11、红外光谱测定注意事项及定性分析
红外光谱测定注意事项及定性分析1
二、傅立叶红外光谱仪
1、红外光谱仪
目前有两类红外光谱仪：色散型和傅立叶变换型 色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，目前已少用
2、傅立叶红外光谱仪20世纪70年代引入我国
它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。
仪器组成为：
红外光源
摆动的 凹面镜
迈克尔逊 干扰仪
光阑
样品池 参比池
同步摆动
（3000-2800） -CH2(2930，2850)
不饱和=C-H 末端=CH（3085） （3010~3040）
不饱和C-H 较弱（2890）、较强（3300） (2890~3300)
ArC-H
比饱和 C-H 峰弱，但峰
(3030)
形却更尖锐
叁键及累积双键区（2500~1900cm-1）
叁
CC，CN，C=C=C，C=C=O 等
振动 特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认 指纹区： 1250~400cm-1的低频区 ➢ 包含C—X（X：O，H，N）单键的伸缩振动及各种面内弯 曲 振动 特点：吸收峰密集、难辨认→指纹 在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产 生多个谱峰（基团特征峰及指纹峰），各类峰之间相互 依存、相互佐证。通过一系列的峰才能准确确定一个基 团 的 存 在 。 （ 如 水 的 变 曲 振 动 1645cm-1, 伸 缩 振 动
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告
一、实验原理：
1、红外光谱法特点：
由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广
泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性
分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易
行，特别适用于聚合物分析。
2、红外光谱的产生和表示
红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃
迁而产生的吸收信号。
分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为：
i.近红外区：10000-4000cm-1
ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振
动能级的跃迁发生在这一区域。
ⅲ.远红外区：400-10cm-1
产生红外吸收光谱的必要条件：
1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。
ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个
原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来
描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型
ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类）
伸缩振动：对称伸缩振动
反对称伸缩振动
弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动
（变形振动）平面摇摆振动
面外弯曲振动：扭曲振动
非平面摇摆振动
※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。
※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率：
基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动
的振动频率。
倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍
化学分析和红外光谱的定性分析
步骤：选择适当的滴定剂、确定滴 定条件、进行滴定实验、记录滴定 数据并计算结果
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
原理：根据化学反应的计量关系， 通过滴定剂的加入量计算被测物质 的含量
应用：适用于多种无机物和有机物 的定量分析，尤其在金属离子和酸 碱度的测定中应用广泛
重量分析法
定义：通过测量物质质量来确定其化学组成的分析方法 原理：根据化学反应后质量的增加或减少来计算反应物或生成物的质量 步骤：分离、干燥、称重、计算 优点：准确度高，可用于常量组分的分析
结果计算：根据滴定过程中消耗的标准溶液的体积和浓度，计算待测溶液 的浓度
分光光度法实例
实验原理：基于朗伯-比尔定律，通过测量吸光度来分析物质浓度
实验步骤：配制标准溶液、绘制标准曲线、测定未知样品
实验结果：得到未知样品的浓度或含量 实验应用：广泛应用于各种化学分析领域，如环境监测、食品检测、药物 分析等
感谢您的观看
汇报人：XX
展望：随着分析科学的发展，化学 分析和红外光谱的定性分析将会更 加精准、快速和自动化。
04
化学分析和红外光谱定 性分析的实例
滴定分析法实例
实例：用滴定法测定氢氧化钠和盐酸的浓度
实验原理：利用酸碱中和反应的原理，通过滴加指示剂和标准溶液来测定 溶液的浓度
实验步骤：取一定量的待测溶液，加入指示剂和标准溶液，记录滴定过程 中消耗的标准溶液的体积
红外光谱法的定性分析
红外光谱法的定性分析
红外光谱法简介
红外光谱法（IR）是一种分析物质结构的无损检测手段，其原理是通过分析物
质吸收、反射或透射红外辐射的特点，推断其结构。这种检测方法可以用于有机化学、生化学、材料科学、地球科学等领域的分析工作，是一种常见的定性和定量分析工具。
红外光谱法通常使用红外光谱仪来进行分析。光谱仪会将可见光和红外光经过
相应的光学元件后，照射到样品上，收集样品吸收、反射或透射的辐射，并将其转化成光谱图形。红外光谱图展示了样品中不同频率（波数）下，吸收或透射的光量，通过对光谱图的分析，就可以推断样品的结构。
红外光谱法的主要应用
红外光谱法通过检测样品中不同波数下的吸收和透射情况，从而推断分子的结构，其主要应用于以下几个领域：
