中药的分离和纯化

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中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理理论说明1. 引言1.1 概述中草药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的资源。

中草药中含有许多有效成分,如生物碱、黄酮类、香豆素等,这些成分对人体具有治疗和保健作用。

然而,中草药中的有效成分通常存在于复杂混合物中,并且含量较低,因此需要进行分离与精制处理才能获得纯净的有效成分。

1.2 文章结构本篇文章将围绕中草药有效成分的分离与精制方法展开论述。

首先介绍了这些方法的原理,包括分离方法原理和精制方法原理。

随后,详细探讨了这两类方法在实际应用中的范围、关键步骤以及注意事项。

最后,从理论层面总结了分离方法原理和精制方法原理的重要性,并对未来中草药有效成分分离与精制领域提出展望和建议。

1.3 目的本文旨在全面介绍和解释中草药有效成分分离与精制常用方法的原理,并通过对应用范围、关键步骤和注意事项的讨论,帮助读者更好地理解和掌握这些方法。

同时,通过总结原理的重要性以及对未来的展望和建议,提升对中草药有效成分分离与精制领域的认识,并促进该领域的发展与创新。

2. 中草药有效成分分离与精制常用方法的原理:2.1 分离方法原理:中草药有效成分的分离是通过一系列化学、物理或生物学的方法将其中的有用成分与其他杂质进行分离,以达到纯化和提纯的目的。

下面介绍几种常用的分离方法原理:2.1.1 薄层色谱法(TLC):薄层色谱法是根据不同化学物质在薄层固定相上表现出不同行为以实现它们之间的分离。

这种方法通常使用硅胶或其他固定相涂覆在玻璃或铝板上,并使用溶剂系统将混合物带上样。

随着溶剂前进,不同成分会显示出不同程度的移动性,从而实现它们之间的分离。

2.1.2 气相色谱法(GC):气相色谱法利用了样品中化合物在气体载流子带动下通过固定相填充柱时发生吸附和解吸作用而分离。

该方法要求待测物质具有足够高的挥发性,并且需要选择适当的固定相来实现对样品的分离。

2.1.3 液相色谱法(HPLC):液相色谱法基于样品中化合物在液体流动相与固定相之间的吸附分配行为而进行分离。

中药成分的分离与纯化工艺

中药成分的分离与纯化工艺

中药成分的分离与纯化工艺中药作为我国传统医学的重要组成部分,被广泛应用于临床和保健领域。

中药的功效与成分密切相关,因此,对中药成分的分离和纯化技术研究显得尤为重要。

一、中药成分的分离与纯化技术中药成分的分离与纯化,主要包括以下几种技术:1. 萃取技术萃取技术是一种将化合物从混合物中提取出来的方法,常用的萃取剂包括有机溶剂和水。

在中草药提取中,使用的有机溶剂包括乙醇、乙酸乙酯、正丁醇等。

萃取技术可以利用成分的物理、化学性质,将成分从中药中提取出来,进一步提高纯度。

2. 薄层色谱技术薄层色谱技术是将化合物分离的一种常用技术,与传统的柱层析相比,薄层色谱可以一次分离多个化合物,且操作简便、速度快。

其原理是利用各种化合物对不同材料的吸附和向上渗透速度不同,在一定条件下分离物质。

3. 气相色谱技术气相色谱技术是利用固定相、液相或气-液固三相处传质过程的物理现象,将样品中的化合物分离出来的方法。

该技术有很高的分辨率,能够分离样品中的各种物质并快速检测其含量。

在中药成分的检测和分析中,气相色谱技术得到了广泛应用。

4. 高效液相色谱技术高效液相色谱技术是一种利用液态流动相在固定相上传递物质分离物质的分析方法。

该技术具有高效、分离效果好、分离速度快等特点,广泛应用于中药成分的分离和纯化中。

二、中药成分的分离与纯化工艺中药成分的分离与纯化工艺主要包括以下几个步骤:1. 预处理中草药在使用前需要进行水洗、晾干、去杂等预处理过程。

对于较难提取的药材,还需要进行烘干、研粉等处理,以提高提取效率。

2. 萃取提取将预处理好的中草药加入水或有机溶剂中,进行萃取,得到粗提取物。

萃取的工艺条件通常包括提取溶剂、提取时间、提取温度、提取比等。

3. 浓缩将粗提取物进行过滤、蒸发等处理,使成分更加浓缩,减少后续纯化工艺的难度和成本。

4. 分离纯化将浓缩后的成分进行薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等分离技术,得到纯化的中药成分。

