2015年分析工技术比武理论考试题

2015年技术比武理论考试题
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一、判断题（对画√，错画×；每题0.5分，共10分）
1、热导池是由池体和热敏元件组成的，分为双臂热导池和四臂热导池两种。

（√）
2、影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。

（√）
3、氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。

热导检测器是一种浓度型检测器。

（√）
4、氢火焰离子化检测器灵敏度比热导池检测器高102～104倍。

（√）
5、水体监测中Ag、Al、Cu、Hg、K、Na等金属元素的测定需采用的方法是分光光度法。

（×）
6、原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源的。

（×）
7、氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃，温度高可能损坏离子头。

（×）
8、试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。

（√）
9、气象色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。

（√）
10、在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。

（×）
11、变色范围必须全部在滴定突跃范围内的指示剂可选用来指示终点。

（×）
12、HClO4和HCl都是强酸，它们的共轭碱ClO4- 和Cl- 也都是强碱。

（×）
13、配合物的稳定常数（K MY）可以定量地说明配合物在某pH值时的实际稳定程度。

（×）
14、EDTA在pH＜1的强酸性溶液中主要以H6Y2- 形态存在，只有在pH＞10.26的碱性溶液中才主要以Y4- 的形态存在。

（√）
15、金属离子（M）与EDTA离子（Y）发生的副反应都不利于反应向右进行，而金属离子与EDTA的配合物（MY）发生的副反应却有利于反应向右进行。

（√）
16、两个均为黄色的试样，已知为PbCrO4、BaCrO4，用铂丝醮取沉淀及浓HCl，在氧化焰上灼烧，火焰呈现黄绿色的可确定为BaCrO4。

（√）
17、比色操作时，读完读数后应立即关闭样品室盖，以免损坏光电管。

（×）
18、有机化合物中引入的-CH3越多，吸收峰波长向长波长方向移动的越多，因此-CH3
为向红基团。

（×）
19、含-N=N-键的偶氮化合物的π→π*跃迁和n→π*跃迁引起的吸收带位于远红外光区。

（×）
20、可以用相关系数（r）表示工作曲线线性关系的好坏，在分光光度法中，相关系数越接近0，线性关系越好。

（×）
二、判断题（每题1分，共50分）
1、色谱柱的柱效率可以用下列何种参数表示（A）。

A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、载气流速
2、只要柱温、固定相不变，即使柱长、柱填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（D）。

A、保留值
B、调整保留值
C、分配系数
D、相对保留值
3、若各组分的平均沸点温度为T平均，柱温选择的一般原则是（C）。

A、稍大于T平均
B、等于T平均
C、稍小于T平均
D、B和C
4、原子吸收法测定Ca2+含量时，为消除其中PO43-的干扰而加入高浓度的锶盐，则加入锶盐称为（A）。

A、释放剂
B、保护剂
C、防电离剂
D、以上答案都不对
5、原子吸收分光光度计常用的光源是（D）。

A、氢灯
B、氘灯
C、钨灯
D、空心阴极灯
6、用内标法测定燕麦敌含量，称样8.12g，加入内标物正十八烷1.88g，测得样品峰面积A i=68.00cm2，内标物峰面积As=87.00cm2，已知燕麦敌对内标物的相对校正因子
f/'=2.40。

燕麦敌的质量分数应为（C）。

i
s
A、0.711%
B、0.133%
C、0.434%
D、0.81%
7、气-液色谱中选择固定液的原则是（A）。

A、相似相溶
B、极性相同
C、官能团相同
D、活性相同
8、在气-液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于（B）。

A、各组分在吸附剂上吸附性能的差异
B、各组分在固定相和流动相相间的分配性能的差异
C、各组分在固定相中浓度的差异
D、各组分在吸附剂上脱附能力的差异
9、在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射的吸收程度与（B）。

A、透射光强度I有线性关系
B、基态原子数N0成正比
C、激发态原子数N j成正比
D、被测物质N j/N0成正比
10、原子吸收分光光度法中，光源的作用是（B）。

A、发射很强的连续光谱
B、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
C、产生具有足够强度的散射光
D、提供试样蒸发和激发所需的能量
11、多普勒变宽产生的原因是（B）。

A、被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞
B、原子的无规则热运动
C、被测元素的原子与其他粒子的碰撞
D、外部电场的影响
12、在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（B）。