1. 化学分析
在化学分析中，红外光谱法常常用于鉴别无机和有机物质、确定结构等方面。
鉴别无机物质时，我们可以检测样品中不同波数下的吸收情况，通过波谷或者
峰值的位置判断是否为一定的无机物质。
确定有机物质的结构时，我们可以先将不同的有机物质进行红外光谱测试，然
后通过比对其红外光谱图，推断其结构。
2. 材料科学
在材料科学中，红外光谱法可以用于分析分子中的化学键以及表面化学性质，
从而评估材料的性能。例如，在聚合物材料的分析中，我们可以通过分析材料中特有的吸收峰值，判断材料的结构和组分。
3. 药物分析
在药物分析中，红外光谱法常常用于定量和质量控制方面。可以通过样品中不
同波数下的吸收来确认药物的结构，进而进行质量控制。同时，还可以进行药物的成分鉴别，判断其是否为假药或劣质药品。
红外光谱分析实验报告
一、【实验题目】
红外光谱分析实验
二、【实验目的】
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理
2.掌握红外光谱分析的基础实验技术
3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试
4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
三、【实验要求】
利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。
四、【实验原理】
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱测定及其结构分析
仪器分析实验报告
实验名称：红外光谱测定及其结构分析
一、实验内容
1、学习使用红外分光光度计
2、对红外吸收光谱做定性分析
二、实验步骤
实验一：对硝基苯甲酸的红外光谱分析
1、在红外干燥灯下将对硝基苯甲酸研磨成极细的的粉末；
2、在擦拭干净的研钵中均匀的加入对硝基苯甲酸粉末；
3、用压片机在10MPa 的压力下压1min ；
4、将压片放入红外分析仪中进行扫描。 实验二：苯乙酮的红外光谱分析
1、在擦拭干净的玻片上滴加一滴苯乙酮；
2、将另一个玻片盖上，尽量是内部没有气泡；
3、将玻片放入红外分析仪中进行扫描。
三、数据统计
E:\胡吉成\12环境\第三组\对硝基苯甲酸.0 对硝基苯甲酸 王一 固体31/03/2014
2843.81
1959.03
1822.55
1689.83
1607.10
1542.25
1429.83
1293.07
1127.251109.591013.60977.69931.60878.29860.05801.09716.48
561.12513.21
500
1000
1500200025003000
3500Wavenumber cm-1
020406080
100T r a n s m i t t a n c e [%]
Page 1 of 1
图一 对硝基苯甲酸
E:\胡吉成\12环境\第三组\苯乙酮 孟一潇.3 苯乙酮 王一 液体31/03/2014
3063.15
1687.15
1598.75
1583.03
1448.98
1359.791302.931266.471180.09
1078.351023.75955.68
红外光谱的测绘和定性分析参考模板范本
思考题
• 为何要求将试样研磨至2微米左右？ • 差谱分析时，为何将图谱坐标转换成吸光
度坐标？ • 差谱分析时，负峰的由来？ • 傅立叶红外光谱仪（FT-IR）与扫描型红外
分光光度计在原理和结构上的不同及其优 点是什么？ • 红外光谱能否进行定量分析？困难在哪？
红外光谱的测绘和定性分析
实验目的
• 掌握固体试样红外光谱测定的薄膜法、 压片法等制样技术
• 了解FT-IR光谱仪的工作原理和基本结构 • 掌握红外吸收光谱的测绘方法 • 掌握红外谱图的基本计算机处理与红外
光谱的定性分析
实验原理
• 红外光谱的分析原理
物质在吸收红外辐射后，其分子发生转动能级间和振 动能级间的跃迁，同时，红外辐射的能量发生消耗， 通过仪器记录下不同波数下物质透射的红外辐射强度， 就获得该物质的红外光谱图
（最主要的制备方法） 3. 薄膜法：将固体试样制成薄膜后再用来测定（大
多数高聚物采用此方法）
问题3. 压片法中，固体介质的选择有何要求？
实验原理
• 红外光谱常用的分析方法
1. 用标准物质对照 2. 查阅红外光谱图或采用数据库检索
实验原理
• 红外差谱分析法的特点及要求
1. 大多使用在两种试样混合的体系 2. 两种试样的相对含量具有可比性 3. 严格保持已知物与混合物的红外光谱测定
问题1. 红外光谱主要反应分子中的哪一种信息？
使用近红外光谱仪时的注意事项 光谱仪操作规程
使用近红外光谱仪时的注意事项光谱仪操作
规程
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器，通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统组成，广泛用于染织工业、环境科学、生物化学、材料科学、石油工业、医药学等研究领域。
注意事项：
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员尽量不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，需要每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr 应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，
则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
红外光谱测试方法
红外光谱测试方法
红外光谱测试是一种分析物质分子结构和化学成分的技术。以下是红外光谱测试的基本方法：
1. 样品制备：通常需要将样品制成薄膜或液体，以便于红外光的透过。
2. 光谱测量：将制备好的样品放入红外光谱仪中，通过检测器测量样品对不同波长红外光的吸收情况。
3. 数据处理：对测得的光谱数据进行处理，包括平滑、基线校正、峰位归属等。
4. 结果分析：根据处理后的数据，分析物质的分子结构和化学成分。
在测试过程中，需要注意以下几点：
1. 样品的制备方法会影响测试结果，应根据样品的性质选择合适的制备方法。
2. 测试环境应保持干燥、无尘，避免水分和杂质的干扰。
3. 红外光谱仪的参数设置应根据样品的性质和测试要求进行调整。