5. 检测分析对纯化后的中药成分进行质量检测和分析,包括指标成分、杂质、残留溶剂等的检测,以保证中药产品质量符合标准和要求。

2中药常用纯化技术

2中药常用纯化技术

一、水提醇沉法
含义:先以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度 乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理:利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性, 用水提出,并将提取液浓缩,加入适当的乙醇或水反复 数次沉降,除去其不溶解的物质,最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物,要想得到所需成分或单体化合物,须经反复 分离精制。 提取液一般体积较大,所含成分浓度较低,因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩,进行进一 步的分离和精致。



一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
氧化铝(Alumina)
表面含有铝羟基,一种强极性吸附剂,通过与极性化合 物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附 根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。 1)酸性:用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮 液pH为4,用于分离酸性物质或对酸稳定的中性物。 2)中性:水洗至中性 ,用于分离中性物。如醛、酮、酯、 醌等类有机物质 3)碱性:用于胺或生物碱的分离。 根据含水量的不同,分为不同的活性等级。 化合物的吸附性与其极性成正比,各种化合物对氧化铝的 吸附性顺序为:酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 >烯 > 饱和烃 注意:样品溶液中不含水
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 > 75% 除蛋白质等杂质 >80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。

药品生产过程中的药物提取与纯化技术

药品生产过程中的药物提取与纯化技术

优点:操作简单, 成本低,适用于 热稳定性好的药
物。
缺点:需要较高 的温度,可能会 破坏药物的结构
和活性。
应用:常用于提 取挥发性药物, 如薄荷油、樟脑
等。
原理:利用超临界流体的溶解能力来提取药物 优点:高效、环保、无溶剂残留 应用:广泛应用于天然药物、合成药物和生物药物的提取 注意事项:需要精确控制温度和压力,以防止超临界流体的相变和分解
制定质量标准的依据:药品生产质 量管理规范(GMP)、药品注册管 理办法等法律法规
质量标准的实施:通过生产过程中 的质量控制措施,确保药品的质量 符合标准要求
添加标题
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质量标准的内容:包括药品的纯度、 杂质含量、稳定性等指标
质量标准的修订:根据药品生产和 监管的实际情况,对质量标准进行 修订和完善
原料质量控制:确保原料的质量和纯度 生产过程控制:监控生产过程中的温度、压力、时间等参数 产品质量检验:对提取和纯化后的药物进行质量检验,确保其符合标准 环境质量控制:保持生产环境的清洁和卫生,防止污染和交叉污染
提取方法:水煎煮法、醇提法、水 醇法等
实例:黄连提取与纯化、人参提取 与纯化、当归提取与纯化等
,
汇报人:
定义:从药物原料 中分离出有效成分
的过程
提取方法:溶剂提 取、水蒸气蒸馏、 超临界流体萃取等
目的:提高药物的 纯度和疗效,减少
副作用
提取设备:提取罐、 离心机、过滤器等
药物纯化的目的:确保药物的 安全性和有效性,减少不良反 应,提高药物的稳定性和保质 期。
药物纯化的定义:通过物理、 化学或生物方法将药物中的杂 质去除,提高药物的纯度和质 量。
原理:利用溶剂对药物成 分的溶解能力进行提取