A、电离干扰
B、物理干扰
C、化学干扰
D、光谱干扰
13、在气相色谱分析中，当用非极性固定液来分离非极性组分时，各组分的出峰顺序是（B）。

A、按质量的大小，质量小的组分先出
B、按沸点的大小，沸点小的组分先出
C、按极性的大小，极性小的组分先出
D、无法确定
14、对一台日常使用的气相色谱仪，我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度，主要采取的措施是（A、C）。

A、改变热导池的热丝电阻
B、改变载气的类型
C、改变桥路电流
D、改变热导池的结构
15、开口毛细管色谱柱在使用一段时间后出现柱效下降（分离能力降低、色谱峰扩张变形），可能的原因是（A、B）。

A、色谱柱进样端固定液流失
B、色谱柱内固定液分布不均匀
C、色谱柱内固定液性能改变
D、流失的固定液污染了检测器
16、色谱图上色谱峰的保留时间（t R）除用做定性分析的依据外，还可（B、C）。

A、体现组分量的变化
B、展示色谱峰顶的分离状态
C、用于计算分离度、塔板数
D、用于评价色谱柱效能
17、当下列操作条件改变时，分离度（R）会随之改变的是（A、C）。

A、载气流速(v)
B、进样器温度（T j）
C、色谱柱室温度（Tc）
D、检测器温度（T D）
18、对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程序升温操作，如此操作的主要目的是（A、C）。

A、使各组分都有较好的峰形
B、缩短分析时间
C、使各组分都有较好的分离度
D、延长色谱柱使用寿命
19、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过大时产生的
不利因素是（A、B）。

A、色谱峰峰形变差，导致分离变差
B、色谱柱超负荷
C、污染检测器
D、分析速度下降
20、采用峰值吸收测量代替积分吸收测量，必须满足（A、B）。

A、发射线半宽度小于吸收线半宽度
B、发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合
C、发射线半宽度大于吸收线半宽度
D、发射线的中心频率小于吸收线的中心频率
21、以下测定条件的选择，正确的是（A、D）。

A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流
B、使用较宽的狭缝宽度
C、尽量提高原子化温度
D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过
22、现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是（C）。

A、棱镜+凹面镜+狭缝
B、棱镜+透镜+狭缝
C、光栅+凹面镜+狭缝
D、光栅+透镜+狭缝
23、采用原子吸收分光光度法测定Al，若光谱带为0.2nm，光栅的线色散倒数为2nm/mm，则分光系统中的狭缝宽度为（C）mm。

A、10
B、1
C、0.1
D、0.01
24、在电位滴定中，以△E/△V-V作图绘制曲线，滴定终点为（D）。

A、曲线突跃的转折点
B、曲线的最大斜率点
C、曲线的最小斜率点
D、曲线的斜率为零时的点
25、仪器分析用标准溶液当浓度低于（B），应于使用前配制或稀释。

A、1ug/mL
B、0.1mg/mL
C、0.1ug/mL
D、1mg/mL
26、原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰（A、D）。

A、物理干扰
B、背景吸收
C、光散射
D、基体效应
27、对送检样品要求（A、B、C）。

A、具有代表性
B、易氧化的试样放在洁净、干燥、密闭的避光容器中
C、样品保存时间一般为六个月
D、样品均须保存在塑料袋或塑料瓶中
28、按质子理论，下列物质中何者具有两性？（A、C、E）。

A、HCO3-
B、CO32-
C、HPO42-
D、NO3-
E、HS-
29、当代表指示剂酸式的HIn和代表其共轭碱式的In- 的浓度之比为（C）时，溶液的pH=p K a（即理论变色点）。

A 、2]
[][=-In HIn B 、2][][=-HIn In C 、1][][=-HIn In D 、][][HIn In -≤101 E 、][][HIn In -≥101 30、某酸碱指示剂的K HIn =1.0×10-5，则从理论上推算其pH 值变色范围应为（C ）。

A 、4～5
B 、5～6
C 、4～6
D 、5～7
E 、4.5～5.5
31、某碱液为NaOH 和Na 2CO 3的混合液，用HCl 标准滴定溶液滴定，先以酚酞为指示剂，耗去HCl 溶液V 1mL ，继续以甲基橙为指示剂，又耗去HCl 溶液V 2mL 。

