛杉矶-奥斯卡D.中国-金鸡E.柏林-圣马克金狮 b5味精的主要成分是什么A.谷氨酸钠B.醋酸C.氯化钠 a6现在美国国旗星条旗上有多少颗星:A.25颗B.30颗C.50颗D.60颗 c7树干为什么常常刷成白色A.防火B.灭菌C.防牲畜啃食D.区分树木 b8按照风俗习惯戒指带在中指上表示A.正在寻找对象B.正在恋爱之中C.表示独身D.表示离婚E.表示结婚b9相传我国古代能作“掌上舞”的人是A.杨玉环B.赵飞燕C.西施D.貂蝉 b10被公认为体育运动和健美体魄象征的雕像是:A.大卫B.维纳斯C.掷铁饼者 c11儿童缺碘的最大危害是( C )A.贫血B.甲状腺肿大C.智力低下12与艾滋病人握手时能否被感染艾滋病( B )A.能B.不能C.不清楚13伤寒杂病论》是谁的著作?aa.张仲景 B.扁鹊 C.华佗14砒霜的化学名称是什么?aa.三氧化二砷; B.氧化汞; C.氯化汞15我国现存最早的药学专著是A.《新修本草》 B.《神农本草经》C.《经史证类备急本草》 D.《本草纲目》答案 B16我国第一部药典是A.《新修本草》B.《神衣本草经》C.《证类本草》D.《中药大辞典》答案 B17鱼、蛙、蛇等冷血动物的体温是 A.固定不变的 B.随外界的温度变化而变化 C.随体形的大小变化而变化 b18四气是如何总结出来的?A.是从疾病的性质总结出来的B.是从人体的感官感觉出来的C.是机体反映的结果总结出来的D.是从药物作用于机体所发生的反映概括出来的答案 D19五味是指药物的A.五种作用 B.部分味道C.最基本滋味 D.全部味道答案 C20.属于面颅骨的是 bA.额骨 B.下鼻甲 C.蝶骨 D.颞骨 E.枕骨21.属于腹膜外位器官的是 bA.胃 B.十二指肠水平部 C.肝 D.脾 E.胆囊22.胆总管 aA.位于肝十二指肠韧带内 B.由肝左、右管汇合而成 C.行于肝胃韧带内D.行于肝门静脉的后方 E.无血管营养23.阑尾 dA.无系膜 B.由回肠动脉直接营养 C.位于右腰部D.三条结肠带均在阑尾根部集中24.右主支气管的特点是 cA.细而短 B.粗而长 C.粗而短 D.细而长25.输精管壶腹位于 cA.精索部 B.睾丸部 C.盆部 D.腹股沟部 E.射精管起始处26.胸导管 bA.注入右静脉角 B.起于乳糜池 C.长1~1.5cm D.收集右颈干27.肺下界的体表投影在腋中线相交于:( d )第5肋 B.第6肋 C.第7肋 D.第8肋28.下消化道是指:( D)A、口腔至十二指肠B、口腔至胃C、食管至十二指肠D、空肠以下的部分29.甲状腺上动脉一般来自:( D )30.A、颈总动脉 B、甲状颈干 C、颈内动脉 D、颈外动脉 E、以上都不是31.“虚则补之,实则泻之”属于: BA反治 B正治C治标 D标本兼顾31,哪一事变后,海外华侨强烈要求全国抗战,实行各党合作作战,成为推动第二次国共合作的进步力量。
cA“一二八事变”B“五一三事变”C“九一八事变”D“七七事变”32 ,《双十协定》规定的内容有: cⅠ 坚决避免内战Ⅱ 建设独立、自由、富强的新中国Ⅳ 改组国民政府Ⅴ 迅速召开政治协商会议A Ⅰ,Ⅲ,ⅣB Ⅰ,Ⅱ,ⅢC Ⅰ,Ⅱ,ⅣD Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ33,毛泽东主席在哪一年登上天安门城楼,向世界人民庄严宣告中华人民共和国成立了这一天也是中国现代史的开端。
bA 1949年10月10曰B 1949年10月1曰C 1946年10月10日D 1946年10月1日34,香港回归于哪一年? aA 1997年7月1日B 1984年12月19日C 1946年10月10日D 1946年10月1日35,西方殖民者在中国领土上建立的第一个侵略基地是____b_______。
A 英国—香港B 葡萄牙—澳门C 日本—台湾D 英国—澳门36,澳门回归中国时间是_______a______。
A 1999年12月20日B 1999年1月1日C 1997年12月20日D 1997年2月2日37,中国在哪一年申办2008年奥运会获得成功? aA 2001年7月13曰B 2000年7月8日C 2002年7月13日D 2004年7月13日38,中国抗日以来,取得最大的胜利,严重打击了日军,鼓舞了全国军民的战役是________c___。
A 七七事变B 南京大捷C 台儿庄战役D 九一八事变39,日军制造的南京大屠杀发生于 cA 1936年12月B 1937年8月C 1937年12月D 1938年4月40,死于南京大屠杀的中国人有 bA 二十多万B 三十多万C 二十五万D 三十五万41.颈椎特有的结构是 dA横突肋凹B关节突C棘突D横突孔E椎孔42.肱骨内上髁后下方的一个浅沟是 b A桡神经沟B尺神经沟C结节间沟D半月切迹E冠突窝43.不成对的面颅骨有 c A鼻骨B泪骨C舌骨D腭骨E额骨44.全身最复杂的关节是 eA 下颌关节B 肩关节C 肘关节D 髋关节E 膝关节45.没有味蕾的结构是 aA丝状乳头B菌状乳头C叶状乳头D轮廓乳头E会厌粘膜46.与右主支气管相比,左主支气管 bA 粗而长B 细而长C 粗而短D 细而短E 呈水平方向走行47.心脏的静脉血回心的主要途径是 eA 心大静脉B 心中静脉C 心小静脉D 心前静脉E 冠状窦48.属于女性生殖腺的是 bA 前庭大腺B 卵巢C 尿道球腺D 子宫颈粘液腺E 乳腺49.交感神经的低级中枢位于脊髓的 bA 颈1-胸3节B 胸1-腰3节C 腰1-骶2节D 骶2-4节E 仅存在于中胸节50.产生脑脊液的结构是 cA 蛛网膜B 脉络膜C 脉络丛D 蛛网膜粒E 软脑膜抢答题1、“八仙过海”中的八仙除铁拐李、张果老、吕洞宾、曹国舅外还有 A.韩非子、蓝采和、何翠姑、汉钟离 B.蓝采和、何仙姑、韩非子、汉钟离 C.韩湘子、蓝采和、何仙姑、红孩儿 D.韩湘子、蓝采和、何仙姑、汉钟离 d2、中药不可用什么煎:铁锅3.第一个诺贝尔奖是颁给哪国人的?德国人4第一台计算机在什么时候诞生? 19465朱自清字号是:佩弦6爱因斯坦发表“相对论”是在哪年? 19057.豆浆中加入什么会制成豆腐:石膏8、中国民间“送灶神”时要吃粘牙的甜食,这是为了 .用糖粘住灶神的牙9、土豆不宜存放在什么地方 .日光照射处10灵芝的味道是:极苦判断题2山里红(山楂)可以用铁锅煮吗?不可以。