中药化学第四章中药化学成分的分离技术

中药化学第四章中药化学成分的分离技术

K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 若有两种成份时(A,B),则A,B各有其分
配系数KA,KB,则两者差别越大,分离效果越 好。
如,KA=10说明振摇一次平衡后,A则有90 %以上溶于上层溶液中。
而KB=0.l时,振摇一次平衡后,B则有90% 以上溶于下层中,过样A和B两成份就有较大程 度分离,连续分离萃取几次,就可能达到A,B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300~500根内径约2 mm、长度为
20~40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制,特别是用于 皂苷类的分离,并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质,使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去,又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿:乙醚 由 某些苷类,如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类,如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类,如皂苷,黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐

蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
(强亲水性)
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法,主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法,

中药化学提取分离和鉴定方法

中药化学提取分离和鉴定方法

中药化学提取分离和鉴定方法(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来方法。

当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外浓度差,于是细胞内浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中溶解度直接与溶剂性质有关。

溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有亲水性基团少,其。

极性小而疏于水。

这种亲水性、亲脂性及其程度大小,是和化合物分子结构直接相关。

一般来说,两种基本母核相同成分,其分子中功能基极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。

各类溶剂性质,同样也与其分子结构有关。

例如甲醇、乙醇是亲水性比较强溶剂,它们分子比较小,有羟基存在,与水结构很近似,所以能够和水任意混合。

丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。

所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。

氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强溶剂。

这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们此类性质和选用溶剂。

例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强乙醇中也难于溶解。

淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。

蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。

中药的浸提分离与纯化

中药的浸提分离与纯化

解吸与溶解阶段
解吸:
溶剂克服成分之间或成分与细胞壁之间的亲和力
Байду номын сангаас
溶解:
相似相溶原理
浸出成分扩散阶段
浓度差是渗透扩散的推动力 Fick’s 第一扩散公式
dc ds DF dt dx
ds为在dt时间内物质扩散量, D为扩散系数, F为扩散面 dc/dx为浓度梯度, dt为扩散时间, 负号表示扩散趋向平衡时浓度降低 R为摩尔气体常数, T为绝对温度, N为阿伏加德罗常数, γ为扩散物分子半径, η为黏度
变化比较敏感 , 即当提取温度 T 与临界 温度Tc的比值在 1-1.2 时 (1<T/Tc<1.2), 压力的较小改变会引起流体密度的较大变 化 , 由此可调节流体对溶质的溶解能力 , 以达到分离的目的。
提取的过程:压缩-提取-减压-分离
特点 1.提取与蒸馏的双重作用,效率高 2.技术要求高,费用大,适用于含量低、
促进生物碱溶出,提高其稳定性 使有机酸游离便于有机溶剂浸提 除去酸不溶性的杂质
常用:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼 酸
•碱
增加有效成分的溶解度与稳定性
• 甘油、表面活性剂
四、常用的浸提方法与设备
煎煮法 浸渍法 渗漉法 回流法 水蒸气蒸馏法 超临界流体提取法 重点:每种方法的应用特点与操作的要点
不适用于:
料液中固体物含量少,颗粒细而轻的
2 .离心分离法
概念:
通过离心技术使料液中固体与液体或两种不相混 溶的液体,产生大小不同的离心力而达到分离的方 法。
原理:利用混合液密度差来分离料液。 适用于:
含不溶性微粒的粒径很小或粘度很大的滤浆; 两种密度不同且不相混溶的液体混合物的分离, 用沉降法和一般的滤过方法难以进行时。

