8总磷
总磷的测定原理
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量,包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下,钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物,络合物在650nm处有最大吸收峰,根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9;(2)加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理;(3)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(4)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下,水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子,然后用钼酸铵试剂进行显色反应,根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11;(2)加入过氧化氢进行预处理;(3)用紫外消解仪对样品进行消解;(4)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(5)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中,利用电极表面与水体中离子交换的原理,测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)将电极插入水体中;(2)根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间;(3)测量电极上的电势差,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下,磷酸根离子与铝离子形成络合物,该络合物在激发光下可以发出荧光,荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12;(2)加入铝试剂进行显色反应;(3)用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
总磷的测定方法
总磷的测定方法标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
水质中总磷计算公式及注意事项
水质中总磷计算公式及注意事项总磷是水质指标中的重要参数之一,它反映了水体中磷的含量及其对水质的影响。
测定水质中总磷的含量可以帮助我们了解水体富营养化的程度,预测水体中藻类的生长情况,从而采取相应的措施来保护水资源。
测定水质中总磷的方法有多种,其中比较常用的是ドマン分析法和显色剂分析法。
下面我们以显色剂分析法为例,介绍一下总磷的计算公式及注意事项。
首先,测定总磷的步骤如下:1. 取一定容量的水样并进行预处理,如过滤去除悬浮物等杂质。
2. 采用显色剂分析法,加入适量的显色剂,并进行混合。
3. 在一定时间内,使显色剂和水样中的总磷反应生成显色物。
4. 根据显色物的浓度与吸光度之间的关系,使用光度计对其进行测量。
5. 根据所用显色剂的标准曲线,计算出样品中总磷的含量。
总磷的计算公式如下:总磷(mg/L)=(A-B)/V其中,A为水样的吸光度,B为对照溶液的吸光度,V为水样的容积。
注意事项如下:1. 选择适当的水样容量和显色剂浓度,以确保测试结果的准确性。
2. 在显色反应的时间内,应该保持水样和显色剂的充分混合,避免出现反应不完全的情况。
3. 在测定过程中,要严格控制实验条件,如温度、pH值等,以保证测量结果的可比性。
4. 选择合适的标准曲线,确保测得的吸光度与总磷浓度之间有良好的线性关系。
5. 实验室人员要熟悉仪器的使用方法和操作步骤,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之,测定水质中总磷的含量对于水资源的保护至关重要。
通过合理选择测定方法,采取正确的操作步骤和注意事项,可以准确测定水样中总磷的含量,为水质评价和环境保护提供科学依据。
同时,与其他水质指标结合分析,可以更全面地了解水体的污染情况及其对生态系统的影响,为水资源管理和保护决策提供有力支持。
饲料中总磷测定的探讨
饲料中总磷测定的探讨
饲料中总磷测定一直是农业领域的重要研究方向之一,因为它关系到了动物的生长发育和健康状况。
总磷是饲料中的一个重要指标,它对于动物的生长和健康起着至关重要的作用,因此对其测定非常重要。
总磷测定的方法有很多种,其中比较常用的是酸水解-钼酸分
光光度法、酸水解-磷钼酸显色法、离子色谱法等。
这些方法
各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在进行总磷测定时,需要注意以下几点:
1. 样品的准备。
样品的准备对于测定结果有着至关重要的影响,因此需要认真进行。
样品应该充分代表所研究的饲料,同时要保证样品的均匀性和稳定性。
2. 试剂的选择。
试剂的选择也是影响测定结果的一个重要因素。
不同试剂对于不同类型的样品有着不同的适用性,因此需要根据实际情况进行选择。
3. 仪器的操作。