4. 对于复杂的样品，可能需要进行多次测试和数据分析，以获得准确的结果。
红外光谱测试是一种快速、无损、准确的分析方法，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。
红外光谱测定注意事项及定性分析
诱导效应（吸电效应）使振动频率移向高波数区
吸电 ， 性 双 ， 键 K性
共轭效应： 使振动频率移向低波数区
共轭效电 应子 使离域， ， 双 K键 性
.
❖ 氢键效应：使伸缩频率降低（OH,COOH,NH2,H2O等）分子内外
其强度增加但峰形变宽
❖ 杂化的影响：杂化轨道中s轨道成分↑，
键能↑，键长↓，υ↑（如苯环C-H，大于3000cm-1）
和频峰 是在两个以上基频峰波数之和或差处出现的
吸收峰。为弱峰。
基团频率 处于不同有机物分子的同一种官能团的振动频率变
化不大，具有明显的特征性。即各基团有其自已特征的吸收 谱带
基团频率受分子中其余部分影响较濉有特征性，可用于鉴别
基团，
.
6、各种可能的振动形式（以甲基和亚甲基为例）。
同一基团的振动同形式 峰不 位不同
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N，H，C，峰
积 CN
（非共轭） 强且锐；
双
2220-2230
有 O 则弱，离基团越近
键
（共轭） 则越弱。
.
双键伸缩振动区（1900~1200cm-1）
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
红外光光谱仪操作规程
红外光光谱仪操作规程
《红外光光谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保红外光光谱仪处于干净整洁的状态，清洁仪器表面和样品仓。
2. 打开仪器电源并等待预热时间，确保仪器稳定运行。
3. 根据需要，选择红外光光谱仪的工作模式和参数。
二、样品准备
1. 准备需要测试的样品，并确保样品表面光滑干净以保证测试结果的准确性。
2. 将样品放置于样品仓中，并关闭样品仓盖，确保样品的稳定性和安全性。
三、仪器操作
1. 参照红外光光谱仪的操作手册，设置合适的测试参数。
2. 启动测试程序，开始进行样品的红外光光谱测试。
3. 在测试过程中，注意观察仪器运行状态，确保测试进行顺利。
四、数据处理
1. 测试完成后，保存测试数据并进行数据处理，如峰识别、数据分析等。
2. 根据需要，对测试结果进行进一步的解释和研究，得出结论并记录。
五、保养和维护
1. 测试结束后，关闭红外光光谱仪的电源，并进行设备清洁和维护工作。
2. 定期对仪器进行保养和维护，并按时更换耗材和易损件。
六、安全注意事项
1. 在操作红外光光谱仪时，注意安全操作规程，避免发生意外事故。
2. 定期进行仪器安全检查，确保设备的安全性和稳定性。
以上即为《红外光光谱仪操作规程》，希望所有操作人员严格遵守，并保证设备正常运行和测试结果的准确性。
红外光谱分析实验报告
一、【实验题目】
红外光谱分析实验
二、【实验目的】
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的根本构造及工作原理
2.掌握红外光谱分析的根底实验技术
3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进展样品测试
4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
三、【实验要求】
利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出根本的解析。
四、【实验原理】
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm〔波数在12820～4000cm-1〕，又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm〔波数在4000～400cm-1〕，又称基频区；远红外区：波长在25～300μm〔波数在400～33cm-1〕，又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数〔wave number〕σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进展分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的构造，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些外表涂层和不溶、不熔融的弹性体〔如橡胶〕也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器〔如核磁共振波谱仪、质谱仪等〕比拟，构造简单，操作方便，价格廉价。因此，它已成为现代构造化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子构造的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团〔化学键〕的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率〔基团频率〕及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子构造的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子构造。
红外光谱定性分析示例
红外光谱定性分析示例
红外光谱法无论是在科学技术方面，还是结构关系的研究方面都比较成熟，因此，应用也相当广泛，是现代物质研究的重要工具之一。红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。基于这一点我们可以通过红外光谱图对物质进行定性和定量分析。
1．定性分析
1.1鉴定化合物
在鉴定是否为已知的化合物时，通常又有这二种情况：一种是用已知的标准样品与样品在同样条件下测试，所得的红外光谱图，如果官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度完全吻合，则样品即被认为与该标准品为同一化合物。另一种情况是没有标准样品时，可查阅有关的红外光谱的标准图谱。一般来说官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度都完全吻合，则可以认为是同一化合物。