中药提取纯化与分离技术

中药提取纯化与分离技术
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技术优化与改进的方向
提高提取率和纯度
通过优化提取条件、改进提取工艺、提高分离效果等方法,进一步提高中药有效成分的提 取率和纯度。
降低生产成本和能耗
通过研发新型提取设备、优化生产流程、提高生产效率等方法,降低生产成本和能耗,提 高中药制剂的市场竞争力。
加强环保和安全性研究
在中药提取纯化与分离过程中,应加强环保和安全性研究,确保生产过程的安全性和环保 性,保障人民用药安全。同时,还应加强废弃物的处理和资源化利用研究,实现中药产业 的可持续发展。
对中药现代化的推动
中药提取纯化与分离技术的发展,为 中药现代化、国际化提供了有力支持 。
中药提取纯化与分离技术的挑战与问题
提取纯化过程中的损失问题
部分有效成分在提取纯化过程中可能遭受损 失,影响药效。
分离技术的局限性
现有分离技术对于某些复杂中药体系仍存在 一定局限性,难以实现完全分离。
质量控制标准的完善
应用范围
适用于中药中氨基酸、生物碱 等成分的分离纯化。
层析法
原理
利用中药中各成分在固定相和流动相中的分 配系数不同,将各成分分离。
影响因素
固定相种类、流动相组成、层析条件等。
常用层析方法
薄层层析、柱层析、高效液相色谱等。
应用范围
适用于中药中多种成分的分离和纯化,如黄 酮类、皂苷类等。
凝胶过滤法
原理
利用凝胶的分子筛作用,将中药中的 大分子物质和小分子物质分离。
常用凝胶
葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等。
影响因素
凝胶种类、粒度、洗脱液种类等。
应用范围
适用于中药中蛋白质、多糖等大分子 物质的分离纯化。
超临界流体萃取法
原理

05、中药的浸提、分离与纯化

05、中药的浸提、分离与纯化
薄层层流的方式
一、分离
影响超滤操作的因素
①浓度
②分子大小与分子形状 ③搅拌程度 ④工作压力 ⑤pH值
⑥溶质的溶解度
⑦溶质间的相互作用
一、分离
超滤的应用 ①药物的纯化,不同分子量大小的生化药物的分离与纯化 ②蛋白质等大分子药物的浓缩 ③蛋白质等制剂的脱盐 ④滤过除菌
⑤水处理等
二、纯化
二、纯化
纯化:是采用适当的方法和设备除去中药提取液中杂质 的操作。 常用的纯化方法: ①水提醇沉淀法 ④盐析法 ⑧萃取法 ②醇提水沉淀法 ⑥澄清剂法 ③超滤法 ⑦透析法
二、影响浸提的因素
二、影响浸提的因素
中药粒度:主要影响渗透与扩散阶段
中药成分:分子半径、溶解度
浸提温度
浸提时间
浓度梯度:搅拌、更换新溶剂、强制循环、流动渗漉
溶剂pH
浸提压力:加速浸润与渗透过程
三、常用浸提溶剂
三、常用浸提溶剂
优良溶剂
①能最大限度的溶解和浸出有效成分,同时最低限度的浸
出无效成分与有害物质
溶)
②提高溶剂解吸与溶解能力的方法:加热、加入酸、碱、 表面活性剂、甘油等
一、中药浸提的过程
浸出成分扩散阶段:被溶解的成分由细胞内向细胞外扩 散的过程。 影响扩散的因素
ds dc = -DF dt dx
RT 1 D= ? N 6πrη
与中药粒度(F)、浸提温度(T)、浓度梯度(dx/dc)成正比
与成分分子半径(r)、溶液粘度(η)成反比
中药药剂学
中药的浸提、分离与纯化
Contents
1
概 述 中药的浸提 中药提取液的分离与纯化
2
3
1
概 述
一、中药成分与疗效