仪器的操作也是影响测定结果的一个重要因素。
在进行测定时,需要严格按照操作规程进行,保证测定结果的准确性和可靠性。
总之,饲料中总磷测定是一个非常重要的研究方向,对于动物的生长和健康起着至关重要的作用。
在进行测定时,需要注意以上几点,以保证测定结果的准确性和可靠性。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷实验操作规程细节要点
总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位5000mg/L,处理后不超过0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总磷浓度。
3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。
例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。
二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。
该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、客户未知的高浓度总磷,合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾消解30分钟,最后加入P1P2试剂显色后,看哪一个倍数蓝色显示,颜色为淡蓝色,测定结果不超过0.5为宜,吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注:以上是工作经验所得,如果蓝色还是很深,需要再相应多加倍数稀释。
四、总磷水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
地表水中总磷
多磷酸盐 polyphosphat
e
正磷酸盐 phosphate
地表水环境质量标准GB3838-2002相 关要求
水质监测
6.1本标准规定的项目标准值,要求水样采集后自然沉降30min,
取上层非沉降部分按规定方法进行分析;
6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4~表6规定的方法, 也可采用ISO方法体系等其它等效分析方法,但需进行适用 性检验。 GB11893-89
• COD快速消解:包括COD消解器、比色管和COD加热 器。加盖密封水样,如果配合便携式分光光度计,可 以满足暗查、抽测以及突发性水环境污染事故的现场 操作,水样量仅需2.00~5.00mL。周灵辉利用该法分析 总磷,得到该方法的线性范围0.00-1.50 mg/L,检出 限0.029mg/L,分析实际样品的相对标准偏差在6.2% 以下,加标回收率在92.0%~108.0%之间。
• 烘箱加热消解:利用恒温干燥箱代替传统的蒸汽消毒器,在
120℃下消解,该方法不仅操作简便、温度更易控制、工作时间 缩短,而且不会出现比色管中试样外溢等现象,测定结果准确。
• 光催化氧化技术:一种新兴的样品预处理技术,采用二氧化钛
为催化剂,通过使用光催化氧化消解含磷水样,溶解总磷的平
均消解率在96.2%以上。该法无需高温高压处理,精密度高, 无二次污染。
(二)分析方法介绍
1、离子色谱法
• 方法原理:本法利用离子交换的原理,连续对多种阴 离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐 溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对 低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不 同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离 子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸 盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。 用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标 准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。 一HP次O3进2-和样S可O连42-续)测。定六种无极阴离子(F-、Cl-、NO3-、
化学合成类制药工业水污染物排放标准最新版样本
遇到污染防治问题? 赢了网律师为你免费解惑! 访问>>化学合成类制药工业水污染物排放标准( 最新版)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》, 保护环境, 防治污染, 促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步, 制定本标准。
本标准根据化学合成类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点, 规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求, 适用于化学合成类制药生产企业水污染的防治和管理。