V 1和V 2的关系是（D ）。

A 、V 1=V 2
B 、V 1=2V 2
C 、2V 1=V 2
D 、V 1＞V 2
E 、V 1＜V 2
32、有一磷酸盐溶液，可能由Na 3PO 4，Na 2HPO 4和NaH 2PO 4或其中二者的混合物组成。

今以百里酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点时，消耗V 1mL ，再加入甲基红指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至终点时，又消耗V 2mL 。

当V 2 ＞ V 1，V 1＞0 时，溶液的组成为（E ）。

A 、Na 2HPO 4-NaH 2PO 4
B 、Na 3PO 4
C 、Na 2HPO 4
D 、Na 3PO 4-NaH 2PO 4
E 、Na 3PO 4-Na 2HPO 4
33、从有关电对的电极电位判断氧化还原反应进行方向的正确方法是（C ）。

A 、某电对的还原态可以还原电位比它低的另一电对的氧化态
B 、电对的电位越低，其氧化态的氧化能力越强
C 、某电对的氧化态可以氧化电位较它低的另一电对的还原态
D 、电对的电位越高，其还原态的还原能力越强
E 、作为一种氧化剂，它可以氧化电位比它高的还原剂
34、根据电极电位数据，指出下列说法何者是正确的（A 、E ）。

已知：（φӨF2/2F-=2.87V ，φӨCl2/2Cl-=1.36V ，φӨBr2/2Br-=1.09V ，φӨI2/2I-=0.54V ，φӨFe3+/2Fe2+=0.77V ，）
A 、在卤离子中只有I -能被Fe 3+氧化
B 、在卤离子中只有Br-和I -能被Fe 3+氧化
C 、在卤离子中除F -离子外都能被Fe 3+氧化
D 、全部卤离子都能被Fe 3+氧化
E 、在卤素中，除I 2之外，都能被Fe 2+还原
35、溴酸钾法是以KBrO 3为标准滴定溶液进行测定的，其化学反应式为：BrO 3-+5Br -+6H +=3Br 2+3H 2O （实质上是以Br 2为标准滴定溶液的）在此反应中，溴酸钾标准滴定溶液浓度的基本单位应为（E ）。

A 、c (KBrO 3)
B 、c (21KBrO 3)
C 、c (31KBrO 3)
D 、c (51KBrO 3)
E 、c (6
1KBrO 3) 36、在ZnCl 2溶液中加入少量NH 3·H 2O ，产生白色沉淀，再加过量NH 3·H 2O 至沉淀溶
解，加入铬黑T （EBT ）溶液呈红色，再加EDTA （Y ）溶液，则溶液由红变蓝，由此可知（A ）。

A 、lgK Zn(NH3)＜lgK Zn(EBT)＜lgK ZnY
B 、lgK Zn(NH3)＞lgK Zn(EBT)＞lgK ZnY
C 、lgK Zn(EBT)＜lgK Zn(NH3)＜lgK ZnY
D 、lgK Zn(NH3)≈lgK Zn(EBT)≈lgK ZnY
E 、lgK ZnY ＜lgK Zn(EBT)＜lgK Zn(NH3)
37、下列哪些副反应是影响金属离子（M ）与EDTA 离子（Y ）之间主反应的最主要的因素？（B 、C ）
A 、M 与OH -的反应
B 、M 与其他配位剂（L ）的反应
C 、Y 与H +的反应
D 、MY 发生的副反应
E 、Y 与其他金属离子（N ）发生的副反应
38、莫尔法测定Cl -含量时，要求介质的pH 在6.5～10.0之间，若酸度过高，则（D ）。

A 、AgCl 沉淀不完全
B 、AgCl 沉淀易胶溶
C 、AgCl 沉淀吸附Cl -能力增强
D 、Ag 2CrO 4沉淀不易形成
E 、形成Ag 2O 沉淀
39、能使沉淀的溶解度增大的原因有（A 、C 、D 、E ）。

A 、水解效应
B 、共同离子效应
C 、配合效应
D 、盐效应
E 、酸效应
40、为使滴定终点颜色变化明显，用法扬司法测定卤化物时应注意（A 、B 、E ）。