中药纯化的名词解释

中药纯化的名词解释

中药纯化的名词解释中药,作为中国传统医药的重要组成部分,凭借其独特的治疗作用和疗效,在世界范围内享有盛誉。

然而,中药的药材多样性和复杂性也给其研究、生产和临床应用带来了一定的挑战。

在中药的开发和应用过程中,中药纯化作为一项关键的技术手段,被广泛应用于中药的质量控制、活性成分提取以及药物研发等方面。

本文将对中药纯化进行详细解释。

中药纯化是指将从中药中提取出来的混合物进行加工处理,目的是分离和纯化其中具有药效的活性成分。

中药作为一种复杂的自然产物,其药材中含有大量的化学成分,包括不同种类的活性成分、脂肪、蛋白质、多糖等。

因此,通过中药纯化技术可以有效地分离和提取出有益于人体健康的活性成分,发挥药物的最大疗效。

中药纯化的过程通常包括提取、分离和纯化三个基本步骤。

首先,通过适当的提取方法,将中药中的活性成分转移到适合溶剂中,如水、醇等。

接下来,通过物理、化学或生物学方法,将提取物中的不同成分进行分离。

这些方法可以包括色谱法、质谱法、结晶法等。

最后,通过纯化技术,去除不需要的杂质,获得高纯度的活性成分。

中药纯化的目的是为了获得更好的药效和产品品质。

首先,纯化后的活性成分具有更高的纯度和稳定性,可以提高药物的活性和疗效。

其次,纯化可以去除中药中的有害物质和毒素,减少药物对人体的不良反应和副作用。

此外,中药纯化还有助于提高中药的质量控制水平,保障中药的安全性和有效性。

中药纯化技术的发展离不开科学研究和技术创新的支持。

随着现代科学技术的不断进步,许多新的纯化技术被引进和应用于中药纯化领域。

例如,超临界流体提取技术、逆流色谱技术、分子印迹技术等,这些新的技术手段为中药纯化提供了更多的选择和可能。

总之,中药纯化是一种关键且必要的技术手段,实现了中药中活性成分的分离和提纯,提高了中药的疗效和品质。

中药纯化的发展不仅能够增强中药的临床应用价值,还有助于推动中药现代化的进程。

今后,中药纯化技术将继续发展和创新,为保护和传承中国传统医药文化,为人类健康事业做出更大的贡献。

第六章 中药的浸提、分离与纯化XXXX

第六章 中药的浸提、分离与纯化XXXX
6.溶剂pH
根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的 pH值有利于有效成分提取。
7.浸提压力
使部分细胞壁破裂有利浸出 加速溶剂润湿、渗透、扩散 缩短浸提时间
新技术的应用—强化浸提(提高浸提效率、提高制 剂质量,缩短浸提时间)
• 超声波浸提 • 胶体磨浸提 • 流化浸提 • 电磁场下浸提 • 电磁振动下浸提 • 脉冲浸提
3.浸提温度
适当提高温度,有利于扩散浸出 高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏 浸提杂质多 不利扩散浸出 浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 时间太短会导致有效成分浸出不完全
5.浓度梯度
增大浓度梯度可提高浸出效果 增加浓度差的办法
①搅拌②更换新溶剂 ③溶剂循环流动④流动溶剂
㈡常用浸提辅助剂:
1.酸
促进生物碱浸出,提高部分生物碱稳定性
使有机酸游离,便于有机溶剂浸提
除去酸不溶性杂质
常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 加酸操作注意:
(1)用量以维持浸提所需pH值即可,以免造成不良 反应和成份的水解; (2)一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提 溶剂中加。
2.碱
使挥发性成分随水蒸气一并馏出,并经冷凝分取挥发性成分 的一种提取方法。 1.基本原理: 道尔顿定律——互不相溶的液体混合物的蒸气总压等与该温 度下各组份饱和蒸汽压(分压)之和。 2.特点:用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏,与水不 发生反应,难溶或不溶于水的成分提取。 3.类型 共水蒸馏法(直接加热法) 通水蒸汽蒸馏法 水上蒸馏法
剂;有效成分含量低的中药提取 不经滤过处理可直接收集渗漉液 不适用:新鲜及易膨胀中药、无组织结
构中药;

中草药分离纯化的膜分离技术

中草药分离纯化的膜分离技术

中草药分离纯化的膜分离技术
中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。

具体的方法随各种草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。

下面,就为大家简单介绍一下中草药分离纯化的膜分离技术。

膜分离技术是利用膜孔径大小特征在常温下对溶质和溶剂进行分离达到纯化的目的,膜分离技术在中草药分离纯化中的应用主要有三大功能,即截留大分子杂质、滤除小分子物质和脱水浓缩。