为促进区域经济与环境协调发展, 推动经济结构的调整和经济增长方式的转变, 引导化学合成类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向, 本标准规定了水污染物特别排放限值。
化学合成类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准, 产生固体废物的鉴别、处理和处理适用国家固体废物污染控制标准。
自本标准实施之日起, 化学合成类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行, 不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位: 哈尔滨工业大学、河北省环境科学研究院、环境保护部环境标准研究所。
本标准环境保护部年4 月29 日批准。
本标准自年8 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
化学合成类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于化学合成类制药工业企业的水污染防治和管理, 以及化学合成类制药工业建设项目环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。
本标准也适用于专供药物生产的医药中间体工厂(如精细化工厂)。
规模畜禽养殖场粪污治理标准
规模畜禽养殖场粪污治理标准
(附件1)
根据国家《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB18596——2001),具体指标如下:
一、ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ场污水每日最高排放量:
每存栏100头,夏季3.5立方米、冬季2.5立方米、春秋季3立方米;
二、猪场污水最高日均允许排放浓度:
五日生化需氧量(BOD5) 150毫克/升
化学需氧量(COD) 400毫克/升
悬浮物(SS) 200毫克/升
氨氮(NH3—N) 80毫克/升
总磷(以P计) 8毫克/升
大肠菌群数 1万个/毫升
蛔虫卵 2.0个/毫升
三、猪场恶臭污染物排放标准:
臭气浓度(无量纲) 70
总磷测试的两种方法
水中总磷的测定硝酸-硫酸消解法1、仪器①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂①硝酸(ρ=1.40g/ml)②(1+1)硫酸。
③硫酸(1/2H2SO4):1mol/L④氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L.⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸,在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并活的透明液体,放冷后加约30ml 谁,加热煮沸月5min。
放冷后,加1滴酚酞指示剂,低价氢氧化钠溶液至呈微红色,在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀。
移至50ml比色管中,如溶液浑浊,则用滤纸过滤,冰用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
4、测定取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份,置于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
加入1mL10%的抗坏血酸,30s后加入2m钼酸盐,摇匀。
在黑暗处静置15min后取出,在700nm波长处,用30 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度(测定温度不得低于13℃),扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液,用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
总磷排放标准
总磷排放标准
总磷是一种重要的水质污染物,它主要来自于农业、工业和生活污水等排放源头。
过多的总磷排放会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,破坏水生态平衡,严重影响水质和水资源的可持续利用。
因此,为了保护水环境、维护生态平衡,各国纷纷制定了总磷排放标准,以限制总磷的排放量。
总磷排放标准的制定,旨在控制各类排放源头的总磷排放,从而达到保护水环境、改善水质的目的。
在不同国家和地区,总磷排放标准的制定会根据当地的水环境状况、经济发展水平和技术水平等因素进行调整。
一般来说,总磷排放标准都会规定不同类型排放源头的总磷排放限值,对于工业废水、农业面源污染和生活污水等不同排放源头,都会有相应的排放标准和控制要求。
在实际应用中,严格执行总磷排放标准是保护水环境的关键。
各类排放源头应
当加强排放监测和控制,确保排放达标。
此外,相关部门还应加强对于违反排放标准的行为进行监管和处罚,以形成有效的约束机制。
同时,还需要加强总磷排放标准的宣传和教育工作,提高公众对于水环境保护的认识,形成全社会共同参与的良好氛围。
总磷排放标准的制定和执行,对于改善水环境质量、维护生态平衡具有重要意义。