对于一个文献上没有的全新化合物的鉴定工作，则是一项很复杂的工作，仅凭一种红外光谱图是不能完全解决的，但是红外光谱图可以给我们提供一些很有用的官能团信息。再用其他波谱方法，经典化学法，以及各项物理常数的测定等配合，然后经过多方面判断、推理综合考虑后才能下结论。
1.2．判断有机化合物的结构
用红外光谱图判断化合物的结构通常是用的较多的。下面我们将应用一些实例来讨论应用红外光谱判断化合物结构的方法：
计算有机物的不饱和度
不饱和度表示有机物中碳原子的饱和程度。通过不饱和度的计算，可以缩小判断结构的范围。提供可能结构的线索。所以在测定结构时非常有用。计算不饱和度u的经验公式为：
u=1+n4+(n3–n1)/2
式中n1，n3，n4分别表示分子中一价，三价和四价原子的数目。通常规定双键（如C＝C，C＝O等）和饱和环的不饱和度为1；（Ｃ≡Ｃ，Ｃ≡Ｎ）的不饱和度为２，苯环的不饱和度为４（可理解为一个环加三个双键），但是应注意式中对二价原子不做考虑。
光谱定性分析物理实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除光谱定性分析物理实验报告
篇一：红外光谱分析实验报告
一、【实验题目】
红外光谱分析实验
二、【实验目的】
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理
2.掌握红外光谱分析的基础实验技术
3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试
4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
三、【实验要求】
利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。
四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之
间的电磁
波谱。波长在0.78〜300卩m通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78〜2.5卩m （波数在12820〜
4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5〜25卩m（波数在4000〜400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25〜300卩m（波数在400〜33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数
（wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且
具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的
应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度
11 红外吸收光谱
影响基团频率的因素
直接因素：基团中原子的质量和原子间的化学键力常
数K。 一个特定的基团只有在和周围环境完全没有力学或电 学偶合的情况下，k值才固定不变。k值改变，导致基团 频率可能会有一个较大范围的变化，即峰位变化。 影响K值改变的因素大致可分为内部因素和外部因素。 诱导效应 共轭效应 键应力的影响 内部因数 氢键的影响 偶合效应
3）、固体试样 （1）压片法
将1～2mg试样与200mg纯KBr研细均
匀（粒度小于2微米），置于模具中，用 （5~10）107Pa压力在油压机上压成透明 薄片。试样和KBr都应先干燥处理。
在无机材料研究方面，一般采用KBr压片法。
（2）石蜡糊法 试样干燥研细后与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状， 夹在盐片中测定。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。
34
有机物的定性分析
可分为官能团定性和结构分析。 官能团定性根据特征基团频率来检定；
结构分析需结合其它实验资料（如相对分
子量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波 谱、质谱等）来进行图谱解析，从而推断 化学结构。
典型化合物的红外光谱
§2.4 典型化合物的红外光谱
1. 烷烃
C-H 伸缩振动（3000 – 2750 cm1 ） C-H 弯曲振动（1465 – 1340 cm1 ）
傅里叶变换红外光谱仪
Fourier Transform Infrared Spectrometer
红外光谱仪器分析实验讲义
实验1 红外光谱测定有机化合物的结构
实验导读
红外吸收带的波长位置和谱带形状是红外光谱（IR）法定性分析的主要依据，谱带强度可用于定量分析和纯度鉴定。红外光谱法在化学领域的应用大体可分为两类：分子结构的研究和化学组成的分析。例如，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，推断分子的立体构型；根据所得的力常数了解化学键的强弱；由简振频率来计算热力学函数。红外光谱最广泛的应用在于对化学组成的分析，其主要的研究对象是在振动中伴有偶极矩变化的化合物，除单原子和同核分子外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收，除光学异构体外，凡具有结构不同的两个化合物，一定有不同的红外光谱。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。红外光谱（IR）是科研、生产的常用分析工具，它提供的信息可靠，具有操作简便、分析快速、样品用量少、不破坏试样、气液固三态都能测定等特点。
一、实验目的
1．学习红外光谱法的基本原理。
2．了解红外光谱仪的构造。
3．掌握各种物态的样品制备方法。
4．初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理