膜分离技术用于中草药有效成分的分离纯化过程,与传统工艺相比,具有显著的优势:
可连续生产,分离效率高,有效成分保留率高;
膜分离过程没有相变,具有节能、高效特点,且无二次污染;
操作过程一般比较简单,经济性好;
可在常温下连续操作,特别适用于热敏性物质的处理。

德兰梅勒利用膜分离技术为生物制药、食品饮料、发酵行业、农产品深加工、植物提取、石油石化、环保水处理、空气除尘、化工等行业提供分离、纯化、浓缩的综合解决方案,满足不同客户的高度差异化需求。

帮助客户进行生产工艺的上下游技术整合与创新,帮助企业节省投资、降低运行费用、减少单位消耗、提供产品质量、清洁生产环境,助力企业产业升级。

中药提取分离和纯化

中药提取分离和纯化

分最常用的溶剂。
(3)亲脂性有机溶剂
包括石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。这是一类与水不能任意混溶的有机溶剂,对非极性成分
溶解的选择性较强。天然药物中的挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱及一些苷元均可被这类溶剂提
出。
这类溶剂沸点低、浓缩回收方便,但易燃、有毒、价高,对设备要求高,穿透药材组织的能力较差,故应 用这类提取溶剂有一定的局限性。
中药提取分离和纯化
主要内容
第一节 中药化学成分的提取方法 第二节 中药化学成分的分离方法 第三节 中药化学成分结构研究简介
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作:基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研;
提取前的预处理:粉碎、脱脂、酶的灭活;
提取方法:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法及升华
氯仿:乙醇(2:1) 乙酸乙酯 正丁醇
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐 蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类
丙酮、乙醇、甲醇 水
(二)两相溶剂萃取法
1.简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液漏斗操
作;
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 分配系数(K)可以下式表示:
增溶与助溶
由于在中药的提取液中,存在着复杂的混合物,各成分的相互影响,有时会产生增溶现象,增大了欲
提取成分的溶解度。但有时又可能相互生成难溶性化合物,改变了欲提取成分的溶解性能而提取不出。
增溶助溶现象举例
(1)已知含生物碱的中药与甘草配伍,生物碱与甘草酸产生沉淀,生物碱可能提取不出来。 (2)黄连等中的小檗碱与黄芩苷产生沉淀,生物碱与银花中的绿原酸发生沉淀,大黄鞣质与栀子、茵陈之间也

现代中药提取、纯化技术与实例

现代中药提取、纯化技术与实例

液澄清透明,保抽期内不沉淀。
2.2 渗漉法和超滤法结果比较:见表 2。蜂乳精口服液的有效成分为 10—HAD 和人参皂
苷,采用薄层层析法分析。采用超滤技术的新工艺比老工艺样品中的 10—HAD 含量高一倍,
样品 2 比样品 3 高 10%,样品 3 比样品 4 高近 10%,样品 2 是样品 1 含量的 2.24%倍。原工艺
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离 子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱注化台物,则可因离 子交换反应而吸附碱性化合物。
(2)氧化铝:氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性 中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类 型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除 反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性,称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱 性吸附剂的范畴,本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝,不仅可中和氧 化铝中含有的碱性杂质,并可使氧化铝颗粒表面带有 NO3 一或 CI 一的阴离子,从而具有离于 交换剂的性质,适合于酸性成分的层析,这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝, 用于拄层析的,其粒度要求在 100~160 目之间。粒度大子 100 目,分离效果差:小于 160 目, 溶浓流速大慢,易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比,一般在 1:20~50 之间层析柱的内 径与柱长比例在 1:10-20 之向。
本文还尝试采用色谱——质谱联用技术(GC-MS,HPLC-MS)对中药液中的药效成分进 行分析,作为工艺比较的又一参考。色—质联用的特点是:1)色谱仪是质谱仪的理想的“进 样器”,试样经色谱分离后以纯物质形工进人质谱仪。2)质谱仪是色谱仪的理想的“检测器”, 质谱仪能检出进样中几乎全部化合物,灵敏度高。此技术适用于多组分混合物中未知组分的 定性鉴别,可以判断化合物的分子结构,准确测定未知组分的相对分子质量等。中药液成分 十分复杂,其种类、组成很难确知,因此应用此方法有可能分析出药液的全成分,不仅对工 艺控制有指导意义,而且有利于中药的配伍研究。已有将色谱—质谱联用技术用于中经中某 种已知成分或同系物的单组分分析,尚无将色谱-质谱联用技术用于中药液组分分析的报道。