通过严格控制总磷的排放,可以有效减少水体富营养化的风险,保护水生态系统的稳定性,提高水资源的可持续利用能力。
因此,各国和地区应当高度重视总磷排放标准,加强标准的制定和执行力度,共同努力保护我们共同的水环境和水资源。
总磷标准解读
总磷标准解读
总磷(Total Phosphorus,TP)是指水中存在的所有磷形态的总量,包括无机磷和有机磷。
总磷的浓度是衡量水体富营养化的重要指标之一。
水体中磷的过量输入会导致水体富营养化,进而引发水华(藻类大量繁殖)和其他生态问题。
在不同的国家和地区,对总磷的排放标准有不同的规定。
例如,中国的《地表水环境质量标准》(GB38382002)中对总磷的浓度有明确的要求,分为三个等级。
1.Ⅰ类水质:总磷浓度不得超过0.02毫克/升。
2.Ⅱ类水质:总磷浓度不得超过0.1毫克/升。
3.Ⅲ类水质:总磷浓度不得超过0.2毫克/升。
这些标准是为了保护水体的生态环境,防止水体富营养化。
对于工业排放、城市污水处理厂排放和其他可能向水体排放磷的源头的监管,这些标准是非常重要的。
解读总磷标准时,需要考虑以下几个方面:
水体的用途:不同的水体(如饮用水源、工业用水、农业灌溉水等)有不同的总磷标准。
环境容量:水体的环境容量会影响总磷的排放标准,即水体能够自然净化磷的能力。
磷的形态:不同的磷形态(如溶解性磷、颗粒态磷等)对水体的影响程度不同,因此在制定标准时需要考虑磷的形
态。
监测方法:总磷的监测方法需要能够准确、可靠地测定水中的总磷浓度。
总磷标准的解读和应用需要结合具体的水体情况、环境管理需求和监测技术,以确保水体的质量和生态环境的保护。
国标测定总磷
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
1000mL。
1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.11 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。
总磷排放标准
总磷排放标准
总磷是指水体中的有机磷和无机磷的总和,是衡量水体富营养化程度的重要指标。
在水体中,总磷过多会导致水华的产生,破坏水体生态平衡,影响水质,甚至危害人类健康。
为了保护水环境,各国都制定了相应的总磷排放标准,以限制工业和生活污水中总磷的排放。
我国《水污染防治法》规定,各行业单位在生产过程中排放的总磷应当符合国家和地方的相关排放标准,不得超过规定的排放限值。
而具体的总磷排放标准则由国家环境保护部门根据当地水环境质量和保护目标制定并不断修订。
总磷排放标准的制定是基于科学的水环境保护需要和技术的可行性考量。
通过对不同水体的富营养化程度进行调研和评估,确定合理的总磷排放标准,既能保护水体生态环境,又不至于对工业生产和生活用水造成过大的限制。
同时,总磷排放标准的制定也需要考虑到不同行业和地区的实际情况,因地制宜地制定相应的标准和措施,以实现最大程度的环境保护效果。
在实际的生产和生活中,各单位应当严格执行总磷排放标准,加强污水处理工艺,采用先进的污水处理设备,减少总磷的排放。
同时,加强对污水处理过程的监测和管理,确保排放水质符合国家标准,不对周围的水环境造成污染。
对于排放超标的单位,环保部门应当依法进行处罚,督促其整改,确保达标排放。
总磷排放标准的制定和执行,是保护水环境、维护生态平衡的重要举措。
只有通过严格的标准和有效的管理,才能有效地减少总磷的排放,改善水体质量,保护人类健康。
因此,各行业单位和社会公众都应当共同遵守相关法律法规,积极参与水环境保护工作,共同营造清洁、美丽的水环境。
HJ632-2011土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称:土壤总磷的测定方法名称:《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》HJ632-2011报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》HJ632-2011的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长700nm处测量吸光度。
在一定浓度范围内,样品的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2分析步骤2.2.1试料制备将采集好的样品置于风干盘中,摊成2~3cm的薄层,适时地压碎、翻动,拣出碎石、砂砾、植物残体。
用木棒研压,然后去杂物,粉碎,充分混匀,通过1mm土壤筛,然后将土样在牛皮纸上铺成薄层,划分成四分法小方格。
用小勺在每个方格中取出等量土样(总量大于20g),在土壤粉碎机(或球磨机)中进行研磨,使其全部通过0.149mm(100目)土壤筛,混匀后装入磨口瓶中,备用。
称取0.2500g试样于镍坩埚底部,用几滴无水乙醇湿润样品;然后加入2g氢氧化钠平铺于样品的表面,将样品覆盖,盖上坩埚盖;将坩埚放入马弗炉中升温,当温度升至400℃左右时,保持15min;然后继续升温至640℃,保持15min,取出冷却。
再向坩埚中加入10ml 水加热至80℃,待熔块溶解后,将坩埚内的溶液全部转入50ml离心杯中,再用10ml硫酸溶液分三次洗涤坩埚,洗涤液转入离心杯中,然后再用适量水洗涤坩埚3次,洗涤液全部转入离心杯中,以2500~3500r/min离心分离10min,静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中,用水定容,待测。