红外光谱是由于分子的振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。当用一定频率的红外光照射某物质时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收此种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强度的吸收现象。由于各种化合物具有其特征的红外光谱，可以用红外光谱对物质进行结构分析。同时，根据分光光度原理，若选定待测物质的某特征波数吸收峰也可以对物质进行定量测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
红外光谱测定注意事项
及定性分析
2012-6-271
新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。
2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。65名
陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死
亡）。同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为
假药，全国紧急查封。
2012-6-272
� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料
采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相
关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）
的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。
�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化
验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不
合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。
� 此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在
明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物
料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒
丙二醇被顺利投入生产。
2012-6-273
2007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。
道德职责风险2012-6-274
齐二药事件
�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。�丙二醇与二甘醇
�药检所的突破口—红外光谱鉴别
2012-6-275
2012-6-276
2012-6-277
红外光谱测定注意事项
及定性分析
2012-6-278
�红外光谱基本概念
�样品制备及注意事项
�定性分析
2012-6-279
一、红外光谱基本概念
1、红外光谱
又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率
连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐
射，分子振动或转动引起偶极矩的变化，使振-转能级从
基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，
记录百分透过率T%(或吸光度）对波数或波长的曲线，即
为红外光谱。
UV—分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱）
IR—分子振动和转动能级的跃迁（振转光谱）
2012-6-2710
红外光谱产生的条件
1.分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率
整数倍
2.分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0， 即分子产生红外活性振动
2012-6-2711
2012-6-2712透光率： 是红外光透过样品光强与红外光透过背景光强的比值，用百分数表示，吸光度是T 的负对数。一般科学论文中以吸光度表示。波数与波长换算公式：T (%))(/10)(41~m cm µλν=−ν红外光谱
图谱处理：基线校正，校正背景漂移100%、扣除背景（药典法）、通过计算消除水峰。平滑降供低噪声改善形状等
2、红外光谱的表示方法
2012-6-2713
红外光谱
(0.75~1000µm )远红外(转动区)
(25-1000 µm)
中红外(振动区)(2.5~25 µm)
近红外(泛频）
(0.75~2.5 µm)
倍频
分子振动转动分子转动分区及波长范围分区及波长范围 跃迁类型
跃迁类型（常用区）
13158~4000/cm -1400~10/cm -1
4000~400/cm -13、红外光区划分
4、特点
�药典所说的红外区实为中红外(振动区)(2.5~25 µm、4000~400/cm-1))，是分子吸收能量产生的振动能级的
4000~400/cm-1
跃迁，所产生的振动光谱。
�红外光谱（IR），是确定分子组成和结构的有力工具。主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。（与NMR、UV、MS并称四大光谱）
�根据光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可确定分子中包含哪些基团（官能团）
�优点：灵敏度高、波数准确、重复性好
2012-6-2714
5、红外吸收峰的位置：
取决于各化学键的振动频率
�键的振动频率
与组成化学键的原子的质量和化学键的性质有关
�成键原子的质量越小，吸收峰的波数就越高
�键长越短，键能越高，吸收峰所在的波数也越高2012-6-2715
�基频峰
�分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰
（即V=0 → 1产生的峰）
�基频峰的峰位等于分子的振动频率
�基频峰强度大，是红外主要吸收峰
2012-6-2716
�泛频峰
�分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰
�（即V=1→V=2，3- - -产生的峰）
�泛频峰强度较弱，难辨认→却增加了光谱特征性
2012-6-2717