中药化学成分提取分离与鉴定方法.

中药化学成分提取分离与鉴定方法.
(2)提取温度:煮沸1小时左右,2-3次 (3)优点:操作简单,提取效率高 (4)提取时应避免使用铁器
4、回流提取法
(1)适用范围:有效成分对热稳定,易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
(2)优点:提取效率高 (3)缺点:溶剂消耗量大,对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
(1)用少量溶剂进行连续循环回流提取,充 分将有效成分浸出;
二、水蒸气蒸馏法
(1)基本原理:水和与水互不相溶的液体成 分共存时,其总的蒸气压升高,但沸点降 低(低于水的沸点),使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来;
(2)适用范围:具有挥发性,沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏,不溶或难溶于水, 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
2、渗漉法(动态浸提方法)
(1)适用范围:遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
(2)提取温度:常温 (3)提取时间:较长 (4)优点:保持较好的浓度差,提取效率高 (5)缺点:操作不方便,提取溶剂用量大,
时间长。 (6)连续渗漉装置
3、煎煮法
(1)适用范围:有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材,不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
2、基本原理(渗透扩散原理)
粉碎后的药材,加入适宜的溶剂 → 溶 剂渗透、进入药材,溶解可溶性成分 → 药 材细胞内外,可溶性成分形成浓度差,产 生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡
3、影响因素
影响提取效率的因素:
(1)溶剂的选择:相似相溶的原理,根据溶剂
的极性,被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定,同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题;