总磷测定仪的测定相关注意事项介绍
总磷测定仪的测定相关注意事项介绍总磷测定仪是一款常用的分析仪器,广泛应用于环保、农业、食品等领域中。
在使用总磷测定仪时,需要注意以下几点:1. 样品的处理样品的处理是影响测定结果的关键因素之一。
在进行总磷测定时,需要注意以下几点:•样品必须是均匀的溶液,并且要通过过滤或离心等方式将固体颗粒或悬浮物去除;•样品中不能存在胶体物质,否则会影响测定结果;•样品中的异物和有机物对总磷测定都有干扰作用,需根据实际需要进行处理;•样品的pH值会影响总磷的测定结果,不同的样品可能需要不同的pH值进行调整。
2. 仪器使用在使用总磷测定仪时,需要注意以下几点:•总磷测定仪的光源、光墙、滤光片等部件需要进行定期的清洗和更换;•在读取测量结果时要注意仪器的零位和灵敏度的调整;•在进行多次测量时需要根据仪器的使用说明进行冷却和加热处理,以确保测定结果的准确性;•要注意操作环境的温度和湿度等相关因素,避免对仪器的使用造成影响;•在使用总磷测定仪时,操作人员需配戴相应的防护手套、口罩等防护用品。
3. 测定结果的解读对于总磷测定仪测定出来的数据,需要注意以下几点:•测定结果需要与标准值进行比较,并根据实际样品的特点进行评估;•在表征样品特性时,需结合化学分析方法和仪器测定结果进行评价;•在一定条件下,需要对样品进行重复测定和交叉验证,以确保测定结果的准确性。
4. 维护和保养总磷测定仪的正常使用需要进行定期的维护和保养,以下是一些需要注意的事项:•定期进行清洁和消毒,避免仪器受到污染;•注意维护和更换仪器的相关部件,如光源、窗口、滤光片等;•需要特别注意仪器内部的温度和湿度,避免产生水蒸气和汗液等影响仪器的因素;•在测定完毕后立即关闭仪器并拔掉电源插头,以避免损坏仪器。
总之,总磷测定仪是一款非常重要的分析仪器,在使用它的时候,需要注意以上几点,以确保测定结果的准确性和仪器的维护保养。
总磷的测定钼锑抗分光光度法
2.标准曲线的绘制 将冷却后的校准系列+蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混 匀,放置15min显色后,用10mm比色皿,于700nm处,以零浓度溶液为参比, 测量吸光度绘制以磷含量(µg)对吸光度的校准曲线。
A
.
. .
.
.
.
ug
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
实验原理
水中磷的测定,通常按其存在的形式不同,分别
测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐,下 图为测定水中各种磷的流程图
消解 水样 用0.45μm过滤 消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 总磷
721分光 光度计
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
3、水样的测定
将冷却后的水样+蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸 混匀+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色。用10mm 比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测 量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。
五、注意事项
1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正 2、室温低于13℃时,可在20~30℃水浴中,显色15min 3、操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含 磷酸盐的洗涤剂刷洗 4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸 附的磷钼蓝显色物
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(三)注意事项
1.消解需在通风橱中进行 2.不要往热溶液中加入试剂 3.绝对不可将消解液蒸干 绝对不可将消解液蒸干 4.绝对不要往可能含有有机物的热溶液中 绝对不要往可能含有有机物的热溶液中 加入高氯酸 5.含有有机物水样的消解总要先用硝酸处 含有有机物水样的消解总要先用硝酸处 而后使用高氯酸完成消解过程。 理,而后使用高氯酸完成消解g/L; ;
氯化亚锡还原分光光度法
原理——在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵 在酸性条件下, 原理 在酸性条件下 反应,生成磷钼杂多酸, 反应,生成磷钼杂多酸,加入还原剂氯化 亚锡后,转变成磷钼蓝, 700nm波长处进 亚锡后,转变成磷钼蓝,于700nm波长处进 行比色分析。 行比色分析。
按物理状态分:溶解态、悬浮态、 按物理状态分:溶解态、悬浮态、胶体 按化学特性分:正磷酸盐、聚合磷酸盐、 按化学特性分:正磷酸盐、聚合磷酸盐、 有机磷
测定方法