A 、使卤化银呈胶状
B 、避光
C 、被测离子浓度应小些
D 、胶粒对指示剂的吸附力越大越好
E 、随指示剂Ka 的不同而改变滴定的pH 值
41、关于有机沉淀剂的特点，下列说法何者是错误的？（D ）
A 、有较高的选择性
B 、形成沉淀的溶解度较小，易于过滤和洗涤
C 、形成的沉淀相对分子质量较大
D 、形成的沉淀易吸附无机杂质、难洗涤
E 、沉淀剂的水溶性小、易夹杂在沉淀中
42、有一混合固体试样，在进行定性鉴定时，发生下列反应和现象：
⑴在水中基本溶解，得到无色浑浊液体
⑵加入稀HCl 时有气体冒出；该气体可使澄清的石灰水变浊
⑶调节[H +]=0.3mol/L ，通入H 2S ，出现黑色沉淀
⑷分离黑色沉淀后赶除H 2S ，加入NH 3-NH 4Cl 溶液时，出现白色沉淀，继而消失
⑸取残液进行焰色反应时，呈紫色火焰由此可判断该固体混合物为（C）
A、Al(NO3)2+Zn(NO3)2+少量K2CO3
B、CuSO4+Zn(NO3)2+少量Na2CO3
C、Pb(NO3)2+Zn(NO3)2+少量K2CO3
D、Hg(NO3)2+Al(NO3)2+少量Na2CO3
E、以上全不对
43、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（D）。

A、400～700nm
B、200～400nm
C、200～600nm
D、400～780nm
E、400～1000nm
44、有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素中有关的量是（D）。

A、比色皿厚度
B、有色配合物的浓度
C、吸收池的材料
D、入射光的波长
E、配合物的颜色
45、有甲乙两个同一有色物质不同浓度的溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波长下测得的吸光度分别为甲0.20、乙0.30，若甲的浓度为4.0×10-4mol/L，则乙的浓度为（D）。

A、8.0×10-4mol/L
B、2.0×10-4mol/L
C、4.0×10-4mol/L
D、6.0×10-4mol/L
E、4.0×104mol/L
46、在紫外-可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（C、E）。

A、钨灯
B、卤钨灯
C、氘灯
D、能斯特光源
E、氢灯
47、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（B）。

A、能量越大
B、波长越长
C、波数越大
D、频率越高
E、以上A、B、C、D都对
48、下面五种化合物中，能作为紫外光区（200nm附近）的溶剂者有（D、E）。

A、苯
B、丙酮
C、四氯化碳
D、乙醇
E、环乙烷
49、下列在紫外可见光区有吸收的化合物是（E）。

A、CH3-CH2-CH3
B、CH3-CH=CH-CH3
C、CH3-CH2OH
D、CH2=CH-CH2-CH=CH2
E、CH3-CH=CH-CH=CH-CH3
50、在紫外吸收光谱曲线中，能用来定性的参数是（D）。

A、最大吸收峰的吸光度
B、最大吸收峰的波长
C、最大吸收峰处摩尔吸收系数
D、最大吸收峰的波长和其摩尔吸收系数
E、吸收峰的峰面积
三、简答题（每题4分，共12分）
1、色谱柱为什么要老化？老化时的柱温和载气流速应如何控制？老化好的标志是什么？
2、在原子吸收光谱分析中使用标准加入法定量时需注意哪些问题？
3、用质子理论解释为什么缓冲溶液能起缓冲作用？
四、计算题（每题7分，共28分）
1、有一水样中含有甲酸、乙酸和丙酸，用费休法测得水含量的质量分数为82.0%，进样后得到各组分的峰面积和相对质量校正因子见下表。

试计算各组分的质量分数？
甲酸乙酸丙酸
峰面积/mm214.8 72.6 42.4 相对质量校正因子f m 3.83 1.78 1.07
2、用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，秤取0.0115g甲醇作内标物，加到2.2679g 样品中，进行两次色谱分析，得到下列数据，见下表。

已知水和内标物甲醇的峰高相对质量校正因子分别为0.55，0.85。

试计算试样中水分的平均含量？
分析次数水峰高/mm 甲醇峰高/mm
1 150 174
2 148.8 172.3
3、将pH=13.0的强碱溶液与pH=1.0的强酸溶液等体积混合，计算混合后溶液的pH值。

4、测定纯碱样品中微量Fe，秤取2.00g试样，用邻菲啰啉分光光度法测定，已知Fe 标准液质量浓度为0.010mg/mL，比色时加入4mL标准溶液，测得吸光度为0.125，测定样品时吸光度为0.114，求纯碱中Fe的质量分数。