中药行业的中药提取与纯化技术

中药行业的中药提取与纯化技术

中药行业的中药提取与纯化技术中药提取与纯化技术是中药行业的核心技术之一,也是保证中药材质量和药效的关键环节。

它的发展对于提高中药疗效、拓展中药市场具有重要意义。

本文将从中药提取与纯化技术的原理、方法和应用等方面进行探讨。

一、中药提取与纯化技术的原理中药提取与纯化技术是指从中药材中提取并纯化有活性成分的一种技术过程。

其原理是利用溶剂、热力学和物质分子之间的相互作用力等因素,将中药材中的有效成分从复杂的矩阵中分离提取出来,并通过纯化过程去除杂质,最终得到纯净的有效成分。

二、中药提取与纯化技术的方法1.传统提取方法传统提取方法包括水煎、浸泡等。

水煎是将中药材加水煮沸,然后过滤得到药液;浸泡是将中药材浸泡在溶剂中,通过温度和时间的控制将有效成分溶解出来。

传统提取方法简单、易于操作,但提取效率低、工艺参数难以控制等问题制约了其进一步发展。

2.新型提取方法近年来,随着科技的进步,新型提取方法不断涌现。

超声波提取是利用超声波在中药材和溶剂中的崩解、乳化、扩散、稳定、化学反应等作用,促进有效成分的提取。

微波提取是将中药材与溶剂置于微波场中,通过微波辐射对中药材进行加热,从而实现有效成分的快速提取。

这些新型提取方法能够提高提取效率、缩短提取时间,并且能够有效保护有效成分的活性。

三、中药提取与纯化技术的应用中药提取与纯化技术广泛应用于中药制剂、保健品、食品添加剂等领域。

在中药制剂中,通过中药提取与纯化技术可以将中药材中的有效成分提取纯化,制成浓缩丸、颗粒剂、冲剂等剂型,提高药物的疗效,并减少不良反应。

在保健品中,中药提取技术可以将中药材中的活性成分提取出来,制成口服液、胶囊等产品,用于保健和健康维护。

在食品添加剂中,经过提取和纯化的中药有效成分可以作为天然、安全的食品添加剂,增强食品的营养价值和健康功能。

总之,中药提取与纯化技术在中药行业中具有重要地位和广泛应用。

随着科技的发展和创新,中药提取与纯化技术也将不断完善和创新,为中药行业的发展注入新的动力,同时也将为人们的健康和生活提供更多的选择和保障。

《中药常用纯化技术》课件

《中药常用纯化技术》课件
目的
提高中药制剂的纯度和药效,降低杂 质含量,以满足临床治疗和药物研发 的需求。
中药纯化技术的发展历程
01
传统工艺阶段
以水提醇沉、渗漉法等传统工艺为主,操作简便,但纯 度不高。
02
现代分离技术应用阶段
引入了高速离心、膜分离、吸附剂等现代分离手段,提 高了纯化效果。
03
集成纯化技术阶段
采用多种技术的联合应用,如超临界萃取、分子蒸馏、 色谱分离等,实现高效、高纯度的分离。
化工艺,提高药效。
在中药复方中的应用
复方中各成分的分离与提纯
中药复方通常包含多种成分,利用纯化技术可以将各成分进行分离 与提纯,提高复方的质量。
复方中各成分的比例调整
通过纯化技术可以调整复方中各成分的比例,以满足临床需求。
复方中各成分的协同作用
研究各成分在复方中的协同作用,有助于理解复方的药效机制,为 临床用药提供依据。
分类
根据操作方式的不同,可 分为常压蒸馏、减压蒸馏 和分子蒸馏。
应用
常用于分离和纯化含有挥 发性成分的物质,如挥发 油、精油等。
膜分离技术
膜分离技术
利用半透膜使不同粒径的物质得以分离的方法。
分类
根据膜孔径的大小,可分为微滤、超滤、纳滤和反渗透等。
应用
常用于分离和纯化大分子物质或细胞、病毒等生物活性物质。
应用
常用于分离和纯化含有较多杂质的粗品,如皂甙 、黄酮等。
萃取法
01
02
03
萃取法
利用物质在两种不互溶溶 剂中的溶解度差异,使目 的物质从一种溶剂转移到 另一种溶剂可 分为分液萃取、连续萃取 和逆流萃取。
应用
常用于分离和纯化含有相 似性质的组分,如黄酮、 皂甙等。
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然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回。脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底。用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难。还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中和后再处理溶液,有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用。
放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。透析是否完全,须取透析膜内溶液进行定性反应检查。
一般透析膜可以自制:动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净,再以乙醚脱脂,,即可供用;羊皮纸膜可将滤纸浸入50%的硫酸15~60分钟,取出铺在板上,以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关;火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关,溶剂中加入适量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔缩小;蛋白质胶(明胶)膜可用20%明胶涂于细布上,阴干后放水中,再加甲醛使膜凝固,冲洗干净即可供用。近来商品有透析膜管成品出售,国外习称“ViskingDialysisTubing”,有各种大小厚度规格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析时选用。 (六)结晶、重结晶和分步结晶法:鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制。一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费。因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。 1.杂质的除去:中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去。有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分。有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质。有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后,再进行制备结晶。但应用吸附剂除去杂质时,要注意所需要的成分也可能被吸附而损失。此外,层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法。
1. 铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
(二)两相溶剂萃取法:
1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
中药分离和纯化
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各种物质经粗提后的提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。具体的方法随各物质的性质不同而异,一下列几种老师上课的笔记(一般原则性的理论):
2. 试剂沉淀法:例如在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂(见生物碱性质下),则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。可根据中草药有效成分和杂质的性质,适当选用。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:
1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
(四)盐析法:盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取。
2) 水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。
3) 溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。
4)一般萃取3~4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。 萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
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