① ② ③ ④ 钼酸铵分光光度法 孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 孔雀绿 磷钼杂多酸分光光度法 氯化亚锡还原分光光度法 离子色谱法
一、样品的采集与保存
七、结果的表示
最低检出溶液0.01mg/L; ; 最低检出溶液 有效数字最多位数: ; 有效数字最多位数:3; 小数点后最多位数: ; 小数点后最多位数:3;
m 磷酸盐( P, mg / L) = V
式中: ——试样测得含磷量,ug; 式中:m——试样测得含磷量,ug; 试样测得含磷量 ——测定用试样体积 mL。 测定用试样体积, V——测定用试样体积,mL。
( NH 4 ) 3 PO4 ⋅12 MoO3 + Vc → 磷钼蓝
二、干扰及消除
1.砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸 砷含量大于2mg/L有干扰, 2mg/L有干扰 钠除去。 钠除去。 硫化物含量大于2mg/L有干扰, 2mg/L有干扰 2.硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条 件下通氮气可以除去。 件下通氮气可以除去。 六价铬大于50mg/L有干扰, 50mg/L有干扰 3.六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除 去。 亚硝酸盐大于1mg/L有干扰, 1mg/L有干扰 4.亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解 或加氨磺酸均可以除去。 或加氨磺酸均可以除去。
− 2 NO 2 + NH 2 − SO3 H → N 2 ↑ + H 2 O + SO4 −
5.Fe3+
三、方法的适用范围
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸) 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸) 为氧化剂,将未经过滤的水样消解, 为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用 钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
二、水样的预处理
(一)方法选择
水中磷的测定,通常按其存在的形式而 水中磷的测定, 分别测定总磷、 分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性 磷 消解
水样
用0.45um滤膜 滤膜 过滤的滤液
总磷
消解
可溶性正磷酸盐
可溶性总磷酸盐
(二)水样的消解
1.过硫酸钾消解法 过硫酸钾消解法
医用手提式高压蒸汽消毒器(一般民用压力锅) 医用手提式高压蒸汽消毒器(一般民用压力锅)、 5%过硫酸钾溶液 过硫酸钾溶液
本标准适用于地面水、污水和工业废水。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 25mL试料 试料, 取25mL试料,本标准的最低检出浓度为 0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L 0.6mg/L。 0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
四、试剂
1.硫酸(H 1.硫酸(H2SO4),1+1 硫酸 2.硫酸 硫酸, 2.硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mol/L 3.氢氧化钠(NaOH),1mol/L溶液 氢氧化钠(NaOH) 3.氢氧化钠(NaOH),1mol/L溶液 4.氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液 氢氧化钠(NaOH) 4.氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液 5.过硫酸钾 过硫酸钾(K 50g/L溶液 5.过硫酸钾(K2S2O8) ,50g/L溶液 6.抗坏血酸 100g/L溶液 抗坏血酸, 溶液. 6.抗坏血酸,100g/L溶液.此溶液贮于棕色的试 剂瓶中,在冷处可稳定几周。 剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时 间使用。 间使用。
适用于测定地表水中正磷酸盐的测定。 适用于测定地表水中正磷酸盐的测定。检出 限为0.025mg/L 0.6mg/L。 0.025mg/L~ 限为0.025mg/L~0.6mg/L。
离子色谱法
本法利用离子交换的原理, 本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行 定性和定量分析。 定性和定量分析。 一次进样可连续测定六种无机阴离子(F 一次进样可连续测定六种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、 NO3-、HPO42-和SO42-)。
五、仪器
1.实验室常用仪器设备和下列仪器。 1.实验室常用仪器设备和下列仪器。 实验室常用仪器设备和下列仪器 2.医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅 2.医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅 (1.1~ (1.1~1.4kg/cm2)。 3.50mL具塞 磨口)刻度管。 具塞( 3.50mL具塞(磨口)刻度管。 4.分光光度计 分光光度计。 4.分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀 硝酸浸泡。 硝酸浸泡。
2.硝酸 硫酸消解法 硝酸-硫酸消解法 硝酸
可调温度的电炉或电热板、 凯氏烧瓶、 可调温度的电炉或电热板、125mL凯氏烧瓶、硝酸、 凯氏烧瓶 硝酸、 (1+1)硫酸、 1mol/L硫酸 硫酸、 硫酸(1/2H2SO4) 硫酸 硫酸
硝酸-高氯酸消解法 3.硝酸 高氯酸消解法
可调温度电炉或电热板、125mL锥形瓶、硝酸、 可调温度电炉或电热板、 锥形瓶、硝酸、 锥形瓶 高 氯 酸 ( 优 级 纯 含 量 70%-72%) 、 1mol/L 硫 酸 (1/2H2SO4)
8.浊度 色度补偿液 混合两个体积(1+1)硫酸 8.浊度-色度补偿液:混合两个体积 浊度 色度补偿液: 硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。 和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。
9.磷标准贮备溶液:称取 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃ 磷标准贮备溶液 ± 于 ℃ 干 燥 2h 在 干 燥 器 中 放 冷 的 磷 酸 二 氢 钾 (KH2PO4),用水溶解后转移至 ,用水溶解后转移至1000mL容量瓶 容量瓶 加入大约800mL水 、 加 5mL(1+1)硫酸用 中 , 加入大约 水 硫酸用 水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含 水稀释至标线并混匀 。 此标准溶液含 50.0ug磷 。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六 磷 个月。 个月。 10.磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液转 磷标准使用溶液: 10.0mL的磷标准溶液转 磷标准使用溶液 移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。 250mL容量瓶中 移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含2.0ug磷 使用当天配制。 此标准溶液含2.0ug 1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。 11.酚酞 , 10g/L溶液 : 0.5g酚酞溶于 酚酞, 溶液: 酚酞溶于50mL95% 酚酞 溶液 酚酞溶于 乙醇中。 乙醇中。
+ 2ml钼酸盐溶液 钼酸盐溶液
混匀,放置 混匀 放置15min 放置
1cm比色皿 以零浓度溶液作参比 比色皿,以零浓度溶液作参比 比色皿 以零浓度溶液作参比,700nm 处测吸光度,以校正吸光度绘制校准曲线 处测吸光度 以校正吸光度绘制校准曲线
2.样品测定 样品测定 取适量经滤膜过滤或消解的水样(含磷量不 取适量经滤膜过滤或消解的水样 含磷量不 超过30ug )加入50mL 比色管 用水稀释至标线, 加入50mL 比色管,用水稀释至标线 用水稀释至标线, 超过 加入 以下同标准曲线。减去空白吸光度, 以下同标准曲线。减去空白吸光度,从标准曲 线查得含磷量m(µg)。 线查得含磷量 。 3.空白试验 空白试验 按与样品的测定步骤相同的规定进行空白 试验,用水代替试样, 试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体 积的试剂。 积的试剂。
六、步骤
1.校准曲线的绘制 1.校准曲线的绘制
7支50mL比色管 支 比色管 各+ 0.00,0.50 ,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00ml , , , , , 磷标准使用液+蒸馏水至 蒸馏水至50ml 磷标准使用液 蒸馏水至 摇匀 +1ml抗坏血酸溶液 抗坏血酸溶液 混匀,30s后 后 混匀
总磷的测定
磷是生物生长的必须的元素之一, 磷是生物生长的必须的元素之一, 但水体中磷含量过高(如超过 如超过0.2 mg/L), 但水体中磷含量过高 如超过 , 可造成藻类的过度繁殖,直至富营养化, 可造成藻类的过度繁殖,直至富营养化, 造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 因此,对水体中总磷的测定非常必要。 因此,对水体中总磷的测定非常必要。
孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 孔雀绿 磷钼杂多酸分光光度法
原理——在酸性条件下,利用碱性染料孔雀绿 在酸性条件下, 原理 在酸性条件下 与磷钼杂多酸生成绿色离子缔合物, 与磷钼杂多酸生成绿色离子缔合物,并以聚 乙烯醇稳定显色液, 乙烯醇稳定显色液,直接在水相用分光光度 法测定正磷酸盐 磷酸盐。 法测定正磷酸盐。
最低检出溶液: 最低检出溶液: 0.01mg/L; ;